JP2016185912A - 粉体化粧料の製造方法及び粉体化粧料 - Google Patents

Abstract

【課題】優れた紫外線防御機能と優れた使用感を備える粉体化粧料を提供するために、簡単で安価な製造方法を提供する。
【解決手段】セリサイト、雲母、合成マイカ又はタルクからなる基礎粒子の表面に、酸化チタン又は酸化亜鉛からなる機能粒子を結合させて複合化粒子とする工程を含んでなり、前記基礎粒子及び前記機能粒子を含む粉体材料を液媒体と混合してスラリーとする均一スラリー化工程と、前記スラリー中の前記液媒体を蒸発させるとともに、前記基礎粒子と前記機能粒子とを結合させて複合化粒子とする乾燥複合化工程を備える。前記均一スラリー化工程及び前記乾燥複合化工程は、一つの撹拌混合乾燥機２０内において、継続して行うことができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、粉体化粧料の製造方法に関し、特に、基礎粒子の表面に機能粒子を結合させて複合化粒子とする工程を含んでなる製造方法に関する。また、この製造方法により得られる粉体化粧料に関する。

小型の充填容器に納められたファンデーションに代表されるケーキ状の化粧品は、広く一般に用いられている。その製造方法としては、複数の材料を混合して得られる粉体化粧料を、充填容器に充填するとともにプレス成形する乾式法と、液媒体と混合してスラリー状としたものを、充填容器内に充填するとともに液体を除去してプレス成形する湿式法が用いられている。

乾式法では、雲母又はタルクなどの基礎粉体に、紫外線を防ぐ機能や、肌の外観を整える機能を備える各種機能粉体を混合分散させる処理が行われる。機能粉体の作用を十分に引き出すためには、基礎粉体と機能粉体との細かい分散が必要であり、撹拌混合機の撹拌機を強力に回転することが好ましい。
分散が不十分な混合粉体をプレス成形したケーキ状の化粧品は、紫外線を防ぐ機能が十分ではなかったり、色が不均一になったりすることがある。また、充填容器の内部で断層を生じやすく、軽微な衝撃により破損することがある。

しかしながら、撹拌機の強い衝撃によって、基礎粒子の薄片構造が破壊され、機能粒子の複雑な立体構造が破壊されてその機能を失うという問題があるために、撹拌機の回転速度が低く制限されている。

湿式法では、各種粉体に液媒体を加えて混合する操作を経るため、簡単な撹拌によって容易に分散させることが可能であり、基礎粒子や機能粒子の立体構造が破壊されることもない。すなわち、各種粉体の分散が十分に行われて、紫外線を防ぐ機能を十分に発揮することが可能であり、色調も均一で長時間安定になり、充填容器内に形成されたケーキ状化粧品は衝撃を受けても破損することが少ない。また、各粒子構造が破壊されないために、しっとりサラサラした使用感が得られ、肌の外観を整える効果も十分に発揮される。

しかしながら、湿式法では、スラリーの状態で充填容器に充填する際に、液媒体を吸引除去する必要があるために、充填装置が非常に複雑なものになっている。また、液媒体を吸引除去する際に、液媒体に溶解した機能粉体、液体機能材、表面処理材、オイル成分なども除去されることになり、これらを必要以上に多量に使用している。

従来技術について具体例を列挙する。
特許文献１には、劈開セリサイトなどの薄片状の基礎粒子に、酸化チタンなどの機能粒子を吸着させた複合化粒子を配合した粉体化粧料の発明が記載されている。そして、粉体化粧料の製造方法としては、基礎粒子及び機能粒子からなる粉体材料を撹拌混合した後に粉砕して複合化粒子とする第１の工程と、作製した複合化粒子と他の粉体材料とを撹拌混合した後に粉砕する第２の工程と、得られた粉体材料にオイル成分などを加えて撹拌混合した後に粉砕する第３の工程からなることが記載されている。

