JP5916049B2 - 固形粉末化粧料 - Google Patents
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L DLVO ≧L Woodcock
(ここで、L DLVO は、分散液体中で作用するvan der Waals引力と、電荷をもつ粒子が接近したときに起こる電気二重層の相互作用に基づく静電反発力との、2つの力によって算出される分散液体中の原料粉体間の平均表面間距離であり、L Woodcock は、分散液体中に含まれる原料粉体の固形分濃度とその粒子径とによって定まる、分散液体中の原料粉体間の平均表面間距離である。)により制御する。
このような粉体を実現するために、本発明ではルチル型微粒子酸化チタンを、予め透明性の高い板状の絹雲母表面に均一に点在化させた。
また、ルチル型微粒子酸化チタンが単独で互いに凝集したり、絹雲母上で局在化している場合は、当然ながら十分な紫外線遮断能は望めない。
すなわち、高い紫外線遮断能と良好な可視光透過性を示す複合粉体を調製するには、絹雲母上のルチル型微粒子酸化チタンを均一に点在化させ、さらに子粒子間の間隔を適度に調整することが必要となる。
(1)ビーズミルを用いて、ルチル型微粒子酸化チタンを水系溶媒又はアルコール系溶媒より選ばれる分散媒体中に均一高分散化する。(2)(1)の分散液体中に絹雲母を添加し、さらに均一高分散化する。(3)(2)の分散液体を100μm未満の液滴とし、噴霧乾燥を行う。
LDLVO≧LWoodcock
により制御して、ルチル型微粒子酸化チタンと絹雲母の複合化を行うのが好ましい。
ここで、LDLVOは、分散液体中で作用するvan der Waals引力と、電荷をもつ粒子が接近したときに起こる電気二重層の相互作用に基づく静電反発力との、2つの力によって算出される分散液体中の原料粉体間の平均表面間距離である。Verwey,E. and J.Th.G.Overbeek 「Theory of the Stability of Lyophobic Colloids」 Elsevier,Amsterdam,Netherlands(1948)に示されるDLVO理論を基に、van der Waals引力と静電反発力の和のポテンシャルが、ボルツマン定数と絶対温度の積よりも10倍大きいときの粒子表面間距離をLDLVOとした。
LWoodcockは、分散液体中に含まれる原料粉体の固形分濃度とその粒子径とによって定まる、分散液体中の原料粉体間の平均表面間距離である。Woodcock,L.V.「Proceeding of a workshop held at Zentrum fur interdisziplinare Forschung University Bielefield」 Nov.11〜13(1985),Edited by Th.Dorfmuller and G.Williams より引用した下記式
H=d[{1/(3πF)+5/6}0.5−1]
(式中、Hは粒子の平均表面間距離、dは粒子径、Fは粒子の体積分率)から算出したHを、LWoodcockとした。
イオン交換水450gに0.01gのラウリル硫酸ナトリウムを溶解し、平均粒子径300nmの球状有機粉体であるメタクリル酸メチルクロスポリマー1.25gを約5分間超音波分散させた。その後、48.75gのパール顔料(メルク社製TIMIRON SUPERSHEEN MP−1001、厚み0.15〜0.30μm電子顕微鏡実測値)を加えて約5分間超音波分散した後、マグネティックスターラーにて撹拌しながら市販のポリ塩化アルミニウム水溶液を適量加えてさらに撹拌を約10分間続け、引き続きろ過と水洗浄を行い、乾燥後、複合粉体を得た。(なお、ここで用いた平均粒子径300nmの球状有機粉体であるメタクリル酸メチルクロスポリマーは、カタログ上0.3μmと表示されているものであり、実測定の一例として、大塚電子社製濃厚系粒子アナライザーFPAR−1000にて、粒子固形分濃度約0.4重量%、測定温度26.3℃、溶媒をイオン交換水、溶媒の屈折率1.3312、溶媒の粘度0.8584cpの測定条件で、キュムラント解析結果として平均粒子径が272.8nmと求められたものを用いた。)
