JP7132312B2 - 干渉顔料、ならびにこれを含む化粧料、塗料、インク、および樹脂組成物 - Google Patents
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Description
透明金属膜の平均厚みは、金属光沢がほとんど確認されず、また下地で反射した反射光を適度に吸収できるという理由から、例えば、5nm以下であり、5nm未満が好ましく、より好ましくは3nm以下であり、さらに好ましくは1nm以下であり、さらにより好ましくは0.1nm以下であり、さらにより好ましくは0.09nm以下であり、さらにより好ましくは0.08nm以下であり、さらにより好ましくは0.07nm以下である。透明金属膜の平均厚みの下限は、下地で反射した反射光を適度に吸収できるという点から、例えば、0.01nm以上であり、好ましくは0.03nm以上である。透明金属膜の平均厚みは、実施例に記載の方法により求めることができる。
実施形態1では、透明金属膜および金属酸化物膜をそれぞれ1層ずつ含む形態を例にとり、本発明の干渉顔料の一例について説明する。
無機基材は、下地の色が淡色の場合、下地の色と交ることでより淡い干渉色を発現できる干渉顔料を提供できるという理由から、透明な無機基材であると好ましい。透明な無機基材としては、例えば、ガラス、マイカ、シリカおよびアルミナからなる群から選ばれる少なくとも1種を含む基材が挙げられ、実質的に、ガラス、マイカ、シリカおよびアルミナからなる群から選ばれる少なくとも1種の材料からなる基材が好ましい。本明細書において「実質的にガラス、マイカ、シリカおよびアルミナからなる群から選ばれる少なくとも1種の材料(以下、「基材材料」ともいう)からなる基材」とは、無機基材の原料に含まれる不可避的不純物および/または無機基材の製造過程で混入する不可避的不純物を除いては基材材料から形成されていることをいう。より具体的には、無機基材における基材材料の含有量が、例えば、99原子%以上であり、好ましくは99.5原子%以上であり、より好ましくは略100原子%である。
透明金属膜20は、金属単体または金属合金を含み、実質的に金属単体または金属合金から形成されていると好ましい。透明金属膜に含まれる金属としては、例えば、銀、金、白金、およびパラジウムが挙げられ、淡い干渉色を呈する干渉顔料が得られやすいという理由から、又は金または銀を含むと好ましく、実質的に金単体、銀単体、金合金または銀合金から形成されているとより好ましい。本明細書において「実質的に金属単体または金属合金から形成されている」とは、透明金属膜の原料に含まれる不可避的不純物および/または透明金属膜の製造過程で混入する不可避的不純物を除いては金属単体または金属合金のみから形成されていることをいう。より具体的には、透明金属膜における金属単体または金属合金の含有量が、例えば、99原子%以上であり、好ましくは99.5原子%以上、より好ましくは略100原子%である。
金属の屈折率は、通常、屈折率(n)と消衰係数(k)とで定義される複素屈折率(N)として表される(なお、下記式においてiは虚数単位を示し、i2=-1である)。銀、金、白金、パラジウムの屈折率(n)および消衰係数(k)を下記表1に示す。
複素屈折率(N)=n-ik
金属酸化物膜30は、金属酸化物を含み、好ましくは実質的には金属酸化物からなる。金属酸化物は、例えば、酸化チタン、三酸化二鉄、および水酸化鉄からなる群から選ばれる少なくとも1種である。屈折率が高く、化学的な安定性が高いという理由から、酸化チタンが好ましい。本明細書において「実質的に金属酸化物からなる」とは、金属酸化物膜の原料に含まれる不可避的不純物および/または金属酸化物膜の製造過程で混入する不可避的不純物を除いては金属酸化物のみから形成されていることをいう。より具体的には、金属酸化物膜における金属酸化物の含有量が、例えば、99原子%以上であり、好ましくは99.5原子%以上であり、より好ましくは略100原子%である。
二酸化チタンは、アナターゼ型、ブルッカイト型、およびルチル型の3種類の結晶型を有する。二酸化チタンは、工業的に製造されている点から、アナターゼ型二酸化チタンまたはルチル型二酸化チタンであると好ましく、ルチル型二酸化チタンがより好ましい。金属酸化物膜がルチル型酸化チタン膜である干渉顔料であれば、干渉顔料を樹脂や塗料に配合した場合に、金属酸化物膜に含まれる金属酸化物(ルチル型酸化チタン)が有する光触媒活性による樹脂や塗料の分解や変色を抑制できる。ルチル型酸化チタンを用いることにより、屈折率が高く、緻密で均一な二酸化チタン膜を容易に形成できる。また、ルチル型酸化チタンを用いることによって、光干渉による発色性が優れる二酸化チタン膜が得られる。金属酸化物膜は、実質的にルチル型二酸化チタンからなることが好ましい。ルチル型酸化チタン膜の平均厚みは、20nm~350nmであると好ましく、より好ましくは50nm~300nmであり、さらに好ましくは70nm~250nmであり、さらにより好ましくは80nm~200nmである。