また、特許文献２には、合成マイカからなる基礎粒子と、疎水化処理された酸化チタンなどからなる機能粒子とを撹拌混合して複合化粒子とした粉体化粧料の発明が記載されている。そして、疎水化処理については、その機能粉体と、シリコーン化合物などの疎水化剤を撹拌混合することが記載されている。
特許文献３には、粉体化粧料を充填容器に充填してケーキ状化粧品とする方法、及びその装置が記載されている。

特許文献４には、単一の充填容器に、色の異なる多色のケーキ状化粧品を充填するために開発された、湿式法による化粧品の製造方法が記載されている。
特許文献５には、湿式充填についてのフィルタープレス法、及びサクションプレス法について記載されている。

特開平６−９３３７号公報 特開２００７−３１４５９０号公報 特開平６−９３３８号公報 特公平６−１１６８７号公報 特開２００６−１９９６１６号公報

本発明の目的は、粉体化粧料の新しい製造方法を提案し、均一性、密着性、展延性及び安全性に優れるとともに、紫外線防止などの機能を十分に発揮することができる粉体化粧料を提供することにある。また、充填容器に充填してケーキ状化粧品としたときに、低い硬度によりソフトな使用感を与えながらも、衝撃により破損することのない粉体化粧料を提供することにある。そして、従来よりも簡単で安価に製造することができる粉体化粧料の製造方法を提供することにある。

本発明の請求項１に係る粉体化粧料の製造方法は、セリサイト、雲母、合成マイカ又はタルクからなる基礎粒子の表面に、酸化チタン又は酸化亜鉛からなる機能粒子を結合させて複合化粒子とする工程を含んでなる粉体化粧料の製造方法であって、前記基礎粒子及び前記機能粒子を含む粉体材料を液媒体と混合してスラリーとする均一スラリー化工程と、前記スラリー中の前記液媒体を蒸発させるとともに、前記基礎粒子と前記機能粒子とを結合させて複合化粒子とする乾燥複合化工程を備える手段を採用している。

また、本発明の請求項２に係る粉体化粧料の製造方法は、請求項１に記載の粉体化粧料の製造方法であって、前記均一スラリー化工程及び前記乾燥複合化工程が、一つの撹拌混合乾燥機において、継続して行われる手段を採用している。
また、本発明の請求項３に係る粉体化粧料の製造方法は、請求項１又は２に記載の粉体化粧料の製造方法であって、前記均一スラリー化工程において、液体機能材が添加混合される手段を採用している。

また、本発明の請求項４に係る粉体化粧料の製造方法は、請求項１乃至３の何れか１項に記載の粉体化粧料の製造方法であって、前記均一スラリー化工程において、表面処理材が添加混合される手段を採用している。
また、本発明の請求項５に係る粉体化粧料の製造方法は、請求項１乃至４の何れか１項に記載の粉体化粧料の製造方法であって、前記均一スラリー化工程において、全ての材料が添加混合される手段を採用している。

また、本発明の請求項６に係る粉体化粧料は、請求項１乃至５の何れか１項に記載の製造方法によって得られた手段を採用している。

本発明の粉体化粧料は、セリサイト、雲母、合成マイカ又はタルクからなる基礎粒子の表面に、酸化チタン又は酸化亜鉛からなる機能粒子を結合してなる複合化粒子を含んでいるので、均一性、密着性、展延性及び安全性に優れるとともに、紫外線防止などの機能を十分に発揮することができる。
また、均一スラリー化工程において、液体機能材や表面処理材を添加混合することによって、複合化粒子を強化し、均一性、密着性、展延性及び安全性を一層高め、紫外線防止などの機能を強化することができる。
そして、充填容器に充填したときに、衝撃に対して強固なケーキ状化粧品とすることができる。

