WO2012031664A1 - Goniophotometrisches messverfahren zur charakterisierung von pigmenten und füllstoffen - Google Patents

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WO2012031664A1
WO2012031664A1 PCT/EP2011/004103 EP2011004103W WO2012031664A1 WO 2012031664 A1 WO2012031664 A1 WO 2012031664A1 EP 2011004103 W EP2011004103 W EP 2011004103W WO 2012031664 A1 WO2012031664 A1 WO 2012031664A1
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WO
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measuring method
goniochromatic
particles
fillers
brightness
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PCT/EP2011/004103
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Christoph Schmidt
Christoph Hoffmann
Sabine Schoen
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Merck Patent Gmbh
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    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
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    • G01N21/55—Specular reflectivity
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    • G01N21/57—Measuring gloss
    • G01N2021/575—Photogoniometering

Definitions

  • Pigments and Fillers The present invention relates to a method of characterizing pigments and fillers by determining the brightness of a pigmented surface against a dark background.
  • Measuring method is particularly suitable to determine the optical properties of cosmetic fillers.
  • Formulations e.g. Mascaras, lipsticks, lotions, creams, shower gels, hair gels, eyeliners, make-ups, soaps, and loose
  • crushed powders, powder-to-creams and nail polishes to name a few of the major product types.
  • cosmetic fillers In contrast to color pigments or perfumes, cosmetic fillers generally do not obviously contribute to the superficial ones
  • cosmetics such as color and smell, at. Rather, they serve in many cases for setting important performance properties, such as viscosity of liquids, creams and lipsticks, strength of compressed powders, Abtragungs of powders and make-ups, skin feel and transparency or hiding power.
  • These product properties are of crucial importance for the haptic properties of the finished product and thus of great importance for the acceptance of a product by the customer.
  • the characteristic properties, such as color and odor should, if possible, not be adversely affected by the main constituents of the product, such as fillers and the product media such as water or oil. Therefore, cosmetic fillers are generally odorless white powders with good skin feel and good distribution behavior in typical cosmetic media such as water, oil, waxes, gels or nail varnishes.
  • cosmetic fillers are important raw materials in order to adjust the abovementioned product properties such as viscosity, transparency, etc., specifically in the desired form. Therefore, a wealth of different fillers are offered for use in cosmetics, which are similar in their external properties, especially color and skin feel, but in their influence on the application technology
  • filler is understood as meaning a pulverulent additive which specifically influences in particular the performance properties of cosmetic products without significantly changing the properties dominant in the perception by the customer, such as color and odor.
  • the present invention thus provides a goniochromatic measuring method for determining the brightness of particles having a particle size of 0.1-500 ⁇ m, characterized in that the particles are incorporated in a transparent medium and applied to a dark support or the particles are applied as powder a dark support, and the particles are illuminated at a fixed angle relative to the plane of the support, and the backscattered light is measured at different angles along the semicircle above the support ( Figure 1).
  • the measuring method according to the invention is preferably based on
  • Measurement of the brightness of a paint film containing the filler on a dark support e.g. a black paint card.
  • the paint card is at a fixed angle relative to the plane of the map
  • a dark carrier in this application is understood to mean a carrier which is dark, e.g. black or dark gray, dyed or with a dark, e.g. black lacquer that is coated.
  • a dry powder layer on a dark layer may also be used
  • the surface to be measured is covered evenly with a thin powder layer, eg by sputtering.
  • a thin powder layer eg by sputtering.
  • an adhesive such as a self-adhesive film, a double-sided adhesive tape, a rubber coating, an adhesive or a transparent Paint, provided and then coated with the pigment or filler powder.
  • the excess powder is then optionally removed from the self-adhesive surface, for example by light tapping or a stream of air.
  • This thus coated with dry powder surface is then analog, as for the variant of the paint film
  • angles 35 °, 45 ° and 55 ° or other or other angles can also be measured.
  • the transparent medium is preferably a lacquer or a plastic, in particular a lacquer.
  • the paint is preferably applied to a black lacquer card, which serves as a carrier. If the medium is a plastic, the plastic lies
  • the coating of the carrier can be done by knife coating, spraying, brushing, powder coating, printing, gluing or the like.
  • the concentration of the paint can be varied within wide limits in order to obtain as useful as possible for the particular application meaning of the measurement results.
  • the coating of the carrier takes place by knife coating of the paint.
  • the gap width of the doctor blade can vary within wide limits, depending on the viscosity of the coating and the desired layer thickness.
  • the lacquer cards are preferably dried for about 60 minutes at preferably 40 ° C. on a hotplate.
  • the drying process depends on the paint used.
  • a goniometer with a sufficiently large measuring angle range is selected so that at least 90 ° (vertically above the paint card) to the glancing angle (eg 135 ° at an illumination angle of 45 °) can be measured.
  • the brightness is specified in one of the standard color systems CIEL * a * b * , CIELUV, CIEXYZ, CIEYUV or YUV, ie the value L *, L, X or Y is dependent on the brightness determined by the standard color system.
  • the spectrometer “Lambda 900” manufactured: Perkin Elmer
  • ARTA Automatic Reflectance / Transmittance Analyzer
  • the brightness profile obtained with the measuring method described here shows the properties of the fillers which are decisive for the soft focus effect in a transparent medium, e.g. a paint film, which is basically comparable with a cream applied to the skin, lotion, make-up or the like.
  • KPI Key Performance Indicators
  • the method is fundamentally applicable to particles, in particular finely divided fillers and pigments.
  • the invention is fundamentally applicable to particles, in particular finely divided fillers and pigments.
  • Measuring method is suitable for particle sizes of 0.1 - 500 pm
  • Suitable particles are in particular
  • Titanium dioxide and silica coated alkali aluminum silicate spheres silicates of aluminum, magnesium, calcium, barium or zinc or alkali metal silicates of aluminum, magnesium, calcium, barium or zinc.
  • the coated mica flakes, SiO 2 flakes, Al 2 O 3 flakes or glass flakes are preferably coatings with one or more metal oxides.
  • the metal oxides are selected from the group TiO 2 , Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 , Al 2 O 3 and SiO 2 .
  • the following application to cosmetic fillers is to be understood as an example and is not intended to limit the invention in any way.
  • Fig. 2 shows the brightness profile of pure nitrocellulose lacquer in the CIE-L * a * b * color system, measured with the spectrometer "Lambda 900" (manufacturer: Perkin Elmer) with goniometer attachment "ARTA" (Automated
  • Fig. 3 shows the brightness profile of the filler RonaFlair TM Mica M
  • RonaFlair TM Mica M consists of thin, finely divided mica platelets with a particle size of 0.5-15 ⁇ m, which are embedded parallel to the paint surface and therefore interfere only insignificantly with the surface of the paint. Therefore, the Surface gloss of the paint layer still very strong.
  • Fig. 4 shows the brightness profile of RonaFlair TM Softshade (product of Merck KGaA).
  • This filler consists of mica platelets of particle size 0.5 - 15 m, whose scattering power by a
  • RonaFlair TM Softshade gives this filler good properties in optically balancing skin imperfections, e.g. Pigment spots and wrinkles.
  • Fig. 5 shows the brightness profile of RonaFlair TM Extender W (manufacturer: Merck KGaA), which has a much higher scattering power compared to RonaFlair TM Softshade. Therefore, it shows significantly higher L * values in all directions, but there is only a slight increase in gloss angle compared to the other angles. Accordingly, RonaFlair TM Extender W has a largely circular remission curve. This means that RonaFlair TM Extender W diffuses the light very evenly in all directions and in addition gives the paint surface a microtexture, resulting in a matte, velvety appearance.