金属酸化物膜が三酸化二鉄膜である干渉顔料であれば、干渉顔料を樹脂や塗料に配合した場合に、金属酸化物膜に含まれる金属酸化物が有する光触媒活性による樹脂や塗料の分解や変色を抑制できる。また、三酸化二鉄膜を含む干渉顔料であれば、三酸化二鉄膜の光の吸収や反射によって、酸化チタンとは異なるさらなる色を実現できる。三酸化二鉄膜の平均厚みは、20nm~300nmであると好ましい。
実施形態1の干渉顔料は、例えば、鱗片状の透明無機基材表面を透明金属膜で被覆する工程(金属膜被覆工程)、および透明金属膜で被覆された無機基材を、透明金属膜を覆うように金属酸化物膜で被覆する工程(金属酸化物膜被覆工程)を含む製造方法により得ることができる。
金属膜被覆工程において、無機基材を、金属単体または金属合金を含む金属膜で被覆し、焼成する。金属膜は、例えば、スパッタ法、CVD法、または無電解(化学)めっき法等を用いて形成できる。中でも、鱗片状の透明無機基材に対して均一な成膜が容易であるという理由から、無電解めっき法が好ましい。
(1)銀原料:硝酸銀
(2)金原料:亜硫酸金(I)ナトリウム、塩化金(III)酸[テトラクロロ金(III)酸四水和物]
(3)白金原料:塩化白金(IV)酸[ヘキサクロロ白金(IV)酸六水和物]、塩化白金(IV)酸カリウム、塩化白金(IV)酸ナトリウム、ヘキサヒドロキソ白金(IV)酸ナトリウム水和物、塩化白金(II)酸カリウム、ジニトロジアンミン白金(II)、テトラニトロ白金(II)カリウム、テトラアンミンジクロロ白金(II)
(4)パラジウム原料:ジニトロジアンミンパラジウム(II)(ジアミノ亜硝酸パラジウム)、塩化パラジウム(II)、塩化パラジウム(II)酸ナトリウム、硝酸パラジウム(II)2水和物、ジクロロテトラアンミンパラジウム(II)1水和物(テトラアンミンパラジウム(II)ジクロライド)、ジクロロジアンミンパラジウム(II)
金属酸化物膜被覆工程において、透明金属膜で被覆された無機基材を、金属酸化物膜で被覆する。金属酸化物膜は、酸化チタン、三酸化二鉄、および水酸化鉄からなる群から選ばれる少なくとも1種を用いて、公知の方法により形成することができる。以下に、二酸化チタン膜および三酸化二鉄膜を例にとり、被膜の形成方法を説明する。
ルチル型二酸化チタン膜は、例えば、温度55~85℃、pH1.3以下の条件下で、チタンを含む溶液中で中和反応を生じさせ、該溶液からルチル型二酸化チタンを析出させることによって製造できる(例えば、特開2001-31421号公報)。この方法では、結晶型を転移するための加熱を本質的に必要としないため、例えば、耐熱性の低い無機基材であっても、ルチル型二酸化チタン膜を形成することができる。
三酸化二鉄膜は、例えば、50~80℃、pH2~4の条件下で、鉄を含む溶液中で中和反応を生じさせ、該溶液から三酸化二鉄を析出させることによって製造できる(例えば、特開2005-187782号公報)。
実施形態2では、1層の透明金属膜と、2層の金属酸化物膜とを含む形態を例にとり、本発明の干渉顔料のその他の例について説明する。
セリウムの水酸化物または酸化物水和物膜(以下、「セリウム膜」ともいう)は、水溶性セリウム化合物と酸またはアルカリとを反応させ、被覆対象表面にセリウムの水酸化物または酸化物水和物を析出させることによって形成できる。水溶性セリウム化合物としては、例えば、酸性セリウム化合物、およびアルカリ性セリウム化合物が挙げられる。水溶性セリウム化合物として酸性セリウム化合物を用いる場合、セリウム被膜は、酸性セリウム化合物をアルカリ(例えば、水酸化アルカリ金属等)と反応させ、被膜対象表面にセリウムの水酸化物または酸化物水和物を析出させることによって形成できる。一方、水溶性セリウム化合物としてアルカリ性セリウム化合物を用いた場合、セリウム被膜は、アルカリ性セリウム化合物を酸(例えば、硫酸等)と反応させ、セリウムの水酸化物または酸化物水和物を被膜対象表面に析出させることによって形成できる。酸性セリウム化合物としては、例えば、硫酸セリウム、塩化セリウム、および硝酸セリウム等のセリウム鉱酸塩が挙げられる。アルカリ性セリウム化合物としては、例えば、硫酸アンモニウムセリウム、および硝酸アンモニウムセリウム等のアルカリ性セリウム塩が挙げられる。