KR20130103529A - 안료 및 충전제의 특성을 결정하기 위한 입체각 측광 방법 - Google Patents

안료 및 충전제의 특성을 결정하기 위한 입체각 측광 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 어두운 배경에 대비하여 착색된 투명한 매질의 휘도를 결정하는, 안료 및 충전제의 특성을 결정하기 위한 방법에 관한 것이다. 이 측정 방법은 화장품용 충전제의 광학 특성을 결정하는데 특히 적합하다.

Description

안료 및 충전제의 특성을 결정하기 위한 입체각 측광 방법{GONIOPHOTOMETRIC MEASUREMENT METHOD FOR CHARACTERIZING OF PIGMENTS AND FILLERS}
본 발명은, 어두운 배경에 대비하여 착색된 표면의 휘도를 결정하는, 안료 및 충전제의 특성을 결정하는 방법이다. 이 측정 방법은 특히 화장품용 충전제의 광학 특성을 결정하는데 특히 적합하다.
화장품용 충전제는 실질적으로 모든 화장품 제품에 널리 사용된다. 이들은 본질적으로, 가장 중요한 유형의 제품중 몇몇을 언급하자면, 예를 들어 마스카라, 립스틱, 로션, 크림, 샤워 젤, 헤어 젤, 아이라이너, 메이크업, 비누, 루스 파우더 및 콤팩트 파우더, 파우더-투-크림(powder-to-cream) 및 매니큐어 같은 배합물의 감각 특성, 기계적 특성 및 광학 특성에 기여한다.
착색된 안료 또는 향료와는 대조적으로, 화장품용 충전제는 통상 화장품의 외견상의 특성(예컨대, 색상 및 냄새)에 명백하게 기여하지 않는다. 대신, 이들은 많은 경우에 예컨대 액체, 크림 및 립스틱의 점도, 콤팩트 파우더의 견고함, 파우더 및 메이크업의 벗겨지는 행태, 피부 감촉 및 투명성 또는 은폐력 같은 중요한 사용상의 특성을 조정하는 역할을 한다. 이들 제품 특성은 최종(finished) 제품의 촉감 특성에 결정적으로 중요하고, 따라서 제품이 소비자에게 받아들여지는데 가장 중요하다.
색상 및 냄새 같은 특징적인 특성은 가능하다면 예컨대 충전제 같은 제품의 주요 구성성분 및 물 또는 오일 같은 제품 매질에 의해 불리한 영향을 받지 않아야 한다. 따라서, 화장품용 충전제는 대체적으로 우수한 피부 감촉 및 예컨대 물, 오일, 왁스, 젤 또는 매니큐어 같은 전형적인 화장품용 매질에서 우수한 분포 행태를 갖는 무취의 백색 분말이다.
반면, 화장품용 충전제는 목적하는 형태에서 표적화된 방식으로 점도, 투명성 등과 같은 상기 언급된 제품 특성을 조정하는데 중요한 원료 물질이다. 따라서, 외형상의 특성, 특히 색상 및 피부 감촉에서는 유사하지만 사용상의 특성에 대한 영향 면에서 매우 다른 많은 상이한 충전제가 화장품에의 사용을 위해 제공된다. 결과적으로, 개별 제품 개발에 결정적으로 중요한 특정 특성은 흔히 해당 배합물에서 다수의 상이한 충전제를 사용하여 시간이 많이 걸리는 광범위한 선별 시험을 수행함으로써만 개발될 수 있다.
이는 특히 예를 들어 투명성 또는 은폐력뿐만 아니라 백색도 및 광택 같은 화장품 배합물의 광학 특성에 대한 충전제의 영향에 적용된다. 최종 배합물을 사용한 선별에 드는 높은 예비적인 노력 외에, 최종 제품의 후속하는 객관적인 평가가 어려운데, 왜냐하면 최종 제품에 대한 신뢰성 있는 물리적 측정 방법이 실질적으로 존재하지 않으며 시험 요원에 의한 평가가 매우 시간이 오래 걸리고 이들 결과가 매우 주관적이기 때문이다.
따라서, 거의 노력을 들이지 않고서도 특정 최종 제품 개발에 적합한 충전제를 효과적으로 선택하기 위하여, 충전제, 특히 화장품용 충전제의 본질적인 광학 특성에 대한 객관적이고 수행하기 쉬운 측정 방법이 절실하게 요구되고 있다. 이러한 방식으로, 충전제의 선택에서의 개발 노력이 상당히 감소될 수 있다.
본원에서, 충전제는 색상 및 냄새 같은 소비자 지각에 우세한 특성에 상당한 영향을 끼치지 않으면서 특히 화장품 제품의 사용상의 특성에 특이적으로 영향을 주는 분말 첨가제를 의미한다.
몇몇 구체적인 충전제는 다소 강한 광 산란 및 광택을 감소시키는 다소 현저한 능력["매티파잉(mattifying) 효과"]을 통해 예컨대 피부 상의 크림 및 메이크업의 광학 특성에 상당히 기여한다.
