WO2022154084A1 - 固形粉末化粧料の製造方法 - Google Patents

固形粉末化粧料の製造方法 Download PDF

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WO2022154084A1
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powder
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oil
solid powder
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洸 大田
健司 山脇
友昭 阿部
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花王株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a solid powder cosmetic.
  • the solid powder cosmetics are manufactured by a dry method in which an oil powder bulk obtained by mixing powder and an oil agent is compression-molded, and a slurry is prepared by adding a volatile solvent such as water or alcohol to the oil powder bulk and filled in a container. After that, there is a wet method in which the volatile solvent is dried and removed to obtain a cosmetic. Compared with the dry method, the wet method has the characteristics that the powder and the oil agent are uniformly dispersed, and that the powder has a fine powder quality and a moist feeling.
  • Volatile hydrocarbons and low-boiling alcohols are widely used as the dispersion solvent of the wet method, but in recent years, a method of using water as a solvent has been reported due to heightened environmental awareness. However, when preparing a slurry using water, it is difficult to uniformly disperse the oil agent, and the obtained product has a non-uniform dispersion state of the oil agent from the surface to the inside, which causes problems in usability and uniformity of the molded product. there were.
  • Patent Document 1 A method of obtaining a solid powder cosmetic by drying and removing water has been reported.
  • a powder containing the component (A) is mixed with an oil-in-water emulsion containing the components (B), (C) and water to form a slurry, filled in a cosmetic container, and then a solvent.
  • the present invention provides a method for producing a solid powder cosmetic product, which comprises removing the oil by suction.
  • the solid powder cosmetic obtained by the method of Patent Document 1 tends to have irregularities on the surface of the molded product due to drying, the amount removed during use becomes uneven, the surface of the molded product is hard, and the powder is agglomerated into powder. There were issues such as a feeling of use that made it easy to feel the quality. Therefore, according to the present invention, even when water is used as the dispersion solvent, the surface uniformity of the molded product is high, the amount to be removed during use is just right, and the solid is very smooth and comfortable and does not feel the feel of powder.
  • the present invention relates to a method for producing powdered cosmetics.
  • the present inventors have prepared an oil-in-water emulsion prepared by using water as a dispersion solvent before mixing with the powder, and a step of removing the solvent.
  • an oil-in-water emulsion prepared using a specific amount of a surfactant and a powdered cosmetic base are mixed to form a slurry, filled in a cosmetic container, and then the solvent is sucked and removed to form a molded product.
  • the present invention has been completed by finding that it is possible to obtain a solid powder cosmetic having a high surface uniformity, a suitable amount to be taken during use, a very smooth and comfortable feeling of powder.
  • the solid powder cosmetic according to the production method of the present invention contains the following components (A) to (C).
  • the content of a component is a mass ratio when the mass of a reference is 100, and the unit is expressed as "mass%".
  • the solid powder cosmetic of the present invention contains (A) a powder containing a coloring pigment.
  • the powder used in the present invention is not limited as long as it is used in ordinary cosmetics, and includes extender pigments, brilliant pigments, and the like in addition to (A) coloring pigments.
  • coloring pigment examples include metal oxides such as titanium oxide, zinc oxide, yellow iron oxide, red iron oxide, black iron oxide, dark blue, ultramarine blue, chromium oxide, and chromium hydroxide; manganese violet, cobalt titanate, and the like. Metal complex; Furthermore, inorganic pigments such as carbon black; Red No. 3, Red No. 104, Red No. 106, Red No. 201, Red No. 202, Red No. 204, Red No. 205, Red No. 220, Red No. 226, Red No. 227. , Red 228, Red 230, Red 401, Red 405, Red 505, Orange 203, Orange 204, Orange 205, Yellow 4, Yellow 5, Yellow 401, Blue 1, Blue Synthetic organic pigments such as No. 404; natural organic pigments such as ⁇ -carotene, caramel, and paprika pigments can be mentioned.
  • metal oxides such as titanium oxide, zinc oxide, yellow iron oxide, red iron oxide, black iron oxide, dark blue, ultramarine blue, chrom
  • extender pigments examples include silicic acid, silicic anhydride, magnesium silicate, talc, sericite, boron nitride, mica, synthetic mica, glass flakes, synthetic gold mica, kaolin, clay, bentonite, bismuth oxychloride, and zirconium oxide.
  • Inorganic pigments such as magnesium oxide, aluminum oxide, calcium sulfate, barium sulfate, magnesium sulfate, calcium carbonate, magnesium carbonate, aluminum silicate, magnesium silicate, silica, alumina and composite powders thereof.
  • the surface of plate-like powder such as mica, synthetic gold mica, glass, silica, and alumina is surfaced with titanium oxide, iron oxide, silicon oxide, navy blue, chromium oxide, tin oxide, chromium hydroxide, and gold.
  • organic powders such as polyethylene powder, polypropylene powder, polymethyl methacrylate powder, nylon powder, polytetrafluoroethylene powder, silicone powder, silicone rubber powder, silk powder, urethane powder, cellulose powder, starch powder and polyethylene fluoride
  • Inorganic powders such as silica, magnesium carbonate and calcium carbonate; acylated lysine powders such as lauroyl lysine; metal soap powder which is a higher fatty acid metal salt and the like can be used.
  • the above-mentioned organic powder or inorganic powder is preferably a spherical powder from the viewpoint of improving the powder removability of the solid powder cosmetic and the viewpoint of improving the spread on the skin, and is preferably an extender pigment or a coloring pigment.
  • a pigment which is at least one of high-brightness pigments and a spherical powder in combination is more preferable to use.
  • These powders are not limited in size, shape, etc., and can be used as they are, or can be hydrophobized or hydrophilized by a usual method.
  • the hydrophobizing treatment is not limited as long as it is a treatment applied to ordinary cosmetic powders, such as fluorine compounds, silicone-based compounds, metal soaps, amino acid-based compounds, lecithin, alkylsilanes, oils, and organic titanates. Dry treatment, wet treatment, etc. may be performed using the surface treatment agent of.
  • the surface treatment agent include fluorine-based compounds such as perfluoropolyether, perfluoroalkyl phosphate, perfluoroalkyl alkoxysilane, and fluorine-modified silicone; dimethylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, cyclic silicone, and pieces. Silicone compounds such as terminal or both terminal trialkoxy group-modified organopolysiloxane, crosslinked silicone, silicone resin, fluorine-modified silicone resin, acrylic-modified silicone; aluminum stearate, aluminum myristate, zinc stearate, magnesium stearate, etc.
  • fluorine-based compounds such as perfluoropolyether, perfluoroalkyl phosphate, perfluoroalkyl alkoxysilane, and fluorine-modified silicone
  • dimethylpolysiloxane methylhydrogenpolysiloxane
  • cyclic silicone and pieces.
  • Silicone compounds such as terminal or both terminal trialk
  • Metal soap proline, hydroxyproline, alanine, glycine, sulfosin, glutamate, aspartic acid, lauroyl lysine, lysine and derivatives thereof, amino acid compounds such as acylated amino acids; lecithin, hydrogenated lecithin; methyltrimethoxysilane, ethyltri Alkoxysilanes such as methoxysilane, hexyltrimethoxysilane, octyltrimethoxysilane, octylriethoxysilane, triethoxycaprylylsilane; oils such as polyisobutylene, wax, fats and oils, fatty acids; organic titanates such as isopropyltriisostearoyl titanate, etc. Can be mentioned.
  • the hydrophilic treatment is not limited as long as it is a treatment applied to ordinary cosmetic powder.
  • Plant macromolecules such as locust bean gum; microbial macromolecules such as xanthan gum, dextran, succinoglucan, and purulan; animal macromolecules such as collagen, casein, albumin, deoxyribonucleic acid (DNA) and salts thereof; carboxymethyl starch , Methylhydroxypropyl starch and other starch-based polymers; methylcellulose, ethylcellulose, methylhydroxypropylcellulose, carboxymethylcellulose, hydroxymethylcellulose, hydroxypropylcellulose, nitrocellulose, sodium cellulose sulfate, sodium carboxymethyl
  • the powder preferably contains a hydrophobic powder from the viewpoints of powder removal, spread and spread during application, and long-lasting makeup, and is preferably a fluorine compound, a silicone-based compound, a metal soap, an amino acid-based compound, lecithin, and an alkylsilane. , Oils, organic titanates and the like are more preferable.
  • the hydrophobic powder is preferably 10% by mass or more in the total powder, preferably 30% by mass, from the viewpoint of being very smooth and comfortable and not feeling the powder. % Or more is more preferable, 50% by mass or more is further preferable, 100% by mass or less is preferable, 95% by mass or less is more preferable, and 90% by mass or less is further preferable.
  • the powder can be used alone or in combination of two or more, and the total content of the powder in the solid powder cosmetic of the present invention is such that the powder spreads and spreads at the time of application, a moist feeling at the time of application, and a long-lasting makeup.
  • 70% by mass or more and 95% by mass or less is preferable, 72% by mass or more and 92% by mass or less is more preferable, 74% by mass or more and 90% by mass or less is further preferable, and 75% by mass or more and 85% by mass in the total amount of solid powder cosmetics. More preferably, it is by mass or less.
