CN106950187A - 用于穿燃双功能合金中钛含量测定的化学分析方法 - Google Patents

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马兰
余琼
覃广河
贾建平
张立君
徐炜
郑颖
李岩
任丽宏
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
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Abstract

一种用于穿燃双功能合金中钛含量测定的化学分析方法，其特征在于包括如下步骤：①试样置于铂皿中，加入硝酸并缓慢加入氢氟酸至试样不反应；②继续加入氢氟酸，加热溶解，加入硫酸，低温加热至冒硫酸烟；③取下，用水吹洗皿壁，再加热冒烟，冷却；④用氢氧化钠水溶液洗涤铂皿；⑤中速滤纸过滤，用氢氧化钠水溶液洗涤；⑥用热盐酸将⑤洗涤后的沉淀溶入容量瓶中；⑦移取⑥中试液1ml至100ml容量瓶中；⑧加入抗坏血酸水溶液、盐酸溶液和二安替吡啉甲烷乙醇溶液⑨于分光光度计测量(7)中溶液的吸光度；⑩绘制吸光度曲线，得出钛含量值。针对穿燃双功能合金是一种精确、便捷的化学分析方法，试验结果表明本发明测试准确，符合要求。

Description

用于穿燃双功能合金中钛含量测定的化学分析方法
技术领域
本发明涉及一种合金中某种金属含量的测定方法，尤其涉及一种在穿燃双功能合金钛含量测定方法。
背景技术
穿燃双功能合金是我国自主开发具有独立知识产权的新型高效毁伤材料，是一种集穿、爆、燃为一体的新型战斗部用材料，可大幅度提高武器的毁伤威力，尤其适合于反直、反导弹药系统。
穿燃双功能合金主要由锆、钨、稀土、钛等成分组成，其各成分的含量直接影响材料穿甲、爆炸、燃烧等技战水平。因此准确测定穿燃双功能合金的化学成分是目前提高该材料性能指标以及进行相关研究的迫切需求。
穿燃双功能合金的材料组分比较复杂，化学分析时元素间相互干扰相当严重，分离很困难，同时这种材料比较脆，易燃，易与空气和水发生氧化反应，侵蚀程度难以控制，这就对穿燃双功能合金中各种组分的化学分析提出了严格的要求。材料研究混合粉及烧结破碎后的粉末，精确得出各种元素在材料中的具体含量，用以判定成分配比是否正确、材料混合或烧结后是否均匀。
虽然现有技术中公开了很多钛含量测定方法，如申请号为201410215036.1的中国发明专利申请公开《冶金含铁料中钛含量的快速测定方法》(申请公布号：CN105092565A)；申请号为200710044299.0的中国发明专利申请公开《铜合金中钛含量的测定方法》(申请公布号CN101354353A)；申请号为201610163726.6的中国发明专利申请公开《一种硅铁中钛含量的测定方法》(申请公布号CN105842175A)等。
上述现有技术没有公开特别是针对穿燃双功能合金中钛含量的测定方法，因原料不同，其涉及的干扰元素也不同，对测定方法就会有很大的限制和影响。基于目前国内外均没有适用于穿燃双功能合金化学成分分析的方法，缺乏适合该材料的基础技术研究工作，制约了该材料的工程化进程。因此势必需要开发一种适合穿燃双功能合金中钛含量的测定方法，以满足现实需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种穿燃双功能合金中钛含量测定的化学分析方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种用于穿燃双功能合金中钛含量测定的化学分析方法，其特征在于包括如下步骤：
①试样置于铂皿中，加入硝酸(1+1)并缓慢加入氢氟酸至试样不反应；
②继续加入氢氟酸(ρ约1.15g/mL)，加热溶解，加入硫酸(1+1)，低温加热至冒硫酸烟；
③取下，用水吹洗皿壁，再加热冒烟，冷却；
④用氢氧化钠水溶液洗涤铂皿；
⑤中速滤纸过滤，用氢氧化钠水溶液洗涤；
⑥用热盐酸(1+1)(温度40℃-50℃)将⑤洗涤后的沉淀溶入容量瓶中；
⑦移取⑥中试液1ml至100ml容量瓶中；
