JP6943864B2 - 光学的に拡散する粒子 - Google Patents

Description

関連出願の相互参照
本明細書による本出願は、２０１６年１月２０日に出願した同じ表題の仮特許出願第６２／２８０，９１０号の利益を主張し、その開示はその全体が参照により本明細書に組み込まれる。

化粧料用途では、高色素沈着または低色素沈着に起因する、任意の色むらを減少させる一方で、小じわ及びしわの発現を隠すまたはぼやかすことによって、皮膚に滑らかな外観を与えることができる材料が必要とされている。記載されている効果は、「軟焦点」として知られている。とりわけ窒化ホウ素及びエラストマー性シリコーン粒子などの材料を含む、軟焦点特性を付与すると主張する、多くの顔料及びフィラーの種類ならびに化粧料配合物がある。通常、米国特許第６，５１１，６７２号及び同第７，７０９，０１３号のように顔料の混合物が使用される。

層状顔料は、特定の用途で軟焦点顔料として示唆されてきた（米国特許第５，３２０，８３４号、同第６，５１１，５３６号、同第６，５１１，６７２号、米国特許２００５／０２２０７３９号、同第２００８／０２１９９４０号、及び同第７，７０９，０１３号）。層状顔料は、金属酸化物の１つ以上の層でコーティングされている、滑らかな小板状または球状基材から構成される。このような顔料は、大量の拡散光透過を有することができる。層状小板状顔料の大きな欠点は、それらが、しわ及びしみをぼやかす代わりにより多くみせる、皮膚を光沢があるようにみせるということである。多層球状顔料の大きな欠点は、それらが高収率で作製するのが困難であり、したがって高価値で高価な用途に制限されることである。

軟焦点を付与するために使用される顔料の多くは、価格の高騰を引き起こす、冗長かつ困難な製造手順によって製造される。これにより、その用途は、高級な特製顔用クリーム及びローションに制限され、ボディローションのような大量市場製品で、それらを使用することができない。したがって、パーソナルケア業界で、ボディローションに軟焦点を付与するために使用することができる軟焦点顔料系が必要とされている。

軟焦点組成物は粒子を含む。粒子は、金属酸化物コーティングされた基材を含む。金属酸化物コーティングは、基材の表面積の約５０％〜約７５％を被覆する。粒子は、約０．１〜約２．１のスパンを有する。粒子の約５０％〜約７５％は小板状であり、残りは少なくとも１つの異なる形状である。

これらの及び他の目的ならびに利点は、添付図面及びその説明から明らかになる。

本明細書に組み込まれると共に本明細書の一部をなす添付の図面は実施形態を示すものであり、上述の一般的説明及び以下の実施形態の詳細な説明と共に、本開示の原理を説明する。

各添加量の種々の材料について、計算したＳＦＦ_Ｒ及びＳＦＦ_Ｔ値の間の関係のグラフである。グラフの中央近くの領域は、最も明らかな軟焦点効果と相関する。そこで、拡散及び総透明度は最大化されており、反射光の均一な散乱はその最も自然な外観である。望ましい軟焦点効果を生成するのは、ＳＦＦ_ＲまたはＳＦＦ_Ｔそれぞれではなく、むしろ２つのパラメータの比率であることをグラフは示す。 ５０００倍で小板状及び不規則粒子の混合物を示す、比較実施例５の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。 １０００倍で小板状及び不規則粒子の混合物を示す、比較実施例５のＳＥＭ画像である。 １０００倍の実施例２のＳＥＭ画像である。 ５０００倍の実施例２のＳＥＭ画像である。 図６は実施例２の粒子のＳＥＭである。 図６Ａは、図６のＳＥＭにおける粒子の非コーティング（暗色）領域のＥＤＸ（エネルギー分散Ｘ線分光）スペクトルである。 図６Ｂは、図６のＳＥＭにおける粒子のコーティング（明色）領域のＥＤＸ（エネルギー分散Ｘ線分光）スペクトルである。

驚くべきことに、金属酸化物で部分的にコーティングされている不規則粒子を含む組成物が、並外れて高い軟焦点特性を有することがわかった。この組成物は、望ましい軟焦点特性を付与して、小じわ及びしわを隠すためにパーソナルケア製品で使用されてもよい。

この軟焦点組成物は、軟焦点効果用の光学特性の正しい融合を得るために、複数の粒子または顔料の使用を必要としない。いくつかの実施形態で、光学特性を有する単一粒子または単一種類の粒子が、組成物内で使用される。軟焦点効果は、光学特性を有する単一粒子または顔料だけを備える均一な軟焦点系では通常見だせない。従来の組成物は、軟焦点特性を得るために材料の混合物を使用した（米国特許第６，５１１，６７２号、同第２００５／００４８０１６号、同第２００５／００７４４７３号、同第２００５／０２２０７３９号、同第２００８／０２１９９４０号、及び同第７，７０９，０１３号）。例えば米国特許第６，５１１，６７２号は、不規則表面を作製するためにより小さな球状粒子で処理した、別の小板状顔料を混合した多層小板状顔料について記載する。米国特許第６，５１１，６７２号は、軟焦点効果を作製するために、透明な球状ポリマーと混合する、低から高屈折率の多層粒子について記載する。これらの事例で、多層小板状顔料と不規則表面を有する他の材料の組み合わせは、軟焦点効果を作製するために使用され、すなわち、軟焦点は非混合系では得られない。

軟焦点組成物は粒子を含む。粒子は、金属酸化物コーティングを有する基材を含む。金属酸化物コーティングは、基材の表面積の約５０％〜約７５％を被覆する。粒子は約１ｎｍ〜約５０ｎｍの平均表面粗さを有する。粒子の約５０％〜約７５％は小板状であり、残りは少なくとも１つの異なる形状である。