  • the colored pigment is contained in an amount of 0.1% by mass or more and 34% by mass or less in the total amount of the powder, which is a solid powder cosmetic that can be removed at the time of use, is very smooth and comfortable, and does not feel the feel of the powder. It is preferable from the viewpoint of obtaining. More preferably 0.2% by mass or more, still more preferably 0.3% by mass or more, still more preferably 0.5% by mass or more, still more preferably 1.0% by mass or more, still more preferably 2% by mass. % Or more, more preferably 40% by mass or less, still more preferably 36% by mass or less, still more preferably 30% by mass or less, still more preferably 25% by mass or less.
  • the extender pigment is contained in an amount of 5% by mass or more and 95% by mass or less in the total amount of the powder, which has high moldability and surface uniformity of the molded product. It is preferable from the viewpoint of obtaining a solid powder cosmetic that does not feel the touch. From the viewpoint of obtaining a solid powder cosmetic which is formable, very smooth and comfortable and does not feel the feel of powder, it is more preferably 10% by mass or more, further preferably 15% by mass or more, still more preferably 20% by mass, and also. From the viewpoint of increasing the uniformity of the surface of the molded product, it is more preferably 85% by mass or less, further preferably 75% by mass or less, still more preferably 65% by mass or less.
  • the brilliant pigment is contained in an amount of 0% by mass or more and 95% by mass or less in the total amount of the powder, so that the surface uniformity of the molded product is high, the amount removed during use is just right, and the powder feels very smooth and comfortable. It is preferable from the viewpoint of obtaining a solid powder cosmetic that does not feel. From the viewpoint of increasing the uniformity of the surface of the molded product, it is more preferably 5% by mass or more, further preferably 10% by mass or more, still more preferably 20% by mass or more, and more preferably from the viewpoint of moldability. Is 85% by mass or less, more preferably 75% by mass or less, and even more preferably 65% by mass or less.
  • the solid powder cosmetic of the present invention contains (B) an oil agent.
  • oil agent of the component (B) include hydrocarbon oils, ester oils, ether oils, silicone oils, higher alcohols having 10 to 24 carbon atoms, and the like.
  • examples of the hydrocarbon oil include squalane, liquid paraffin, liquid isoparaffin, heavy liquid isoparaffin and the like.
  • liquid paraffin from the viewpoint of obtaining a solid powder cosmetic that has a high surface uniformity of the molded product, a good amount to be removed during use, is very smooth and comfortable, and does not feel the feel of powder. It preferably contains at least one or more selected from liquid isoparaffin and squalane, and more preferably contains at least one selected from liquid isoparaffin and squalane.
  • ester oil examples include monoester oil, diester oil, triester oil and tetraester oil.
  • monoester oil include monoesters of aliphatic or aromatic monocarboxylic acids or dicarboxylic acids having 2 to 24 carbon atoms, and specific examples thereof include cetyl 2-ethylhexanoate, cetyl octanoate, and isononyl isononanoate.
  • Isotridecyl isononanoate hexyl laurate, isopropyl myristate, octyldodecyl myristate, myristyl myristate, 2-hexyldecyl myristate, isopropyl palmitate, octyl palmitate, butyl palmitate 2-hexyldecyl stearate, isocetyl stearate , Isocetyl isostearate, decyl oleate, isodecylbenzoate, octyl methoxycinnamate, hexyldecyl dimethyloctanoate, cetyl lactate, myristyl lactate, lanolin acetate, 2-ethylhexyl succinate, 2-hexyldecyl adipate, alkyl benzoate ( C12 to C15) and the like.
  • cetyl ethylhexanoate and isononan from the viewpoint of obtaining a solid powder cosmetic that has a high surface uniformity of the molded product, a good amount to be taken during use, and is very smooth and comfortable and does not feel the feel of powder.
  • It preferably contains at least one or more selected from isononyl acid acid, isotridecyl isononanoate, isopropyl myristate and octyl methoxycinnamate, and at least one selected from cetyl ethylhexanoate, isononyl isononanoate and isotorideyl isononanoate or It is more preferable to contain two or more kinds, and at least one kind or two or more kinds selected from cetyl ethylhexanoate and isononyl isononanoate are even more preferable.
  • diester oil examples include diesters of dicarboxylic acids having 3 to 18 carbon atoms and difatty acid esters of polyhydric alcohols. Specific examples thereof include propylene glycol dicaprylate, neopentyl glycol dicaprate, glycol distearate, and diisostearic acid.
  • propylene glycol dicaprylate and dicaprin from the viewpoint of obtaining a solid powder cosmetic that has a high surface uniformity of the molded product, a good amount to be taken during use, and is very smooth and comfortable and does not feel the feel of powder. It preferably contains at least one or more selected from neopentyl acid acid glycol, distearate glycol, diisostearyl malate and propylene glycol diisostearate, preferably propylene glycol dicaprylate, neopentyl glycol dicaprate and diiso malate.
  • the triester oil examples include trifatty acid esters of trivalent or higher polyhydric alcohols, and specifically, glycerin trimyristate, glycerin triisopalmitate, glycerin tri2-heptylundecanoate, and trimethyl triethylhexanoate.
  • examples thereof include propane, trimethylolpropane trioctanoate, glycerin tri (capril capric acid), glycerin trioleate, glycerin tri2-ethylhexanoate, glycerin triisostearate, olive oil, and jojoba oil.
  • tri (capril capric acid) is used from the viewpoint of obtaining a solid powder cosmetic that has a high surface uniformity of the molded product, a good amount to be taken during use, and is very smooth and comfortable and does not feel the feel of powder.
  • tetraester oil examples include tetra fatty acid esters of polyhydric alcohols having a tetravalent or higher value. Specifically, tetra (bechenic acid / benzoic acid / ethylhexanoic acid) pentaerythlit, tetraethylhexanoic acid pentaerythlit, tetra. Examples thereof include pentaerislit octanate and pentaerislit tetra2-ethylhexanoate.
  • pentaerythylhexanoate tetraethylhexanoate is used from the viewpoint of obtaining a solid powder cosmetic that has a high surface uniformity of the molded product, a good amount to be removed during use, and is very smooth and comfortable and does not feel the feel of powder.
  • Tetraoctanoate pentaerythlit and tetra2-ethylhexanoate pentaerythlit preferably at least one or more, and more preferably tetraethylhexanoate pentaerythlit.
  • ether oil examples include dialkyl ether, and specific examples thereof include dihexyl ether, dicaprylyl ether, cetyl-1,3-dimethylbutyl ether and the like.
  • dicapryryl ether and cetyl- It preferably contains at least one or more selected from 1,3-dimethylbutyl ether, and more preferably contains cetyl-1,3-dimethylbutyl ether.
  • silicone oil examples include crosslinked methylpolysiloxane, reticulated methylpolysiloxane, dimethylpolysiloxane, methyltrimethicone, dimethylcyclopolysiloxane, methylphenylpolysiloxane such as diphenylsiloxyphenyltrimethicone, and higher alcohol-modified organopolysiloxane. Can be mentioned.
  • dimethylpolysiloxane and methyltri It preferably contains at least one or more selected from methicone, dimethylcyclopolysiloxane and methylphenylpolysiloxane, and at least one or more selected from dimethylpolysiloxane, methyltrimethicone and methylphenylpolysiloxane. It is more preferable to contain at least one or more selected from dimethylpolysiloxane, methyltrimethicone and diphenylsiloxyphenyltrimethicone. Further, the silicone oil more preferably contains a volatile silicone oil.
  • volatile silicone oil examples include linear dimethylpolysiloxanes such as dimethylpolysiloxane (1cs), dimethylpolysiloxane (1.5cs), and dimethylpolysiloxane (2cs); methyltrimethicone, tris (trimethylsilyl) methylsilane, and the like.
  • Branched siloxanes such as tetrakis (trimethylsilyl) silane; cyclic dimethylsiloxanes such as octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, and dodecamethylcyclohexasiloxane, which are selected from linear dimethylpolysiloxanes and branched siloxanes. It is preferable to contain at least one or two or more thereof, and more preferably at least one or two or more selected from dimethylpolysiloxane (1.5cs) and methyltrimethicone.
  • the higher alcohol having 10 to 24 carbon atoms includes at least one or more selected from the higher alcohols having 12 to 22 carbon atoms from the viewpoint of the stability of the oil-in-water emulsion, the stability of the slurry, and the like. It is more preferable to contain at least one or two or more selected from higher alcohols having 16 to 22 carbon atoms, and it is more preferable to contain at least one or more selected from higher alcohols having 18 to 22 carbon atoms. It is even more preferable to contain at least one or two or more selected from higher alcohols having 18 and 22 carbon atoms.
  • ester oil is used from the viewpoint of obtaining a solid powder cosmetic that has high surface uniformity of the molded product, has an appropriate amount to be removed during use, is very smooth and comfortable, and does not feel the feel of powder.
  • oil agent of the component (B) 25 ° C.
  • a solid powder cosmetic having a high surface uniformity of the molded product, an appropriate amount to be removed during use, a very smooth and comfortable feeling of the powder. It is preferable that it is liquid. Further, it is more preferable to contain at least volatile silicone oil.