⑧加入抗坏血酸水溶液、盐酸溶液(1+1)和二安替吡啉甲烷乙醇溶液；
⑨于分光光度计测量(7)中溶液的吸光度；
⑩绘制0，25ug，50ug，75ug，100ug钛标准溶液的吸光度曲线，得出钛含量值。
作为优选，步骤①中所述试样的重量为0.1-0.3g，并精确至0.0001g，所述硝酸的加入量为1-3ml，步骤②中所述的氢氟酸的加入量为1-3ml，所述硫酸的加入量为5-15ml，步骤⑥中所述热盐酸的加入量为30-50ml，步骤⑦中所述试液量为1-5ml，步骤⑧中所述抗坏血酸水溶液加入量为1-3ml，所述抗坏血酸水溶液浓度为100g/L，所述盐酸溶液加入量为5-15ml，所述二安替吡啉甲烷乙醇溶液加入量为1-10ml，所述二安替吡啉甲烷乙醇溶液浓度为50g/L。
作为优选，步骤②中所述的低温加热至冒硫酸烟时间为3-10min。
作为优选，步骤④中所述氢氧化钠水溶液的浓度为200g/L，步骤⑤所述氢氧化钠水溶液的浓度为10g/L。
作为优选，步骤⑨中所述分光光度计采用波长为420nm的比色波。
作为优选，步骤①至步骤⑩重复多次，并取其平均值。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明针对穿燃双功能合金这种难以采用单一酸溶解、化学组分复杂、元素间干扰严重的合金材料，采用铂皿，加入硝酸、氢氟酸等混酸将合金试样溶解，用强碱分离干扰元素，在盐酸介质中，钛与二安替吡啉甲烷显色，于分光光度计比色测量其吸光度，是一种精确、便捷的化学分析方法，试验结果表明本发明测试准确，复合要求。本发明可检测这种含多种干扰元素穿燃双功能合金中钛的质量分数2.00％～6.00％，允许差为0.4～0.2％。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：称取0.2g试样置于铂皿中，加入2ml硝酸并缓慢加入氢氟酸至试样不反应；继续加入氢氟酸，加热溶解，加入硫酸10ml，低温加热至冒硫酸烟3min；取下稍冷，用水吹洗皿壁，再加热冒烟，冷却；用200g/L氢氧化钠洗涤铂皿；中速滤纸过滤，用10g/L用热盐酸40ml将洗涤后的沉淀溶入容量瓶中；移取1ml试液至100ml容量瓶中；在容量瓶中加入100g/L的抗坏血酸水溶液1ml、盐酸溶液5ml、50g/L二安替吡啉甲烷乙醇溶液1ml；于波长420nm处测量上述混合液的吸光度。绘制0，25ug，50ug，75ug，100ug钛标准溶液的吸光度曲线，得出钛含量值。采用本实施例的方法，可准确得出穿燃双功能合金中钛的具体含量。本实施例中的硝酸、硫酸及盐酸均为纯物质与水体积1：1配制而成。
实施例2：称取0.2g试样置于铂皿中，加入2ml硝酸并缓慢加入氢氟酸至试样不反应；继续加入氢氟酸，加热溶解，加入硫酸10ml，低温加热至冒硫酸烟5min；取下稍冷，用水吹洗皿壁，再加热冒烟，冷却；用200g/L氢氧化钠洗涤铂皿；中速滤纸过滤，用10g/L氢氧化钠洗涤；用热盐酸40ml将洗涤后的沉淀溶入容量瓶中；移取1ml试液至100ml容量瓶中；在容量瓶中加入抗坏血酸水溶液2ml、盐酸溶液10ml、二安替吡啉甲烷乙醇溶液5ml；于波长420nm处测量上述混合液的吸光度。绘制0，25ug，50ug，75ug，100ug钛标准溶液的吸光度曲线，得出钛含量值。采用本实施例的方法，可准确得出穿燃双功能合金中钛的具体含量。
实施例3：称取0.2g试样置于铂皿中，加入2ml硝酸并缓慢加入氢氟酸至试样不反应；继续加入氢氟酸，加热溶解，加入硫酸10ml，低温加热至冒硫酸烟10min；取下稍冷，用水吹洗皿壁，再加热冒烟，冷却；用200g/L氢氧化钠洗涤铂皿；中速滤纸过滤，用10g/L氢氧化钠洗涤；用热盐酸40ml将洗涤后的沉淀溶入容量瓶中；移取1ml试液至100ml容量瓶中；在容量瓶中加入抗坏血酸水溶液3ml、盐酸溶液15ml、二安替吡啉甲烷乙醇溶液10ml；于波长420nm处测量上述混合液的吸光度。绘制0，25ug，50ug，75ug，100ug钛标准溶液的吸光度曲线，得出钛含量值。采用本实施例的方法，可准确得出穿燃双功能合金中钛的具体含量。