本発明の粉体化粧料の製造方法は、基礎粒子及び機能粒子を含む粉体材料を、液媒体と混合してスラリーとする均一スラリー化工程を備えるために、従来の湿式法と同様に優れた混合分散性能を備え、立体構造が破壊されることもない。また、前記スラリー中の前記液媒体を蒸発させるとともに、前記基礎粒子と前記機能粒子とを結合させて複合化粒子とする乾燥複合化工程を備えるために、従来の乾式法における複合化処理よりも強固に結合された複合化粒子を得ることができる。

また、本発明の粉体化粧料の製造方法は、均一スラリー化工程及び乾燥複合化工程を、一つの撹拌混合乾燥機で継続して行うことが可能であり、従来よりも簡単で安価に製造することができる。また、均一スラリー化工程において、全ての材料を添加混合することが可能であるため、一層簡単で安価に製造することができる。
そして、得られた粉体化粧料は、そのまま、充填容器にプレス充填してケーキ状化粧品とすることができるので、安価な化粧品とすることができる。

本発明の乾燥工程の設備を示す概略図である。

図１は、本発明の一例である粉体化粧料製造設備１０を示す概略図である。
本発明の粉体化粧料の製造方法は、セリサイト、雲母、合成マイカ又はタルクからなる基礎粒子の表面に、酸化チタン又は酸化亜鉛からなる機能粒子を結合させて複合化粒子とする工程を含んでいる。そして、粉体材料と液媒体とを混合して得られるスラリーとする均一スラリー化工程と、スラリー中の液媒体を蒸発させるとともに、基礎粒子と機能粒子とを結合させて複合化粒子とする乾燥複合化工程を含んでいることを特徴としている。
また、均一スラリー化工程及び乾燥複合化工程は、一つの撹拌混合乾燥機２０において継続して行われることが可能である。

撹拌混合乾燥機２０は、容器２１内に撹拌機２３を備えている。容器２１は竪型円筒状であり、撹拌機２３は下部撹拌型である。すなわち、撹拌機２３は、容器２１の底部を挿通する回転軸によって駆動されている。撹拌機２３は、モータなどの駆動源２５によって駆動されるが、その回転数は無段階に、任意に設定できることが好ましい。

容器２１の上部には材料の供給口６１を備え、容器２１の下部には粉体化粧料の排出口６２を備えている。供給口６１は、例えば漏斗とバルブで構成して、粉体材料でも液媒体でも投入可能であることが好ましい。また、排出口６２は、例えば口径の大きな自動弁で構成し、開の状態で撹拌機２３を回転することにより、容器２１内の処理物を全て排出できる構造であることが好ましい。また、容器２１は、内部を減圧状態とするために、密閉可能な構造であることが好ましい。

粉体材料及び液媒体は、予め別の混合機等で混合して均一なスラリー状とし、得られるスラリー状材料を供給口６１から投入することができる。
しかし、容器２１内に粉体材料及び液媒体を順次投入して撹拌機２３で混合し、容器２１内で均一なスラリーとすることもできる。何れの場合においても、乾燥複合化処理は、容器２１内において、液体中に固体粒子が均一に分散したスラリー状態で開始される。

乾燥複合化処理を行うための加熱手段としては、容器２１の周囲にジャケット２７を設けて、ジャケット２７内に加熱媒体を流通させている。加熱媒体としては、例えば温水を使用することが可能であり、ライン８１から供給して、ライン８２から排出することができる。スラリー状材料の加熱により蒸発した液媒体は、容器２１の上部からフィルタ２９を通してライン３１に排出される。

排出された液媒体は、ライン３１を経てコンデンサ３０に導入され、ここで冷却媒体により冷却されて液化する。冷却媒体としては、一般的な冷却水を用いることができる。
液化した液媒体は、ライン４１から回収容器４０に回収され、スラリーを作るために繰り返し使用することができる。回収容器４０の上部は、ライン５１により真空ポンプ５０に接続されている。真空ポンプ５０を用いることにより、撹拌混合乾燥機２０における乾燥複合化処理を減圧下で行うことが可能であり、低い温度で処理することができる。