  • the content of the component (B) with respect to the total amount of the powder is 3% by mass or more and 28% by mass or less. From the viewpoint of obtaining a solid powder cosmetic that does not feel the touch, it is preferably 5% by mass or more and 27% by mass or less. Further, 7% by mass or more is more preferable, and 10% by mass or more is further preferable, from the viewpoint of obtaining a solid powder cosmetic which is very smooth and comfortable and does not feel the feel of powder, which has just the right formability and removal amount at the time of use. 14% by mass or more is more preferable, and 18% by mass or more is even more preferable. Further, 28% by mass or less is more preferable from the viewpoint of obtaining a solid powder cosmetic having a high surface uniformity of the molded product, an appropriate amount to be removed during use, and a very smooth and comfortable feeling of the powder.
  • the surfactant of the component (C) preferably contains a nonionic surfactant from the viewpoint of slurry stability.
  • the surfactant of the component (C) include nonionic surfactants other than silicone-based surfactants and silicone-based nonionic surfactants.
  • the non-ionic surfactant other than the silicone type is not limited as long as it is used in ordinary cosmetics, and for example, sorbitan fatty acid ester such as sorbitan monoisostearate, glycerin fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, propylene glycol.
  • Fatty acid ester polyethylene glycol fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene sorbitol fatty acid ester, polyoxyethylene glycerin fatty acid ester, polyoxyethylene propylene Glycol fatty acid ester, polyoxyethylene castor oil, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyoxyethylene hydrogenated castor oil fatty acid ester, polyoxyethylene phytostanol ether, polyoxyethylene phytosterose ether, polyoxyethylene cholestanol ether, polyoxy Examples thereof include ethylene cholesteryl ether.
  • silicone-based nonionic surfactant examples include linear types such as polyoxyethylene / methylpolysiloxane copolymer and polyoxyethylene / polydimethylsiloxyethyl dimethicone (specifically, PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone). Or branched polyether-modified silicone; alkyl-modified polyether-modified silicone (specifically, cetyl PEG / PPG-10 / 1 dimethicone); alkyl-modified polyoxyethylene / polydimethylsiloxyethyl dimethicone (specifically, lauryl PEG). -9 Polydimethylsiloxyethyl dimethicone) and the like are alkyl chain co-modified polyether-modified silicones and the like.
  • solid powders that are very smooth, comfortable and do not feel like powder, with high stability of oil-in-water emulsion, stability of slurry, high surface uniformity of molded products, and just right amount of removal during use.
  • nonionic surfactants have high stability of oil-in-water emulsions, stability of slurry, surface uniformity of molded products, good amount of removal during use, and very smooth and comfortable powder feel.
  • the HLB is preferably 3.5 to 16, more preferably 7 to 14, and even more preferably 8 to 12.
  • HLB hydrophilic-lipophilic balance ⁇ Hydrophilic-Lipophilic Balance>
  • Griffin It is obtained by the formula of Griffin).
  • the HLB of a mixed surfactant composed of two or more types of nonionic surfactants is obtained as follows.
  • the HLB of the mixed surfactant is a phase-added average of the HLB values of each nonionic surfactant based on the blending ratio.
  • Mixed HLB ⁇ (HLBx ⁇ Wx) / ⁇ Wx HLBx indicates the HLB value of the nonionic surfactant X.
  • Wx indicates the weight (g) of the nonionic surfactant X having a value of HLBx.
  • non-silicone nonionic surfactant and a silicone-based nonionic surfactant are used in combination among the component (C), the mass of the silicone-based nonionic surfactant with respect to the non-silicone-based nonionic surfactant.
  • the ratio is (silicone-based nonionic surfactant) / (silicone-based) from the viewpoint of obtaining stability of oil-in-water emulsion, stability of slurry, uniform appearance, and suppressing separation and decrease in viscosity after storage.
  • Nonionic surfactants other than) 0.5 to 20, more preferably 1 to 10, and even more preferably 2 to 5.
  • the content of the component (C) with respect to the total amount of the oil agent is very smooth, with high stability of the oil-in-water emulsion, stability of the slurry, and surface uniformity of the molded product, and the amount to be removed during use is just right.
  • it is preferably 12% by mass or more and 30% by mass or less.
  • 12.5% by mass or more is more preferable, 13% by mass or more is further preferable, 13.5% by mass or more is further preferable, and 14% by mass.
  • % Or more is more preferable, and from the viewpoint of obtaining a solid powder cosmetic having a high surface uniformity of the molded product, a suitable amount to be taken during use, a very smooth and comfortable feeling of powder, 25 mass by mass. % Or less is preferable, and 20% by mass or less is more preferable.
  • the content of the component (C) with respect to the total amount of powder is very smooth, with high stability of the oil-in-water emulsion, stability of the slurry, and surface uniformity of the molded product, and the amount to be removed during use is just right.
  • From the viewpoint of obtaining a solid powder cosmetic that is comfortable and does not feel the feel of powder 0.9% by mass or more and 3.9% by mass or less is preferable.
  • 1.4% by mass or more is more preferable, 2.0% by mass or more is further preferable, and 2.5% by mass or more is further preferable.
  • the content of the component (C) with respect to the total amount of the oil agent and the total powder amount is high in the stability of the oil-in-water emulsion, the stability of the slurry, and the uniformity of the surface of the molded product, and the amount removed during use is high.
  • From the viewpoint of obtaining a solid powder cosmetic that is just right, very smooth and comfortable and does not feel the feel of powder 0.8% by mass or more and 3.5% by mass or less is preferable.
  • 1.0% by mass or more is more preferable from the viewpoint of obtaining a solid powder cosmetic having a high surface uniformity of the molded product, an appropriate amount to be removed during use, and a very smooth and comfortable feeling of the powder.
  • 1.3% by mass or more is further preferable, 1.7% by mass or more is further preferable, 2.0% by mass or more is further preferable, and 3.2% by mass or less is more preferable, 3.0% by mass. The following is more preferable.
  • the solid powder cosmetic of the present invention contains polyhydric alcohol, water-soluble polymer, beauty ingredient, fragrance, preservative, ultraviolet absorber, antioxidant and the like. May be.
  • the solid powder cosmetic of the present invention is a cosmetic product obtained by mixing a powder containing the component (A) with an oil-in-water emulsion containing the components (B) and (C) and water as a solvent to form a slurry. After filling the container, the solvent is removed by suction.
  • a method is adopted in which a powder containing the component (A) and an oil agent of the component (B) are first mixed and homogenized, and then dispersed in a solvent.
  • the amount of water used when preparing the oil-in-water emulsion is preferably 50% by mass or more, more preferably 60% by mass or more, based on the total amount of the emulsion, from the viewpoint of handleability at the time of preparation and stability of the emulsion.
  • 65% by mass or more is further preferable, 90% by mass or less is preferable, 85% by mass or less is more preferable, 82% by mass or less is further preferable, 78% by mass or less is further preferable, and 75% by mass or less is further preferable. ..
  • the emulsion of the present invention uses water as a solvent, but may contain a water-soluble organic solvent as long as it does not inhibit emulsification.
  • a water-soluble organic solvent is contained, it is preferably 10% by mass or less, more preferably 5% by mass or less, still more preferably 0% by mass, based on water, from the viewpoint of not inhibiting emulsification.
  • the device for producing the oil-in-water emulsion is not particularly limited as long as a uniform oil-in-water emulsion can be produced, and it is preferable to use an emulsifying device having a homomixer or a disper blade.
  • the peripheral speed of the tip of the stirring blade of the mixer during emulsification is preferably 1 m / s or more, more preferably 3 m / s or more, and 5 m / s or more from the viewpoint of improving emulsification dispersibility and reducing the load during production. It is more preferably 30 m / s or less, more preferably 25 m / s or less, still more preferably 20 m / s or less.
  • the stirring time is preferably 1 minute or longer, more preferably 3 minutes or longer, further preferably 5 minutes or longer, and preferably 90 minutes or shorter, from the viewpoint of improving emulsification dispersibility and reducing the load during production.
  • the stirring temperature is preferably 15 ° C. or higher, more preferably 20 ° C. or higher, further preferably 25 ° C. or higher, further preferably 90 ° C. or lower, and preferably 80 ° C. or lower, from the viewpoint of improving emulsification dispersibility and reducing the load during production.
  • the temperature is more preferably 70 ° C or lower, and even more preferably 70 ° C or lower.
  • the powder containing the component (A) and the oil-in-water emulsion are mixed to form a slurry.
  • This step may be performed as long as it is a mixing device capable of uniformly mixing the emulsion and the powder, and a high-speed disperser, for example, a homodisper having a disper blade or the like can be used.
  • the peripheral speed of the tip of the stirring blade of the mixing device during mixing is preferably 1 m / s or more, more preferably 3 m / s or more, and 5 m / s or more from the viewpoint of improving emulsification dispersibility and reducing the load during production.
  • the stirring time is preferably 1 minute or more, more preferably 3 minutes or more, further preferably 5 minutes or more, and preferably 120 minutes or less, from the viewpoint of improving emulsification dispersibility and reducing the load during production. Minutes or less is more preferable, and 60 minutes or less is further preferable.