광 산란 또는 확산 반사는 입사광이 충전제 입사에 의해 실질적으로 모든 방향으로 반사된다는 의미이다. 과도한 산란은 높은 은폐력으로 인해 희끄무레하고 때때로 가면 같은 자연스럽지 못한 외관을 야기하는 반면, 낮은 산란은 도포된 화장품 배합물의 높은 투명성을 야기한다.
충전제의 은폐력 및 투명성 외에, 그의 매티파잉 효과는 중요한 광학 특성이다. 이는 피부 상에서의 바람직하지 못한 광택을 감소시키거나 완전히 방지하는 화장품 원료 물질의 능력을 일컫는다. 이는 부분적으로는 충전제 입자에 의한 상기 산란으로부터 달성된다. 은폐력을 증가시키지 않으면서 추가적인 광 산란을 야기하는 미소구조를 갖는 도포된 제품 필름의 표면을 제공하는 충전제에 의해 본질적인 추가 효과가 제공된다.
이는 특히 피부의 자연스러운 외관을 제공한다. 상기 광학 특성으로 인해 충전제가 피부 상에 특히 매력적이고 자연스러운 외관을 부여하는 능력은 종종 연초점 효과(soft-focus effect)로 불린다. 그러나, 현재까지 충전제의 연초점 효과를 만족스러운 방식으로 측정하는 것은 불가능하였다.
놀랍게도, 최근 충전제의 광학 특성을 간단한 방식으로 결정할 수 있는 측정 방법이 발견되었다. 충전제, 특히 화장품용 충전제의 상기 광학 특성을 객관적으로 측정할 수 있는 재현성 있는 측정 방법이 개발되었다. 이는 다수의 시판중인 충전제로부터 그의 광학 특성이 산란능 및 매티파잉 효과와 관련하여 특정 제품을 개발하는데 특히 적합한 충전제를 미리 선택하기 위하여 의미있는 데이터를 제공하는 표준화될 수 있는 방법이다.
이러한 예비 선택은 화장품 배합물 개발자가 대부분의 노동 집약적이고 비용이 많이 드는 실험에 의한 선별을 피하도록 할 수 있고, 따라서 제품 개발을 더욱 효과적으로 만들 수 있다.
따라서, 본 발명은 입자를 투명한 매질 중으로 혼입하고 어두운 지지체에 도포하거나, 또는 입자를 분말 형태로 어두운 지지체에 도포하고, 입자를 지지체의 평면에 대해 고정된 각도로 조명하고, 지지체 상의 반원을 따라 다양한 각도에서 후방 산란광(back-scattered light)을 측정함을 특징으로 하는, 0.1 내지 500㎛의 입자 크기를 갖는 입자의 휘도를 결정하기 위한 입체색(goniochromatic) 측정 방법에 관한 것이다.
도 1은 검정색 코팅 카드 상의 착색된 코팅 필름의 예에 있어서 연초점 측정의 실제 배열을 나타낸다.
도 2는 검정색 기판 상의 순수한 나이트로셀룰로즈 래커의 휘도 프로파일을 나타낸다.
도 3은 검정색 기판 상의 나이트로셀룰로즈 래커중의 로나플레어™ 마이카 M(공급처: 메르크 카가아)의 휘도 프로파일을 나타낸다.
도 4는 로나플레어™ 소프트쉐이드(공급처: 메르크 카가아)의 휘도 프로파일을 나타낸다.
도 5는 로나플레어™ 익스텐더 W(공급처: 메르크 카가아)의 휘도 프로파일을 나타낸다.
도 6은 로나플레어™ 익스텐더 W(공급처: 메르크 카가아)의 예에 있어서 Lw 및 Lg 값 생성의 그래픽을 나타낸다.
도 7은 로나플레어™ LDP 화이트(공급처: 메르크 카가아)의 휘도 프로파일을 나타낸다.
본 발명에 따른 측정 방법은 바람직하게는 예를 들어 검정색 코팅 카드 같은 어두운 지지체 상의 충전제-함유 코팅 필름의 휘도를 측정하는데 기초한다. 여기에서는 코팅 카드를 카드의 평면에 대해 고정된 각도로 조명한다. 카드 위의 다양한 각도에서 휘도를 측정한다.
본원에서, 어두운 지지체는 어두운 색상, 예를 들어 검정색 또는 진회색이거나, 또는 어두운(예컨대, 검정색) 코팅으로 코팅된 지지체를 의미한다.