粒子の金属酸化物コーティングは、基材の全表面を覆わない。コーティングは、基材の表面の約５０％〜約７５％（例えば約３０％〜約８５％、約５０％〜約７５％及び約６０％〜約７５％）を被覆してもよい。いくつかの実施形態で、金属酸化物は２より大きい屈折率を有する。

金属酸化物コーティングは単層でもまたは多層でもよい。多層の場合、それらは同じ金属酸化物のものでも、または異なる金属酸化物のものでもよい。加えて金属酸化物層は更に、他の材料の層でコーティングされてもよい。いくつかの実施形態で、金属酸化物層は、粒子の総質量の約５〜約７５％（例えば約５％〜約７５％、約１０％〜約５０％及び約１５％〜約３０％）である。金属酸化物コーティング層の厚さは、約１０ｎｍ〜約１０００ｎｍ（例えば約３０ｎｍ〜約１０００ｎｍ、約３０ｎｍ〜約６００ｎｍ及び約４０ｎｍ〜約１５０ｎｍ）である。

金属酸化物の例としては、酸化アルミニウム、酸化ビスマス、酸化セリウム、酸化クロム、酸化鉄（ＩＩ）、酸化鉄（ＩＩ、ＩＩＩ）、酸化鉄（ＩＩＩ）、ケイ酸マグネシウム、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム及びこれらの混合物または合金が挙げられるが、これらに限定されない。

基材は、小板状粒子及び少なくとも１つの異なる形状の混合物である。他の形状の例としては、回転楕円体、円柱、角錐、多角形、ジャガイモ形、八面体、ハリネズミ形、及び星形が挙げられるが、これらに限定されない。粒子の約５０％〜約７５％は小板状であり、つまり、それは一方向に薄い（厚み）が、他の２つの寸法は大きい。

粒子は、約０．１〜２．１（例えば約０．５〜約２．０及び約１．０〜約２．０）のスパンを有する。スパンは（ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０として計算される。ｄ５０（または中央粒径）の値は、粒径分布の５０パーセンタイルの粒径である。ｄ９０の値は、粒径分布の９０パーセンタイルの粒径である。ｄ１０の値は、粒径分布の１０パーセンタイルの粒径である。粒径分布は、Ｃｉｌａｓ１０６４Ｌレーザー回折粒径測定器を使用して測定する。測定される試料を調製するために、測定される試料１００ｍｇは、超音波で５分間分解することによって９．９ｇの脱イオン水に分散した。試料は、標準プロトコルを使用して粒径測定器内に入れた。粒径測定器は、ｄ１０、ｄ５０及びｄ９０を含むすべての試料の分布を示す。

粒子の中央粒径ｄ５０は、約１μｍ〜約６０μｍ（例えば約１μｍ〜約３０μｍ及び約１μｍ〜約１５μｍ）の範囲である。

基材の例としては、ヒュームドアルミナ、酸化アルミニウム、酸化アルミニウム水和物、水酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウム水酸化物、板状アルミナ、硫酸バリウム、オキシ塩化ビスマス、ベーマイト、ホウケイ酸カルシウムアルミニウム、炭酸カルシウム、クレイ、コラーゲン、コロイダルシリカ、コランダム、ケイ藻、ケイ藻岩、ケイ藻土、ギブサイト、グアニン、黒鉛、六方晶窒化ホウ素、カオリン、ケイ酸マグネシウム、天然及び合成雲母、雲母状酸化鉄、葉蝋石、シリカ、絹雲母、タルクならびにこれらの混合物を含むが、これらに限定されない。いくつかの実施形態で、基材は、カオリン、タルク、ケイ藻土、絹雲母及び炭酸カルシウムから選択される。いくつかの実施形態で、基材は、ケイ藻土、タルク、雲母、アルミナ、カオリン、炭酸カルシウム、硫酸バリウムから選択される。

いくつかの実施形態で、１つ以上の添加剤は、軟焦点組成物と混合される。これらの添加剤の機能の例としては、分散性を改善すること、感触を改善すること、疎水性を改善すること、吸油量を改善することなどが挙げられるが、これらに限定されない。そのうえ添加剤は、カチオン性、アニオン性、中性または無荷電である軟焦点組成物の表面電荷特性を改質できる。

粒子が直接反射された及び透過された光の量を制限すると同時に全方向に均一に光を散乱させることができることで軟焦点効果が生じることが見いだされた。軟焦点効果は，スキンケア配合物で使用するとき、若さを錯覚させることができるので、パーソナルケア、化粧料またはスキンケア配合物でたいへん望ましい。

約０．３５〜約０．７のＳＦＦ_Ｔ及び約０．４〜約０．７のＳＦＦ_Ｒを有する粒子を含む組成物が表面、フィルムまたはフィルターに適用されるとき、軟焦点効果は作製される。透過軟焦点ファクター（ＳＦＦ_Ｔ）及び反射軟焦点ファクター（ＳＦＦ_Ｒ）がこの範囲内にあるとき、粒子を含む組成物は軟焦点効果を生じることが見いだされた。軟焦点効果を生じることを記述するものがあるが、それは、必要なＳＦＦ_Ｒ及びＳＦＦ_Ｒ要件を有さない、異なるまたはより弱い光学的効果であり得る。

