CN115219469B - 基于镧系mof三唑磷的纸基微传感器及制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农药检测技术领域。本发明公开了一种基于镧系MOF三唑磷的纸基微传感器构建及其应用。本发明利用镧系MOF的荧光特性在纸基表面构成传感界面，特异性检测三唑磷。其操作过程包括(1)镧系MOF的合成；(2)镧系MOF修饰纸基微传感器的制备；(3)纸基微传感器对三唑磷的响应。本发明中基于镧系MOF的纸基微传感器制备技术简单、成本低，不仅可以实现三唑磷快速、灵敏的检测，而且本方法易于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及农药检测技术领域，更具体的说是涉及基于镧系MOF三唑磷的纸基微传感器及制备方法与应用。
背景技术
三唑磷作为常用的有机磷农药之一，由于降解速度慢在频繁大量的使用后，会在土壤、农作物、水和人体内持续累积，从而可能诱发疾病、环境污染乃至食品安全问题。目前三唑磷的检测方法主要包括色谱法、电化学法、化学发光发等，但这些方法需要使用昂贵且兵种的设备，成本高，因此，对于三唑磷的农残检测开发一种简单、快速、灵敏的检测方法是迫切需要的。
镧系金属有机骨架(Ln MOF)由有机配体和金属离子通过配位键自组装而成，因其独特的发光特性、较长的荧光寿命、优异的物理化学稳定性广泛用于在环境检测和小分子传感中。
纸基传感器因性比价高、易便携和储存等优势引起研究者的兴趣。纸基传感器作为近年来兴起的一种生物传感器平台，因其对于附着材料的选择仍具有一定的挑战。因此，结合镧系MOF的荧光特性和纸基微传感器的优点，有必要开发一种低成本、响应灵敏的纸基微传感器，并将其应用于农药的检测。
发明内容
有鉴于此，本发明针对探究检测三唑磷荧光分子探针的问题，提出一种特异性强、灵敏度高并且稳定的荧光探针，利用三唑磷对荧光铽金属有机框架(Tb-MOF)的动态猝灭效应，从而实现三唑磷的的定量检测。在此基础上将该荧光物质与纸基结合得到纸基传感器，由于该纸基传感器较高的孔隙率及良好的稳定性，可以很好的捕捉到三唑磷猝灭纸基微传感器的荧光信号的变化，精确的对对三唑磷的含量进行检测，为三唑磷的农残检测提供一种新的检测方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
基于镧系MOF三唑磷的纸基微传感器的制备方法，包括以下步骤：
1)荧光铽金属有机框架的制备：超声波处理六水合硝酸铽和乙酸钠的混合水溶液，同时将均苯三甲酸溶解在乙醇中；将两种溶液混合在一起以获得白色沉淀，并在室温下搅拌和离心，将得到的白色固体进行洗涤、干燥，即得荧光铽金属有机框架；
2)纸基微传感器的制备：将纤维滤纸裁剪成圆形制片，在荧光铽金属有机框架溶液中浸泡30-40min；在室温下自然干燥，即完成纸基微传感器的制备，该纸基微传感器储存30-40天。
所述纸基微传感器基于荧光铽金属有机框架(Tb-MOF)构建而成。
优选的，六水合硝酸铽、乙酸钠和均苯三甲酸的质量比是40-45：20-25：20-22。
优选的，所述纸基微传感器的直径为5-6mm。
优选的，所述步骤2)中荧光铽金属有机框架溶液的浓度为2-4mg/mL。
优选的，所述步骤1)中搅拌时间为60-90min，离心转速为8000-10000rpm/min。
优选的，所述步骤1)中白色固体用超纯水和乙醇洗涤；将白色固体在60-80℃的真空烘箱中干燥过夜。
进一步地，将上述制备得到的纸基微传感器应用于检测三唑磷中，具体步骤如下：1)用三唑磷的标准品配置不同弄的标准溶液，分别溶解于纯水溶液中，制得多个三唑磷的标准溶液；
2)用不同类型的竞争农药配置浓度为0.8ug/mL，并将将不同类型的竞争农药与三唑磷的标准溶液进行混合，制得多种不同类型的三唑磷的标准混合溶液；
3)将不同浓度的标准溶液滴加到所述的纸基微传感器表面，待反应8-10min后，用紫外灯进行照射，并用多功能酶标仪对荧光信号进行读取，建立三唑磷浓度与荧光信号之间的线性关系；
4)将不同类型的竞争农药溶液和三唑磷的标准混合溶液滴加到所述的纸基微传感器表面，待反应8-10min后，用紫外灯进行照射，并用多功能酶标仪对荧光信号进行读取，对比有无三唑磷存在时纸基微传感器的信号变化。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明有益效果如下：