  • the stirring temperature is preferably 15 ° C. or higher, more preferably 20 ° C. or higher, further preferably 25 ° C. or higher, further preferably 90 ° C. or lower, and preferably 80 ° C. or lower, from the viewpoint of improving emulsification dispersibility and reducing the load during production.
  • the temperature is more preferably 70 ° C or lower, and even more preferably 70 ° C or lower.
  • the solvent is removed by suction.
  • an organic solvent used as the solvent, it is preferable to remove the solvent by suction from the viewpoint of safety and from the viewpoint of preventing the oil agent from being localized on the surface of the molded product together with the solvent due to the capillary phenomenon if only drying is performed.
  • water used as the solvent, it is not necessary to remove it by suction because there is no such problem.
  • the cosmetic container used is a container suitable for the target solid powder cosmetics.
  • the filling method is not particularly limited, and either front filling or back filling may be used.
  • the solvent may be suction-removed after the slurry is filled in the cosmetic container, or the cosmetic container may be filled while the solvent is suction-removed.
  • the degree of vacuum when the solvent is sucked and removed is preferably ⁇ 5 kPa or more and 80 kPa or less from the viewpoint of the solvent removal efficiency and the load of the equipment at the time of manufacturing.
  • the solvent content after removing the solvent is preferably 10% or more and 25% or less from the viewpoint of the solvent removal efficiency, the load on the equipment during manufacturing, and the drop resistance of the product. Further, the solvent content is more preferably 12% or more, further preferably 15% or more, further preferably 19% or more, still more preferably 20% or more, from the viewpoint of solvent removal efficiency and crisis load during production. Further, 24% or less is more preferable, and 23% or less is even more preferable.
  • the solvent content was measured by the method described in Examples.
  • the solid powder cosmetics are preferably dried.
  • the drying means is not particularly limited, and natural drying may be used, and hot air drying and vacuum drying can be preferably used.
  • the drying temperature is preferably 20 ° C. or higher, more preferably 25 ° C. or higher, further preferably 30 ° C. or higher, and preferably 95 ° C. or lower, from the viewpoints of drying efficiency, equipment load during manufacturing, and thermal deterioration of the product. 90 ° C. or lower is more preferable, and 85 ° C. or lower is further preferable.
  • the water content (moisture content) in the solid powder cosmetic after drying is preferably 0.01 to 1.0% by mass, preferably 0.05 to 0.8% by mass, from the viewpoint of the amount removed during use and the drop resistance. % Is more preferable, and 0.1 to 0.5% by mass is further preferable.
  • Examples of the solid powder cosmetics obtained by the method of the present invention include makeup cosmetics such as eye color, foundation, blusher, eyeliner, face powder, and lipstick.
  • the present invention further discloses the following manufacturing method.
  • a powder containing the component (A) is mixed with an oil-in-water emulsion containing the components (B), (C) and water to form a slurry, which is filled in a cosmetic container and then filled.
  • a method for producing a solid powder cosmetic which comprises removing the solvent by suction.
  • a method for producing a solid powder cosmetic which comprises mixing an oil-in-water emulsion containing the emulsion to form a slurry, filling it in a cosmetic container, and then sucking and removing the solvent.
  • it is a method for producing a solid powder cosmetic containing 0.8% by mass or more and 3.5% by mass or less and 0.9% by mass or more and 3.9% by mass or less with respect to the total amount of powder.
  • the powder containing the component (A) is mixed with the oil-in-water emulsion containing the components (B), (C) and water to form a slurry, filled in a cosmetic container, and then the solvent is sucked and removed.
  • a method for producing a solid powder cosmetic product is produced.
  • the powder containing the component (A) is mixed with the oil-in-water emulsion containing the components (B), (C) and water to form a slurry, filled in a cosmetic container, and then the solvent is sucked.
  • a method for producing a solid powder cosmetic which comprises removing it.
  • the powder containing the component (A) is mixed with the oil-in-water emulsion containing the components (B), (C) and water to form a slurry, filled in a cosmetic container, and then the solvent is sucked.
  • a method for producing a solid powder cosmetic which comprises removing it.
  • a powder containing the component (A) is mixed with an oil-in-water emulsion containing the components (B), (C) and water to form a slurry, which is filled in a cosmetic container and then filled.
  • a method for producing a solid powder cosmetic which comprises removing the solvent by suction so that the content of the solvent is 10% by mass or more and 25% by mass or less.
  • the slurry was obtained by stirring at 60 ° C. at 4,200 rpm for 5 minutes. 3 g of the obtained slurry was filled in a 27 mm ⁇ 27 mm gold plate, and with two cloths stacked between the press plate with suction holes and the gold plate, the solvent was sucked and removed from the suction holes by vacuum. Pressed twice for 2 seconds with a press pressure of 1 kN. Then, it was dried at 40 ° C. for 24 hours to prepare a solid powder cosmetic, and the water content after drying was also measured.