そのうえ組成物は、合成鉱物材料を使用することなく、軟焦点のこのレベルを提供する。ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、ポリエチレン、ポリアミド及び／またはシリコーンエラストマーの合成ポリマーは、軟焦点効果を生じるために他で使用されてきた（米国特許第６，５１１，５３６号、同第２００８／０２１９９４０号、及び同第７，７０９，０１３号）。しかし、これらの材料は、天然由来ではなく、生物分解性でない。更に、環境に存続し得て、容易に分解できず、環境への蓄積をもたらすので、これらの合成物「マイクロビーズ」は望ましくない。

記載されている軟焦点効果は、必要量の拡散的に透過及び反射した光（すなわち、入射光の方向から離れる方向に透過する光）を有する。いくつかの実施形態で、拡散的に透過及び反射した光は、すべての角度で等しい。軟焦点組成物が多量の拡散透過だが少量の拡散反射を有する場合、それは光沢があり、しわ及び不完全性に注意をひくだろう。軟焦点組成物が多量の拡散反射だが少量の拡散透過を有する場合、軟焦点組成物は、皮膚の自然な色を隠すまたは白くして、人工的または偽物に見える原因となる。

式１は、軟焦点組成物の透過特性を評価するために使用する、軟焦点ファクターを計算する。軟焦点組成物は、マイラーの透明物にそれを延伸させることにより形成される塗膜で測定される。
ＳＦＦ_Ｔ＝Ｔ_ＴＯＴ％^＊Ｔ_ＤＩＦ％（式１）

透過軟焦点ファクターは、ＳＦＦ_Ｔである。４００ｎｍ〜７００ｎｍの波長間の表示の平均総透過率は、Ｔ_ＴＯＴ％である。それは、反射光（入射光の８°以内）及び拡散光を組み合わせた総透過率として定義される。４００ｎｍ〜７００ｎｍの波長間の表示の平均総拡散透過率（反射透過率を除く）は、Ｔ_ＤＩＦ％である。大きなＳＦＦ_Ｔを有する材料は、それらが総透過率及び拡散透過率の最大化した組み合わせを有することを示す。それは、測定した材料が良好な軟焦点効果において不透明すぎることを意味する。

式２は、軟焦点組成物の光の反射特性を評価するために使用する、軟焦点ファクターを計算する。軟焦点組成物は、白黒の紙（例えばＢｙｋ Ｃｈａｒｔ２８１１）にそれを延伸させることにより形成される塗膜で測定される。
ＳＦＦ_Ｒ＝Ｌ^＊７５／Ｌ^＊１５（式２）

反射軟焦点ファクターは、ＳＦＦ_Ｒである。入射光角４５°の鏡面反射からの７５°のＣＩＥＬａｂ輝度は、Ｌ^＊７５である。入射光角４５°の鏡面反射からの１５°のＣＩＥＬａｂ輝度は、Ｌ^＊１５である。大きなＳＦＦ_Ｒを有する材料は、概ね、すべての測定角度で拡散的に反射された光の均一な分布があることを示す。

いくつかの実施形態で、軟焦点組成物は、溶剤系セルロースアセテートブチレート塗料基剤中に１０％の添加量で試験したとき、約０．３５〜約０．７の範囲のＳＦＦ_Ｔ値を有する。いくつかの実施形態で、軟焦点組成物は、溶剤系セルロースアセテートブチレート塗料基剤中に５％の添加量で試験したとき、約０．４〜約０．７の範囲のＳＦＦ_Ｒ値を有する。明確化のためにいうと、組成物は、溶剤系セルロースアセテートブチレート塗料基剤中に１０％の添加量で試験したとき、これらのＳＦＦ_Ｔ及びＳＦＦ_Ｒ値を有するが、異なる添加量及び他の基剤と共に使用してもよい。軟焦点組成物に隠ぺい力及び透明度の適切な組み合わせを提供するのは、これらの範囲内に入る、ＳＦＦ_Ｒ及びＳＦＦ_Ｔの組み合わせである。

ヒトの皮膚の表面は、小じわ、しわ、そばかす及び／またはしみの存在によって特徴づけられる。これらの特徴のいずれかがあまりに多く存在すると、欠陥として認識されることができ、したがって、これらの欠陥を隠して、若い印象を付与するための一時的な解決案が必要とされている。これらの欠陥をカモフラージュするために使用する１つの技術は、一般に軟焦点として知られる特性を付与する。軟焦点は、それによって小さい不完全性をぼやかす光学的効果であり、若さと一般的に関連する光沢を備えた滑らかな外観を、皮膚に与える。

皮膚の自然な光沢が輝くのを可能にすると共に、皮膚に軟焦点効果を付与して、小じわ及びしみを隠すために、軟焦点組成物は、パーソナルケア、化粧料またはスキンケア配合物で使用することができる。

いくつかの実施形態で、軟焦点組成物は、最大の軟焦点を示す最適化した添加量で、任意の種類のパーソナルケア、化粧料またはスキンケア配合物内に組み込まれる。選択したビヒクル中の軟焦点組成物の最適化した添加量は、ＳＦＦ_Ｒ対ＳＦＦ_Ｔをプロットすることにより決定することができ、ＳＦＦ_Ｒ及びＳＦＦ_Ｔはそれぞれｘ軸及びｙ軸である。これらの値が異なる顔料添加量でプロットされるとき、使われる軟焦点組成物についての軟焦点の理想的な添加量を表すプロットに、ピークが現れる。この現象を、図１に図示する。一実施形態において、軟焦点顔料系の添加量は、パーソナルケアまたは化粧料配合物の総重量に対して約０．１重量％〜約２０．０重量％の範囲である。