  • the property of special cosmetics of the skin by a light-scattering effect and a matting effect on the surface to give a particularly natural appearance without disturbing gloss effect is often referred to as soft-focus effect.
  • Functional fillers and pigments play a crucial role in achieving the soft-focus effect. So far, there is no general definition for the soft-focus effect and no meaningful measurement method.
  • the present invention therefore provides a measuring method which enables a simple and reproducible quantification of the two optical properties essential for the soft-focus effect-whiteness and matting effect.
  • two metrics are formed from the measurement data (KPI 's (Key Performance Indicators): these are in the embodiment more particularly described here in the CIE L * a * b * color system of the
  • Lg is the L / Vert in the glancing angle (see Fig. 6):
  • Lw describes the degree of brightness or whiteness of the filler.
  • the quotient Lw / Lg SFF (soft focus factor) describes the gloss-reducing effect of the filler (matting effect).
  • Lw / Lg can also be described as a measure of the circularity of the goniometric brightness curve.
  • an ideal soft focus filler has an SFF of 1.0, while a neutral or filler assist has a very low SFF of ⁇ 0.3.
  • a particularly good soft-focus filler has a low to medium whiteness Lw and at the same time a high matting effect, which is described by the soft-focus factor SFF defined above.
  • Fillers with good soft-focus properties have an SFF value in the range of 0.5-0.0, in particular 0.7-1.0.
  • the fillers to be examined are incorporated into a nitrocellulose lacquer.
  • collodion wool 0.5 kg are dissolved in a mixture of 2.1 kg of n-butyl acetate and 1.5 kg of ethyl acetate. Subsequently, a solution of 0.65 kg of Acronal 700 L in 0.65 kg of ethyl acetate and 0.6 kg of toluene is stirred.
  • filler powder 25 g are uniformly stirred into 50 g of nitrocellulose lacquer described above and allowed to stand for 45 minutes for degassing.
  • the paint is now with a squeegee of the gap width 500 gm with a
  • the subsequent measurement is carried out with a spectrometer "Lambda 900" (manufacturer: Perkin Elmer) with goniometer attachment “ARTA” (Automated Reflectance / Transmittance Analyzer) that detects the entire semicircle (180 °) above the paint card.
  • a spectrometer “Lambda 900” (manufacturer: Perkin Elmer) with goniometer attachment “ARTA” (Automated Reflectance / Transmittance Analyzer) that detects the entire semicircle (180 °) above the paint card.
  • Table 1 shows the determined characteristics of various commercially available functional fillers.
  • High SFF and average brightness Lw fillers are contemplated, e.g. the filler RonaFlair TM LDP White of Example 1.
  • a high SFF and high Lw filler will be suitable, e.g. RonaFlair TM Extender W.
  • TiCU solution (Titanium Dioxide and Silica Coated Alkali-Aluminum Silicate Balls) 250 g spherical alkaline aluminum silicate spheres (silica alumina ceramic spheres, Zeeospheres W-210, 1-12 pm, manufacturer 3M) are dissolved in 1.8 l suspended in demineralized water and heated to 75 ° C with vigorous stirring. At pH 2.2, an amount of 395 g of TiCU solution (30% strength) is metered into this mixture at a rate of 3.3 ml / min and the pH is kept constant with sodium hydroxide solution (32%).
  • the pH is adjusted to 8.0 with sodium hydroxide solution (32%) and at this pH 383 g of sodium silicate solution (13% Si0 2 , from Merck KGaA) are added at a rate of 1.7 ml / min.
  • the pH is kept constant with hydrochloric acid (18%).
  • the pigment is filtered off, with 15 l of deionized
  • Miglyol 812 N (3) Caprylic / Capric Triglycerides 12.00 Syncrowax HGLC (2) C18-36 Acid Triglycerides 10.00 Syncrowax HRC (2) Tribehenin 3.00 Parteck ® LUB STA (1) Stearic Acid 3.00 Antaron V- 216 (4) PVP / Hexadecene copolymer 2.00 Oxynex K liquid ® (1) PEG-8, tocopherol, Ascorbyl 0.10
  • the result is a face powder that improves the feel of the skin and by the optical balance, the wrinkles largely disappear.
  • Bentone Gle (11) Stearalkonium Hectorite, 1, 00
  • Oxynex K ® (1) PEG-8, Tocopherol, Ascorbyl Palmitate 0.03 liquid, Ascorbic Acid,
  • phase B Add the components of phase B to phase A and homogenize with the Ultra-Turrax T25 (red-blue, 13500-20500 rpm) for 3 min and check for agglomerates.
  • Heat Phase A / B and Phase C separately to 75 ° C.
  • phase C to phase A / B with stirring and homogenize for 2 min with the Ultra-Turrax T25 (yellow-green, 8000-9500 rpm).
  • Glycerol (3) GLYCERINE 4.00 anhydrous

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Charakterisierung von Pigmenten und Füllstoffen, indem die Helligkeit eines pigmentierten transparenten Mediums vor einem dunklen Hintergrund bestimmt wird. Dieses Messverfahren ist insbesondere geeignet die optischen Eigenschaften von kosmetischen Füllstoffen zu bestimmen.

Description

Goniophotometrisches Messverfahren zur Charakterisierung von
Pigmenten und Füllstoffen Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Charakterisierung von Pigmenten und Füllstoffen, indem die Helligkeit einer pigmentierten Oberfläche vor einem dunklen Hintergrund bestimmt wird. Dieses
Messverfahren ist insbesondere geeignet die optischen Eigenschaften von kosmetischen Füllstoffen zu bestimmen.
Kosmetische Füllstoffe werden in großem Umfang in fast allen
kosmetischen Produkten verwendet. Sie tragen wesentlich zu den sensorischen, mechanischen und optischen Eigenschaften der
Formulierungen bei, wie z.B. Mascaras, Lippenstiften, Lotionen, Cremes, Duschgels, Haargelen, Eyelinern, Make-ups, Seifen, losen und
verpressten Pudern, Powder-to-creams und Nagellacken, um einige der wichtigsten Produkttypen zu nennen.
Im Unterschied zu Farbpigmenten oder Parfümen tragen Kosmetik- füllstoffe in der Regel nicht offensichtlich zu den vordergründigen
Eigenschaften von Kosmetika, wie Farbe und Geruch, bei. Vielmehr dienen sie in vielen Fällen zur Einstellung wichtiger anwendungstechnischer Eigenschaften, wie z.B. Viskosität von Flüssigkeiten, Cremes und Lippenstiften, Festigkeit von Presspudern, Abtragungsverhalten von Pudern und Make-ups, Hautgefühl und Transparenz bzw. Deckvermögen. Diese Produkteigenschaften sind von entscheidender Bedeutung für die haptischen Eigenschaften des Fertigproduktes und damit von großer Wichtigkeit für die Akzeptanz eines Produkts durch den Kunden. Die charakteristischen Eigenschaften, wie Farbe und Geruch, sollten nach Möglichkeit nicht durch die Hauptbestandteile des Produktes, wie etwa Füllstoffe sowie die Produktmedien wie Wasser oder Öl, negativ beeinflusst werden. Daher sind kosmetische Füllstoffe in der Regel geruchlose weiße Pulver mit gutem Hautgefühl und gutem Verteilungs- verhalten in typischen kosmetischen Medien, wie z.B. Wasser, Öl, Wachsen, Gelen oder Nagellacken. Andererseits sind Kosmetikfüllstoffe wichtige Rohstoffe, um die oben genannten Produkteigenschaften wie Viskosität, Transparenz, etc., gezielt in der gewünschten Form einzustellen. Daher wird eine Fülle von unterschiedlichen Füllstoffen für die Verwendung in Kosmetika angeboten, die sich in ihren äußeren Eigenschaften, vor allem Farbe und Hautgefühl, ähneln, aber in ihrem Einfluss auf die anwendungstechnischen
Eigenschaften sehr unterschiedlich sind. Infolgedessen können spezielle Eigenschaften, die für eine individuelle Produktentwicklung von
entscheidender Bedeutung sind, oft erst durch aufwändige und teure Screening-Versuche mit einer Vielzahl verschiedener Füllstoffe in der betreffenden Formulierung herausgearbeitet werden.