本发明提供的基于镧系MOF三唑磷的纸基微传感器，在纤维滤纸上负载荧光铽金属有机框架(Tb-MOF)，使得纸基微传感器可在激发波长290nm处出现荧光信号，紫外灯照射下发出荧光绿色。将不同浓度的三唑磷溶液滴加在纸基微传感器上，三唑磷与铽金属有机框架(Tb-MOF)接触后发生荧光动态猝灭效应，根据颜色强度的对比变化和荧光信号的不同，从而实现定性和定量检测三唑磷。通过纸基微传感器的颜色变化，具备现场可视化检测的功能，在此过程中灵敏度高，检测时间短，同时兼具选择性强、储存时间长等优点。该方法成本低廉、易得，操作简单，制备方便简约普及性强，可以大规模制备，在检测农产品和环境中三唑磷上有着广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1是本发明传感器对不同浓度三唑磷的检测记过及线性校正线；
图2是本发明传感器对三唑磷的特异性检测结果；
图3是本发明纸基微传感器放置30天的稳定性检测结果；
图4是本发明纸基微传感器三唑磷的响应速度颜色变化图；
图5是本发明纸基微传感器对不同浓度三唑磷的检测颜色变化图(图中1-5的浓度依次是0.8,0.5,0.2,0.08,0.03ug/mL)；
图6是本发明纸基微传感器对不同类型农药的响应颜色变化图(图中1-5的依次农药依次是氧化乐果、呋喃丹、杀虫灵、马拉硫磷和三唑磷)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
基于镧系MOF三唑磷的荧光传感器的制备方法如下：
首先将超声波处理89mg六水合硝酸铽和49.2mg乙酸钠的混合水溶液(20mL)，同时将44mg均苯三甲酸溶解在20mL乙醇中。将两种溶液混合在一起以获得白色沉淀，并在室温下连续搅拌90min。以8000rpm/min的转速离心10min，收集的白色固体用超纯水和乙醇洗涤均洗涤3次，将白色固体在65℃的真空烘箱中干燥过夜，所得白色固体即为荧光铽金属有机框架(Tb-MOF)
实施例2：
利用实例1的荧光传感器检测三唑磷，按照如下步骤操作
(1)标准曲线的测定
用三唑磷的标准品配置不同弄的标准溶液，分别溶解于纯水溶液中，制得多个三唑磷的标准溶液。将不同浓度的标准溶液滴加到所述的纸基微传感器表面，待反应10min后，用多功能酶标仪对荧光信号进行读取，建立三唑磷浓度与荧光信号之间的线性关系(图1)。
(2)传感器特异性检测
用不同类型的竞争农药(氧化乐果omethoate、呋喃丹carbofuran、杀虫灵buprofezin、马拉硫磷metalaxyl、噻嗪酮acepthate、甲霜灵malathion)配置浓度为0.8ug/mL，制得多种不同类型的三唑磷的标准混合溶液并将不同类型的竞争农药与0.3ug/mL三唑磷的标准溶液进行等比例混合，待反应10min后进行荧光信号的测定。如图2结果表明本发明的传感器具有令人满意的特异性。
实施例3：
基于实施例1的荧光传感构建检测三唑磷的纸基微传感器的构建方法如下：
(1)纸基微传感器的制备
用便携式穿孔器打孔器将纤维滤纸裁剪成直径为6mm的圆形纸片，在浓度为2mg/mL的荧光铽金属有机框架(Tb-MOF)均匀溶液中浸泡30min。在去除大部分水后转移到变色硅胶干燥器中，在室温下自然干燥，纸基传感器构建完成。
(2)纸基微传感器稳定性检测
将上述准备好的纸基微传感器置于室温情况下储存30天后，用紫外灯照射测定该传感器的荧光情况，如附图3所示，该纸基微传感器在储存30天后荧光颜色无明显变化，表明该纸基微传感器具有良好的稳定性。
(3)纸基微传感器的响应时间
同时选择0.8ug/mL的三唑磷标准溶液，在纸基微传感器上滴加100uL，在0-30min范围内，在间隔5min后用紫外灯进行照射观察纸基微传感器的颜色变化，如图4所示，在反应10min后纸基微传感器颜色不发生变化。
实施例4
应用实施例3基于镧系MOF三唑磷的纸基微传感器测试水中三唑磷的含量
过程如下：取制备的基于镧系MOF的纸基微传感器，配置5mg/mL的母液备用，使用时将母液稀释至1mg/mL进行三唑磷含量的荧光测定。选择0.8,0.5,0.2,0.08,0.03ug/mL的三唑磷标准溶液，在纸基微传感器上滴加100uL，在反应10min后依次用紫外灯进行照射，结果如图5所示，随着三唑磷浓度的增大，纸基微传感器的荧光逐渐被猝灭。