パーソナルケア配合物の例としては、ざ瘡治療剤、フェイスクリーム、皮膚ゲル、ハンドクリーム、ボディローション、保湿剤、油中水型配合物、水中油型配合物、セルライト処理剤、ボディミスト、シャンプー、コンディショナー、スタイリング製品、ヘアスプレー、セットローション、下塗り剤、ムース、ゲル、ポマード、ワックス、ドライシャンプー、美容液、オイル、ヘアカラー、根元タッチアップ製品、頭皮料、脱臭剤、制汗剤、サンスクリーン、日焼けローション、スキンライトナー、リップクリーム、老化防止クリーム、目元用美容液、ボディオイル、化粧落とし、シェービングクリーム、シェービングゲル及び目元用クリームが挙げられるが、これらに限定されない。

化粧料配合物の例としては、ファンデーション、固形パウダー、ルースパウダー、ブロンザー、コンシーラー、アイシャドー、アイライナー、口紅、リップグロス、チーク、ルージュ、フェイシャルパウダー及びネイルポリッシュが挙げられるが、これらに限定されない。

いくつかの実施形態で、化粧料配合物は、スキンケア配合物の総重量に対して約０．１％〜約９０％（例えば０．１％〜約２０％）の範囲の添加量での軟焦点組成物を含む。化粧料配合物は、以下のリスト、液体賦形剤、粉末賦形剤、キレート剤、湿潤剤、レオロジー改質剤、乳化剤、共乳化剤、協力剤、皮膚軟化剤、ＵＶフィルター、増粘剤、防腐剤、抗界面活性剤、界面活性剤、コンディショニング剤、安定剤、安定化ポリマー、フィラー、構造化剤、中和剤、ビタミン、ミネラル、真珠光沢化剤、植物性抽出物、酸化防止剤、皮膚保護剤、皮膚感触増進剤、粉末状フィラー、ワックス、オイル、鉱油、光沢増進剤、香料、結合剤、乾燥結合剤、染料、無機顔料、有機顔料、効果顔料、真珠光沢顔料及びこれらの組み合わせから１つ以上の種類の成分を含んでもよい。

いくつかの実施形態で、軟焦点顔料系は、すべての種類の皮膚タイプ、色調、濃淡及びしみへの軟焦点効果を付与するために使用することができる。

いくつかの実施形態で、スキンケア配合物は、スキンケア配合物の総重量に対して約０．１％〜約２０％の範囲の添加量での軟焦点組成物を含む。スキンケア配合物は、以下のリスト、賦形剤、増粘剤、レオロジー改質剤、皮膚軟化剤、膜形成剤、皮膚保護剤、剥脱剤、フィラー、中和剤、乳化剤、構造化剤、抗刺激剤、抗ざ瘡薬剤、溶剤、保湿剤、スキンコンディショニング剤、共乳化剤、協力剤、香料、植物性抽出物、防腐剤、増白剤、紫外線フィルター、紫外線安定剤、界面活性剤、スキンコンディショニング剤、日焼け剤、湿潤剤、鉱油、滋養強壮剤、ポリマー油、ワックス、アミノ酸、タンパク質、酵素、ビタミン、ミネラル、キレート剤、酸化防止剤、発泡剤、消泡剤、染料、無機顔料、有機顔料、効果顔料、真珠光沢化顔料、ならびに当業者に周知の他の添加剤及び成分から１つ以上の種類の成分を含んでもよい。

いくつかの実施形態で、パーソナルケア、化粧料配合物またはスキンケア配合物は、光拡散または着色顔料を追加的に含んでもよい。光拡散及び着色顔料は、後述する。

いくつかの実施形態で、軟焦点組成物はインクまたはコーティング中に組み込まれる。作製したインクまたはコーティングは、望ましいとみなされる光散乱効果を加えてもよい。コーティングまたはインクの軟焦点効果は、乳白化、つや消し化、ヘイズ化及び伸展化を含む様々な効果を生じることができるが、これらに限定されない。インク及びコーティングの例としては、自動車のコーティング、保護用透明コーティング、建築内装用コーティング、建築外装用コーティング、粉末コーティング、工業用コーティング、グラビアインク、フレキソ印刷インク、ペーストインク、エネルギー硬化（ＵＶまたはＥＢ）インクなどを含むが、これらに限定されない。そのうえ、軟焦点組成物は、効果顔料または有機顔料と組み合わせて使用してもよい。いくつかの実施形態で、インクまたはコーティングは、軟焦点組成物の約０．１重量％〜約５０重量％（例えば約１重量％〜約４０重量％）を含む。

コーティングまたはインク組成物は、軟焦点組成物をコーティング樹脂と混合することにより得られる。コーティング樹脂は溶媒中に分散されてもよく、または粉末コーティングの場合、乾燥粉末として使用してよい。コーティング樹脂の例は、エポキシ、ポリエステル、ポリウレタン、ポリビニル、セルロース、ポリアミド、ニトロセルロース、アクリル、アルキド、フッ素化樹脂などを含むが、これらに限定されない。

いくつかの実施形態で、コーティングまたはインク組成物は、１つ以上の追加の光拡散または着色顔料と共に使用することができる。別の光拡散粒子の例は、小板状の窒化ホウ素、薄片状アルミナ、球状アルミナ、球形状シリカ、真珠光沢顔料、ナイロン−１２、ポリエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、シリコーンクロスポリマー粒子、二酸化チタン、酸化亜鉛、及びこれらの混合物を含む。追加の着色顔料を使用する場合、それは、有機顔料、無機顔料、金属顔料、真珠光沢顔料及びこれらの混合物であることができる。