Dies trifft in besonderem Maße auf den Einfluss von Füllstoffen auf die optischen Eigenschaften der kosmetischen Formulierung, wie z.B.
Transparenz bzw. Deckvermögen sowie Weißgrad und Glanz, zu. Neben dem hohen präparativen Aufwand eines Screenings mit Fertigformulierungen ist die anschließende objektive Beurteilung von Fertigprodukten schwierig, weil es kaum verlässliche physikalische Messmethoden für Fertigprodukte gibt und Beurteilungen durch Testpersonen sehr aufwändig und deren Ergebnisse in hohem Maße subjektiv sind.
Es besteht daher ein hohes Bedürfnis nach einer leicht handhabbaren, objektiven Messmethode für die wesentlichen optischen Eigenschaften von Füllstoffen, insbesondere kosmetischen Füllstoffen, um mit geringem Aufwand eine effektive Auswahl von Füllstoffen zu treffen, die für eine spezielle Fertigproduktentwicklung geeignet sind. Auf diese Weise lässt sich der Entwicklungsaufwand bei der Füllstoffauswahl deutlich verringern. Unter Füllstoff wird in dieser Anmeldung ein pulverförmiger Zusatzstoff verstanden, der insbesondere die anwendungstechnischen Eigenschaften von Kosmetikprodukten gezielt beeinflusst, ohne die in der Wahrnehmung durch den Kunden dominanten Eigenschaften, wie Farbe und Geruch, maßgeblich zu verändern.
Einige spezielle Füllstoffe tragen durch ihre mehr oder weniger starke Lichtstreuung und die unterschiedlich ausgeprägte Fähigkeit Glanz zu reduzieren („Mattifying Effekt"), signifikant zu den optischen Eigenschaften von z.B. Cremes und Make-ups auf der Haut, bei. Lichtstreuung oder auch diffuse Reflektion bedeutet, dass das einfallende Licht durch die Füllstoffpartikel in praktisch alle Richtungen reflektiert wird. Eine zu starke Streuung ruft durch hohes Deckvermögen ein weißliches, oft maskenhaft unnatürliches Aussehen hervor, während eine niedrige Streuung eine hohe Transparenz der applizierten kosmetischen
Formulierung bewirkt.
Neben dem Deckvermögen bzw. der Transparenz eines Füllstoffes ist seine Mattierungswirkung eine wichtige optische Eigenschaft. Damit wird die Fähigkeit eines Kosmetikrohstoffes bezeichnet, unerwünschten Glanz auf der Haut zu verringern bzw. ganz zu vermeiden. Dies wird zum Teil durch die oben beschriebene Streuung der Füllstoffpartikel erreicht. Einen wesentlichen zusätzlichen Effekt bieten Füllstoffe, die der Oberfläche des applizierten Produktfilmes eine Mikrostruktur verleihen, die eine
zusätzliche Lichtstreuung hervorruft, ohne das Deckvermögen zu erhöhen.
Dies führt zu einem besonders natürlichen Erscheinungsbild der Haut. Die Fähigkeit eines Füllstoffes durch die oben genannten optischen
Eigenschaften der Haut ein besonders schönes und natürliches Aussehen zu verleihen, wird oft als Soft-Focus-Effekt bezeichnet. Bisher war es jedoch nicht möglich den Soft-Focus-Effekt eines Füllstoffes in
befriedigender Weise zu messen.
Überraschenderweise wurde nun ein Messverfahren gefunden, dass es ermöglicht die optischen Eigenschaften von Füllstoffen auf einfache Weise zu bestimmen. Es wurde ein reproduzierbares Messverfahren entwickelt, mit dem die oben beschriebenen optischen Eigenschaften von Füllstoffen, insbesondere von kosmetischen Füllstoffen, objektiv gemessen werden können. Es stellt einen standardisierbaren Prozess dar, der
aussagekräftige Kennzahlen liefert, um unter einer großen Zahl von kommerziellen Füllstoffen eine Vorauswahl der Füllstoffe zu treffen, deren optische Eigenschaften in Hinsicht auf Streuvermögen und Mattierungswirkung für eine spezifische Produktentwicklung besonders geeignet sind. Durch diese Vorauswahl können Entwickler von kosmetischen
Formulierungen einen Großteil arbeits- und kostenintensiver
experimenteller Screenings vermeiden und so die Produktentwicklung effektivieren. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein goniochromatisches Messverfahren zur Bestimmung der Helligkeit von Partikeln mit einer Teilchengröße von 0,1 - 500 μιτι, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel in ein transparentes Medium eingearbeitet und auf einem dunklen Träger appliziert werden oder die Partikel als Pulver auf einem dunklen Träger appliziert werden, und die Partikel unter einem festen Winkel relativ zur Ebene des Trägers beleuchtet werden, und das rückgestreute Licht unter verschiedenen Winkeln entlang des Halbkreises über dem Träger gemessen wird (Abb. 1). Die erfindungsgemäße Meßmethode basiert vorzugsweise auf der
Messung der Helligkeit eines den Füllstoff enthaltenden Lackfilmes auf einem dunklen Träger, wie z.B. einer schwarzen Lackkarte. Dabei wird die Lackkarte unter einem festen Winkel relativ zur Ebene der Karte
beleuchtet. Die Messung der Helligkeit erfolgt unter verschiedenen
Winkeln über der Karte.
Als dunkler Träger wird in dieser Anmeldung ein Träger verstanden, der dunkel, z.B. schwarz oder dunkelgrau, eingefärbt ist bzw. mit einem dunklen, z.B. schwarzen Lack, beschichtet ist.
Neben der Messung eines das Pigment oder den Füllstoff enthaltenden Films kann auch eine trockene Pulverschicht auf einem dunklen
Hintergrund vermessen werden. Dazu wird die zu vermessende Fläche gleichmäßig mit einer dünnen Pulverschicht belegt, z.B. durch Aufstäuben. Dies kann vorzugsweise so geschehen, dass die Fläche zunächst mit einem Haftmittel, z.B. einem selbstklebenden Film, einem doppelseitigen Klebeband, einer Gummierung, einem Klebstoff oder einem transparenten Lack, versehen und anschließend mit dem Pigment- bzw. Füllstoffpulver, beschichtet wird. Das überschüssige Pulver wird dann gegebenenfalls von der selbstklebenden Oberfläche, z.B. durch leichtes Abklopfen oder einen Luftstrom, entfernt. Diese derart mit trockenem Pulver beschichtete Oberfläche wird dann analog, wie für die Variante des Lackfilms
beschrieben, vermessen.