  • Table 1 shows the formulation of the manufactured solid powder cosmetics, the compounding mass ratio of each component, the manufacturing conditions, and the evaluation results of the molded product.
  • the surface of the molded product is more uniform, the amount taken off during use is just right, and the powder feels very smooth and comfortable. It turns out that there is no solid powder cosmetic.

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Abstract

本発明は、水を分散溶媒に用いた場合であっても、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料の製造方法を提供する。　本発明は、次の成分（Ａ）～（Ｃ）： （Ａ）着色顔料　粉体総量中０．１質量％以上３４質量％以下、 （Ｂ）油剤　粉体総量に対して３質量％以上２８質量％以下及び （Ｃ）界面活性剤　油剤の合計量に対して１２質量％以上３０質量％以下 を含有する固形粉末化粧料の製造方法であって、前記成分（Ａ）を含む粉体と、前記成分（Ｂ）、（Ｃ）及び水を含む水中油型乳化物とを混合してスラリー状とし、化粧品容器に充填後、溶媒を吸引除去することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法に関する。

Description

固形粉末化粧料の製造方法
　本発明は、固形粉末化粧料の製造方法に関する。
　固形粉末化粧料の製造方法には、粉体と油剤を混合した油粉バルクを圧縮成型する乾式法と、油粉バルクに水やアルコールなどの揮発性溶剤を加えてスラリーとし、容器に充填した後、揮発性溶剤を乾燥除去して化粧料を得る湿式法がある。湿式法は乾式法と比較して、粉体と油剤の均一分散が進み、細やかな粉質と、しっとりとした使用感を有する特徴がある。
　湿式法の分散溶媒には揮発性炭化水素や低沸点アルコールが汎用されているが、近年では環境意識の高まりから水を溶媒とする方法が報告されている。しかしながら、水を使用してスラリーを調製する場合、油剤の均一分散が困難であり、得られる製品は表面から内部までの油剤分散状態が不均一となり、使用性や成型品の均一性に課題があった。
　水を分散溶媒に用いた際も油剤の分散性を向上させる方法として、油性成分を予め水中油型乳化組成物の形態として、粉体と混合してスラリー状とし、これを容器に充填した後、水を乾燥除去することで固形粉末化粧料を得る方法が報告されている（特許文献１）。
特開２００９-２４２２８２号公報
　本発明は、次の成分（Ａ）～（Ｃ）：
（Ａ）着色顔料　　粉体総量中の０．１質量％以上３４質量％以下、
（Ｂ）油剤　　粉体総量に対して３質量％以上２８質量％以下、及び
（Ｃ）界面活性剤　　油剤の合計量に対して１２質量%以上３０質量％以下
を含有する固形粉末化粧料の製造方法であって、前記成分（Ａ）を含む粉体と、前記成分（Ｂ）、（Ｃ）及び水を含む水中油型乳化物とを混合してスラリー状とし、化粧品容器に充填後、溶媒を吸引除去することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法を提供するものである。
発明の詳細な説明
　前記特許文献１の方法で得られた固形粉末化粧料は、乾燥により成型品表面に凹凸が生じやすく、使用時の取れ量が不均一になる、成型品表面が固い、粉体が凝集し粉質を感じやすい使用感になるなどの課題があった。
　従って、本発明は、水を分散溶媒に用いた場合であっても、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料の製造方法に関する。
　本発明者らは、前記課題に対して化粧料の充填工程について検討を行った結果、粉体と混合する前の水を分散溶媒として調製した水中油型乳化物の組成及び溶媒を除去する工程にポイントがあることを見出した。即ち、特定量の界面活性剤を用いて調製した水中油型乳化物と粉体の化粧料基剤を混合してスラリー状とし、化粧品容器に充填した後、溶媒を吸引除去することで成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得られることを見出し、本発明を完成した。
　本発明によれば、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を製造することができる。
　本発明の製造方法に係る固形粉末化粧料は、次の成分（Ａ）～（Ｃ）を含有する。
（Ａ）着色顔料　　粉体総量中０．１質量％以上３４質量％以下、
（Ｂ）油剤　　粉体総量に対して３質量％以上２８質量％以下、
（Ｃ）界面活性剤　　油剤の合計量に対して１２質量％以上３０質量％以下。
　なお、本明細書においては、成分の含有量は、基準とするものの質量を１００としたときの質量比とし、単位を「質量％」で表記することとする。
　本発明の固形粉末化粧料には、（Ａ）着色顔料を含有する粉体が含まれる。
　本発明で用いる粉体は、通常の化粧料に用いられるものであれば制限されず、（Ａ）着色顔料以外に、体質顔料、光輝性顔料等が含まれる。
　（Ａ）着色顔料としては、例えば、酸化チタン、酸化亜鉛、黄酸化鉄、ベンガラ、黒酸化鉄、紺青、群青、酸化クロム、水酸化クロム等の金属酸化物；マンガンバイオレット、チタン酸コバルト等の金属錯体；更にカーボンブラック等の無機顔料；赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２７号、赤色２２８号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色４０５号、赤色５０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色４０１号、青色１号、青色４０４号等の合成有機顔料；β－カロチン、カラメル、パプリカ色素等の天然有機色素などが挙げられる。
　体質顔料としては、例えば、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、タルク、セリサイト、窒化ホウ素、マイカ、合成マイカ、ガラスフレーク、合成金雲母、カオリン、クレー、ベントナイト、オキシ塩化ビスマス、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウム、シリカ、アルミナ等の無機顔料及びこれらの複合粉体が挙げられる。
　光輝性顔料としては、雲母、合成金雲母、ガラス、シリカ、アルミナ等の板状粉体等の表面を、酸化チタン、酸化鉄、酸化ケイ素、紺青、酸化クロム、酸化スズ、水酸化クロム、金、銀、カルミン、有機顔料等の着色剤で被覆したものなど、及びポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層末、ポリエチレンテレフタレート・アルミ蒸着末、ポリエチレンテレフタレート・金蒸着積層末などの、フィルム原反を任意形状に断裁したものなどを用いることができる。
　さらに、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリメタクリル酸メチルパウダー、ナイロンパウダー、ポリテトラフルオロエチレンパウダー、シリコーンパウダー、シリコーンゴムパウダー、シルクパウダー、ウレタンパウダー、セルロースパウダー、デンプン粉末、ポリフッ化エチレン等の有機粉体；シリカ、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム等の無機粉体；ラウロイルリジン等のアシル化リジン粉体；高級脂肪酸金属塩である金属石鹸粉体などを用いることができる。
　また、上述の有機粉体や無機粉体は、固形粉末化粧料の粉取れ性を良くする観点と肌への伸びを良くする観点から、球状粉体であることが好ましく、体質顔料、着色顔料、高輝性顔料の少なくともいずれか１種である顔料と、球状粉体とを併用することがより好ましい。
　これらの粉体は、大きさ、形状等は制限されず、また、そのまま使用することができるほか、通常の方法により、疎水化処理、親水化処理して用いることもできる。
　疎水化処理としては、通常の化粧料用粉体に施されている処理であれば制限されず、フッ素化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸、アミノ酸系化合物、レシチン、アルキルシラン、油剤、有機チタネート等の表面処理剤を用い、乾式処理、湿式処理等を行えばよい。
　表面処理剤の具体例としては、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロアルキルリン酸エステル、パーフルオロアルキルアルコキシシラン、フッ素変性シリコーン等のフッ素系化合物；ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、環状シリコーン、片末端又は両末端トリアルコキシ基変性オルガノポリシロキサン、架橋型シリコーン、シリコーン樹脂、フッ素変性シリコーン樹脂、アクリル変性シリコーン等のシリコーン系化合物；ステアリン酸アルミニウム、ミリスチン酸アルミニウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム等の金属石鹸；プロリン、ヒドロキシプロリン、アラニン、グリシン、サルコシン、グルタミン酸、アスパラギン酸、ラウロイルリシン、リシン及びそれらの誘導体、アシル化アミノ酸等のアミノ酸系化合物；レシチン、水添レシチン；メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、トリエトキシカプリリルシラン等のアルキルシラン；ポリイソブチレン、ワックス、油脂、脂肪酸等の油剤；イソプロピルトリイソステアロイルチタネート等の有機チタネートなどが挙げられる。
　また、親水化処理としては、通常の化粧料用粉体に施されている処理であれば制限されない。
　例えば、アラビアゴム、トラガカント、アラビノガラクタン、ローカストビーンガム（キャロブガム）、グアーガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、寒天、クインスシード（マルメロ）、デンプン（コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ）、アルゲコロイド、トラントガム、ローカストビーンガム等の植物系高分子；キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン等の微生物系高分子；コラーゲン、カゼイン、アルブミン、デオキシリボ核酸（ＤＮＡ）及びその塩等の動物系高分子；カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子；メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ニトロセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、セルロース末のセルロース系高分子；アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系高分子；ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー等のビニル系高分子；ポリエチレングリコール、ポリエチレングリコールシラン等のポリオキシエチレン系高分子；ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子；ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリル酸アミド等のアクリル系高分子など、さらに、シリカなど無機ケイ酸系化合物などが挙げられる。