追加の着色顔料の例は、有機顔料（例えば、アゾ顔料、多環顔料、モノアゾ顔料を含むアントラキノン顔料、ジスアゾ顔料、ジスアゾ縮合顔料、ナフトール顔料、ベンゾイミダゾロン顔料、イソインドリノン顔料、イソインドリン顔料、金属錯体顔料、キナクリドン顔料、ペリレン顔料、カーボンブラック顔料、フタロシアニン顔料、ペリノン顔料、ジケトピロロ−ピロール顔料、チオインジゴ顔料、アンスラピリミジン顔料、フラバントロン顔料、アンサンスロン顔料、ジオキサジン顔料、トリアリールカルボニウム顔料、キノフタロン顔料、及びこれらの組み合わせ）を含む。

追加の着色顔料の例は、無機顔料（例えば、酸化チタン、酸化鉄、酸化バナジウム、酸化クロム、酸化マンガン、酸化タングステン、硫化カドミウム、硫化亜鉛、硫化水銀カドミウム、硫化鉄、アルミノケイ酸塩、酸化アルミニウム、酸化セリウム、スピネル顔料、六ホウ化ランタン、ならびにこれらの混合物及び合金）を含む。

追加の着色顔料の例は、金属顔料を含む。いくつかの実施形態で、金属顔料は、約１μｍ〜約１５０μｍの範囲の直径（ｄ５０）の小板状である。小板状金属顔料の金属の例は、アルミニウム、銅、鉄、ステンレス鋼、亜鉛、銀、チタン、金、マグネシウム、亜鉛−銅合金、亜鉛−アルミニウム合金、亜鉛−マグネシウム合金、銀メッキしたガラスフレーク、ならびにこれらの混合物及び合金を含むが、これらに限定されない。

追加の着色顔料の例は、真珠光沢顔料を含む。真珠光沢顔料は、屈折率を有する金属酸化物を含む１つ以上の層でコーティングした、透明な非金属の小板状基材を含む。真珠光沢顔料は単層また多層のいずれかであることができ、黒色背景上で見たときに干渉色を有する。真珠光沢顔料の干渉色の例は、銀色、黄色、金色、シアン、マゼンタ、赤色、青色、緑色、バイオレット及び上述の濃淡色を含むが、これらに限定されない。

真珠光沢顔料の非金属の小板状基材の例としては、とりわけ、天然雲母、合成雲母、オキシ塩化ビスマス、黒鉛、酸化アルミニウム、雲母状酸化鉄、パーライト、二酸化ケイ素、二酸化チタン被覆雲母、及び酸化鉄被覆雲母を含むが、これらに限定されない。小板形状基材の寸法は重要ではなく、顔料の最終用途に依存する。原則として、小板状基材の直径は、約１μｍ〜約５００μｍの範囲内であることができるがこれに限定されず、小板状基材の厚さは、約５ｎｍ〜約１μｍの範囲内であることができるがこれに限定されない。

真珠光沢顔料の非金属の小板状基材をコーティングするために使用する金属酸化物の例は、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化亜鉛、二酸化ジルコニウム、酸化スズ、二酸化セリウム、酸化バナジウム（ＩＶ）、酸化マンガン、酸化鉛、酸化クロム、酸化鉄、酸化アルミニウム、酸化タングステン、ならびにこれらの混合物及び合金を含むが、これらに限定されない。いくつかの実施形態において、コーティングは、上述の酸化物のいずれか１つの水和酸化物を含む。いくつかの実施形態で、コーティングは、上述した酸化物のいずれか１つのドープ酸化物である。いくつかの実施形態で、金属酸化物層は無色である。金属酸化物層の厚さは様々であるが、少なくとも部分的に透明でなければならない。いくつかの実施形態で、金属酸化物層の厚さは、約２０ｎｍ〜約３５０ｎｍの範囲である。

いくつかの実施形態で、軟焦点組成物を含むコーティングは、追加として、架橋剤、水、有機溶剤、界面活性剤、硬化剤、紫外線吸収剤、増粘剤、腐食防止剤及びこれらの混合物から選択される添加剤を含む。

いくつかの実施形態で、軟焦点組成物を含むインクは、溶剤系、水系、熱硬化性またはエネルギー硬化性インクでもよい。軟焦点組成物を含む包装インクは、包装の内部、包装の外部または両方を着色するために使用してもよい。いくつかの実施形態で、軟焦点組成物を含むインクは、フレキソ印刷インク、スクリーンインク、ペーストインク、枚葉印刷インク、エネルギー硬化インク、グラビアインクまたはインクジェットインクでもよい。

本開示をいくつかの実施形態の記載により説明し、例示的実施形態をかなり詳細に記載したが、本出願人は、このような詳細に添付の特許請求の範囲を制限したり、または何らかの限定を行うことを意図するものではない。追加の利点及び変更は、当業者には容易に明らかであろう。

実施例１：
ジャケット付き１Ｌ反応器で、２２ｇの微細な化粧料用ケイ藻土（Ｉｍｅｒｃａｒｅ２６６Ｄ、Ｉｍｅｒｙｓ）を、１５１ｇのイソプロパノール中に分散させ、４００ＲＰＭで撹拌した。このスラリーに、４９．９ｇのチタンテトラブトキシドを加えた。反応器を加熱還流し、水（２５．６ｇ）中の３％ＮＨ_４ＯＨの溶液を、０．２ｍＬ／分でゆっくりと添加した。添加が完了したら、溶液を更に１時間、還流状態で撹拌した。この時間経過後、スラリーを濾過し、イソプロパノールで洗浄して、数時間６０℃で乾燥した。自由流動性の白色粉末を生成した。