안료- 또는 충전제-함유 필름의 측정 외에, 또한 어두운 배경 위에서 건조 분말 층을 측정하는 것도 가능하다. 이를 위하여, 측정되어야 하는 구역을 예컨대 살포에 의해 얇은 분말 층으로 균일하게 덮는다. 먼저 상기 구역에 접착 수단, 예를 들어 자가-접착 필름, 양면 접착 테이프, 고무 코팅, 접착제 또는 투명 래커를 제공하고, 이어 이를 안료 또는 충전제 분말로 코팅함으로써, 이를 바람직하게 수행할 수 있다. 이어, 필요한 경우 예를 들어 부드럽게 두드리기 또는 공기 스트림에 의해 자가-접착성 표면으로부터 과량의 분말을 제거한다. 이어, 이러한 방식으로 건조 분말로 코팅된 이 표면을 코핑 필름의 경우에 대해 기재된 바와 유사하게 측정한다.
도 1에 도시된 바와 같이 45°의 조명 각도를 이용하여, 카드 위의 반원을 따라 하기 각도에서 입사광의 평면에서 바람직하게 측정한다: 5°, 15°, 25°, 65°, 75°, 85°, 90°, 95°, 105°, 115°, 125°, 135°, 145°, 155°, 165°, 175°.
선택되는 기구의 유형에 따라, 35°, 45°, 55° 및 추가의 각도 또는 다른 각도에서도 측정할 수 있다.
투명 매질은 바람직하게는 코팅 또는 플라스틱, 특히 코팅이다. 코팅을 바람직하게는 지지체로서의 역할을 하는 검정색 코팅 카드에 도포한다. 매질이 플라스틱인 경우, 플라스틱은 바람직하게는 박편(flake)의 형태이다.
나이프 코팅, 분무, 솔질, 분말 코팅, 인쇄, 접착제 결합 등에 의해 지지체를 코팅할 수 있다.
코팅의 농도는 가능한 한 특정 용도에 도움이 되는 측정 결과의 유의성(meaningfulness)을 수득하기 위하여 넓은 한계 내에서 변할 수 있다.
나이프 코팅기(coater)를 이용하여 지지체를 바람직하게 코팅한다. 코팅의 점도 및 목적하는 층 두께에 따라 넓은 한계 내에서 나이프 코팅기의 갭 폭을 변화시킬 수 있다.
검정색 코팅 카드에 도포되는 투명 매질, 예를 들어 나이트로셀룰로즈 래커 또는 매니큐어에 화장품용 충전제를 사용하는 경우, 하기 조건이 특히 유리한 것으로 입증되었다:
- 코팅, 예를 들어 나이트로셀룰로즈 래커의 점도: 0.5 내지 5Pa·s, 바람직하게는 1 내지 3Pa·s, 특히 1.9 내지 2.1Pa·s.
- 습식 코팅 물질중 고형분 농도: 0.5 내지 10중량%, 바람직하게는 1 내지 5중량%, 특히 2.5%.
- 나이프 코팅기 갭: 50 내지 1000㎛, 바람직하게는 500㎛.
나이프 코팅에 의해 코팅을 도포한 후, 코팅 카드를 바람직하게는 40℃의 전열기 상에서 약 60분간 바람직하게 건조시킨다. 그러나, 건조 공정은 사용되는 코팅에 따라 달라진다.
일반적으로, 선택되는 코팅, 충전제 농도, 도포 방법 및 코팅의 건조 또는 경화 등과 관련하여 자유롭게 선택되는 조건을 이용할 수 있으나, 측정의 비교 동등성을 보장하기 위하여 예를 들어 충전제 또는 안료 같은 조사되어야 하는 모든 입자를 동일한 방식으로 도포 및 측정해야 한다.
임의적으로는 자가-접착성인 표면에 매질 없이, 즉 건조 형태로 분말을 도포하는 데에도 동일한 원칙이 적용된다.
측정 기구를 선택하는 경우, 적어도 90°(코팅 카드 위에서 수직) 내지 반사각(예를 들어, 45°의 조명 각도의 경우 135°)에서 측정을 수행할 수 있도록 충분히 큰 측정 각도 범위를 갖는 측각기를 선택해야 한다.
본 발명에 따른 측정 방법에서는 표준 색상 시스템 CIEL*a*b*, CIELUV, CIEXYZ, CIEYUV 또는 YUV중 하나로 휘도가 표시되는 것이 중요하다. 즉, 표준 색상 시스템에 따라 휘도에 대해 L*, L, X 또는 Y 값이 결정되는 것이 중요하다.
코팅 카드 위의 전체 반원(180°)을 기록하는 "ARTA"(자동화 반사율/투과율 분석기) 측각기 부속품을 갖는 "람다(Lambda) 900" 분광계[제조업체: 퍼킨 엘머(Perkin Elmer)]를 사용하여 본 발명을 수행한다. 특정 상황 하에서는, 구조상의 이유로 인해 조명 입사각 범위의 모든 각도를 측정하는 것이 불가능할 수 있으나, 이는 측정의 유의성에 거의 효과를 갖지 않는다.
본원에 기재된 측정 방법을 이용하여 수득된 휘도 프로파일은 기본적으로 피부에 도포되는 크림, 로션, 메이크업 등과 비교되는 투명 매질, 예컨대 코팅 필름에서의 연초점 효과를 위한 충전제의 결정적인 특성을 보여준다.