乾燥複合化工程の運転状況を確認するために、容器２１の内部には温度計を設けて、処理物の温度変化を監視できることが好ましい。また、容器２１の内部に圧力計を設けて、減圧された状態を確認できることが好ましい。さらに、撹拌機２３の使用電力を測定する電力計を設けて、動力の変化を確認できることが好ましい。

本明細書では、粉状材料について一般的な説明をするときには「粉体」と記載し、個々の粒子に着目するときには「粒子」と記載している。例えば、基礎粉体を構成する個々の粒子を基礎粒子と称し、機能粉体を構成する個々の粒子を機能粒子と称している。

本発明の粉体化粧料は、複合化粒子を形成する基礎粉体として、セリサイト（絹雲母）、雲母、合成マイカ又はタルク（滑石）を使用することを必須としている。いずれも、体質顔料と呼ばれる薄片状粒子であって、層状珪酸塩の結晶構造を持つ材料である。
基礎粉体は、塗布したときの延びである展延性、皮膚を覆う能力となる被覆性、塗り終わったあとの感触である質感などの性質から選択される。

また、本発明の粉体化粧料は、複合化粒子を形成する機能粉体として、酸化チタン又は酸化亜鉛を使用することを必須としている。これらの機能粒子は、出来る限り細かい粒子として、基礎粒子の表面に結合されることが好ましい。例えば、ミクロンオーダーの基礎粒子に対して、ナノオーダーの機能粒子を用いることが好ましい。
撹拌混合乾燥機２０の容器２１内において、機能粉体及び基礎粉体を液媒体とともに、撹拌機２３の回転で撹拌混合することによって、均一分散状態のスラリーを形成することができる。

撹拌混合乾燥機２０の容器２１内において、撹拌機２３でスラリーを撹拌した状態で、ジャケット２７に加熱媒体を流通させるとともに容器２１内を減圧することにより、液媒体を蒸発させ、粉体材料を乾燥させることができる。
そして、乾燥の進行とともに機能粒子が基礎粒子の表面に結合されて、強固に結合した複合化粒子を形成することができる。

上記の基礎粉体の使用感を補正する表面処理材として、高級脂肪酸、金属石鹸、エステル油、植物油、油剤、オルガノポリシロキサン、オルガノシラン、シリコーン油、フッ素化合物、高級アルコール、アシルグルタミン酸塩、アルキル変性アミノ酸塩等の他、ポリエチレン末、ナイロン末、架橋ポリスチレン、セルロースパウダー等の有機粒子等を用いることができる。