　粉体としては、粉とれや、塗布時の伸び広がり、化粧持続性の点から、疎水性粉体を含むのが好ましく、フッ素化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸、アミノ酸系化合物、レシチン、アルキルシラン、油剤、有機チタネート等で表面処理されたものがより好ましい。
　粉体として上述の疎水性粉体を含む場合、疎水性粉体は、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない点から、全粉体中に１０質量％以上であるのが好ましく、３０質量％以上がより好ましく、５０質量％以上がさらに好ましく、また、１００質量％以下が好ましく、９５質量％以下がより好ましく、９０質量％以下がさらに好ましい。
　粉体は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、本発明固形粉末化粧料中の粉体の総含有量は、塗布時の伸び広がり、塗布時のしっとり感、化粧持続性の点から、固形粉末化粧料総量中に７０質量％以上９５質量％以下が好ましく、７２質量％以上９２質量％以下がより好ましく、７４質量％以上９０質量％以下がさらに好ましく、７５質量％以上８５質量％以下がよりさらに好ましい。
　（Ａ）着色顔料は、粉体総量中０．１質量％以上３４質量％以下含有するのが、使用時の取れ量がちょうどよく、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から好ましい。
　より好ましくは０．２質量％以上、さらに好ましくは０．３質量％以上、よりさらに好ましくは０．５質量％以上、よりさらに好ましくは１．０質量％以上であり、より更に好ましくは２質量％以上であり、また、より好ましくは４０質量％以下、さらに好ましくは３６質量％以下、よりさらに好ましくは３０質量％以下、よりさらに好ましくは２５質量％以下である。
　体質顔料は、粉体総量中５質量％以上９５質量％以下含有するのが、成型性、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよく、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から好ましい。
　成形性、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、より好ましくは１０質量％以上、さらに好ましくは１５質量%以上、よりさらに好ましくは２０質量％であり、また、成型品の表面の均一性を高くする観点から、より好ましくは８５質量％以下、さらに好ましくは７５質量％以下、よりさらに好ましくは６５質量％以下である。
　光輝性顔料は、粉体総量中０質量％以上９５質量％以下含有するのが、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から好ましい。成型品の表面の均一性を高くする観点から、より好ましくは５質量％以上、さらに好ましくは１０質量％以上、よりさらに好ましくは２０質量％以上であり、また、成形性の観点から、より好ましくは８５質量％以下、さらに好ましくは７５質量％以下、よりさらに好ましくは６５質量％以下である。
　本発明の固形粉末化粧料には、（Ｂ）油剤が含まれる。
　成分（Ｂ）の油剤としては、例えば、炭化水素油、エステル油、エーテル油、シリコーン油、炭素数１０～２４の高級アルコール等が挙げられる。
　より具体的には、炭化水素油としては、スクワラン、流動パラフィン、流動イソパラフィン、重質流動イソパラフィン等が挙げられる。これらの炭化水素油のうち、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、流動パラフィン、流動イソパラフィン及びスクワランから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのが好ましく、流動イソパラフィン及びスクワランから選ばれる少なくとも１種を含むのがより好ましい。
　エステル油としては、モノエステル油、ジエステル油、トリエステル油及びテトラエステル油が挙げられる。
　モノエステル油としては、炭素数２～２４の脂肪族又は芳香族のモノカルボン酸又はジカルボン酸のモノエステルが挙げられ、具体例としては、２－エチルヘキサン酸セチル、オクタン酸セチル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリデシル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸２－ヘキシルデシル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸オクチル、パルミチン酸２－ヘキシルデシルステアリン酸ブチル、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソセチル、オレイン酸デシル、イソデシルベンゾエート、メトキシケイヒ酸オクチル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、コハク酸２－エチルヘキシル、アジピン酸２－ヘキシルデシル、安息香酸アルキル（Ｃ１２～Ｃ１５）等が挙げられる。これらの中では、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、エチルヘキサン酸セチル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリデシル、ミリスチン酸イソプロピル及びメトキシケイヒ酸オクチルから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのが好ましく、エチルヘキサン酸セチル、イソノナン酸イソノニル及びイソノナン酸イソトリデシルから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのがより好ましく、エチルヘキサン酸セチル及びイソノナン酸イソノニルから選ばれる少なくとも１種又は２種以上がよりさらに好ましい。
　ジエステル油としては、炭素数３～１８のジカルボン酸のジエステル、多価アルコールのジ脂肪酸エステル等が挙げられ、具体例としては、ジカプリル酸プロピレングリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ジステアリン酸グリコール、ジイソステアリン酸プロピレングリコール、ジイソステアリン酸グリセリル、モノイソステアリン酸モノミリスチン酸グリセリル、ジ２－ヘプチルウンデカン酸グリセリン、コハク酸ジ２－エチルヘキシル、セバシン酸ジイソプロピル、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ２－エチルヘキサン酸エチレングリコール、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸ジ－２－ヘプチルウンデシル、セバシン酸ジ－２－エチルヘキシル等が挙げられる。これらの中では、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、ジカプリル酸プロピレングリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ジステアリン酸グリコール、リンゴ酸ジイソステアリル及びジイソステアリン酸プロピレングリコールから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのが好ましく、ジカプリル酸プロピレングリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール及びリンゴ酸ジイソステアリルから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのがより好ましく、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール及びリンゴ酸ジイソステアリルから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのがさらに好ましく、リンゴ酸ジイソステアリルを含むのがよりさらに好ましい。
　トリエステル油としては、３価以上の多価アルコールのトリ脂肪酸エステルが挙げられ、具体的には、トリミリスチン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン、トリ２－ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリエチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリオクタン酸トリメチロールプロパン、トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリン、トリオレイン酸グリセリン、トリ２－エチルヘキサン酸グリセリン、トリイソステアリン酸グリセリン、オリーブ油、ホホバ油等が挙げられる。これらの中では、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリン、トリオレイン酸グリセリン、トリ２－エチルヘキサン酸グリセリン及びトリイソステアリン酸グリセリンから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのが好ましく、トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリンがより好ましい。
　テトラエステル油としては、４価以上の多価アルコールのテトラ脂肪酸エステルが挙げられ、具体的には、テトラ（ベヘン酸／安息香酸／エチルヘキサン酸）ペンタエリスリット、テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリット、テトラオクタン酸ペンタエリスリット、テトラ２－エチルヘキサン酸ペンタエリスリットが挙げられる。これらの中では、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリット、テトラオクタン酸ペンタエリスリット及びテトラ２－エチルヘキサン酸ペンタエリスリットから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのが好ましく、テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリットを含むのがより好ましい。
　エーテル油としては、ジアルキルエーテルが挙げられ、具体的には、ジヘキシルエーテル、ジカプリリルエーテル、セチル－１，３－ジメチルブチルエーテル等が挙げられる。これらの中では、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、ジカプリリルエーテル及びセチル－１，３－ジメチルブチルエーテルから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのが好ましく、セチル－１，３－ジメチルブチルエーテルを含むのがより好ましい。
　シリコーン油としては、架橋型メチルポリシロキサン、網状型メチルポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルトリメチコン、ジメチルシクロポリシロキサン、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン等のメチルフェニルポリシロキサン、高級アルコール変性オルガノポリシロキサン等が挙げられる。これらの中では、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、ジメチルポリシロキサン、メチルトリメチコン、ジメチルシクロポリシロキサン及びメチルフェニルポリシロキサンから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのが好ましく、ジメチルポリシロキサン、メチルトリメチコン及びメチルフェニルポリシロキサンから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのがより好ましく、ジメチルポリシロキサン、メチルトリメチコン及びジフェニルシロキシフェニルトリメチコンから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのがさらに好ましい。また、シリコーン油は、揮発性シリコーン油を含むのがよりさらに好ましい。