Vorzugsweise wird unter einem Beleuchtungswinkel von 45° bei folgenden Winkeln entlang des Halbkreises über der Karte in der Ebene des eingestrahlten Lichtes, wie in Abbildung 1 dargestellt, gemessen:
5° 90° 145°
15° 95° 155°
25° 105° 165°
65° 115° 175°
75° 125°
85° 135 Je nach gewähltem Gerätetyp können auch die Winkel 35°, 45° und 55° bzw. weitere oder andere Winkel gemessen werden.
Vorzugsweise handelt es sich bei dem transparenten Medium um einen Lack oder einen Kunststoff, insbesondere um einen Lack. Der Lack wird vorzugsweise auf einer schwarzen Lackkarte aufgebracht, der als Träger dient. Sofern das Medium ein Kunststoff ist, liegt der Kunststoff
vorzugsweise als Plättchen vor.
Die Beschichtung des Trägers kann durch Aufrakeln, Spritzen, Streichen, Pulverbeschichtung, bedrucken, bekleben oder ähnliches erfolgen.
Die Konzentration des Lackes kann in weiten Grenzen variiert werden, um eine für den jeweiligen Anwendungszweck möglichst hilfreiche Aussagekraft der Messergebnisse zu erhalten. Vorzugsweise erfolgt die Beschichtung des Trägers durch Aufrakeln des Lackes. Die Spaltbreite der Rakel kann in Abhängigkeit der Viskosität des Lackes und der gewünschten Schichtdicke in weiten Grenzen variieren.
Bei der Verwendung von kosmetischen Füllstoffen in einem transparenten Medium, z. B. in einem Nitrocelluloselack oder Nagellack, aufgebracht auf einer schwarzen Lackkarte, haben sich folgende Bedingungen als besonders vorteilhaft erwiesen:
Viskosität des Lacks, z. B. eines Nitrocelluloselackes:
0,5 - 5 Pa · s, vorzugsweise 1 - 3 Pa · s, insbesondere 1 ,9 - 2, 1 Pa · s
Feststoffkonzentration im Nasslack:
0,5 -10 Gew.%, vorzugsweise 1 - 5 Gew.% und insbesondere 2,5 % - Rakelweite:
50 - 1000 μηι, vorzugsweise 500 [im.
Nach dem Aufrakeln des Lackes werden die Lackkarten vorzugsweise ca. 60 min lang bei vorzugsweise 40 °C auf einer Heizplatte getrocknet. Der Trocknungsprozess ist allerdings abhängig von dem verwendeten Lack.
Generell können bezüglich des gewählten Lackes, der Füllstoffkonzentration, des Auftragsverfahrens sowie der Trocknung bzw. Härtung des Lackes, usw. frei gewählte Bedingungen angewandt werden, allerdings müssen alle zu untersuchenden Partikel, wie z.B. Füllstoffe oder Pigmente, in der gleichen Weise aufgetragen und gemessen werden um die Vergleichbarkeit der Messungen zu gewährleisten.
Dasselbe gilt für die Applikation des Pulvers ohne Medium, d.h. in trockener Form, auf einer Oberfläche die gegebenenfalls selbstklebend ist.
Bei der Wahl des Messgerätes ist darauf zu achten, dass ein Goniometer mit ausreichend großem Messwinkelbereich gewählt wird, so dass mindestens von 90° (senkrecht über der Lackkarte) bis zum Glanzwinkel (z.B. 135° bei einem Beleuchtungswinkel von 45°) gemessen werden kann. on Bedeutung ist bei dem erfindungsgemäßen Messverfahren, dass die Helligkeit in einem der Normfarbsysteme CIEL*a*b*, CIELUV, CIEXYZ, CIEYUV oder YUV angegeben wird, d.h. für die Helligkeit wird der Wert L*, L, X bzw. Y in Abhängigkeit vom Normfarbsystem bestimmt.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird mit dem Spektrometer „Lambda 900" (Hersteller: Perkin Elmer) mit Goniometeraufsatz„ARTA" (Automated Reflectance/Transmittance Analyser) gearbeitet, dass den ganzen Halbkreis (180°) über der Lackkarte erfasst. Im Bereich des Beleuchtungseinfallswinkels können unter Umständen aus baulichen Gründen nicht alle Winkel gemessen werden, was aber die Aussagekraft der Messung nur wenig beeinflusst. Das mit dem hier beschriebenen Meßverfahren erhaltene Helligkeitsprofil zeigt die für den Soft Focus-Effekt entscheidenden Eigenschaften der Füllstoffe in einem transparenten Medium, z.B. einem Lackfilm, der grundsätzlich mit einer auf der Haut aufgetragenen Creme, Lotion, einem Make-up oder ähnlichem vergleichbar ist.
Im Folgenden werden die Messergebnisse und die Erstellung von
Kennzahlen (Key Performance Indicators, KPI's) von verschiedenen kosmetischen Füllstoffen beschrieben und so Anwendung und Nutzen des erfindungsgemäßen Meßverfahrens erläutert.
Das Verfahren ist grundsätzlich für Partikel, insbesondere feinteilige Füllstoffe und Pigmente, anwendbar. Das erfindungsgemäße
Meßverfahren ist geeignet für Partikelgrößen von 0,1 - 500 pm,
vorzugsweise 1 - 250 pm, insbesondere 1 - 50 pm und ganz besonders bevorzugt für 0,5 - 30 pm. Geeignete Partikel sind insbesondere
ausgewählt aus der Gruppe synthetische organische Polymere,
Polymethylmethacrylat, Methylmethacrylat Cross-Polymer, natürlicher Glimmer, synthetischer Glimmer, mit ein oder mehreren Metalloxiden beschichtete (natürliche oder synthetische) Glimmerplättchen,
beschichtete oder unbeschichtete Si02-Plättchen, beschichtete oder un beschichtete Al203-Plättchen, Nylon-Pulver, reine oder gefüllte
Melaminharze, Talkum, Si02, Glaspulver, Glaskugeln, beschichtete oder unbeschichtete Glasplättchen, BiOCI, Kaolin, Oxide oder Hydroxide von Aluminium, Magnesium, Calcium oder Zink, BiOCI, Bariumsulfat,
Calciumsulfat, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, basische
Erdalkalicarbonate, Kohlenstoff, Bornitrid, Zeolithe, Bentonite, mit
Titandioxid und Siliziumdioxid beschichtete Alkali-Aluminiumsilikat-Kugeln, Silikate von Aluminium, Magnesium, Calcium, Barium oder Zink oder Alkalisilikate von Aluminium, Magnesium, Calcium, Barium oder Zink. Bei den beschichteten Glimmerplättchen, SiO2-Plättchen, AI2O3-Plättchen oder Glasplättchen handelt es sich vorzugsweise um Beschichtungen mit einem oder mehreren Metalloxiden. Vorzugsweise sind die Metalloxide ausgewählt aus der Gruppe TiO2, Fe2O3, Fe3O4, AI2O3 und SiO2. Die nachfolgende Anwendung auf Kosmetikfüllstoffe ist beispielhaft zu verstehen und soll die Erfindung in keiner Weise einschränken.
Abb. 2 zeigt das Helligkeitsprofil von reinem Nitrocelluloselack im CIE- L*a*b*-Farbsystem, gemessen mit dem Spektrometer„Lambda 900" (Hersteller: Perkin Elmer) mit Goniometeraufsatz„ARTA" (Automated
Reflectance/Transmittance Analyser). Es zeigt mit L* = ca. 110 eine sehr hohe Helligkeit im Glanzwinkel (45 135°), während außerhalb des
Glanzwinkels die Helligkeit schnell auf sehr niedrige L-Werte von ca. 10-15 absinkt. Die hohe Helligkeit im Reflektionswinkel ist mit der glatten
Oberfläche des unpigmentierten Lackes und dessen starker
Spiegelwirkung zu erklären. Außerhalb des Glanzwinkels sind die L*-Werte niedrig, da der Lack aufgrund seiner hohen Transparenz keine
Streuwirkung für das Licht besitzt und gleichzeitig das den Lack
durchdringende Licht von dem schwarzen Untergrund vollständig absorbiert wird.