イオン交換水450gに0.01gのラウリル硫酸ナトリウムを溶解し、平均粒子径300nmの球状有機粉体であるメタクリル酸メチルクロスポリマー(複合粉体A1で用いたものと同じ)5.00gを約5分間超音波分散させた。その後、45.00gのパール顔料(メルク社製TIMIRON STARLUSTER MP−115、厚み0.35〜0.45μm電子顕微鏡実測値)を加えて約5分間超音波分散した後、マグネティックスターラーにて撹拌しながら市販のポリ塩化アルミニウム水溶液を適量加えてさらに撹拌を約10分間続け、引き続きろ過と水洗浄を行い、乾燥後、複合粉体を得た。
平均粒子径300nmの球状有機粉体であるメタクリル酸メチルクロスポリマー(複合粉体A1で用いたものと同じ)7.5gを10重量%濃度のアルコール水溶液450gへ均一に分散した後、42.5gのパール顔料(メルク社製TIMIRON STARLUSTER MP−115、厚み0.35〜0.45μm電子顕微鏡実測値)を加えてスラリー化し、吹き出し温度約240℃で噴霧乾燥して複合粉体を得た。
イオン交換水250gに22.5gのルチル型微粒子酸化チタン(テイカ株式会社製MT−500H)を加え、マグネティックスターラーにて撹拌した後、湿式媒体ミル法(寿工業株式会社製UAM−015型ビーズミル)で、プラズマ溶融ビーズ(直径30μm、イットリウム(Y)強化型ZrO2製)を用いて30分間分散し、子粒子スラリーを調製した。さらに127.5gの振草産絹雲母をこの子粒子スラリーに加え、30分間分散し、混合スラリーを調製した。(子粒子スラリー投入前にビーズミル系内に存在しているイオン交換水200gを加味すると、混合スラリー調製時の固形分濃度は25重量%である。このとき、分散液体中において「LDLVO≧LWoodcock」の関係式を満たしている。)得られた混合スラリーを、噴霧乾燥機(藤崎電機株式会社製MDL−050B型、ノズルPN3005型、3流体ノズル法)にて乾燥し、サイクロン法で回収された粉体を複合粉体B1とした。
イオン交換水350gに37.5gのルチル型微粒子酸化チタン(テイカ株式会社製MT−500H)を加え、マグネティックスターラーにて撹拌した後、湿式媒体ミル法(寿工業株式会社製UAM−015型ビーズミル)で、プラズマ溶融ビーズ(直径30μm、イットリウム(Y)強化型ZrO2製)を用いて30分間分散し、子粒子スラリーを調製した。さらに112.5gの振草産絹雲母をこの子粒子スラリーに加え、30分間分散し、混合スラリーを調製した。(子粒子スラリー投入前にビーズミル系内に存在しているイオン交換水200gを加味すると、混合スラリー調製時の固形分濃度は21重量%である。このとき、分散液体中において「LDLVO≧LWoodcock」の関係式を満たしている。)得られた混合スラリーを、噴霧乾燥機(藤崎電機株式会社製MDL−050B型、ノズルPN3005型、3流体ノズル法)にて乾燥し、サイクロン法で回収された粉体を複合粉体B2とした。
(固形粉末化粧料処方)
(調製方法)
成分(1)〜(23)をヘンシェル型ミキサーにて均一に混合し、アトマイザーにて粉砕を行った。さらに、成分(1)〜(23)の混合粉砕物と、予め加熱混合しておいた成分(24)〜(28)をヘンシェル型ミキサーに加えて均一に混合し、アトマイザー粉砕後、ふるいを通し、中皿にプレスしてパウダーファンデーションを得た。