本発明は、機能粉体として酸化チタン又は酸化亜鉛を必須としているが、液体機能材を併用することが好ましい。液体機能材は、紫外線を防ぐ本来の機能に加えて、基礎粒子と機能粒子との結合材となり、強固な複合化粒子を形成することができる。
具体的には、安息香酸系紫外線吸収剤（例えば、パラアミノ安息香酸(以下、ＰＡＢＡと略す)、ＰＡＢＡモノグリセリンエステル、Ｎ，Ｎ−ジプロポキシＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ−ジエトキシＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ−ジメチルＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ−ジメチルＰＡＢＡブチルエステル、Ｎ，Ｎ−ジメチルＰＡＢＡエチルエステル等）；アントラニル酸系紫外線吸収剤（例えば、ホモメンチル−Ｎ−アセチルアントラニレート等）；サリチル酸系紫外線吸収剤（例えば、アミルサリシレート、メンチルサリシレート、ホモメンチルサリシレート、オクチルサリシレート、フェニルサリシレート、ベンジルサリシレート、ｐ−イソプロパノールフェニルサリシレート等）；桂皮酸系紫外線吸収剤（例えば、オクチルメトキシシンナメート、エチル−４−イソプロピルシンナメート、メチル−２，５−ジイソプロピルシンナメート、エチル−２，４−ジイソプロピルシンナメート、メチル−２，４−ジイソプロピルシンナメート、プロピル−ｐ−メトキシシンナメート、イソプロピル−ｐ−メトキシシンナメート、イソアミル−ｐ−メトキシシンナメート、オクチル−ｐ−メトキシシンナメート(２−エチルヘキシル−ｐ−メトキシシンナメート)、２−エトキシエチル−ｐ−メトキシシンナメート、シクロヘキシル−ｐ−メトキシシンナメート、エチル−α−シアノ−β−フェニルシンナメート、２−エチルヘキシル−α−シアノ−β−フェニルシンナメート、グリセリルモノ−２−エチルヘキサノイル-ジパラメトキシシンナメート等）；ベンゾフェノン系紫外線吸収剤（例えば、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２，２'−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，２'−ジヒドロキシ−４，４'−ジメトキシベンゾフェノン、２，２'，４，４'−テトラヒドロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−４'−メチルベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−スルホン酸塩、４−フェニルベンゾフェノン、２−エチルヘキシル−４'−フェニル−ベンゾフェノン−２−カルボキシレート、２−ヒドロキシ−４−ｎ−オクトキシベンゾフェノン、４−ヒドロキシ−３−カルボキシベンゾフェノン等）；３−(４'−メチルベンジリデン)−ｄ，ｌ−カンファー、３−ベンジリデン−ｄ，ｌ−カンファー；２−フェニル−５−メチルベンゾキサゾール；２，２'−ヒドロキシ−５−メチルフェニルベンゾトリアゾール；２−(２'−ヒドロキシ−５'−ｔ−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール；２−（２'−ヒドロキシ−５'−メチルフェニルベンゾトリアゾール；ジベンザラジン；ジアニソイルメタン；４−メトキシ−４'−ｔ−ブチルジベンゾイルメタン；５−（３，３−ジメチル−２−ノルボルニリデン）−３−ペンタン−２−オン、ジモルホリノピリダジノ；２−エチルヘキシル−２−シアノ−３，３−ジフェニルアクリレート；２，４−ビス−｛［４−（２−エチルヘキシルオキシ）−２−ヒドロキシ］−フェニル｝−６−（４−メトキシフェニル）−（１，３，５）−トリアジン等が挙げられ、単独ないし数種を組み合わせて配合することができる。本発明においては、特にオクチルメトキシシンナメート及び／又は２−エチルヘキシル−２−シアノ−３，３−ジフェニルアクリレートの使用が好ましい。

本発明の粉体化粧料は、必須としている基礎粉体及び機能粉体以外に、他の周知の粉体を、補助材料や顔料として配合することができる。
例えば、カオリン、焼成タルク、焼成セリサイト、焼成白雲母、焼成金雲母、バーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、マグネシウム、シリカ、ゼオライト、硫酸バリウム、焼成硫酸カルシウム(焼セッコウ)、リン酸カルシウム、フッ素アパタイト、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、金属石鹸(例えば、ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウムなど)、窒化ホウ素、フォトクロミック性酸化チタン（酸化鉄を焼結した二酸化チタン）、還元亜鉛華；有機粉末（例えば、シリコーンエラストマー粉末、シリコーン粉末、シリコーンレジン被覆シリコーンエラストマー粉末、ポリアミド樹脂粉末(ナイロン粉末)、ポリエチレン粉末、ポリメタクリル酸メチル粉末、ポリスチレン粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、ポリ四弗化エチレン粉末、セルロース粉末等）；無機白色顔料（例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛等）；無機赤色系顔料（例えば、酸化鉄(ベンガラ)、チタン酸鉄等）；無機褐色系顔料（例えば、γ−酸化鉄等）；無機黄色系顔料（例えば、黄酸化鉄、黄土等）；無機黒色系顔料（例えば、黒酸化鉄、低次酸化チタン等）；無機紫色系顔料（例えば、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット等）；無機緑色系顔料（例えば、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等）；無機青色系顔料（例えば、群青、紺青等）；パール顔料（例えば、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、雲母チタン、酸化鉄被覆雲母チタン、低次酸化チタン被覆雲母チタン、フォトクロミック性を有する雲母チタン、基板として雲母の代わりタルク、ガラス、合成フッ素金雲母、シリカ、オキシ塩化ビスマスなどを使用したもの、被覆物として酸化チタン以外に、低次性酸化チタン、着色酸化チタン、酸化鉄、アルミナ、シリカ、ジルコニア、酸化亜鉛、酸化コバルト、アルミなどを被覆したもの、機能性パール顔料として、パール顔料表面に樹脂粒子を被覆したもの、パール顔料表面に水酸化アルミニウム粒子を被覆したもの、パール顔料表面に酸化亜鉛粒子を被覆したもの、パール顔料表面に硫酸バリウム粒子を被覆したもの；金属粉末顔料（例えば、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等）；ジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料（例えば、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、黄色２０５号、黄色４０１号、及び青色４０４号などの有機顔料、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２２７号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、緑色３号及び青色１号等）；天然色素（例えば、クロロフィル、β−カロチン等）等が挙げられる。