実施例２：
ジャケット付き１Ｌ反応器で、３７．５ｇの微細な化粧料用タルク（ＭＰ１５３８、Ｍｉｎｅｒａｌｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）を、２２０ｇの脱イオン水中に分散させた。スラリーを５００ＲＰＭで撹拌し、８０℃に加熱した。スラリーのｐＨを、１０％のＨＣｌによって１．８に調整した。前記温度に達すると、ＨＣｌ中の１５％のＴｉＯＣｌ_２の溶液５０ｇを０．２ｍＬ／分で加えた。別途だが同時に、７．５％のＮａＯＨ溶液を、ｐＨ１．８を維持するために加えた。ＴｉＯＣｌ_２をすべて加えると、ＮａＯＨの添加を中止して、スラリーを１時間撹拌した。スラリーを濾過し、脱イオン水ですすぎ、一晩６０℃で乾燥した。自由流動性の白色粉末を生成した。

実施例３：
ジャケット付き１Ｌ反応器で、２０ｇの微細な化粧料用タルク（ＭＰ１５３８、Ｍｉｎｅｒａｌｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）を、２２０ｇの脱イオン水中に分散させた。スラリーを５００ＲＰＭで撹拌し、８０℃に加熱した。スラリーのｐＨを、１０％のＨ_２ＳＯ_４によって１．８に調整した。前記温度に達すると、Ｈ_２ＳＯ_４中の１５％のＴｉＯ（ＳＯ_４）の溶液５３．３ｇを、０．２ｍＬ／分で加えた。別途だが同時に、７．５％のＮａＯＨ溶液を、ｐＨ１．８を維持するために加えた。すべてのＴｉＯ（ＳＯ_４）を加えた後、ＮａＯＨの添加を中止して、スラリーを１時間撹拌する。スラリーを濾過し、脱イオン水で、続いてエタノールですすぎ、一晩６０℃で乾燥した。乾燥の後、材料を３時間、５００℃で焼成した。自由流動性の白色粉末を生成した。

比較実施例４
市販のタルク（ＭＰ１５３８、Ｍｉｎｅｒａｌｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）。

比較実施例５
均一になるまで、実施例５の７．５ｇと実施例９の２．５ｇを完全に混合することによって、混合物を調製した。

比較実施例６
ＴｉＯ_２被覆雲母である、市販品ＳｕｎＭｉｃａ Ｆｉｎｅ Ｗｈｉｔｅ（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）。

比較実施例７（非層状顔料）
市販品Ｔｒｅｓ ＢＮ３０１６（Ｓａｉｎｔ−Ｇｏｂａｉｎ）。

比較実施例８（非層状顔料）
市販品Ｔ＃７０７１ ＴｉＯ_２（Ｋｒｏｎｏｓ）。

比較実施例９：
ジャケット付き１Ｌ反応器で、３７．５ｇの粗いタルク（Ｍｉｃｒｏｔａｌｃ ＢＰ−２１０）を、２２０ｇの脱イオン水中に分散させる。スラリーを５００ＲＰＭで撹拌し、８０℃に加熱する。スラリーのｐＨを、１０％のＨＣｌによって１．８に調整する。前記温度に達すると、ＨＣｌ中の１５％のＴｉＯＣｌ_２の溶液５０ｇを０．２ｍＬ／分で加える。別途だが同時に、７．５％のＮａＯＨ溶液を、ｐＨ１．８を維持するために加える。ＴｉＯＣｌ_２をすべて加えると、ＮａＯＨの添加を中止して、スラリーを１時間撹拌する。スラリーを濾過し、脱イオン水ですすぎ、一晩６０℃で乾燥する。軟焦点効果にほとんど何も示さない、自由流動性の白色粉末を生成する。

実施例１０：顔料の光学特性の評価
上述の実施例を、１％、２．５％、５％及び１０％（ｗ／ｗ）の添加量で溶剤系セルロースアセテートブチレート塗料基剤中に分散させた。これらの塗料を、白黒試験カード（Ｂｙｋ Ｃｈａｒｔ２８１１）上へ１．５ミルのＢｙｒｄアプリケータを使用して、延伸させた。追加の延伸をマイラー紙上に行った。５つの角度のカラーデータを、Ｘ−Ｒｉｔｅ ＭＡ−９８分光光度計を使用して、カードの黒色部分上で測定した。

直接及び間接透過率の測定のために、マイラー紙上に延伸した試料を使用し、４００ｎｍ〜７００ｎｍの波長帯の総透過率及び直接透過率を、Ｘ−Ｒｉｔｅ Ｃｏｌｏｒ ｉ７を使用して測定した。拡散透過率（Ｔ_ＤＩＦ％）は、直接透過率を総透過率（Ｔ_ＴＯＴ％）から減ずることにより計算した。ＳＦＦ_Ｔ及びＳＦＦ_Ｒは、式１〜２を使用して計算した。

表１は、１０％（ｗ／ｗ）の添加量で、各材料におけるＳＦＦ_Ｔ及びＳＦＦ_Ｒ値を示す。実施例１〜４はすべて、約０．３５〜約０．６及び０．４〜約０．７の範囲のＳＦＦ_Ｔ及びＳＦＦ_Ｒ値をそれぞれ示す。比較実施例４〜６及び比較実施例８〜９は、開示した範囲内に含まれるＳＦＦ_Ｔ及びＳＦＦ_Ｒ値を有さない。最後に実施例１〜３はすべて、比較実施例７の非層状顔料と同様に実施する。