水溶性セリウム化合物としては、硝酸セリウムが好ましく、硝酸セリウムと水酸化ナトリウム溶液とを使用してセリウム被膜を形成することが好ましい。セリウム被膜形成において、セリウム化合物は、セリウム換算で、無機基材を覆う金属酸化物膜に含まれる金属酸化物(例えば、二酸化チタンおよび酸化鉄等)の量(被覆量)に対して約0.01質量%~約1.0質量%の範囲の量で上記析出に用いる溶液(水性スラリー)に添加されることが好ましく、より好ましくは約0.02質量%~約0.5質量%の範囲の量である。使用する酸およびアルカリの量は、セリウム化合物の量等に応じて適宜決定でき、例えば、セリウム化合物と反応し、被覆対象表面にセリウムの水酸化物または酸化水和物を析出させるために十分な量であればよい。
ランタンの水酸化物または酸化物水和物膜(以下、「ランタン膜」ともいう)は、水溶性ランタン化合物と酸またはアルカリとを反応させ、被覆対象表面にランタンの水酸化物または酸化物水和物を析出させることよって形成できる。水溶性ランタン化合物としては、例えば、硫酸ランタン、塩化ランタン、硝酸ランタン、酢酸ランタン、および炭酸ランタン等の鉱酸塩が挙げられる。これらのランタン化合物を使用する場合、ランタン被膜は、これらのランタン化合物とアルカリ(例えば、水酸化アルカリ金属等)とを反応させ、被覆対象表面にランタンの水酸化物または酸化物水和物を析出させることによって形成できる。水溶性ランタン化合物としては、硝酸ランタンが好ましい。ランタン被膜は、硝酸ランタンと水酸化ナトリウム溶液とを用いて形成することが好ましい。ランタン化合物は、ランタン換算で、無機基材を覆う金属酸化物膜に含まれる金属酸化物(例えば、二酸化チタンおよび酸化鉄等)の量(被覆量)に対して約0.01質量%~約1.0質量%の範囲の量で上記析出に用いる溶液(水性スラリー)に添加されることが好ましく、より好ましくは約0.02質量%~約0.5質量%の範囲の量である。使用する酸およびアルカリの量は、ランタン化合物の量等に応じて適宜決定でき、例えば、ランタン化合物と反応し、被覆対象表面にランタンの水酸化物または酸化水和物を析出させるために十分な量であればよい。
アルミニウムの水酸化物または酸化物水和物膜(以下、「アルミニウム膜」ともいう)は、酸性もしくはアルカリ性のアルミニウム化合物と適切なアルカリまたは酸とを反応させ、アルミニウムの水酸化物または酸化物水和物を被覆対象表面に析出させることによって形成することができる。酸性アルミニウム化合物としては、例えば、鉱酸のアルミニウム塩が挙げられる。鉱酸のアルミニウム塩としては、例えば、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、例えば、硝酸アルミニウム等が挙げられる。アルカリ性アルミニウム化合物としては、例えば、アルミン酸ナトリウム等のアルミン酸アルカリ金属が挙げられる。アルミニウム化合物は、アルミニウム換算で、無機基材を覆う金属酸化物膜に含まれる金属酸化物(例えば、二酸化チタンおよび酸化鉄等)の量(被覆量)に対して約2質量%~約4質量%の範囲の量で上記析出に用いる溶液(水性スラリー)に添加されることが好ましく、より好ましくは約2.5質量%~約3.5質量%の範囲の量である。反応に用いるアルカリまたは酸は、アルミニウム化合物の添加と同時または添加に続いて溶液に添加すればよい。使用するアルカリまたは酸の量は、アルミニウム化合物の量等に応じて適宜決定でき、例えば、被覆対象表面にアルミニウムの水酸化物または酸化水和物を析出させるために十分な量であればよい。
実施形態3では、本発明の塗料の一例について説明する。
実施形態54では、本発明の樹脂組成物の一例について説明する。
実施形態5では、本発明のインクの一例について説明する。
実施形態6では、本発明の化粧料の一例について説明する。
以下の方法により、実施例1~4の干渉顔料および比較例1~4の顔料を準備した。実施例1および2では、無機基材を、透明金属膜および金属酸化物膜の順で被覆した(図1の構成)。実施例3および4では、無機基材を、金属酸化物膜、透明金属膜および金属酸化物膜の順で被覆した(図2の構成)。比較例1および2の顔料としては、無機基材が金属酸化物膜で被覆された市販の顔料(透明金属膜なし)を準備した。比較例3では、透明金属膜を形成しない以外は、実施例3と同様にした。比較例4では、金属酸化物膜を形成しない以外は、実施例3と同様にした。
下記の通り、鱗片状の透明ガラス基材の表面を金被膜で被覆し、さらにその表面をルチル型酸化チタンで被覆することによって、実施例1の干渉顔料を作製した。