また、本発明において、本発明の効果を損なわない範囲であれば、上記成分の他に通常化粧品に用いられる成分、例えば、粉末成分、液体油脂、固体油脂、ロウ、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、シリコーン、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤、保湿剤、水溶性高分子、増粘剤、皮膜剤、紫外線吸収剤、金属イオン封鎖剤、低級アルコール、多価アルコール、糖、アミノ酸、有機アミン、高分子エマルジョン、ｐＨ調整剤、皮膚栄養剤、ビタミン、酸化防止剤、酸化防止助剤、香料、水等を必要に応じて適宜配合することができる。

液媒体としては、水、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、低級アルコール、エーテル類、ヘキサン、イソパラフィン、流動パラフィン、低重合度のジメチルポリシロキサン、オルガノ環状シリコーン油、エステル油、低沸点パーフルオロポリエーテル、フルオロアルコール等が好適である。安全性の観点からは、水、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等のアルコール類が好ましい。乾燥複合化工程において、２００℃以上の温度を要する液媒体は、粉状化粧料に配合される有機化合物が変性するため使用することができない。

液媒体は、タルクなどの基礎粉体と混合したときに、互いに良く馴染んで安定したスラリーを形成するものが好ましい。基本的には精製水を使用するが、エタノール又はイソプロピルアルコール等のアルコール類を使用することもできる。前述のように、粉体化粧料製造設備１０では、液媒体をコンデンサ３０及び回収容器４０で回収して繰り返し使用するようになっている。

粉体化粧料製造設備１０の運転について説明する。
撹拌混合乾燥機２０の撹拌機２３を回転した状態で、供給口６１から、粉体材料及び液媒体を順次投入して、均一スラリー化処理を行う。撹拌機２３の周速度は、１０〜３０ｍ／ｓとすることが好ましい。
粉体材料と液媒体の混合比率は、液体中に固体粒子が均一に分散したスラリー状態とすることが好ましい。すなわち、比較的サラサラした感じの懸濁液とすることが好ましく、ベトベトした状態では、分散が不十分となってしまうことがある。

均一に分散したスラリー状態が形成されたことを確認してから、乾燥複合化処理を開始する。
すなわち、コンデンサ３０に冷却媒体を流通させるとともに、真空ポンプ５０を運転して容器２１内を減圧状態とし、ジャケット２７に加熱媒体を導入して昇温を開始する。

乾燥処理が進むにつれて、スラリーの濃度が高くなって、ベトベトした状態から粘りのある状態となった後、湿った粉体から、乾いた粉体のサラサラした状態となる。
湿った粉体の段階から複合化処理が始まり、セリサイト、雲母、合成マイカ又はタルクからなる基礎粒子の表面に、酸化チタン又は酸化亜鉛からなる機能粒子が結合して複合化粒子が形成される。