Claims (6)

1.一种用于穿燃双功能合金中钛含量测定的化学分析方法，其特征在于包括如下步骤：
①试样置于铂皿中，加入硝酸并缓慢加入ρ为1.15g/mL的氢氟酸至试样不反应，所述的硝酸为纯硝酸与蒸馏水体积1:1混合而成；
②继续加入氢氟酸，加热溶解，加入硫酸，低温加热至冒硫酸烟，所述的硫酸为纯硫酸与蒸馏水体积1:1混合而成；
③取下，用水吹洗皿壁，再加热冒烟，冷却；
④用氢氧化钠水溶液洗涤铂皿；
⑤中速滤纸过滤，用氢氧化钠水溶液洗涤；
⑥用40℃～50℃的热盐酸将⑤洗涤后的沉淀溶入容量瓶中，所述热盐酸为纯盐酸与蒸馏水体积1:1混合而成；
⑦移取⑥中试液1ml至100ml容量瓶中；
⑧加入抗坏血酸水溶液、盐酸溶液和二安替吡啉甲烷乙醇溶液，所述盐酸为纯盐酸与蒸馏水体积1:1混合而成。
⑨于分光光度计测量⑦中溶液的吸光度；
⑩绘制0，25ug，50ug，75ug，100ug钛标准溶液的吸光度曲线，得出钛含量值。
2.根据权利要求1所述的化学分析方法，其特征在于步骤①中所述试样的重量为0.1-0.3g，并精确至0.0001g，所述硝酸的加入量为1-3ml，步骤②中所述的氢氟酸的加入量为1-3ml，所述硫酸的加入量为5-15ml，步骤⑥中所述热盐酸的加入量为30-50ml，步骤⑦中所述试液量为1-5ml，步骤⑧中所述抗坏血酸水溶液加入量为1-3ml，所述抗坏血酸水溶液浓度为100g/L，所述盐酸溶液加入量为5-15ml，所述二安替吡啉甲烷乙醇溶液加入量为1-10ml，所述二安替吡啉甲烷乙醇溶液浓度为50g/L。
3.根据权利要求1所述的化学分析方法，其特征在于步骤②中所述的低温加热至冒硫酸烟时间为3-10min。
4.根据权利要求1所述的化学分析方法，其特征在于步骤④中所述氢氧化钠水溶液的浓度为200g/L，步骤⑤所述氢氧化钠水溶液的浓度为10g/L。
5.根据权利要求1所述的化学分析方法，其特征在于步骤⑨中所述分光光度计采用波长为420nm的比色波。
6.根据权利要求1所述的化学分析方法，其特征在于步骤①至步骤⑩重复多次，并取其平均值。
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