図１は、異なる顔料添加量で実施例における、計算したＳＦＦ_Ｔ及びＳＦＦ_Ｒ値の間の関係を示す。望ましい軟焦点効果を生成するのは、ＳＦＦ_ＴまたはＳＦＦ_Ｒそれぞれではなく、むしろ２つのパラメータの比率であることは、グラフから明らかである。拡散光を強力に反射して、好ましい範囲を上回るＳＦＦ_Ｒ値を有する材料は、皮膚上で不透明かつ不自然になる。それに対し、好しい範囲未満のＳＦＦ_Ｒ値を有する材料は概ね、より透明であるが、鏡面方向の光を反射して、不自然な光沢のある外観をもたらす。軟焦点組成物は、高度の透明度を備えた良好な拡散反射を有する。これはＳＦＦ_Ｔ値についてもいえる。非常に透明で、好適な範囲を上回るＳＦＦ_Ｔ値を有する材料は、表面のしみを低減するのに必要な程度まで光を反射しない。あるいは、拡散透過を欠いて、好適な範囲未満のＳＦＦ_Ｔ値を有する材料は、適切に光をぼやかしたり、散乱させたりしない。

実施例１１：パーソナルケア配合物
軟焦点組成物を、パーソナルケア配合物内に配合した。この配合物の処方を表２に記載する。前記材料を、均一になるまで記載の順番で撹拌しながら加える。しわを低減するボディローションを作製する。このようなローションは、ＢＩＯＳＫＩＮ Ｐｌａｔｅ ＢＰ−ＥＶ１で試験し、それは様々な度合いのしわ強度の皮膚及びしわをシミュレーションする。しわ強度スケールは、平均的な皮膚のきめの１から極度の皮膚のきめ及びしわの６まで含まれる。表３は、顔料系を含有するローションで隠される最大しわ強度を示す。

実施例を、ＢＩＯＳＫＩＮプレート上の透明フィルムに適用して、しわ隠ぺい力を調べた。比較実施例５及び８は、ローションが乾燥した後であっても、目視できる不透明な膜を残し、不自然な外観を生じさせた。他の顔料の不透明さは実際に、欠点を隠す所望の効果の代わりに、皮膚のきめに注意をひき得る。このように軟焦点組成物は、皮膚へのより自然のぼやける効果を可能にする層状顔料で見られるように、自然な外観を付与するが反射する光沢を生じさせない一方で、皮膚の不完全性を隠す組成物を提供することによる、これまでの軟焦点材料よりも良好に機能する。

本明細書に上述したように、本発明の教示の恩恵を受ける当業者は、本発明に対して数多くの変更を行うことができる。添付の特許請求の範囲に記載されているように、これらの変更は、本発明の範囲内に包含されると解釈する。
本発明に関連する発明の実施態様の一部を以下に示す。
［態様１］
粒子を含む軟焦点組成物であって、前記粒子が金属酸化物コーティングを有する基材を含み、
前記金属酸化物コーティングが前記基材の表面積の約５０％〜約７５％を被覆し、
前記粒子が約０．１〜約２．１のスパンを有し、及び
前記粒子の約５０％〜約７５％は小板状であり、残りは少なくとも１つの異なる形状である、前記軟焦点組成物。
［態様２］
前記粒子が、溶剤系セルロースアセテートブチレート塗料基剤中に１０％の添加量で試験したとき、約０．３５〜約０．７のＳＦＦ _Ｔ 、及び約０．４〜約０．７のＳＦＦ _Ｒ を有する、態様１に記載の軟焦点組成物。
［態様３］
前記基材が、ヒュームドアルミナ、酸化アルミニウム、酸化アルミニウム水和物、水酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウム水酸化物、硫酸バリウム、オキシ塩化ビスマス、ベーマイト、ホウケイ酸カルシウムアルミニウム、炭酸カルシウム、クレイ、コラーゲン、コロイダルシリカ、コランダム、ケイ藻、ケイ藻岩、ケイ藻土、ギブサイト、グアニン、黒鉛、六方晶窒化ホウ素、カオリン、ケイ酸マグネシウム、天然及び合成雲母、雲母状酸化鉄、葉蝋石、シリカ、絹雲母、タルク、ならびにこれらの混合物から選択される、態様１〜２のいずれか一項に記載の軟焦点組成物。
［態様４］
前記粒子が、約１．０μｍ〜約６０μｍの中央粒径ｄ５０を有する、態様１〜３のいずれか一項に記載の軟焦点組成物。
［態様５］
前記粒子の前記少なくとも１つの異なる形状が、回転楕円体、円柱、多角形、ジャガイモ形、八面体、ハリネズミ形及び星形粒子を含む、態様１〜４のいずれか一項に記載の軟焦点組成物。
［態様６］
前記金属酸化物コーティングが、酸化アルミニウム、酸化ビスマス、酸化セリウム、酸化クロム、酸化鉄（ＩＩ）、酸化鉄（ＩＩ、ＩＩＩ）、酸化鉄（ＩＩＩ）、ケイ酸マグネシウム、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム及びこれらの混合物または合金から選択される層を含む、態様１〜５のいずれか一項に記載の軟焦点組成物。
［態様７］
前記金属酸化物コーティングが、前記粒子の総質量の約５％〜約７５％を構成する、態様１〜６のいずれか一項に記載の軟焦点組成物。
［態様８］
前記金属酸化物コーティングの厚さが、約１０ｎｍ〜約１０００ｎｍである、態様１〜７のいずれか一項に記載の軟焦点組成物。
［態様９］
顔料を更に含む、態様１〜８のいずれか一項に記載の軟焦点組成物。
［態様１０］
前記顔料が、アゾ顔料、多環顔料、アントラキノン顔料、ジスアゾ顔料、ジスアゾ縮合顔料、ナフトール顔料、ベンゾイミダゾロン顔料、イソインドリノン顔料、イソインドリン顔料、金属錯体顔料、キナクリドン顔料、ペリレン顔料、カーボンブラック顔料、フタロシアニン顔料、ペリノン顔料、ジケトピロロ−ピロール顔料、チオインジゴ顔料、アンスラピリミジン顔料、フラバントロン顔料、アンサンスロン顔料、ジオキサジン顔料、トリアリールカルボニウム顔料、キノフタロン顔料、及びこれらの組み合わせから選択される、態様９に記載の軟焦点組成物。
［態様１１］
前記顔料が、酸化チタン、酸化鉄、酸化バナジウム、酸化クロム、酸化マンガン、酸化タングステン、硫化カドミウム、硫化亜鉛、硫化水銀カドミウム、硫化鉄、アルミノケイ酸塩、酸化アルミニウム、酸化セリウム、スピネル顔料、六ホウ化ランタン、ならびにこれらの混合物または合金から選択される、態様９に記載の軟焦点組成物。
［態様１２］
態様１〜１１のいずれか１項に記載の軟焦点組成物を含む、パーソナルケアまたは化粧料組成物。
［態様１３］
溶剤系セルロースアセテートブチレート塗料基剤中に１０％の添加量で試験した場合に、約０．３５〜約０．７のＳＦＦ _Ｔ 及び約０．４〜約０．７のＳＦＦ _Ｒ を有する粒子を含む組成物を、物体もしくはヒトに適用することを含む、前記物体またはヒトへの軟焦点効果を提供する方法。
［態様１４］
前記粒子が金属酸化物コーティングを有する基材を含み、
前記金属酸化物コーティングが前記基材の表面積の約５０％〜約７５％を被覆し、
前記粒子が約０．１〜約２．１のスパンを有し、及び
前記粒子の約５０％〜約７５％は小板状であり、残りは少なくとも１つの異なる形状である、態様１３に記載の方法。
［態様１５］
前記組成物がヒトの皮膚に適用され、前記皮膚の小じわ及びしわの発現を低減する、態様１３〜１４のいずれか一項に記載の方法。
［態様１６］
前記組成物がさらに顔料を含む、態様１３〜１５のいずれか一項に記載の方法。