上記実施例及び比較例のパウダーファンデーションについて、SPFを測定した。測定は、日本化粧品工業連合会SPF測定法基準<2007年改訂版>に沿って行った。
上記実施例及び比較例のパウダーファンデーションをモデルの顔に塗布し、20〜40代の化粧品専門パネル10名により評価した。評価の際には、外部からの光が入らないよう遮光の無彩色の布地で囲まれた観察用箱の中で、左右約45度の角度から色比較・検査用D65蛍光ランプで一定の距離にてモデルの顔を照らして観察し、評価した。立体感がありリフトアップしたように見えると8人以上が判断したものを非常に良好として◎、7人又は6人がそのように見えると判断したものは良好として○、5人がそのように見えると判断したものはほぼ良好として△、4人以下であれば不良として×とした。
20〜40代の化粧品専門パネル10名に上記実施例及び比較例のパウダーファンデーションを使用してもらい、肌へのフィット感について以下の評価基準により評点を付し、ファンデーションごとに評点の平均点を算出し、以下に示す判定基準に従って判定した。
<評価基準>
〔フィット感〕 〔評点〕
非常に良好 :5
良好 :4
普通 :3
やや不良 :2
不良 :1
<判定基準>
〔評点の平均点〕 〔判定〕
4.0以上 ◎
3.5以上4.0未満 ○
2.5以上3.5未満 △
2.5未満 ×
平均気温が28℃、平均湿度が65%RHである日中に、20〜40代の化粧品専門パネル10名が、上記実施例及び比較例のパウダーファンデーションを使用し、3時間経過した時点で、以下の評価基準により評点を付し、ファンデーションごとに評点の平均点を算出し、以下に示す判定基準に従って判定した。
<評価基準>
〔化粧もち〕 〔評点〕
非常に良好 :5
良好 :4
普通 :3
やや不良 :2
不良 :1
<判定基準>
〔評点の平均点〕 〔判定〕
4.0以上 ◎
3.5以上4.0未満 ○
2.5以上3.5未満 △
2.5未満 ×
処方例1,4,5の結果より、本発明の構成成分(A)の複合粉体の配合量は、0.5〜15.0重量%が好適である。処方例1,6,7の結果より、本発明の構成成分(B)の複合粉体の配合量は、0.5〜25.0重量%が好適である。また、処方例1,8,9の結果より、本発明の構成成分(C)のペースト状の油性成分の配合量は、0.1〜2.0重量%が好適である。
複合粉体A1と複合粉体B1と25℃でペースト状の油性成分であるマカデミアナッツ脂肪酸フィトステリルを用いて、下記処方の固形粉末チークカラーを調製した。
成分 配合量(重量%)
(1) 複合粉体A1 2.00
(2) 複合粉体B1 15.00
(3) タルク 50.00
(4) 雲母チタン 10.00
(5) 合成金雲母 5.00
(6) 無水ケイ酸 1.50
(7) ベンガラ 2.00
(8) 黄酸化鉄 0.50
(9) 酸化チタン 0.20
(10)塩化ナトリウム 0.10
(11)メチルパラベン 0.20
(12)メチルポリシロキサン 5.50
(13)コハク酸ジ2−エチルヘキシル 5.00
(14)マカデミアナッツ脂肪酸フィトステリル 2.00
(15)セスキオレイン酸ソルビタン 1.00
合計 100.00
成分(1)〜(11)をヘンシェル型ミキサーにて均一に混合し、アトマイザーにて粉砕を行った。さらに、成分(1)〜(11)の混合粉砕物と、予め加熱混合しておいた成分(12)〜(15)をヘンシェル型ミキサーに加えて均一に混合し、アトマイザー粉砕後、ふるいを通し、中皿にプレスしてチークカラーを得た。
複合粉体A1と複合粉体B2と25℃でペースト状の油性成分である(ヒドロキシステアリン酸/ステアリン酸/ロジン酸)ジペンタエリスリチルを用いて、下記処方の固形粉末アイシャドウを調製した。