측정 결과 및 다양한 화장품용 충전제의 핵심 성능 지표(KPI)의 결정은 아래에 기재되어 있으며, 따라서 본 발명에 따른 측정 방법의 이용 및 이점이 설명된다.
방법은 기본적으로 입자, 특히 미분된 충전제 및 안료에 대해 이용될 수 있다. 본 발명에 따른 측정 방법은 0.1 내지 500㎛, 바람직하게는 1 내지 250㎛, 특히 1 내지 50㎛, 매우 특히 바람직하게는 0.5 내지 30㎛의 입자 크기에 적합하다. 적합한 입자는 특히 합성 유기 중합체, 폴리메틸 메타크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트 교차중합체(cross-polymer), 천연 운모, 합성 운모, 하나 이상의 금속 산화물로 코팅된 (천연 또는 합성) 운모 박편, 코팅되거나 코팅되지 않은 SiO2 박편, 코팅되거나 코팅되지 않은 Al2O3 박편, 나일론 분말, 순수한 멜라민 수지 또는 충전된 멜라민 수지, 활석, SiO2, 유리 분말, 유리 비드, 코팅되거나 코팅되지 않은 유리 박편, BiOCl, 카올린; 알루미늄, 마그네슘, 칼슘 또는 아연의 산화물 또는 수산화물; 황산바륨, 황산칼슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 염기성 알칼리토금속 카본에이트, 탄소, 질화붕소, 제올라이트, 벤토나이트, 이산화티탄과 이산화규소로 코팅된 알칼리금속 알루미늄 실리케이트 비드; 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 바륨 또는 아연의 실리케이트; 또는 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 바륨 또는 아연의 알칼리금속 실리케이트의 군으로부터 선택된다.
코팅된 운모 박편, SiO2 박편, Al2O3 박편 또는 유리 박편은 하나 이상의 금속 산화물과 함께 바람직한 코팅이다. 금속 산화물은 TiO2, Fe2O3, Fe3O4, Al2O3 및 SiO2의 군으로부터 바람직하게 선택된다.
화장품용 충전제로의 하기 적용은 예로서 간주되어야 하고, 어떠한 방식으로도 본 발명을 제한하고자 하지 않는다.
도 2는 "ARTA"(자동화 반사율/투과율 분석기) 측각기 부속품을 갖는 "람다 900" 분광계(제조업체: 퍼킨 엘머)를 사용하여 측정된, CIEL*a*b* 색상 시스템에서의 순수한 나이트로셀룰로즈 래커의 휘도 프로파일을 도시한다. L*=약 110인 경우, 이는 반사각(45°/135°)에서 매우 높은 휘도를 나타내지만, 휘도는 반사각 바깥에서 약 10 내지 15의 매우 낮은 L 값까지 급속하게 저하된다. 반사각에서의 높은 휘도는 착색되지 않은 코팅의 매끈한 표면 및 그의 강력한 거울 작용에 의해 설명될 수 있다. 반사각 바깥쪽에서는 L* 값이 낮은데, 코팅이 그의 높은 투명성 때문에 광에 대해 산란 작용을 갖지 않는 동시에 코팅을 통해 통과하는 광이 검정색 기판(substrate)에 의해 완전히 흡수되기 때문이다.
도 3은 충전제인 로나플레어(RonaFlair)™ 마이카(Mica) M[메르크 카가아(Merck KGaA) 제품]의 휘도 프로파일을 도시한다.
로나플레어™ 마이카 M은 코팅 평면에 평행하게 매립되고 따라서 코팅의 표면에 대해 유의하지 않은 한도까지만 불리한 영향을 끼치는, 0.5 내지 15㎛의 입자 크기를 갖는 미분된 운모 박편으로 이루어진다. 따라서, 코팅 층의 표면 광택은 여전히 매우 강력하다. 운모 박편은 낮은 굴절률(즉, n≤1.8)(운모: n=1.5)을 갖고, 따라서 광을 매우 적게만 산란시킨다. 그러므로, 휘도 곡선은 순수한 코팅에 비해 약간만 확장된다. 이 결과에 따라, 로나플레어™ 마이카 M은 배합물의 광학 특성에 약간만 영향을 끼치고 현저한 연초점 효과를 갖지 않는 충전제이다.
도 4는 로나플레어™ 소프트쉐이드(Softshade)(메르크 카가아 제품)의 휘도 프로파일을 도시한다. 이 충전제는 산화알루미늄, 이산화규소 및 이산화티탄으로 코팅함으로써 그의 산란능이 증가된, 0.5 내지 15㎛의 입자 크기를 갖는 운모 박편으로 구성된다. 따라서, 이는 로나플레어™ 마이카 M보다 반사각 바깥에서 훨씬 더 큰 휘도를 나타낸다. 이 충전제의 경우 코팅 표면도 매우 매끈하여, 45°/135°에서 상당한 광택, 즉 증가된 L* 값이 또한 측정됨을 의미한다.