Claims (10)

1. 粒子を含む軟焦点組成物であって、前記粒子が金属酸化物コーティングを有する基材を含み、
   前記金属酸化物コーティングが前記基材の表面積の５０％〜７５％を被覆し、
   前記粒子が０．１〜２．１のスパンを有し、及び
   前記粒子の５０％〜７５％は小板状であり、残りは少なくとも１つの異なる形状であり、
   前記基材が、ケイ酸アルミニウム水酸化物、ケイ藻岩、ケイ藻土、カオリン、ケイ酸マグネシウム、及びタルクから選択され、
   前記金属酸化物コーティングが、酸化セリウム、酸化クロム、酸化鉄（ＩＩ）、酸化鉄（ＩＩ、ＩＩＩ）、酸化鉄（ＩＩＩ）、二酸化チタン、酸化亜鉛、及び酸化ジルコニウムから選択される層を含む、前記軟焦点組成物。
2. 前記粒子が、溶剤系セルロースアセテートブチレート塗料基剤中に１０％の添加量で試験したとき、０．３５〜０．７のＳＦＦ_Ｔ、及び０．４〜０．７のＳＦＦ_Ｒを有する、請求項１に記載の軟焦点組成物。
3. 前記粒子が、１．０μｍ〜６０μｍの中央粒径ｄ５０を有する、請求項１又は２に記載の軟焦点組成物。
4. 前記粒子の前記少なくとも１つの異なる形状が、回転楕円体、円柱、多角形、ジャガイモ形、八面体、ハリネズミ形及び星形粒子を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の軟焦点組成物。
5. 前記金属酸化物コーティングが、前記粒子の総質量の５％〜７５％を構成する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の軟焦点組成物。
6. 前記金属酸化物コーティングの厚さが、１０ｎｍ〜１０００ｎｍである、請求項１〜５のいずれか一項に記載の軟焦点組成物。
7. 顔料を更に含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の軟焦点組成物。
8. 前記顔料が、アゾ顔料、多環顔料、アントラキノン顔料、ジスアゾ顔料、ジスアゾ縮合顔料、ナフトール顔料、ベンゾイミダゾロン顔料、イソインドリノン顔料、イソインドリン顔料、金属錯体顔料、キナクリドン顔料、ペリレン顔料、カーボンブラック顔料、フタロシアニン顔料、ペリノン顔料、ジケトピロロ−ピロール顔料、チオインジゴ顔料、アンスラピリミジン顔料、フラバントロン顔料、アンサンスロン顔料、ジオキサジン顔料、トリアリールカルボニウム顔料、キノフタロン顔料、及びこれらの組み合わせから選択される、請求項７に記載の軟焦点組成物。
9. 前記顔料が、酸化チタン、酸化鉄、酸化バナジウム、酸化クロム、酸化マンガン、酸化タングステン、硫化カドミウム、硫化亜鉛、硫化水銀カドミウム、硫化鉄、アルミノケイ酸塩、酸化アルミニウム、酸化セリウム、スピネル顔料、六ホウ化ランタン、ならびにこれらの混合物または合金から選択される、請求項７に記載の軟焦点組成物。
10. 請求項１〜９のいずれか１項に記載の軟焦点組成物を含む、パーソナルケアまたは化粧料組成物。

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