In Abb. 3 ist das Helligkeitsprofil des Füllstoffes RonaFlair™ Mica M
(Produkt der Fa. Merck KGaA) wiedergegeben. RonaFlair™ Mica M besteht aus dünnen, feinteiligen Glimmerplättchen der Teilchengröße 0,5-15 pm, die parallel zur Lackebene eingebettet sind und daher die Oberfläche des Lackes nur unwesentlich stören. Daher ist der Oberflächenglanz der Lackschicht noch sehr stark. Die Glimmerplättchen haben eine niedrige Brechzahl, d.h. n < 1 ,8 (Glimmer: n = 1,5) und streuen daher das Licht nur sehr wenig. Die Helligkeitskurve ist daher im Vergleich zum reinen Lack nur wenig verbreitert. In Übereinstimmung mit diesem Ergebnis ist RonaFlair™ Mica M ein Füllstoff mit nur geringem Einfluss auf die optischen Eigenschaften einer Formulierung und ohne ausgeprägten Soft Focus-Effekt.
Abb. 4 zeigt das Helligkeitsprofil von RonaFlair™ Softshade (Produkt der Fa. Merck KGaA). Dieser Füllstoff besteht aus Glimmerplättchen der Teilchengröße 0,5 - 15 m, deren Streuvermögen durch eine
Beschichtung mit Aluminiumoxid, Siliziumdioxid und Titandioxid erhöht wird. Demzufolge zeigt es eine deutlich größere Helligkeit außerhalb des Glanzwinkels als RonaFlair™ Mica M. Die Lackoberfläche ist auch bei diesem Füllstoff sehr glatt, so dass auch hier ein deutlicher Glanz, d.h. erhöhter L*-Wert unter 45 135° gemessen wird.
Das Streuverhalten von RonaFlair™ Softshade verleiht diesem Füllstoff gute Eigenschaften beim optischen Ausgleich von Unregelmäßigkeiten der Haut, wie z.B. Pigmentflecken und Fältchen.
Der aus der Helligkeitskurve ersichtliche, relativ hohe Glanzanteil dieses Füllstoffes macht ihn besonders geeignet für Formulierungen, die ein natürliches Erscheinungsbild der Haut in Verbindung mit einem moderaten Oberflächenglanz zum Ziel haben.
Abb. 5 zeigt das Helligkeitsprofil von RonaFlair™ Extender W (Hersteller: Merck KGaA), das im Vergleich zu RonaFlair™ Softshade ein wesentlich höheres Streuvermögen aufweist. Daher zeigt es deutlich höhere L*-Werte in allen Richtungen, wobei aber im Glanzwinkel nur eine geringe Erhöhung im Vergleich zu den anderen Winkeln vorliegt. Dementsprechend hat RonaFlair™ Extender W eine weitgehend zirkuläre Remissionskurve. Das bedeutet, dass RonaFlair™ Extender W das Licht sehr gleichmäßig in alle Richtungen streut und zusätzlich der Lackoberfläche eine Mikrotextur verleiht, die zu einem matten, samtartigen Aussehen führt. Die Eigenschaft spezieller Kosmetika der Haut durch einen Lichtstreueffekt und eine Mattierungswirkung auf der Oberfläche ein besonders natürliches Erscheinungsbild ohne störende Glanzwirkung zu geben, wird häufig als Soft-Focus-Effekt bezeichnet. Funktionellen Füllstoffen und Pigmenten kommt bei der Erzielung des Soft-Focus-Effekts eine entscheidende Bedeutung zu. Es gibt für den Soft-Focus-Effekt bisher keine allgemeine Definition und keine aussagekräftige Messmethode. Die vorliegende Erfindung stellt daher eine Meßmethode zur Verfügung die eine einfache und reproduzierbare Quantifizierung der beiden für den Soft- Focus-Effekt wesentlichen optischen Eigenschaften - Weißgrad und Mattierungswirkung - ermöglicht. Zur schnellen Erfassung dieser beiden Eigenschaften werden aus den Messdaten zwei Kennzahlen gebildet (KPI's (Key Performance Indicators): diese sind in der hier näher beschriebenen Ausführungsform im CIE-L*a*b*-Farbsystem der
Helligkeitswert L* bei 65° (= Lw) als Maß für den Weißgrad bzw. das Deckvermögen und der Quotient Lw/Lg für die Gleichmäßigkeit der Streulichtverteilung über die verschiedenen Betrachtungswinkel. Lg ist dabei der L /Vert im Glanzwinkel (vgl. Abb. 6):
Lw beschreibt den Helligkeitsgrad bzw. den Weißgrad des Füllstoffs. Hoch transparente Füllstoffe haben einen niedrigen Lw-Wert von < 20, z.B. RonaFlair™ Mica M mit Lw = 13,8, während stark deckende, weiße Füllstoffe einen hohen Lw-Wert von > 65
aufweisen, z.B. RonaFlair™ Extender W mit Lw = 80,5.
Der Quotient Lw/Lg = SFF (Soft Focus Faktor) beschreibt die glanzreduzierende Wirkung des Füllstoffes (Mattierungseffekt).
Lw/Lg kann auch als Maß für die Zirkularität der goniometrischen Helligkeitskurve bezeichnet werden.
Nach dieser Definition weist ein idealer Soft Focus-Füllstoff einen SFF von 1 ,0 auf, während ein neutraler bzw. glanzunterstützender Füllstoff einen sehr niedrigen SFF von < 0,3 besitzt. Ein besonders guter Soft-Focus-Füllstoff besitzt einen niedrigen bis mittleren Weißgrad Lw und gleichzeitig eine hohe Mattierungswirkung, die durch den oben definierten Soft-Focus-Faktor SFF beschrieben wird. Diese beiden Eigenschaften unterstützen in kosmetischen Produkten in hohem Maße ein gleichmäßiges und natürliches Erscheinungsbild der Haut. Diese Eigenschaften werden beispielsweise von dem Füllstoff aus Beispiel 1 (RonaFlair™ LDP White) erfüllt, wie aus Abb. 7 ersichtlich ist. Bevorzugte Füllstoffe besitzen einen Lw-Wert von 100 > x > 20
insbesondere von 60 > x > 25 und einen Lg-Wert von 140 > x > 30, insbesondere von 85 > x > 35.
Füllstoffe mit guten Soft-Focus-Eigenschaften besitzen einen SFF-Wert im Bereich von 0,5 - ,0, insbesondere von 0,7 - 1 ,0.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie jedoch zu begrenzen. Beispiele
Die zu untersuchenden Füllstoffe werden in einen Nitrocelluloselack eingearbeitet. Herstellung des Nitrocelluloselackes:
0,5 kg Kollodiumwolle werden in einer Mischung aus 2,1 kg n-Butylacetat, und 1 ,5 kg Ethylacetat gelöst. Anschließend wird eine Lösung von 0,65 kg Acronal 700 L in 0,65 kg Ethylacetat und 0,6 kg Toluol eingerührt.