成分 配合量(重量%)
(1) 複合粉体A1 2.00
(2) 複合粉体B2 10.00
(3) シリコーン処理マイカ 25.00
(4) シリコーン処理タルク 15.00
(5) 雲母チタン 13.00
(6) カルミン被覆雲母チタン 5.00
(7) 合成金雲母 5.00
(8) 窒化ホウ素 5.00
(9) 球状シリコーン粉体 2.00
(10)無水ケイ酸 1.00
(11)ベンガラ 0.65
(12)黄酸化鉄 0.20
(13)酸化チタン 0.20
(14)赤色226号 0.30
(15)硫酸(AL/K) 0.10
(16)メチルパラベン 0.50
(17)メチルポリシロキサン 5.00
(18)コハク酸ジ2−エチルヘキシル 8.00
(19)(ヒドロキシステアリン酸/ステアリン酸/ロジン酸)
ジペンタエリスリチル 2.00
(20)トコフェロール 0.05
合計 100.00
成分(1)〜(16)をヘンシェル型ミキサーにて均一に混合し、アトマイザーにて粉砕を行った。さらに、成分(1)〜(16)の混合粉砕物と、予め加熱混合しておいた成分(17)〜(20)をヘンシェル型ミキサーに加えて均一に混合し、アトマイザー粉砕後、ふるいを通し、中皿にプレスしてアイシャドウを得た。
Claims (6)
- 構成成分として(A)薄片状基質表面上に酸化チタンを含有する金属酸化物被覆層が形成されて成るパール顔料の表面を、粒子径200〜400nmの球状有機粉体で2.0〜10.0重量%被覆した複合粉体、(B)下記製造方法にて絹雲母の表面に、15.0〜25.0重量%のルチル型微粒子酸化チタンを均一に点在化した複合粉体、及び(C)25℃においてペースト状である油性成分を含有する固形粉末化粧料。
構成成分(B)の製造方法:
(1)ビーズミルを用いて、ルチル型微粒子酸化チタンを水系溶媒又はアルコール系溶媒より選ばれる分散媒体中に均一高分散化する工程、(2)(1)の分散液体中に絹雲母を添加し、さらに均一高分散化する工程、(3)(2)の分散液体を、3流体又は4流体ノズルを用いて100μm以下の液滴とし、噴霧乾燥を行う工程の3つの工程を行い、かつ、この工程において、分散液体中の原料粉体の分散度を下記式
L DLVO ≧L Woodcock
(ここで、L DLVO は、分散液体中で作用するvan der Waals引力と、電荷をもつ粒子が接近したときに起こる電気二重層の相互作用に基づく静電反発力との、2つの力によって算出される分散液体中の原料粉体間の平均表面間距離であり、L Woodcock は、分散液体中に含まれる原料粉体の固形分濃度とその粒子径とによって定まる、分散液体中の原料粉体間の平均表面間距離である。)により制御する。 - 請求項1記載の構成成分(B)の製造方法において、分散液体中の原料粉体を高分散化する際に、分散液体中の原料粉体の固形分濃度を25重量%以下とする請求項1記載の固形粉末化粧料。
- パール顔料の粒子径が60μm以下である(レーザー回折散乱法による累積粒度分布の微粒側から累積90%に相当するD90の値が60μm以下である)請求項1又は2記載の固形粉末化粧料。
- 球状有機粉体がポリメタクリル酸メチル、メタクリル酸メチルクロスポリマー、アクリレーツクロスポリマー、アクリレーツコポリマー、(スチレン/DVB)コポリマーである請求項1〜3いずれか1項記載の固形粉末化粧料。
- 構成成分(B)の複合粉体を0.5〜25.0重量%含有する請求項1〜4いずれか1項記載の固形粉末化粧料。
- 25℃においてペースト状である油性成分を0.1〜2.0重量%含有する請求項1〜5いずれか1項記載の固形粉体化粧料。
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