鱗片状ガラス基材(平均粒径:80μm、平均厚み:1.3μm)1.2kgをイオン交換水8.4リットルに加え、これらを攪拌機で攪拌しながら希塩酸を加えてpHを2.5に調整してスラリー液を得た。得られたスラリー液に常温の塩化スズ(II)0.5質量%水溶液を1.7リットル加えた後、そのpHを希塩酸で2.5に調整して混合スラリー液を得た。得られた混合スラリー液を5分間攪拌した後、混合スラリー液から鱗片状ガラス基材を減圧ろ過により回収した。回収した鱗片状ガラス基材をイオン交換水で水洗してスズによる前処理を行った鱗片状ガラス基材を得た。
イオン交換水8.4リットルを攪拌しながら75℃に加温し、加温したイオン交換水に亜硫酸金ナトリウム6gを加え、75℃で撹拌することによって亜硫酸金ナトリウムを溶解した。これに、上記の前処理を行った鱗片状ガラス基材1.2kgを分散させて懸濁液を得た。得られた懸濁液に3%L-アスコルビン酸ナトリウム水溶液12gを加え、15分間攪拌した後、懸濁液中の固形分(生成物)を減圧ろ過により採取し、それを純水で水洗した。
水洗した生成物を180℃で恒温乾燥した後、電気加熱炉にて450℃で2時間の焼成を行った。これにより、ガラス基材表面が金被膜で被覆された顔料を得た。
ガラス基材表面が金被膜で被覆された顔料(以下、「金被覆ガラス基材」ともいう)に、処理を行った。
金被覆ガラス基材1.2kgに、イオン交換水を加えて全容量を12Lにした後、これらを攪拌機で攪拌しながら希塩酸を加えてpHを1.5に調整してスラリー液を得た。得られたスラリー液に常温の塩化スズ(IV)0.7質量%水溶液を1.6リットル加えた後、そのpHを希塩酸で1.5に調整して混合スラリー液を得た。得られた混合スラリー液を5分間攪拌した後、混合スラリー液から鱗片状ガラス基材を減圧ろ過により回収した。回収した鱗片状ガラス基材をイオン交換水で水洗してスズによる前処理を行った鱗片状ガラス基材を得た。
スズ処理後の金被覆ガラス基材1.2kgに、イオン交換水を加えて全容量を12Lにした後、35質量%塩酸でpH1.0に調整するとともに75℃に加温した。次いで、これを攪拌しながら、四塩化チタン水溶液(Ti分として16.5質量%)を1時間当たり290gの割合で定量添加するとともに、10質量%水酸化ナトリウム水溶液を1時間当たり1.4Lの割合で添加した。この四塩化チタン水溶液の添加と水酸化ナトリウム水溶液の添加とを継続して行い、金被膜上に光輝感のある赤のパール調の色調を有するルチル型酸化チタン膜を形成した。酸化チタン膜が形成された金被覆ガラス基材を減圧ろ過で採取し、純水で水洗し、180℃で乾燥し、その後450℃で2時間焼成し、実施例1の干渉顔料を得た。
青色のパール調の色調を有するルチル型酸化チタン膜が形成されるまで四塩化チタン水溶液の添加と水酸化ナトリウム水溶液の添加とを継続した以外は、実施例1と同様に、前処理工程、金属被覆工程および金属酸化物被覆工程を行い、実施例2の干渉顔料を得た。
鱗片状の透明ガラス基材に代えて、市販の光輝性顔料(メタシャイン(商標) MT1080RB 日本板硝子(株)製)を使用した以外は、実施例1と同様に、前処理工程、金属被覆工程および金属酸化物被覆工程を行い、実施例3の干渉顔料を得た。なお、メタシャイン(商標)MT1080RBは、鱗片状の透明ガラス基材の表面が、青色のパール調のルチル型酸化チタンで被覆されたものである。メタシャイン(商標)MT1080RBの平均粒径は85μmであり、メタシャイン(商標)MT1080RBに含まれるガラス基材の厚みは1.3μmである。
まず、鱗片状ガラス基材(平均粒径:80μm、平均厚み:1.3μm)1.2kgに、イオン交換水を加えて全容量を12Lにした後、これらを攪拌機で攪拌しながら希塩酸を加えてpHを1.5に調整してスラリー液を得た。得られたスラリー液に常温の塩化スズ(IV)0.7質量%水溶液を1.6リットル加えた後、そのpHを希塩酸で1.5に調整して混合スラリー液を得た。得られた混合スラリー液を5分間攪拌した後、混合スラリー液から鱗片状ガラス基材を減圧ろ過により回収した。回収した鱗片状ガラス基材をイオン交換水で水洗してスズによる前処理を行った鱗片状ガラス基材を得た。
スズ処理後のガラス基材1.2kgに、イオン交換水を加えて全容量を12Lにした後、35質量%塩酸でpH1.0に調整するとともに75℃に加温した。次いで、これを攪拌しながら、四塩化チタン水溶液(Ti分として16.5質量%)を1時間当たり290gの割合で定量添加するとともに、10質量%水酸化ナトリウム水溶液を1時間当たり1.4Lの割合で添加した。この四塩化チタン水溶液の添加と水酸化ナトリウム水溶液の添加とを継続して行い、ガラス基材上に光輝感のある青色のパール調の色調を有するルチル型酸化チタン膜を形成した。酸化チタン膜が形成された鱗片状ガラス基材を減圧ろ過で採取し、純水で水洗し、180℃で乾燥し、その後450℃で2時間焼成した。これにより、鱗片状の透明ガラス基材の表面が、青色のパール調のルチル型酸化チタンで被覆された顔料を得ることができる。