Abschließend wird die Viskosität des Lackes gemessen und
gegebenenfalls durch Zugabe einer Mischung von 1 ,4 Teilen n-Butyl- acetat und 1 Teil Ethylacetat auf einen Wert zwischen 1 ,9 und 2,1 Pa · s eingestellt. Beschichtunq der Lackkarten mit Nitrocelluloselack:
1 ,25 g Füllstoffpulver werden gleichmäßig in 50 g des oben beschriebenen Nitrocelluloselackes eingerührt und zum Entgasen 45 Minuten stehen gelassen.
Der Lack wird nun mit einer Rakel der Spaltbreite 500 gm mit einer
Ziehgeschwindigkeit von ca. 1 m/Min. auf die Lackkarte gezogen. Nach dem Aufrakeln des Lackes werden die Lackkarten 60 min lang bei ca. 40 °C auf einer Heizplatte getrocknet.
Die anschließende Messung erfolgt mit einem Spektrometer„Lambda 900" (Hersteller: Perkin Elmer) mit Goniometeraufsatz„ARTA" (Automated Reflectance/Transmittance Analyser), dass den ganzen Halbkreis (180°) über der Lackkarte erfasst.
Tabelle 1 zeigt die ermittelten Kennzahlen von verschiedenen im Handel erhältlichen funktionellen Füllstoffen.
Lg
Lw Soft Focus
45 135°
45°/65° Faktor SFF
(L im
(Weißgrad) (Lw/Lg)
Glanzwinkel
RonaFlair™ Mica M
(Glimmer) 13,84 90,47 . 0,15
(Quelle: Merck KGaA)
Talkum
16,14 76,77 0,21
(Quelle: Merck KGaA)
RonaFlair™ Softshade
(mit Si02l Al203 und Ti02
54,35 93,81 0,58 beschichteter Glimmer)
(Quelle: Merck KGaA)
RonaFlair™ ExtenderW
(mit T1O2 beschichteter
80,47 100,14 0,8 Glimmer)
(Quelle: Merck KGaA) RonaFlair™ LDP
(mit Ti02 und Fe203
45,15 62,63 0,72 beschichtete SiO2-Kugeln)
(Quelle: Merck KGaA)
Experimentelles Beispiel 1
RonaFlair™ LDP White 39,37 44,07 0,89
(Quelle: Merck KGaA)
TRES BN PUHP3016
(Bornitrid) 66,09 79,12 0,83
(Quelle: Saint-Gobain)
Orgasol 2002 D NAT COS
(Nylon) 31 ,73 37,93 0,84
(Quelle: Arkema)
Coverleaf AR80
(Talk mit SiO2 und AI2O3
43,6 53,17 0,82 belegt)
(Quelle: Presperse Inc.)
Silica beads SB700
(SiO2-Kugeln) 23,67 37,25 0,63
(Quelle: U.S. Cosmetics Inc.)
Die Berücksichtigung dieser Kennzahlen erlaubt Entwicklern von kosmetischen Formulierungen eine sinnvolle Vorauswahl von Füllstoffen zu treffen. Beispielsweise werden für ein Produkt mit besonders guten Soft-Focus-Eigenschaften und mittlerer Transparenz insbesondere
Füllstoffe mit hohem SFF und mittlerem Helligkeitswert Lw in Frage kommen, z.B. der Füllstoff RonaFlair™ LDP White aus Beispiel 1. Für eine kosmetische Formulierung mit guter Soft-Focus-Wirkung und höherem Helligkeitsgrad bzw. höherem Deckvermögen wird ein Füllstoff mit hohem SFF und hohem Lw-Wert geeignet sein, z.B. RonaFlair™ Extender W.
Eine solche Füllstoffauswahl kann anhand der beschriebenen
goniometrischen Messungen und der daraus abgeleiteten Kennzahlen leicht aus einer großen Zahl von kommerziellen Rohstoffen getroffen werden und damit der Aufwand für das experimentelle Screening von verschiedenen Füllstoffen in Fertigprodukten stark verringert werden. Stellvertretend wird an dem Beispiel des kommerziell erhältlichen Füllstoffs RonaFlair™ LDP White (Produkt der Fa. Merck KGaA) die Herstellung eines Füllstoffs beschrieben.
Beispiel 1 : Herstellung von RonaFlair™ LDP White:
(mit Titandioxid und Siliziumdioxid beschichtete Alkali-Aluminiumsilikat- Kugeln) 250 g sphärische Alkali-Aluminium-Silicat-Kugeln (Silica-Alumina-Keramik- Kugeln; Zeeospheres W-210, 1-12 pm; Hersteller 3M) werden in 1 ,8 I vollentsalztem Wasser suspendiert und unter starkem Rühren auf 75 °C erhitzt. Zu dieser Mischung wird bei pH 2,2 eine Menge von 395 g TiCU- Lösung (30 %ig) mit einer Geschwindigkeit von 3,3 ml/min zudosiert und der pH-Wert mit Natronlauge (32 %) konstant gehalten. Danach wird der pH-Wert mit Natronlauge (32 %) auf 8,0 eingestellt und bei diesem pH- Wert 383 g Natronwasserglaslösung (13 % Si02, Fa. Merck KGaA) mit einer Geschwindigkeit von 1 ,7 ml/min zudosiert. Der pH-Wert wird mit Salzsäure (18 %) konstant gehalten.
Zur Aufarbeitung wird das Pigment abfiltriert, mit 15 I vollentsalztem
Wasser gewaschen, bei 110 °C 16 Stunden getrocknet und durch ein Sieb mit 32 pm Maschenweite gesiebt. Man erhält ein rein weißes Pulver mit sehr weichem Hautgefühl, das hervorragend als Füllstoff für kosmetische Formulierungen, z.B.
Presspuder, Lippenstifte und rein weiße Emulsionen und Cremes, geeignet ist.
Anwendungsbeispiele
Beispiel A1 : Creamy Eyeshadow
Rohstoff INCI [%]
Phase A
Colorona Light Blue MICA, Cl 77891 (TITANIUM 10,00
DIOXIDE)
Cl 77510 (FERRIC
FERROCYANIDE)
TRES BN boron nitride 15,00
PUHP3016
Talkum (1) Tale 12,00
Phase B
Crodamol PMP (2) PPG-2Myristyl Ether 32,80
Propionate
Miglyol 812 N (3) Caprylic/Capric Triglyceride 12,00 Syncrowax HGLC (2) C18-36 Acid Triglyceride 10,00 Syncrowax HRC (2) Tribehenin 3,00 Parteck® LUB STA (1) Stearic Acid 3,00 Antaron V-216 (4) PVP/Hexadecene Copolymer 2,00 Oxynex® K flüssig (1) PEG-8, Tocopherol, Ascorbyl 0,10
Palmitate, Ascorbic Acid, Citric
Acid
Propyl-4- (1) Propylparaben 0,10 hydroxybenzoat
Herstellung:
Phase B auf ca. 80 °C erhitzen bis alles geschmolzen ist und unter Rühren auf 65 °C abkühlen. Unter Rühren nun die Inhaltsstoffe der Phase A zugeben und die Masse bei 65 °C in das vorgesehene Packmittel gießen. Auf Raumtemperatur abkühlen lassen.