로나플레어™ 소프트쉐이드의 산란 행태는 이 충전제에 피부에서의 불균일한 부분(예를 들어, 색소 반점 및 주름)의 광학 보정에 대해 우수한 특성을 제공한다.
휘도 곡선으로부터 명백한 이 충전제의 비교적 높은 광택 성분은 이를 보통의(moderate) 표면 광택과 함께 피부의 자연스러운 외관을 목적으로 하는 배합물에 특히 적합하게 만든다.
도 5는 로나플레어™ 소프트쉐이드에 비해 상당히 더 높은 산란능을 갖는, 로나플레어™ 익스텐더(Extender) W(제조업체: 메르크 카가아)의 휘도 프로파일을 도시한다. 따라서, 이는 모든 방향에서 훨씬 더 높은 L* 값을 나타내지만, 다른 각도에 비해 반사각에서는 약간만 증가한다. 따라서, 로나플레어™ 익스텐더 W는 실질적으로 원형인 완화(remission) 곡선을 갖는다. 이는, 로나플레어™ 익스텐더 W가 모든 방향에서 광을 매우 균일하게 산란시키고, 또한 코팅 표면에 미소구조를 제공하여 광택이 없는 벨벳 같은 외관을 생성시킴을 의미한다.
광-산란 효과 및 피부 상에서의 매티파잉 작용으로 인해 광택 효과를 방해하지 않으면서 특히 자연스러운 외관을 제공하는 특정 피부 화장품의 특성을 흔히 연초점 효과라고 한다. 기능성 충전제 및 안료는 연초점 효과를 획득하는데 결정적으로 중요하다. 지금까지는 연초점 효과에 대한 일반적인 정의 및 유의한 측정 방법이 없었다.
따라서, 본 발명은 연초점 효과에 필수적인 두 가지 광학 특성, 즉 백색도 및 매티파잉 효과의 간단하고 재현성 있는 정량화를 가능케 하는 측정 방법을 제공한다. 이들 두 특성을 신속하게 결정하기 위하여, 측정 데이터로부터 2개의 핵심 성능 지표(KPI)를 생성시킨다. 즉, CIEL*a*b* 색상 시스템으로 본원에 더욱 상세하게 기재되는 실시양태에서, 이들은 백색도 및 은폐력의 척도로서 65°에서의 휘도 값 L*(=Lw) 및 다양한 시야각에 걸친 산란광 분포의 균일성에 대한 지수 Lw/Lg이다. Lg는 반사각에서의 L* 값이다(도 6 참조).
1. Lw는 충전제의 휘도 또는 백색도를 나타낸다. 매우 투명성인 충전제는 20 미만의 낮은 Lw 값을 갖는(예를 들어, Lw=13.8을 갖는 로나플레어™ 마이카 M) 반면, 강한 은폐성의 백색 충전제는 65보다 큰 높은 Lw 값을 갖는다(예를 들어, Lw=80.5를 갖는 로나플레어™ 익스텐더 W).
2. 지수 Lw/Lg=SFF(연초점 계수(soft-focus factor))는 충전제의 광택-감소 작용(매티파잉 효과)을 나타낸다. Lw/Lg는 또한 측각 휘도 곡선의 진원도(circularity)의 척도로서 간주될 수 있다.
이 정의에 따라, 이상적인 연초점 충전제는 1.0의 SFF를 갖는 반면, 중립 또는 광택-유지 충전제는 0.3 미만의 매우 낮은 SFF를 갖는다.
특히 우수한 연초점 충전제는 낮거나 보통의 백색도 Lw 및 동시에 높은 매티파잉 효과를 갖는데, 이는 상기 정의된 연초점 계수 SFF에 의해 나타난다. 화장품 제품에서는, 이들 두 특성이 피부의 균일하고 자연스러운 외관을 크게 뒷받침한다. 예를 들어 도 7로부터 볼 수 있는 바와 같이 실시예 1로부터의 충전제(로나플레어™ LDP 화이트)에 의해 이들 특성이 획득된다.
바람직한 충전제는 100>x>20, 특히 60>x>25의 Lw 값 및 140>x>30, 특히 85>x>35의 Lg 값을 갖는다.
우수한 연초점 특성을 갖는 충전제는 0.5 내지 1.0, 특히 0.7 내지 1.0의 SFF 값을 갖는다.
하기 실시예는 본 발명을 설명하고자 하지만 본 발명을 한정하지는 않는다.
실시예
조사되어야 하는 충전제를 나이트로셀룰로즈 래커에 혼입시킨다.
나이트로셀룰로즈 래커의 제조:
콜로디움 모(collodium wool) 0.5kg을 n-뷰틸 아세테이트 2.1kg과 에틸 아세테이트 1.5kg의 혼합물에 용해시킨다. 이어, 에틸 아세테이트 0.65kg과 톨루엔 0.6kg중 아크로날(Acronal) 700 L 0.65kg의 용액을 교반하면서 넣는다. 마지막으로, 래커의 점도를 측정하고, 필요한 경우 n-뷰틸 아세테이트 1.4부와 에틸 아세테이트 1부의 혼합물을 첨가함으로써 1.9 내지 2.1Pa·s의 값으로 조정한다.