下記の通り、市販の光輝性顔料(メタシャイン(商標) MT1080RB 日本板硝子(株)製)の表面を、銀被膜および金被膜の順で被覆し、さらにその表面にルチル型酸化チタンを被覆することによって、実施例4の干渉顔料を作製した。
イオン交換水8.4リットルを攪拌しながら30℃に加温し、これに前処理を行った光輝性顔料1.2kgを分散させて懸濁液を得た。pH2.5に調整したイオン交換水に硝酸銀0.8gを溶解させ、それを得られた懸濁液に加えて10分間攪拌した後、懸濁液中の固形分(生成物)を減圧ろ過により採取し、それを純水で水洗した。これにより、ルチル型酸化チタン膜表面に銀被膜を形成し、光輝性顔料表面が銀被膜で被覆された顔料を得た。
イオン交換水8.4リットルを攪拌しながら75℃に加温し、これに亜硫酸金ナトリウム6gを溶解した後、この溶解液に銀被膜で被覆された光輝性顔料1.2kgを分散させて懸濁液を得た。得られた懸濁液に3%L-アスコルビン酸ナトリウム水溶液12gを加え、15分間攪拌した後、懸濁液中の固形分(生成物)を減圧ろ過により採取し、それを純水で水洗した。水洗した生成物を180℃で恒温乾燥した後、電気加熱炉にて450℃で2時間焼成した。これにより、ガラス基材表面が、ルチル型酸化チタン膜、銀被膜および金被膜の順で被覆された顔料を得た。
上記の金属膜被覆工程で得られた顔料に対し、実施例1と同様にルチル型酸化チタン被覆工程を行い、実施例4の干渉顔料を得た。
比較例1としては、赤色のパール調の市販の光輝性顔料(メタシャイン(商標) MT1080RR(日本板硝子(株)製))を用意した。メタシャイン(商標)MT1080RRは、鱗片状の透明ガラス基材の表面が、赤色のパール調のルチル型酸化チタンで被覆されたものである。メタシャイン(商標) MT1080RRの平均粒径は85μmであり、メタシャイン(商標) MT1080RRに含まれるガラス基材の厚みは1.3μmである。
比較例2としては、市販の光輝性顔料(メタシャイン(商標) MT1080RB 日本板硝子(株)製)を用意した。
比較例3としては、金属膜被覆工程を行わない以外は、実施例3と同様にして比較例3の顔料を得た。
比較例4としては、金属酸化物被覆工程を行わない以外は、実施例3と同様にして比較例4の顔料を得た。得られた顔料は、金被膜の反射が強かった。また、白色の紙の上に置くと、顔料そのものの色が強すぎて下地の色を隠してしまし、淡い発色を得ることができなかった。
レーザー回折式粒度計(商品名:マイクロトラックHRA、日機装株式会社製)を用いて無機基材または顔料の粒径を測定し、その粒度分布の体積累積50%に相当する粒径(D50)を、無機基材または顔料の平均粒径とした。
干渉顕微鏡(商品名:インターファコ(INTERPHAKO)、カール・ツァイス・イエーナ(CARLZEISSJENA)製)を用い、直接光(位相物体の影響を受けていない光)と無機基材を透過した光との光路差を測定することで無機基材(100個)の厚みを算出し、それを平均した値を無機基材の平均厚みとした。
実施例1~4の干渉顔料および比較例1~4の顔料1gを、アクリルラッカー(日本ペイント社製、アクリルオートクリヤースーパー)9gに配合後、十分に混合して、隠蔽率測定紙の上に9milの塗膜厚みで塗布した。その後、室温で自然乾燥させて評価用サンプルを作製した。
比較として、顔料を含まないアクリル樹脂(アクリルラッカー(日本ペイント社製、アクリルオートクリヤースーパー))を隠蔽率測定紙の上に9milの塗膜厚みで塗布し、室温で自然乾燥させたものをブランクとした。
評価用サンプル及びブランクについて、色彩測色計(コニカミノルタ社)を用い、CIE 1976(L*a*b*)表色系にて白地側を測定し、下記式からブランクに対する色差ΔEを計算した。得られた色差ΔEを下記表6に示す。
ΔE= ((Ls-L1)2+(as-a1)2+(bs-b1)2)1/2
Ls, as, bs:ブランクのLab値
L1,a1,b1:実施例、比較例のLab値
下記の手順にて、実施例1~4の干渉顔料および比較例1~4の顔料の可視光透過率を測定した。
[試料作製]
実施例1~4の干渉顔料または比較例1~4の顔料1.0gをアクリル樹脂9.0gに混合し、それをPETフィルムの表面に9milの塗膜厚みで塗布した。次いで、2時間自然乾燥した後、80℃で10分間乾燥させて試料を作製した。
[測定方法]