引用文献１及び引用文献２においても複合化処理が行われているが、乾式での処理であるために、強力な撹拌混合を必要としている。
本発明では、均一スラリーの状態で粉体材料が完全に分散されているので、比較的緩やかな撹拌混合で複合化処理を行うことができる。また、均一スラリー化工程において添加された、液体機能材が結合材となって強固な複合化粒子とすることができる。

容器２１内の温度は、減圧状態における液媒体の沸点近傍で推移するが、最後は、加熱媒体の温度、又は撹拌熱によりそれ以上に上昇するので、加熱媒体の導入を停止する。
冷却媒体の導入を停止し、真空ポンプ５０を停止して容器２１内を常圧とする。必要であれば、ジャケット２７に冷却媒体を導入して、容器２１内を冷却することもできる。
最後に、撹拌機２３を回転した状態で、排出口６２を開き、乾燥した粉状化粧品として排出させることができる。

以下、実施例により本発明を具体的に説明する。なお、配合量は特に指定のない限り、重量％で示す。
（化粧品材料）
基礎粉体として、セリサイト（絹雲母）、タルク（滑石）及び合成マイカを用いて、本発明の方法で製造される粉体化粧料の基本性能を試験した。機能粉体として酸化チタンを用いるとともに、液体機能材としてメトキシケイヒ酸オクチルを少量用いた。その他、表面処理剤及び油剤を少量加えた。

（乾燥複合化設備）
次のような撹拌混合乾燥機２０を含む乾燥設備で試験を行った。
容器２１の容量 ： ６リットル
真空ポンプ５０能力： −７００ｍｍＨｇ
撹拌機２３の周速度： ２０〜５０ｍ／ｓ
加熱媒体温度 ： ９０℃

（紫外線防御テスト）
透明な基板に化粧品サンプルを塗布して紫外線を照射し、これを透過する紫外線強度から遮蔽率（％）を求めた。分光光度計を用いて、紫外線Ａ波（波長３２０〜４００ｎｍ）及び紫外線Ｂ波（波長２８０〜３２０ｎｍ）を照射した。

（使用感などのテスト）
取れやすさ：ケーキ状化粧品の表面をスポンジで擦ったときに、スポンジに取れる化粧品の量を調べた。
塗布しやすさ：スポンジに擦り取った化粧品を肌に塗布するときの、塗布のしやすさを調べた。
落下強度：ケーキ状化粧品が充填された充填容器を３０ｃｍ落下させたときの、ケーキの破損を調べた。

（試験１）
セリサイト（絹雲母）を基礎粉体とする粉体材料（約３０重量％）と、精製水を液媒体（約７０重量％）として混合した均一スラリーを用いて乾燥複合化試験を行った。
開始から３０分で品温が８０℃となり、その後、約２００分間処理を行った。
得られた粉体化粧料をテストした結果、紫外線遮蔽率は８０％以上であり、取れやすさ及び塗布しやすさは良好であり、落下強度も十分であることが確認された。

（試験２）
タルク（滑石）を基礎粉体とする粉体材料（約６５重量％）と、イソプロピルアルコールを液媒体（約３５重量％）として混合した均一スラリーを用いて乾燥複合化試験を行った。
開始から２５分で品温が９５℃となり、処理を終了した。
得られた粉体化粧料をテストした結果、紫外線遮蔽率は８０％以上であり、取れやすさ及び塗布しやすさは良好であり、落下強度も十分であることが確認された。

（試験３）
合成マイカを基礎粉体とする粉体材料（約５５重量％）と、イソプロピルアルコールを液媒体（約４５重量％）として混合した均一スラリーを用いて乾燥複合化試験を行った。
開始から１５分で品温が９５℃となり、処理を終了した。
得られた粉体化粧料をテストした結果、紫外線遮蔽率は８０％以上であり、取れやすさ及び塗布しやすさは良好であり、落下強度も十分であることが確認された。