나이트로셀룰로즈 래커에 의한 코팅 카드의 코팅:
충전제 분말 1.25g을 상기 기재된 나이트로셀룰로즈 래커 50g 중으로 균일하게 교반해 넣고, 탈기시키기 위하여 혼합물을 45분간 정치시킨다.
500㎛의 갭 폭을 갖는 나이프 코팅기를 약 1m/분의 도포 속도로 사용하여 코팅 카드에 래커를 도포한다. 나이프 코팅에 의해 래커를 도포한 후, 코팅 카드를 40℃의 전열기에서 60분간 건조시킨다.
코팅 카드 위의 전체 반원(180°)을 기록하는, "ARTA"(자동화 반사율/투과율 분석기) 측각기 부속품을 갖는 "람다 900" 광도계(제조업체: 퍼킨 엘머)를 사용하여 후속 측정을 수행한다.
표 1은 다양한 시판중인 기능성 충전제에서 결정된 핵심 성능 지표를 나타낸다.
Figure pct00001
이들 핵심 성능 지표를 고려하면, 화장품 배합물 개발자들은 충전제를 적절하게 미리 선택할 수 있게 된다. 예를 들어, 특히 우수한 연초점 특성 및 보통의 투명성을 갖는 제품의 경우, 높은 SFF 및 보통의 휘도 값 Lw를 갖는 충전제, 예컨대 실시예 1로부터의 충전제 로나플레어™ LDP 화이트가 특히 적합하다. 우수한 연초점 작용 및 더 높은 휘도 또는 더 높은 은폐력을 갖는 화장품 배합물의 경우, 높은 SFF 및 높은 Lw 값을 갖는 충전제, 예컨대 로나플레어™ 익스텐더 W가 적합하다.
기재된 측각기 측정치 및 이로부터 유도되는 핵심 성능 지표를 참조하여 다수의 시판중인 원료 물질로부터 이러한 유형의 충전제 선택을 용이하게 할 수 있으며, 따라서 최종 제품중의 다양한 충전제를 실험에 의해 선별하기 위한 노력을 격감시킬 수 있다.
시판중인 충전제 로나플레어™ LDP 화이트(메르크 카가아 제품)의 예를 이용하여 대표적인 방식으로 충전제의 제조를 기재한다.
실시예 1: 로나플레어 ™ LDP 화이트의 제조:
(이산화티탄- 및 이산화규소-코팅된 알칼리금속 알루미늄 실리케이트 비드)
구형 알칼리금속 알루미늄 실리케이트 비드[실리카-알루미나-세라믹 비드; 지오스피어즈(Zeeospheres) W-210, 1 내지 12㎛; 제조업체 3M] 250g을 탈이온수 1.8l에 현탁시키고, 격렬하게 교반하면서 75℃로 가열한다. TiCl4 용액(30%) 395g을 pH 2.2에서 3.3ml/분의 속도로 이 혼합물 중으로 칭량해넣고, 수산화나트륨 용액(32%)을 사용하여 pH를 일정하게 유지한다. 이어, 수산화나트륨 용액(32%)을 사용하여 pH를 8.0으로 조정하고, 소듐 물유리 용액(SiO2 13%, 메르크 카가아) 383g을 이 pH에서 1.7ml/분의 속도로 칭량해넣는다. 염산(18%)을 사용하여 pH를 일정하게 유지한다.
후처리하기 위하여, 안료를 여과해내고 탈이온수 15l로 세척한 다음, 110℃에서 16시간동안 건조시키고, 32㎛의 메쉬 폭을 갖는 체를 통해 체질한다.
이는 화장품 배합물, 예를 들어 콤팩트 파우더, 립스틱 및 퓨어-화이트(pure-white) 에멀젼 및 크림용 충전제로서 매우 적합한, 매우 부드러운 피부 감촉을 갖는 순백색 분말을 제공한다.
사용 실시예
실시예 A1: 크리미 아이쉐도우
Figure pct00002
제조:
모든 물질이 용융될 때까지 상 B를 약 80℃로 가열하고, 교반하면서 65℃로 냉각시킨다. 이어, 상 A의 성분을 교반하면서 첨가하고, 이 덩어리를 65℃에서 제안된 포장 내로 부어넣는다. 실온으로 냉각시킨다.
충전제 질화붕소 및 활석의 사용은 아이쉐도우의 광택을 특별하게 조정할 수 있도록 한다.