紫外可視近赤外分光光度計(製品名:UV-3600、島津製作所製)を用いて、下記表6に示す波長(480nm、580nmおよび680nm)の光の透過率を測定した。なお、ベースライン補正には、顔料を含まないアクリル樹脂をPETフィルム表面に9milの塗膜厚みで塗布し、2時間自然乾燥した後、80℃で10分間乾燥させたものをリファレンスとして使用した。
下記の手順にて、実施例1~4の干渉顔料および比較例1~4の顔料の可視光反射率を測定した。
[試料作製]
実施例1~4の干渉顔料または比較例1~4の顔料1.0gをアクリル樹脂9.0gに混合し、それを隠ぺい率測定紙の表面に9milの塗膜厚みで塗布した。次いで、2時間自然乾燥した後、80℃で10分間乾燥させて試料を作製した。
[測定方法]
紫外可視近赤外分光光度計(製品名:UV-3600、島津製作所製)を用いて、隠ぺい率測定紙の白地部分を下記表6に示す波長(480nm、580nmおよび680nm)の光の反射率を測定した。なお、ベースライン補正は、装置に付属する硫酸バリウムの基準板を用いて行った。
実施例1~4及び比較例4における金属膜被覆工程で得られた顔料(金属酸化物膜被覆工程前の顔料)を試料として用い、下記の手順にて、顔料の金属膜に含まれる金属(金または銀)の量を測定し、測定値を用いて試料(重量)あたりの金属(金、または銀および金)の量を算出して、透明金属膜と透明金属膜で被覆された対象との合計に対する、透明金属膜に含まれる金属の含有率を求めた。
<金被膜>
[測定溶液作製]
試料(金被膜が形成された顔料)2.5gに王水5mlを加えた後、さらに水を15ml加えた。125℃で2時間以上加熱した後、放冷し、ろ紙を用いてろ過した。得られた沈殿物を少量の水で数回洗い、洗浄後の沈殿物に水を加えて50mlにして測定溶液を得た。
[測定方法]
得られた測定溶液をICP発光分析装置(商品名:ICPS-7510、島津製作所製)で測定し、測定溶液に含まれる金の量を測定した。得られた測定値を用いて、金の被覆量を以下の式で計算し、得られた値を金膜に含まれる金の含有率(質量%)とした。
金属(ppm)=測定値(ppm)×50(ml)/試料重量(g)
<銀被膜>
[測定溶液作製]
試料(銀被膜が形成された顔料)0.1gに水20mlを加えた後、硝酸(1+1)を5ml加えた。加熱溶解した後、放冷し、ろ紙を用いてろ過した。得られた沈殿物を硝酸で十分洗浄し、洗浄後の沈殿物に水を加えて100mlにして測定溶液を得た。
[測定方法]
得られた測定溶液をICP発光分析装置(商品名:ICPS-7510、島津製作所製)で測定し、銀の被覆量を以下の式で計算し、得られた値を銀の含有率(質量%)とした。金属(ppm)=測定値(ppm)×100(ml)/試料重量(g)
実施例1~4および比較例4における金属膜被覆工程で得られた顔料を試料とし、金属膜の厚みを求めた。金属膜の厚みは、実施例1および2は下記表2に示す計算式を、実施例3および比較例4は下記表3に示す計算式を、実施例4は下記表4に示す計算式をそれぞれ使用し、実施例1~4の顔料を100gとして、試料1個当たりの金属膜の重量および金属膜が被覆されている対象の表面積を用いて算出した。なお、実施例1および2の干渉顔料については、金属膜が無機基材表面に被覆されているため、無機基材の表面積を用いて金属膜の厚みを算出した、実施例3および4については、金属膜が無機基材を被覆する金属酸化物膜表面に被覆されているため、金属酸化物膜で被覆された無機基材の表面積を用いて金属膜の厚みを算出した。
干渉顔料および金属酸化物膜の厚みは、電界放射型走査型電子顕微鏡(FE-SEM)(商品名:S-4700)、株式会社日立ハイテクノロジーズ)を用いて、10万倍の倍率で干渉顔料の断面(10箇所)から厚みを測定し、それらの平均を求めた。
(1)測色データ比較
実施例1および2のΔEと比較例1および2のΔEとを比較すると、表6に示すように、比較例1および2の顔料のΔEは2よりも小さいのに対し、実施例1および2の干渉顔料のΔEは2を超える値であった。つまり、実施例1および2の干渉顔料は、白地におけるブランク(顔料)との色調の違いが大きく、干渉色を測定できた。これは、比較例1および2の顔料では、下地(白色)で反射した光が、ルチル型酸化チタン膜表面およびガラス基材表面で反射した光の干渉を打ち消したため、ほとんど干渉色が発現されず、干渉色が測定できなかった(ブランクとの色調の違いがみられなかった)のに対し、実施例1および2の干渉顔料は、ルチル型酸化チタン膜とガラス基材との間に形成された金被膜が、下地(白色)で反射した光の一部を吸収し、下地で反射した光による上記の光の干渉を打ち消す力が弱くなり、その結果、十分な干渉色を発現されたため、干渉色として測定できたといえる。このことから、実施例1および2の干渉顔料は、ルチル型酸化チタン膜とガラス基材との間に金被膜を含むことにより、下地の色が白色の場合であっても鮮明な干渉色を発現できるといえる。