实施例5
应用实施例3测定基于镧系MOF三唑磷的纸基微传感器的特异性
将配置浓度为0.8ug/mL不同类型的竞争农药(氧化乐果、呋喃丹、杀虫灵、马拉硫磷)和三唑磷的标准溶液，滴加到制备的纸基微传感器表面，待反应10min后，用紫外灯进行照射，对比有无三唑磷存在时纸基微传感器的颜色变化。如图6所示，只有存在三唑磷时纸基微传感器的荧光被猝灭，其检测结果如实例2中荧光传感器中的结果基本一致，表明该纸基微传感器检测三唑磷的方法准确性良好。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.基于镧系MOF三唑磷的纸基微传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)荧光铽金属有机框架的制备：超声波处理六水合硝酸铽和乙酸钠的混合水溶液，同时将均苯三甲酸溶解在乙醇中；将两种溶液混合在一起以获得白色沉淀，并在室温下搅拌和离心，将得到的白色固体进行洗涤、干燥，即得荧光铽金属有机框架；
2)纸基微传感器的制备：将纤维滤纸裁剪成圆形制片，在荧光铽金属有机框架溶液中浸泡30-40min；在室温下自然干燥，即完成纸基微传感器的制备。
2.根据权利要求1所述的基于镧系MOF三唑磷的纸基微传感器的制备方法，其特征在于，六水合硝酸铽、乙酸钠和均苯三甲酸的质量比是40-45：20-25：20-22。
3.根据权利要求1所述的基于镧系MOF三唑磷的纸基微传感器的制备方法，其特征在于，所述纸基微传感器的直径为5-6mm。
4.根据权利要求1所述的基于镧系MOF三唑磷的纸基微传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中荧光铽金属有机框架溶液的浓度为2-4mg/mL。
5.根据权利要求1所述的基于镧系MOF三唑磷的纸基微传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中搅拌时间为60-90min，离心转速为8000-10000rpm/min。
6.根据权利要求1所述的基于镧系MOF三唑磷的纸基微传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中白色固体用超纯水和乙醇洗涤；将白色固体在60-80℃的真空烘箱中干燥过夜。
7.权利要求1-6任一项所述的基于镧系MOF三唑磷的纸基微传感器的制备方法制备得到的纸基微传感器。
8.权利要求7所述的纸基微传感器在检测三唑磷中的应用。
9.根据权利要求7所述的纸基微传感器的应用，其特征在于，具体步骤如下：
1)用三唑磷的标准品配置不同弄的标准溶液，分别溶解于纯水溶液中，制得多个三唑磷的标准溶液；
2)用不同类型的竞争农药配置浓度为0.8ug/mL，并将不同类型的竞争农药与三唑磷的标准溶液进行混合，制得多种不同类型的三唑磷的标准混合溶液；
3)将不同浓度的标准溶液滴加到所述的纸基微传感器表面，待反应8-10min后，用紫外灯进行照射，并用多功能酶标仪对荧光信号进行读取，建立三唑磷浓度与荧光信号之间的线性关系；
4)将不同类型的竞争农药溶液和三唑磷的标准混合溶液滴加到所述的纸基微传感器表面，待反应8-10min后，用紫外灯进行照射，并用多功能酶标仪对荧光信号进行读取，对比有无三唑磷存在时纸基微传感器的信号变化。
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| WO2020248638A1 (zh) * | 2019-06-13 | 2020-12-17 | 首都师范大学 | 一种核酸适配体光波导传感器及应用其的检测方法 |
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2022
- 2022-07-26 CN CN202210888138.4A patent/CN115219469B/zh active Active
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