공급처:
(1) 메르크 카가아/로나(Rona)®
(2) 크로다 게엠베하(Croda GmbH)
(3) 사솔 저머니 게엠베하(Sasol Germany GmbH)
(4) 아이에스피 글로벌 테크놀로지즈(ISP Global Technologies)
(5) 세인트-고바인
실시예 A2: 크리미 아이쉐도우
Figure pct00003
제조:
모든 물질이 용융될 때까지 상 B를 약 80℃로 가열하고, 교반하면서 65℃로 냉각시킨다. 이어, 상 A의 성분을 교반하면서 첨가하고, 이 덩어리를 65℃에서 제안된 포장 내로 부어넣는다. 실온으로 냉각시킨다.
충전제 운모 및 활석의 사용은 실시예 A1과 비교하여 상당히 더 낮은 광택을 갖는 매우 투명한 아이쉐도우를 제조할 수 있도록 한다.
공급처:
(1) 메르크 카가아/로나®
(2) 크로다 게엠베하
(3) 사솔 저머니 게엠베하
(4) 아이에스피 글로벌 테크놀로지즈
(5) 세인트-고바인
실시예 A3: 페이스 파우더
Figure pct00004
제조:
상 A의 성분을 혼합기[예를 들어, 물리넥스(Moulinex)의 라 물리네트(La Moulinette)]에 첨가하고 2×10초간 혼합한다. 혼합물을 비커에 옮겨넣고, 결합제를 적가한 다음, 주걱을 사용하여 미리 교반한다. 다시 결합제를 갖는 혼합물을 혼합기에 넣고 3×10초간 가공하여 균질한 상을 생성시킨다.
이는 피부 감촉을 개선하고 또한 광학 보정으로 인해 주름을 실질적으로 안보이게 할 수 있는 페이스 파우더를 제공한다.
주:
직경 36mm의 파우더 콤팩트에 대한 압축 압력은 약 25바이다.
공급처:
(1) 레 컬러란츠 워케르(Les Colorants Wackherr)
(2) 메르크 카가아/로나®
(3) 프래그런스 리솔시즈(Fragrance Resources)
(4) 코그니스 게엠베하(Cognis GmbH)
실시예 A4: 매티파잉 파운데이션
Figure pct00005
제조:
켈트롤을 상 A의 물에 서서히 첨가하고 분산시킨다. 상 A의 나머지 성분을 교반하면서 흩뿌린다. 상 B의 성분을 상 A에 첨가하고, 울트라-터랙스(Ultra-Turrax) T25(적-청 세팅, 13,500 내지 20,500rpm)를 이용하여 3분간 균질화시킨 다음, 응집물에 대해 점검한다. 상 A/B 및 상 C를 별도로 75℃까지 가열한다. 상 C를 교반하면서 상 A/B에 첨가하고, 울트라-터랙스 T25(황-록 세팅, 8000 내지 9500rpm)를 사용하여 2분동안 균질화시킨다. 상 D를 55 내지 60℃에서 첨가하고, 상 E를 40℃에서 첨가한 후, 추가로 교반하면서 실온으로 냉각시키고; 30% 시트르산을 사용하여 pH를 7.0으로 조정한다. 이어, 적합한 용기로 옮겨넣는다.
이는 모든 피부 유형에 적합하고 피부 감촉을 개선하며 또한 광학 보정으로 인해 주름이 실질적으로 안보이게 할 수 있는 약한 은폐력의 밝은 화운데이션을 제공한다.
공급처:
(1) 메르크 카가아/로나®
(2) 씨.피. 켈코(C.P. Kelco)
(3) 바스프 아게(BASF AG)
(4) 크로노스 인터내셔널 인코포레이티드(Kronos International Inc.)
(5) 레 컬러란츠 워케르
(6) 사솔 저머니 게엠베하
(7) 코그니스 게엠베하
(8) 세픽(Seppic)
(9) 구스타브 히스 게엠베하(Gustav Heess GmbH)
(10) 심라이즈(Symrise)
(11) 엘리멘티스 스페셜리티즈(Elementis Specialities)
(12) 클라리언트 게엠베하(Clariant GmbH)
실시예 A5: 바디 로션
Figure pct00006
제조:
알로에 베라와 로나케어® 알란토인을 상 A의 물에 교반하면서 미리 용해시킨 다음, 상 A의 다른 성분을 첨가하고 60℃로 가열한다. 호호바유, 옥시넥스 K 리퀴드, 코스마콜 EMI, 유탄올 G 및 테고소프트 TN을 교반되는 용기에 넣은 후, 분산 디스크를 사용하여 카보폴을 균질하게 혼입시킨다(약 700rpm, 20분). 이어, 상 B의 나머지 성분을 첨가하고, 모든 물질을 교반하여 균질한 혼합물을 수득하였으나, 단 공기의 과도한 도입을 피하기 위하여 프로텔란 AGL 95/C는 끝으로 상 B에 첨가한다. 분산 디스크의 도움을 받아 상 A를 60℃에서 상 B(RT) 중으로 서서히 유화시킨다. 상 C 및 D를 첨가한 다음, 울트라-터랙스 T50, 세팅 4를 이용하여 4분동안 균질화시킨다. 실온으로 냉각시킨다.
pH(23℃)=5.5 내지 6.0
점도: 브룩필드 DV II + 헬리패쓰, 스핀들 C, 5rpm, 24℃ = 11,200mPa·s
이는 모든 피부 유형에 적합하고 피부 감촉을 개선하는 바디 로션을 제공한다.