実施例3および4のΔEと比較例3のΔEとを比較すると、表6に示すように、比較例3の顔料のΔEは2よりも小さいのに対し、実施例3および4の干渉顔料のΔEが10を超える値であった。また、実施例3および4の干渉顔料のΔEは、実施例1および2の干渉顔料のΔEよりも大幅に大きかった。このことから、金被膜または金被膜および銀被膜とガラス基材との間にルチル型酸化チタン膜を含み、かつガラス基材をルチル型酸化チタン膜、金被膜または金被膜および銀被膜、およびルチル型酸化チタン膜の順で被覆した実施例3および4の干渉顔料は、より鮮明な干渉色を発現できるといえる。
比較例4では、ΔEが8.0と、比較的高いΔEを示した。これは、顔料の最表面に金被膜が位置していることにより、金被膜の反射が強く見えているためである。このため、比較例4の顔料では、下地の色が白色の場合、顔料そのものの色が強すぎて下地の色を覆い隠してしまう。
また、実施例1~4の干渉顔料は、干渉顔料を通じて下地の色が透けて見える。このため、実施例1~4の干渉顔料によれば、干渉顔料から透けて見える下地の色と干渉顔料が発現する干渉色とが合わさって、化粧料、塗料、インクまたは樹脂組成物の材料として使用した場合に、これらに淡い発色を呈することができる。
波長480~680nmの可視光反射率について、実施例1の干渉顔料と比較例1の顔料、実施例2の干渉顔料と比較例2の顔料、実施例3および4の干渉顔料と比較例3の顔料とをそれぞれ比較すると、表6に示すように、金属膜を含む実施例の干渉顔料の可視光反射率はいずれも金属膜を含まない比較例1~3の顔料の可視光反射率よりも低かった。このことから、実施例1~4の干渉顔料および比較例4の顔料に含まれる金属膜が、下地からの反射光の一部を吸収しているといえる。
実施例1~4の干渉顔料の可視光透過率は、表6に示すように、いずれも40%以上を超えており、比較例1~4の顔料と比較しても大差のない数値であった。これにより、金被膜または金被膜および銀被膜を形成したことによるによる干渉顔料の可視光透過率の低下はなく、形成された金被膜および銀被膜はいずれも透明であるといえる。
また、上記表6に示すように、実施例1~4の干渉顔料および比較例4の顔料の可視光透過率は、金属膜を含むにも関わらず比較例1~3の顔料と同等のレベルを示していることから、金属膜により干渉顔料の可視光透過性が損なわれないことが確認できた。実施例1~4の干渉顔料は、十分な可視光透過性と鮮明な干渉色を呈することから、実施例1~4の干渉顔料によれば、干渉色と下地の白色が混じりあった淡い発色の干渉色を発現できるといえる。
(スティック状口紅)
実施例1~4の干渉顔料および比較例1~4の顔料を用いて、スティック状口紅を作製した。下記表7に示す組成の口紅ベース(油性基剤)に、下記表8に示す原材料(A、B、C)を加えて攪拌した後、型に入れて成型することによりスティック状口紅を製造した。製造された口紅について、パステル調の鮮明さを評価した。評価結果は、下記表8に示した。なお、下記表8における組成は、いずれも重量%で表示した。
<製法>
表8に示す各原材料および表7に示す組成の口紅ベースをステンレス容器に入れて加熱し、ワックス成分等が融解した状態にしてから攪拌機で均一になるまで攪拌して、混合した。混合物を減圧脱泡した後に金型に流し込み、室温まで冷却してスティック状の口紅を得た。
<評価方法>
20名のパネリストにより、実際に口紅を唇に塗布したときのパステル調の鮮明さを官能評価し、以下の評価基準により評価した。
<評価基準>
◎:20名中15名以上が良好と回答した。
○:20名中10~14名が良好と回答した。
△:10名中6~9名が良好と回答した。
×:20名中5名以下が良好と回答した。
実施例1~4の干渉顔料または比較例1~4の顔料を用いて、リップグロスを作製した。すなわち、下記表9に示す原材料を容器に入れ、80℃に加熱してよく撹拌して得られた混合物を容器に入れ、リップグロスを得た。なお、下記表9における組成は、いずれも配合量(質量部)で表示した。
次に、得られたリップグロスについて、パステル調鮮明さの評価を行った。使用対象者は女性パネラー20名とした。
<評価基準>
◎:20名中15名以上が良好と回答した。
○:20名中10~14名が良好と回答した。
△:10名中6~9名が良好と回答した。
×:20名中5名以下が良好と回答した。
Claims (16)