　揮発性シリコーン油としては、例えば、ジメチルポリシロキサン（１ｃｓ）、ジメチルポリシロキサン（１．５ｃｓ）、ジメチルポリシロキサン（２ｃｓ）等の直鎖状ジメチルポリシロキサン；メチルトリメチコン、トリス（トリメチルシリル）メチルシラン、テトラキス（トリメチルシリル）シラン等の分岐状シロキサン；オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等の環状ジメチルシロキサンなどが挙げられ、直鎖状ジメチルポリシロキサン、分岐状シロキサンから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのが好ましく、ジメチルポリシロキサン（１．５ｃｓ）、メチルトリメチコンから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのがより好ましい。
　炭素数１０～２４の高級アルコールとしては、水中油型乳化物の安定性、スラリーの安定性等の観点から、炭素数１２～２２の高級アルコールから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのが好ましく、炭素数１６～２２の高級アルコールから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのがより好ましく、炭素数１８～２２の高級アルコールから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのがさらに好ましく、炭素数１８と２２の高級アルコールから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのがよりさらに好ましい。
　成分（Ｂ）の油剤としては、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、エステル油及びシリコーン油から選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのが好ましく、モノエステル油、ジエステル油及びシリコーン油から選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのがより好ましく、モノエステル油、ジエステル油、ジメチルポリシロキサン、メチルトリメチコン及びメチルフェニルポリシロキサンから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのがよりさらに好ましい。
　成分（Ｂ）の油剤としては、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、２５℃で液状があるものが好ましい。また、少なくとも、揮発性シリコーン油を含むのがより好ましい。
　成分（Ｂ）の粉体総量に対する含有量は３質量％以上２８質量％以下であるが、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、５質量％以上２７質量％以下であるのが好ましい。また、成型性、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、７質量％以上がより好ましく、１０質量％以上がさらに好ましく、１４質量％以上がよりさらに好ましく、１８質量％以上がよりさらに好ましい。また、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、２８質量％以下がより好ましい。
　成分（Ｃ）の界面活性剤としては、スラリーの安定性の観点から、非イオン界面活性剤を含むのが好ましい。
　成分（Ｃ）の界面活性剤としては、シリコーン系以外の非イオン界面活性剤と、シリコーン系非イオン界面活性剤が挙げられる。
　シリコーン系以外の非イオン界面活性剤としては、通常の化粧料に用いられるものであれば制限されず、例えば、モノイソステアリン酸ソルビタン等のソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンフィトスタノールエーテル、ポリオキシエチレンフィトステロースエーテル、ポリオキシエチレンコレスタノールエーテル、ポリオキシエチレンコレステリルエーテル等が挙げられる。
　シリコーン系非イオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体、ポリオキシエチレン・ポリジメチルシロキシエチルジメチコン（具体的には、ＰＥＧ－９ポリジメチルシロキシエチルジメチコン）等の直鎖型又は分岐型ポリエーテル変性シリコーン；アルキル変性ポリエーテル変性シリコーン（具体的には、セチルＰＥＧ／ＰＰＧ－１０／１ジメチコン）；アルキル変性ポリオキシエチレン・ポリジメチルシロキシエチルジメチコン（具体的には、ラウリルＰＥＧ－９ポリジメチルシロキシエチルジメチコン）等のアルキル鎖共変性ポリエーテル変性シリコーンなどが挙げられる。
　これらのうち、水中油型乳化物の安定性、スラリーの安定性、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、ソルビタン脂肪酸エステル、直鎖型又は分岐型ポリエーテル変性シリコーン、アルキル変性ポリエーテル変性シリコーン及びアルキル変性ポリオキシエチレン・ポリジメチルシロキシエチルジメチコンから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのが好ましく、ソルビタン脂肪酸エステル、直鎖型又は分岐型ポリエーテル変性シリコーン及びアルキル変性ポリエーテル変性シリコーンから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのがより好ましく、ソルビタン脂肪酸エステル及びアルキル変性ポリエーテル変性シリコーンから選ばれる少なくとも１種又は２種以上を含むのがより好ましい。また、シリコーン系以外の非イオン界面活性剤と、シリコーン系非イオン界面活性剤を併用することが好ましい。
　これらの非イオン界面活性剤は、水中油型乳化物の安定性、スラリーの安定性、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、ＨＬＢは、３.５～１６であるのが好ましく、７～１４がより好ましく、８～１２がよりさらに好ましい。
　ここで、ＨＬＢ（親水性－親油性のバランス〈Hydrophilic－Lipophilic Balance〉）は、界面活性剤の全分子量に占める親水基部分の分子量を示すものであり、非イオン界面活性剤については、グリフィン（Griffin）の式により求められるものである。２種以上の非イオン界面活性剤から構成される混合界面活性剤のＨＬＢは、次のようにして求められる。混合界面活性剤のＨＬＢは、各非イオン界面活性剤のＨＬＢ値をその配合比率に基づいて相加算平均したものである。
　混合ＨＬＢ＝Σ（ＨＬＢｘ×Ｗｘ）／ΣＷｘ
　ＨＬＢｘは、非イオン界面活性剤ＸのＨＬＢ値を示す。Ｗｘは、ＨＬＢｘの値を有する非イオン界面活性剤Ｘの重量（ｇ）を示す。
　成分（Ｃ）のうち、シリコーン系以外の非イオン界面活性剤と、シリコーン系非イオン界面活性剤を併用する場合、シリコーン系以外の非イオン界面活性剤に対する、シリコーン系非イオン界面活性剤の質量割合は、水中油型乳化物の安定性、スラリーの安定性、均一な外観が得られ、保存後の分離及び粘度低下を抑制させる観点から、（シリコーン系非イオン界面活性剤）／（シリコーン系以外の非イオン界面活性剤）＝０．５～２０であるのが好ましく、１～１０がより好ましく、２～５がさらに好ましい。
　成分（Ｃ）の油剤の合計量に対する含有量は、水中油型乳化物の安定性、スラリーの安定性、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、１２質量％以上３０質量％以下が好ましい。また、水中油型乳化物の安定性、スラリーの安定性の観点から、１２．５質量％以上がより好ましく、１３質量％以上がさらに好ましく、１３．５質量％以上がよりさらに好ましく、１４質量％以上がよりさらに好ましく、また、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、２５質量％以下が好ましく、２０質量％以下がさらに好ましい。
　成分（Ｃ）の総粉体量に対する含有量は、水中油型乳化物の安定性、スラリーの安定性、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、０．９質量％以上３．９質量％以下が好ましい。また、水中油型乳化物の安定性、スラリーの安定性の観点から、１．４質量％以上がより好ましく、２．０質量％以上がさらに好ましく、２．５質量％以上がよりさらに好ましく、また、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、４．５質量％以下が好ましく、４．０質量％以下がより好ましく、３．５質量％以下がさらに好ましい。
　成分（Ｃ）の油剤量及び総粉体量の合計量に対する含有量は、水中油型乳化物の安定性、スラリーの安定性、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、０．８質量％以上３．５質量％以下が好ましい。また、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料を得る観点から、１．０質量％以上がより好ましく、１．３質量％以上がさらに好ましく、１．７質量％以上がよりさらに好ましく、２．０質量％以上がよりさらに好ましく、また、３．２質量％以下がより好ましく、３．０質量％以下がさらに好ましい。
　本発明の固形粉末化粧料には、前記粉体、油剤及び界面活性剤以外に、多価アルコール、水溶性高分子、美容成分、香料、防腐剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤などを含有していてもよい。
　本発明の固形粉末化粧料は、前記成分（Ａ）を含む粉体と、前記成分（Ｂ）、（Ｃ）及び溶媒として水を含む水中油型乳化物とを混合してスラリー状とし、化粧品容器に充填後、溶媒を吸引除去することを特徴とする。従来の固形粉末化粧料の製造においては、まず前記成分（Ａ）を含む粉体と、前記成分（Ｂ）油剤とを混合して均一化した後、溶媒に分散する方法が採られているが、本発明の方法を採ることにより、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよく、非常に滑らかで使用感に優れた固形粉末化粧料とすることができる。
　まず、前記成分（Ｂ）、（Ｃ）及び水を含む水中油型乳化物を得る工程から説明する。
　水中油型乳化物を調製する際の水の使用量は、調製時のハンドリング性や乳化物の安定性の観点から、乳化物全体に対して５０質量％以上が好ましく、６０質量％以上がより好ましく、６５質量％以上がさらに好ましく、９０質量％以下が好ましく、８５質量％以下がより好ましく、８２質量％以下がさらに好ましく、７８質量％以下がよりさらに好ましく、７５質量％以下がよりさらに好ましい。なお、本発明の乳化物は水を溶媒とするが、乳化を阻害しない範囲で水溶性の有機溶媒が含まれていてもよい。水溶性の有機溶媒が含まれる場合は、乳化を阻害しない点から、水に対して１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましく、０質量％がさらに好ましい。
　水中油型乳化物を製造する装置は、均一な水中油型乳化物が製造できれば特に限定されず、ホモミキサーやディスパー翼を有する乳化装置を用いるのが好ましい。乳化時のミキサーの撹拌翼先端の周速度は、乳化分散性を良くし、生産時の負荷を低減する観点から、１ｍ／ｓ以上が好ましく、３ｍ／ｓ以上がより好ましく、５ｍ／ｓ以上がさらに好ましく、また３０ｍ／ｓ以下が好ましく、２５ｍ／ｓ以下がより好ましく、２０ｍ／ｓ以下がさらに好ましい。
　撹拌時間は、乳化分散性を良くし、生産時の負荷を低減する観点から、１分以上が好ましく、３分以上がより好ましく、５分以上がさらに好ましく、また、９０分以下が好ましく、７５分以下がより好ましく、６０分以下がさらに好ましい。
　撹拌温度は、乳化分散性を良くし、生産時の負荷を低減する観点から、１５℃以上が好ましく、２０℃以上がより好ましく、２５℃以上がさらに好ましく、また、９０℃以下が好ましく、８０℃以下がより好ましく、７０℃以下がさらに好ましい。