공급처:
(1) 테리 래보러토어즈(Terry Laboratoires)
(2) 알파 애서 게엠베하 운트 캄파니 카게(Alfa Aesar GmbH & Co. KG)
(3) 메르크 카가아/로나®
(4) 쥠머 운트 슈바르츠 게엠베하 운트 캄파니(Zschimmer & Schwarz GmbH & Co.)
(5) 노르드만, 라스만 게엠베하 운트 캄파니(Nordmann, Rassmann GmbH & Co.)
(6) 코그니스 게엠베하
(7) 구스타브 히스 게엠베하
(8) 에보니크 골드슈미트 게엠베하(Evonik Goldschmidt GmbH)
(9) 노베온(Noveon)
(10) 클라리언트 게엠베하
(11) 바스프 아게
(12) 파펙스
(13) 아이에스피 글로벌 테크놀로지즈

Claims (13)

  1. 입자를 투명한 매질 중으로 혼입하고 어두운 지지체에 도포하거나, 또는 입자를 분말 형태로 어두운 지지체에 도포하고,
    입자를 지지체의 평면에 대해 고정된 각도로 조명하고,
    지지체 상의 반원을 따라 다양한 각도에서 후방 산란광을 측정함
    을 특징으로 하는, 0.1 내지 500㎛의 입자 크기를 갖는 입자의 휘도를 결정하기 위한 입체색(goniochromatic) 측정 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 휘도가 표준 색상 시스템 CIEL*a*b*, CIELUV, CIEXYZ, CIEYUV 또는 YUV중 하나로 표시됨을 특징으로 하는, 입체색 측정 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 투명한 매질이 플라스틱 또는 코팅임을 특징으로 하는, 입체색 측정 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 투명한 매질이 코팅 필름 또는 플라스틱 박편(flake)임을 특징으로 하는, 입체색 측정 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서,
    어두운 배경에 대비되는 투명한 매질이, 입자를 포함하는 코팅 필름이고,
    이 코팅 필름을 지지체로서의 검정색 코팅 카드에 도포함을 특징으로 하는, 입체색 측정 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 투명한 매질이 입자 1 내지 30중량%를 포함함을 특징으로 하는, 입체색 측정 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 플라스틱 또는 건조된 코팅 필름이 입자 1 내지 30중량%를 포함함을 특징으로 하는, 입체색 측정 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 입자를 나이트로셀룰로즈 래커 또는 매니큐어 중으로 혼입함을 특징으로 하는, 입체색 측정 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 입자가 안료 또는 충전제임을 특징으로 하는, 입체색 측정 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 입자가 충전제임을 특징으로 하는, 입체색 측정 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 입자가 합성 유기 중합체, 폴리메틸 메타크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트 교차중합체(cross-polymer), 천연 운모, 합성 운모, 하나 이상의 금속 산화물로 코팅된 (천연 또는 합성) 운모 박편, 코팅되거나 코팅되지 않은 SiO2 박편, 코팅되거나 코팅되지 않은 Al2O3 박편, 나일론 분말, 순수한 멜라민 수지 또는 충전된 멜라민 수지, 활석, SiO2, 유리 분말, 유리 비드, 코팅되거나 코팅되지 않은 유리 박편, BiOCl, 카올린; 알루미늄, 마그네슘, 칼슘 또는 아연의 산화물 또는 수산화물; 황산바륨, 황산칼슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 염기성 알칼리토금속 카본에이트, 탄소, 질화붕소, 제올라이트, 벤토나이트, 이산화티탄과 이산화규소로 코팅된 알칼리금속 알루미늄 실리케이트 비드; 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 바륨 또는 아연의 실리케이트; 또는 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 바륨 또는 아연의 알칼리금속 실리케이트의 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는, 입체색 측정 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 휘도를, 입사광의 평면에서 코팅 카드 또는 플라스틱 박편 위의 반원을 따라 하기 각도에서 45°의 조명 각도로 측정함을 특징으로 하는, 입체색 측정 방법: 5°, 15°, 25°, 65°, 75°, 85°, 90°, 95°, 105°, 115°, 125°, 135°, 145°, 155°, 165°, 175°.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항중 어느 한 항에 따른 입체색 측정 방법의 충전제 및 안료의 연초점 계수(soft-focus factor)(SFF=Lw/Lg)를 결정하기 위한 용도로서, 이 때 Lg는, CIEL*a*b* 표준 색상 시스템에서, 반사각에서의 L* 값이고, Lw는 65°에서의 충전제/안료의 휘도 또는 백색도 L*을 나타내는, 용도.
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