- 鱗片状の無機基材と、
前記無機基材を被覆する透明金属膜と、
前記透明金属膜を被覆する金属酸化物膜とを含む、干渉顔料であって、
前記無機基材が、ガラス、マイカ、シリカおよびアルミナからなる群から選択される少なくとも1種の材料から実質的に形成され、
前記透明金属膜中の金属が、金属単体または金属合金であって、前記金属が、銀、金、白金およびパラジウムからなる群から選択される少なくとも1種であり、
前記金属酸化物が、ルチル型酸化チタンであり、
前記金属酸化物膜の平均厚みが、124~350nmであり、
CIE 1976(L*a*b*)表色系にて測定されるブランクに対する色差ΔEが、4以上20以下であり、
波長680nmの光の反射率が、60%以上75.5%以下である、干渉顔料。 - 鱗片状の無機基材と、
前記無機基材を被覆する第2の金属酸化物膜と、
前記第2の金属酸化物膜を被覆する透明金属膜と、
前記透明金属膜を被覆する第1の金属酸化物膜とを含む、干渉顔料であって、
前記無機基材が、ガラス、マイカ、シリカおよびアルミナからなる群から選択される少なくとも1種の材料から実質的に形成され、
前記透明金属膜中の金属が、金属単体または金属合金であって、前記金属が、銀、金、白金およびパラジウムからなる群から選択される少なくとも1種であり、
前記金属酸化物が、ルチル型酸化チタンであり、
前記第1の金属酸化物膜及び前記第2の金属酸化物膜それぞれの平均厚みが、80~350nmであり、
CIE 1976(L*a*b*)表色系にて測定されるブランクに対する色差ΔEが、4以上20以下であり、
波長680nmの光の反射率が、60%以上75.5%以下である、干渉顔料。 - 鱗片状の無機基材と、
前記無機基材を被覆する第2の金属酸化物膜と、
前記第2の金属酸化物膜を被覆する透明金属膜と、
前記透明金属膜を被覆する第1の金属酸化物膜とを含む、干渉顔料であって、
前記無機基材が、ガラス、マイカ、シリカおよびアルミナからなる群から選択される少なくとも1種の材料から実質的に形成され、
前記透明金属膜中の金属が、金属単体または金属合金であって、前記金属が、銀、金、白金およびパラジウムからなる群から選択される少なくとも1種であり、
前記金属酸化物が、酸化チタン、三酸化二鉄および水酸化鉄からなる群から選択される少なくとも1種であり、
前記第1の金属酸化物膜及び前記第2の金属酸化物膜それぞれの平均厚みが、80~350nmであり、
前記第1の金属酸化物膜が、透明金属膜と金属酸化物膜とを少なくとも1層ずつ含みかつこれらが交互に積層された積層膜によって被覆されており、
CIE 1976(L * a * b * )表色系にて測定されるブランクに対する色差ΔEが、4以上20以下であり、
波長680nmの光の反射率が、60%以上75.5%以下である、干渉顔料。 - 前記無機基材の材料が、ガラスである、請求項1~3のいずれか1項に記載の干渉顔料。
- 前記透明金属膜は、金単体又は金の合金を含む金属膜である、請求項1~4のいずれか1項に記載の干渉顔料。
- 前記透明金属膜は、銀単体又は銀の合金を含む金属膜と、金単体又は金の合金を含む金属膜とを含む、請求項1~4のいずれか1項に記載の干渉顔料。
- 前記透明金属膜は、無電解めっき法によって前記金属の被膜を形成した後、焼成することにより形成された金属膜である、請求項1~6のいずれか1項に記載の干渉顔料。
- 前記透明金属膜と、前記透明金属膜を被覆する金属酸化物膜とは互いに接している、請求項1に記載の干渉顔料。
- 前記積層膜中の金属酸化物が、ルチル型酸化チタンである、請求項3に記載の干渉顔料。
- 前記第1の金属酸化物膜及び第2の金属酸化物膜の少なくとも一方の金属酸化物が、ルチル型酸化チタンである、請求項3又は9に記載の干渉顔料。
- 前記透明金属膜の平均厚みが、2nm以下である、請求項1~10のいずれか1項に記載の干渉顔料。
- 前記透明金属膜を被覆する金属酸化物膜を第1の金属酸化物膜と称することとすると、 前記第1の金属酸化物膜が、透明金属膜と金属酸化物膜とを少なくとも1層ずつ含みかつこれらが交互に積層された積層膜によって被覆されている、請求項1に記載の干渉顔料。
- 請求項1~12のいずれか1項に記載の干渉顔料を含有することを特徴とする化粧料。
- 請求項1~12のいずれか1項に記載の干渉顔料を含有することを特徴とする塗料。
- 請求項1~12のいずれか1項に記載の干渉顔料を含有することを特徴とするインク。
- 請求項1~12のいずれか1項に記載の干渉顔料を含有することを特徴とする樹脂組成物。
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