Durch die Verwendung der Füllstoffe Bornitrid und Talkum kann gezielt der Glanz im Lidschatten eingestellt werden. Bezuqsquellen:
(1) Merck KGaA/Rona®
(2) Croda GmbH
(3) Sasol Germany GmbH
(4) ISP Global Technologies
(5) Saint-Gobain
Beispiel A2: Creamy Eyeshadow
Rohstoff INCI
Phase A
Colorona Light Blue MICA, Cl 77891 (TITANIUM
DIOXIDE)
Cl 77510 (FERRIC
FERROCYANIDE)
Mica M (1) MICA
Talkum (1) Tale
Phase B
Crodamol PMP (2) PPG-2Myristyl Ether 32,80
Propionate
Miglyol 812 N (3) Caprylic/Capric Triglyceride 12,00
Syncrowax HGLC (2) C18-36 Acid Triglyceride 10,00
Syncrowax HRC (2) Tribehenin 3,00
Parteck® LUB STA (1) Stearic Acid 3,00
Antaron V-216 (4) PVP/Hexadecene Copolymer 2,00
Oxynex® K flüssig (1 ) PEG-8, Tocopherol, Ascorbyl 0,10
Palmitate, Ascorbic Acid, Citric
Acid
Propyl-4- Propylparaben 0,10 hydroxybenzoat
Herstellung:
Phase B auf ca. 80 °C erhitzen bis alles geschmolzen ist und unter Rühren auf 65 °C abkühlen. Unter Rühren nun die Inhaltsstoffe der Phase A zugeben und die Masse bei 65 °C in das vorgesehene Packmittel gießen. Auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Durch die Verwendung der Füllstoffe Glimmer und Talkum kann ein sehr transparenter Lidschatten hergestellt werden, der im Vergleich zu Beispiel A1 deutlich weniger Glanz aufweist.
Bezugsquellen:
(1) Merck KGaA/Rona®
(2) Croda GmbH
(3) Sasol Germany GmbH
(4) ISP Global Technologies
(5) Saint-Gobain
Beispiel A3: Gesichtspuder
Rohstoff INCI [%]
Phase A
Pigment nach (2) Sodium Potassium Aluminum 20,00
Beispiel 1 Silicate
Titanium Dioxide
Silicon Dioxide
Unipure Yellow LC (1) Cl 77492 (Iron Oxides) 1 ,20
182
Unipure Red LC (1) Cl 77491 (Iron Oxides) 0,20
381
Unipure Brown LC (1) Cl 77491 (Iron Oxides) Cl 0,30
889 77499 (Iron Oxides)
Magnesiumstearat (2) Magnesium Stearate 2,00
Talkum (2) Tale 71 ,90
Phase B
RonaCare (2) Tocopherylacetate 0,30 all-rac-alpha-
Tocopherylacetat
Parfümöl 200 529 (3) Parfüm 0,30
Eutanol G (4) Octyldodecanol 3,70
Propyl-4- (2) Propylparaben 0,10 hydroxybenzoat Herstellung:
Die Bestandteile der Phase A in den Mixer (z. B. La Moulinette von Moulinex) geben und 2 x 10 Sekunden mixen. Die Mischung in ein
Becherglas überführen, den Binder hinzutropfen und mit dem Spatel vorab verrühren. Die Mischung mit Binder wiederum in den Mixer geben und 3 x 10 Sekunden zu einer homogenen Phase verarbeiten.
Man erhält ein Gesichtspuder, das das Hautgefühl verbessert und durch den optischen Ausgleich die Falten weitgehend verschwinden lässt.
Bemerkungen:
Der Pressdruck für eine Puderpfanne mit 36 mm Durchmesser beträgt ca. 25 bar. Bezugsquellen:
(1) Les Colorants Wackherr
(2) Merck KGaA/Rona®
(3) Fragrance Resources
(4) Cognis GmbH
Beispiel A4: Mattifying Foundation
Rohstoff INCI
Phase A
Wasser, Aqua (Water) 57,89 demineralisiert
Pigment nach Sodium Potassium Aluminum 6,00 Beispiel 1 Silicate
Titanium Dioxide
Silicon Dioxide
Glycerin (87 % (1) Glycerin, Aqua (Water) 5,00 reinst)
RonaCare® (1) Ectoin 0,30 Ectoin
Keltrol CG-SFT (2) Xanthan Gum 0,15 Triethanolamin (3) Triethanolamine, Aqua 0,13 90% Care (Water) Phase B
Kronos 1001 (4) Cl 77891 (Titanium Dioxide) 4,92
Unipure Yellow (5) Cl 77492 (Iron Oxides) 1 ,60
LC 182
Unipure Red LC (5) Cl 77491 (Iron Oxides) 0,20
381
Unipure Brown (5) Cl 77491 (Iron Oxides) Cl 0,20
LC 889 77499 (Iron Oxides)
Unipure Blue LC (5) Cl 77007 (Ultramarin Blue) 0,08
686
Phase C
Miglyol 812N (6) Caprylic/Capric Triglyceride 7,00
Eutanol G (7) Octyldodecanol 4,00
Montanov 202 (8) Arachidyl Alcohol, Behenyl 4,00
Alcohol, Arachidylglucoside
Avocadoöl (9) Persea Gratissima (Avocado 2,00
Oil)
Eusolex®9020 (1) Butyl 1 ,50
Methoxydibenzoylmethane
Hydrolite-5 (10) Pentylene Glycol 1,20
Bentone Gle (11) Stearalkonium Hectorite, 1 ,00
GTCC V Propylene Carbonate,
Caprylic/Capric Triglyceride
RonaCare® (2) Tocopherylacetate 0,50 all-rac-alpha-
Tocopherylacetat
Phenonip (12) Phenoxyethanol, 0,40
Butylparaben, Ethylparaben,
Propylparaben,
Methylparaben
Oxynex® K (1) PEG-8, Tocopherol, Ascorbyl 0,03 flüssig Palmitate, Ascorbic Acid,
Citric Acid
Phase D
Simulgel EG (8) Sodium Acrylate/Sodium 0,60
Acryloyldimethyltaurate
Copolymer, Isohexadecane,
Polysorbate 80
Phase E
Wasser, Aqua (Water) 1 ,00 demineralisiert Herstellunq:
Keltrol langsam ins Wasser der Phase A geben und dispergieren.
Restliche Bestandteile der Phase A unter Rühren einstreuen. Die
Bestandteile der Phase B zur Phase A geben und mit dem Ultra-Turrax T25 (Stufe rot-blau, 13500-20500 Upm) 3 min homogenisieren und auf Agglomerate prüfen. Phase A/B und Phase C separat auf 75 °C erhitzen. Unter Rühren Phase C zu Phase A/B geben und 2 min mit dem Ultra- Turrax T25 (Stufe gelb-grün, 8000-9500 Upm) homogenisieren. Zwischen 55-60 °C Phase D zugeben, bei 40 °C Phase E zugeben, unter weiterem Rühren auf Raumtemperatur abkühlen; pH-Wert auf 7,0 mit 30 %iger Citronensäure einstellen. Dann in geeignete Behältnisse abfüllen.
Man erhält eine leichte, schwach deckende Foundation, die für alle Hauttypen geeignet ist, das Hautgefühl verbessert und durch den optischen Ausgleich die Falten weitgehend verschwinden lässt.
Bezugsquellen:
(1) Merck KGaA/Rona
(2) C.P. Kelco
(3) BASF AG
(4) Kronos International Inc.