（総合試験）
次の粉体材料（１００重量部）に、エタノールを液媒体（２０〜１００重量部）として混合した均一スラリーを用いて乾燥複合化試験を行った。
得られた粉体化粧料をテストした結果、紫外線遮蔽率は８０％以上であり、取れやすさ及び塗布しやすさは良好であり、落下強度も十分であることが確認された。
白雲母： ２０
セリサイト： ３０
タルク： １８
ナイロン粉末 ５
酸化鉄赤 ０．３
酸化鉄黄 １．４
酸化鉄黒 ０．１
酸化チタン ５
微粒子酸化チタン ６
紫外線防御剤 ２ （パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル）
表面処理剤 ２ （ジメチルポリシロキサン）
表面処理剤 ５ （イソノナン酸イソノニル）
流動パラフィン ５
防腐剤 ０．２

比較例

上記、実施例の（試験１）において、液媒体を加えずに乾式粉砕混合を行って得られた粉体化粧料をテストした結果、紫外線遮蔽率は４０％にとどまり、粉体の取れやすさが著しく低下し、塗布面も不均一になり、落下強度も不十分であることが確認された。

上記、実施例の（試験２）において、液媒体を加えずに乾式粉砕混合を行って得られた粉体化粧料をテストした結果、紫外線遮蔽率は５０％にとどまり、粉体の取れやすさが著しく低下し、塗布面も不均一になり、落下強度も不十分であることが確認された。

上記、実施例の（試験３）において、液媒体を加えずに乾式粉砕混合を行って得られた粉体化粧料をテストした結果、紫外線遮蔽率は３５％にとどまり、粉体の取れやすさが著しく低下し、塗布面も不均一になり、落下強度も不十分であることが確認された。

本発明の粉体化粧料の製造方法を用いると、各成分は凝集することがなく、基礎粒子の表面に機能粒子や液体機能材などを、微細で均一な薄層状に展開することができる。このため、肌の表層において機能成分が覆う表面積を顕著に高めることができ、肌を隙間なく被覆することができる。その結果、紫外線防御効果や着色効率を飛躍的に高めることができる。
特に、紫外線防御効果は、紫外線防御剤の配合量を増やすことなく、その効果を著しく高めることができるため、同じ配合処方であるにも関わらず、従来の製法よりもＳＰＦ値（Sun Protection Factor）やＰＡ値（Protection Grade of UVA）の高い製品を提供することができる。
また、紫外線防御剤は、ナノ粒子状の無機粉体や、肌に刺激性の高い有機吸収剤の安全性が懸念されているが、これらの防御剤の配合量を減らしても高い効果を発現することが可能であり、さらに、基礎粒子の表面に強固に結合しているために、肌に移行することがなく、安全に使用することが可能である。

２０： 撹拌混合乾燥機

Claims (6)

1. セリサイト、雲母、合成マイカ又はタルクからなる基礎粒子の表面に、酸化チタン又は酸化亜鉛からなる機能粒子を結合させて複合化粒子とする工程を含んでなる粉体化粧料の製造方法であって、
   前記基礎粒子及び前記機能粒子を含む粉体材料を液媒体と混合してスラリーとする均一スラリー化工程と、
   前記スラリー中の前記液媒体を蒸発させるとともに、前記基礎粒子と前記機能粒子とを結合させて複合化粒子とする乾燥複合化工程を備えることを特徴とする粉体化粧料の製造方法。
2. 前記均一スラリー化工程及び前記乾燥複合化工程が、一つの撹拌混合乾燥機において、継続して行われることを特徴とする請求項１に記載の粉体化粧料の製造方法。
3. 前記均一スラリー化工程において、液体機能材が添加混合されることを特徴とする請求項１又は２に記載の粉体化粧料の製造方法。
4. 前記均一スラリー化工程において、表面処理材が添加混合されることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の粉体化粧料の製造方法。
5. 前記均一スラリー化工程において、全ての材料が添加混合されることを特徴とする請求項１乃至４の何れか１項に記載の粉体化粧料の製造方法。
6. 請求項１乃至５の何れか１項に記載の製造方法によって得られた粉体化粧料。