(5) Les Colorants Wackherr
(6) Sasol Germany GmbH
(7) Cognis GmbH
(8) Seppic
(9) Gustav Heess GmbH
(10) Symrise
(11) Elementis Specialities
(12) Clariant GmbH Beispiel A5: Body Lotion
Rohstoff INCI [%]
Phase A
Aloe Vera Gel ALOE BARBADENSIS 2,00 10x declorized
D-Panthenol (2) PANTHENOL 0,40 Pigment aus (3) Sodium Potassium Aluminum 6,00 Beispiel 1 Silicate
Titanium Dioxide
Silicon Dioxide
RonaCare (3) ALLANTOIN 0,20
Allantoin
Glycerin, (3) GLYCERIN 4,00 wasserfrei
Wasser, AQUA (WATER) 67,57 demineralisiert
Phase B
Protelan AGL (4) SODIUM COCOYL 6,00 95/C GLUTAMATE
Cosmacol EMI (5) DI-C12-13 ALKYL MALATE 3,00 Eutanol G (6) Octyldodecanol 3,00 Jojobaöl (7) SIMMONDSIA CHINENSIS 1 ,50
(JOJOBA OIL)
Tegosoft TN (8) C12-15 Alkyl Alkyl benzoate 1,50 Carbopol ETD (9) Acrylates/C 10-30 Alkyl Acrylate 0,60 2020 Crosspolymer
Phenonip (10) Phenoxyethanol, Butylparaben, 0,60
Ethylparaben, Propylparaben,
Methylparaben
RonaCare (3) Bisabolol 0,50 Bisabolol
RonaCare® all- (3) Tocopherylacetate 0,50 rac-alpha- Tocopherylacetat
Oxynex® ST Diethylhexyl 0,50 Liquid Syringylidenemalonate,
Caprylic/Capric Triglyceride
Cremophor RH ) PEG-40 Hydrogenated Castor 0,30 410 Oil
Oxynex® K flüssig PEG-8, Tocopherol, Ascorbyl 0,03
Palmitate, Ascorbic Acid, Citric
Acid Phase C
Parfümöl Lifetime (12) Parfüm 0,50 DH 10255/1
Phase D
Wasser, Aqua (Water) 1 ,00 demineralisiert
Germal 115 (13) Imidazolidinyl Urea 0,30
Herstellung:
Aloe Vera und RonaCare® Allantoin im Wasser der Phase A unter Rühren vorlösen, dann die anderen Bestandteile der Phase A zugeben und auf 60 °C erhitzen, Jojobaöl, Oxynex K flüssig, Cosmacol EMI, Eutanol G und Tegosoft TN in einem Rührgefäß vorlegen, dann Carbopol mit der
Dispergierscheibe (ca. 700 U/min, 20 min) dazu homogen einarbeiten. Dann die restlichen Bestandteile der Phase B zufügen und alles zu einer homogenen Mischung verrühren, wobei Protelan AGL 95/C erst ganz zum Schluss zur Phase B zugegeben wird, um einen übermäßigen Lufteintrag zu vermeiden. Phase A bei 60 °C mit Hilfe der Dispergierscheibe langsam in Phase B (RT) einemulgieren. Phase C und D zufügen, danach 4 min mit dem Ultra-Turrax T50, Stufe 4 homogenisieren. Auf Raumtemperatur abkühlen. pH (23 °C) = 5,5 - 6,0
Viskosität: Brookfield DV II + Helipath, Spindel C, 5 Rpm, 24 °C = 11200 mPa s
Man erhält eine Body Lotion, die für alle Hauttypen geeignet ist und das Hautgefühl verbessert.
Bezugsquellen:
(1) Terry Laboratoires
(2) Alfa Aesar GmbH & Co. KG
(3) Merck KGaA/Rona®
(4) Zschimmer & Schwarz GmbH & Co.
(5) Nordmann, Rassmann GmbH & Co. (6) Cognis GmbH
(7) Gustav Heess GmbH
(8) Evonik Goldschmidt GmbH
(9) Noveon
(10) Clariant GmbH
(11) BASF AG
(12) Parfex
(13) ISP Global Technologies

Claims

Patentansprüche
Goniochromatisches Messverfahren zur Bestimmung der Helligkeit von Partikeln mit einer Teilchengröße von 0,1 - 500 pm, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel in ein transparentes Medium eingearbeitet und auf einem dunklen Träger appliziert werden oder die Partikel als Pulver auf einem dunklen Träger appliziert werden, und die Partikel unter einem festen Winkel relativ zur Ebene des Trägers, beleuchtet werden, und das rückgestreute Licht unter verschiedenen Winkeln entlang des Halbkreises über dem Träger gemessen wird (Abb. 1).
Goniochromatisches Messverfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Helligkeit in einem der Normfarbsysteme CIEL*a*b*. CIELUV, CIEXYZ, CIEYUV oder YUV angegeben wird.
Goniochromatisches Messverfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass das transparente Medium ein Kunststoff oder ein Lack ist.
Goniochromatisches Messverfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das transparente Medium ein Lackfilm oder ein Kunststoffplättchen ist.
Goniochromatisches Messverfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das transparente Medium vor einem dunklen Hintergrund ein Lackfilm ist enthaltend Partikel, wobei dieser Lackfilm auf einer schwarzen Lackkarte als Träger aufgebracht ist.
Goniochromatisches Messverfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das transparente Medium 1 - 30 Gew.-% an Partikeln enthält.
Goniochromatisches Messverfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Kunststoff oder der getrocknete Lackfilm 1 - 30 Gew.-% an Partikeln enthält.
Goniochromatisches Messverfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel in einen Nitrocelluloselack oder Nagellack eingearbeitet sind.
Goniochromatisches Messverfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Partikeln um Pigmente oder Füllstoffe handelt.
Goniochromatisches Messverfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Partikeln um Füllstoffe handelt.
Goniochromatisches Messverfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel ausgewählt sind aus der Gruppe synthetische organische Polymere, Polymethylmethacrylat, Methylmethacrylat Cross-Polymer, natürlicher Glimmer, synthetischer Glimmer, mit ein oder mehreren Metalloxiden beschichtete (natürliche oder synthetische) Glimmerplättchen, beschichtete oder unbeschichtete Si02-Plättchen, beschichtete oder un beschichtete AI2O3-Plättchen, Nylon-Pulver, reine oder gefüllte Melaminharze, Talkum, Si02, Glaspulver, Glaskugeln, beschichtete oder unbeschichtete Glasplättchen, BiOCI, Kaolin, Oxide oder Hydroxide von Aluminium, Magnesium, Calcium oder Zink, BiOCI, Bariumsulfat, Calciumsulfat, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, basische Erdalkalicarbonate, Kohlenstoff, Bornitrid, Zeolithe,
Bentonite, mit Titandioxid und Siliziumdioxid beschichtete Alkali- Aluminiumsilikat-Kugeln, Silikate von Aluminium, Magnesium, Calcium, Barium oder Zink oder Alkalisilikate von Aluminium,
Magnesium, Calcium, Barium oder Zink.
Goniochromatisches Messverfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die Messung der Helligkeit unter einem Beleuchtungswinkel von 45° bei folgenden Winkeln entlang des Halbkreises über der Lackkarte oder eines Kunststoffplättchens in der Ebene des eingestrahlten Lichtes gemessen wird:
5° 90° 145°
15° 95° 155°
25° 105° 165°
65° 115° 175°
75° 125°
85° 135.
Verwendung des goniochromatischen Messverfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12 zur Bestimmung des Soft Focus Factors (SFF = Lw/Lg ) von Füllstoffen und Pigmenten, wobei im CIEL*a*b*-Normfarbsystem Lg der L*-Wert im Glanzwinkel ist und Lw den Helligkeitsgrad bzw. den Weißgrad des Füllstoffs/Pigments L* bei 65° beschreibt.
PCT/EP2011/004103 2010-09-10 2011-08-16 Goniophotometrisches messverfahren zur charakterisierung von pigmenten und füllstoffen WO2012031664A1 (de)

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