　次に、前記成分（Ａ）を含む粉体と、前記水中油型乳化物とを混合してスラリー状とする。
　この工程は、乳化物と粉体とが均一に混合できる混合装置であればよく、高速分散機、例えばディスパー翼を有するホモディスパーなどが使用できる。
　混合時の混合装置の撹拌翼先端の周速度は、乳化分散性を良くし、生産時の負荷を低減する観点から、１ｍ／ｓ以上が好ましく、３ｍ／ｓ以上がより好ましく、５ｍ／ｓ以上がさらに好ましく、また３０ｍ／ｓ以下が好ましく、２５ｍ／ｓ以下がより好ましく、２０ｍ／ｓ以下がさらに好ましい。
　撹拌時間は、乳化分散性を良くし、生産時の負荷を低減する観点から、１分以上が好ましく、３分以上がより好ましく、５分以上がさらに好ましく、また、１２０分以下が好ましく、７５分以下がより好ましく、６０分以下がさらに好ましい。
　撹拌温度は、乳化分散性を良くし、生産時の負荷を低減する観点から、１５℃以上が好ましく、２０℃以上がより好ましく、２５℃以上がさらに好ましく、また、９０℃以下が好ましく、８０℃以下がより好ましく、７０℃以下がさらに好ましい。
　得られたスラリーを化粧品容器に充填後、溶媒を吸引除去する。溶媒として有機溶媒を用いた場合は、安全性の点、乾燥のみだと油剤が溶媒と共に毛細管現象により成型品表面に局在化してしまうのを防止する点から、溶媒を吸引除去することが好ましいが、溶媒として水を用いた場合は、当該課題がないため吸引除去する必要がない。また、乳化系にしてしまうと溶媒を吸引除去しようとすると油剤も除去され易くなってしまうことが当業者における技術常識であった。
　一方、本発明においては、溶媒として水を用いた場合に溶媒を吸引除去しつつプレスすることにより化粧料の硬度が増し、耐崩壊性も向上することが判明したため、吸引除去することを特徴とする。
　用いられる化粧品容器は、目的とする固形粉末化粧料に適切な容器である。
　充填方法は、特に限定されず、フロント充填、バック充填のいずれでもよい。
　溶媒の吸引除去のタイミングは、スラリーを化粧料容器に充填完了後に溶媒を吸引除去してもよいし、溶媒を吸引除去しながら化粧品容器に充填してもよい。ここで、溶媒を吸引除去時の真空度は、溶媒除去効率及び製造時の機器の負荷の観点から、－５ｋＰａ以上８０ｋＰａ以下が好ましい。溶媒除去後の溶媒含有率は、溶媒除去効率及び製造時の機器の負荷の観点、製品の耐落下強度の観点から、１０％以上２５％以下となるまで行うのが好ましい。また、溶媒含有率は、溶媒除去効率及び製造時の危機の負荷の観点から、１２％以上がより好ましく、１５％以上がさらに好ましく、１９％以上がよりさらに好ましく、２０％以上がよりさらに好ましく、また、２４％以下がより好ましく、２３％以下がよりさらに好ましい。なお、溶媒含有率は、実施例に記載の方法で測定したものである。
　さらに、必要により、固形粉末化粧料は、乾燥することが好ましい。乾燥手段は、特に限定されず、自然乾燥でもよく、熱風乾燥、真空乾燥を好ましく用いることができる。
　乾燥温度は、乾燥効率及び製造時の機器の負荷、製品の熱劣化の観点から、２０℃以上が好ましく、２５℃以上がより好ましく、３０℃以上がさらに好ましく、また、９５℃以下が好ましく、９０℃以下がより好ましく、８５℃以下がさらに好ましい。
　乾燥後の固形粉末化粧料中の水分量（含水率）は、使用時の取れ量、耐落下強度の点から、０．０１～１．０質量％が好ましく、０．０５～０．８質量％がより好ましく、０．１～０．５質量％がさらに好ましい。
　本発明方法により得られる固形粉末化粧料としては、アイカラー、ファンデーション、ほほ紅、アイライナー、フェイスパウダー、口紅等のメークアップ化粧料が挙げられる。
　上述した実施形態に関し、本発明はさらに以下の製造方法を開示する。
＜１＞次の成分（Ａ）～（Ｃ）：
（Ａ）着色顔料　　粉体総量中０．１質量％以上３４質量％以下、
（Ｂ）油剤　　粉体総量に対して５質量％以上２７質量％以下及び
（Ｃ）界面活性剤　　油剤の合計量に対して１２．５質量％以上２５質量％以下
を含有する固形粉末化粧料の製造方法であって、前記成分（Ａ）を含む粉体と、前記成分（Ｂ）、（Ｃ）及び水を含む水中油型乳化物とを混合してスラリー状とし、化粧品容器に充填後、溶媒を吸引除去することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
＜２＞次の成分（Ａ）～（Ｃ）：
（Ａ）着色顔料　　粉体総量中０．１質量％以上３４質量％以下、
（Ｂ）油剤　　粉体総量に対して５質量％以上２７質量％以下及び
（Ｃ）界面活性剤　　油剤の合計量に対して１２質量％以上３０質量％以下、かつ油剤及び粉体総量の合計量に対して０．８質量％以上３．５質量％以下
を含有する固形粉末化粧料の製造方法であって、前記成分（Ａ）を含む粉体と、前記成分（Ｂ）、（Ｃ）及び水を含む水中油型乳化物とを混合してスラリー状とし、化粧品容器に充填後、溶媒を吸引除去することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
＜３＞次の成分（Ａ）～（Ｃ）：
（Ａ）着色顔料　　粉体総量中０．１質量％以上３４質量％以下、
（Ｂ）油剤　　粉体総量に対して５質量％以上２７質量％以下及び
（Ｃ）界面活性剤　　油剤の合計量に対して１２質量％以上３０質量％以下、かつ粉体総量の合計量に対して０．９質量％以上３．９質量％以下
を含有する固形粉末化粧料の製造方法であって、前記成分（Ａ）を含む粉体と、前記成分（Ｂ）、（Ｃ）及び水を含む水中油型乳化物とを混合してスラリー状とし、化粧品容器に充填後、溶媒を吸引除去することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
＜４＞次の成分（Ａ）～（Ｃ）：
（Ａ）着色顔料　　粉体総量中０．１質量％以上３４質量％以下、
（Ｂ）油剤　　粉体総量に対して５質量％以上２７質量％以下及び
（Ｃ）界面活性剤　　油剤の合計量に対して１２質量％以上３０質量％以下、油剤及び粉体総量の合計量に対して０．８質量％以上３．５質量％以下、かつ粉体総量の合計量に対して０．９質量％以上３．９質量％以下
を含有する固形粉末化粧料の製造方法であって、前記成分（Ａ）を含む粉体と、前記成分（Ｂ）、（Ｃ）及び水を含む水中油型乳化物とを混合してスラリー状とし、化粧品容器に充填後、溶媒を吸引除去することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
＜５＞次の成分（Ａ）～（Ｃ）：
（Ａ）着色顔料　　粉体総量中０．１質量％以上３４質量％以下、
（Ｂ）油剤　　粉体総量に対して３質量％以上２８質量％以下及び
（Ｃ）界面活性剤　　油剤の合計量に対して１２．５質量％以上２５質量％以下、油剤及び粉体総量の合計量に対して１．０質量％以上３．０質量％以下、かつ粉体総量の合計量に対して１．４質量％以上３．５質量％以下
を含有する固形粉末化粧料の製造方法であって、前記成分（Ａ）を含む粉体と、前記成分（Ｂ）、（Ｃ）及び水を含む水中油型乳化物とを混合してスラリー状とし、化粧品容器に充填後、溶媒を吸引除去することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
＜６＞次の成分（Ａ）～（Ｃ）：
（Ａ）着色顔料　　粉体総量中０．１質量％以上３４質量％以下、
（Ｂ）油剤　　粉体総量に対して５質量％以上２７質量％以下及び
（Ｃ）界面活性剤　　油剤の合計量に対して１２．５質量％以上２５質量％以下、油剤及び粉体総量の合計量に対して１．０質量％以上３．０質量％以下、かつ粉体総量の合計量に対して１．４質量％以上３．５質量％以下
を含有する固形粉末化粧料の製造方法であって、前記成分（Ａ）を含む粉体と、前記成分（Ｂ）、（Ｃ）及び水を含む水中油型乳化物とを混合してスラリー状とし、化粧品容器に充填後、溶媒を吸引除去することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
＜７＞次の成分（Ａ）～（Ｃ）：
（Ａ）着色顔料　　粉体総量中０．１質量％以上３４質量％以下、
（Ｂ）油剤　　粉体総量に対して５質量％以上２７質量％以下及び
（Ｃ）界面活性剤　　油剤の合計量に対して１２．５質量％以上２５質量％以下
を含有する固形粉末化粧料の製造方法であって、前記成分（Ａ）を含む粉体と、前記成分（Ｂ）、（Ｃ）及び水を含む水中油型乳化物とを混合してスラリー状とし、化粧品容器に充填後、溶媒の含有率が１０質量％以上２５質量％以下となるように溶媒を吸引除去することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
　次に実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
〔成型品の作製方法〕
実施例１～１１及び比較例１～５
　ビーカーに純水を添加し６０℃に昇温した後、事前に混合した界面活性剤及び油剤を添加した。その後、ホモミクサーＭＡＲＫＩＩ２．５型（ＰＲＩＭＩＸ社製）を用いて、６０℃で６，０００ｒｐｍで５分間撹拌し水中油型乳化物を調製した。乳化物に顔料を投入し、ヘラを用いて顔料が濡れるまで攪拌した。その後、４０ｍｍのディスパー翼を設置したホモディスパ―２．５型（ＰＲＩＭＩＸ社製）を用いて、６０℃で４，２００ｒｐｍで５分間撹拌しスラリーを得た。得られたスラリーを２７ｍｍ×２７ｍｍの金皿に３ｇ充填し、吸引孔が付属したプレス板と金皿の間に２枚の布を重ねた状態で、真空により吸引孔から溶媒を吸引除去しながら１ｋＮのプレス圧で２秒間、２回プレスした。その後、４０℃で２４時間乾燥し固形粉末化粧料を作製し、乾燥後の含水率も測定した。
比較例６
　ビーカーに６０℃まで昇温した純水及び界面活性剤、油剤、顔料を一度に投入し、ヘラを用いて顔料が濡れるまで攪拌した。その後、４０ｍｍのディスパー翼を設置したホモディスパ―２．５型（ＰＲＩＭＩＸ社製）を用いて、６０℃で４，２００ｒｐｍで５分間撹拌しスラリーを得た。得られたスラリーを２７ｍｍ×２７ｍｍの金皿に３ｇ充填し、吸引孔が付属したプレス板と金皿の間に２枚の布を重ねた状態で、真空により吸引孔から溶媒を吸引除去しながら１ｋＮのプレス圧で２秒間、２回プレスした。その後、４０℃で２４時間乾燥し固形粉末化粧料を作製し、乾燥後の含水率を測定した。
〔成型品（乾燥前）の硬度測定方法〕
ＲＨＥＯ ＭＥＴＥＲ ＣＯＭＰＡＣ－１００ＩＩ（サン科学）を用いて２ｍｍφ治具、１ｍｍ侵入の条件で成型品硬度を測定した。
〔成型品（乾燥前）の含水率測定方法〕
　成型品（乾燥前）と成型品（乾燥後）の質量変化から成型品（乾燥前）の含水率を算出した。乾燥条件は、１０５℃３時間で行った。
　［数１］
成型品（乾燥前）の含水率＝（（成型品（乾燥前）の質量）―（成型品（乾燥後）の質量））／（成型品（乾燥前）の質量）
〔成型品の表面の均一性の評価方法〕
　顕微鏡で成型品（乾燥後）の表面を観察し凹凸の高さを計測し、下記点数で評価した。
　成型品（乾燥後）の表面の均一性
５点　最大０．３ｍｍ以上の凹凸が確認されない
４点　最大０．３ｍｍ以上の凹凸が確認される
３点　最大０．４ｍｍ以上の凹凸が確認される
２点　最大０．５ｍｍ以上の凹凸が確認される
１点　最大０．６ｍｍ以上の凹凸が確認される
〔成型品（乾燥後）の官能評価方法〕
　化粧品研究従事者５名に、作製した固形粉末化粧料の［使用時の取れ量］、［パウダーの感触を感じにくい心地よい感触］について５点満点で評価してもらい、その平均点を固形粉末化粧料の点数とした。
［使用時の取れ量］
５点　チップで使用した際の取れ量がちょうどよい（実施例４）
４点　チップで使用した際の取れ量が比較例４より多い
３点　チップで使用した際の取れ量が比較例４よりわずかに多い
２点　チップで使用した際の取れ量が比較例４よりごくわずかに多い
１点　にチップで使用した際の取れ量が少なすぎる（比較例４）
［パウダーの感触を感じにくい心地よい感触］
５点　非常に滑らかで心地よくパウダーの感触をほとんど感じない（実施例５）
４点　実施例５と比較してわずかに滑らかで心地良い感触が少なく、パウダーの感触をわずかに感じる
３点　実施例５と比較して滑らかで心地良い感触が少なく、パウダーの感触を感じる
２点　比較例３と比較してパウダーの感触が弱い
１点　同様にパウダーの感触がかなり強い（比較例３）
　製造した固形粉末化粧料の処方、各成分の配合質量比、製造条件及び成形品の評価結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
＊１：タルク　ＪＡ－６８Ｒ（浅田製粉株式会社）
＊２：セリサイト　ＦＳＥ（三信鉱工株式会社）
＊３：合成酸化鉄　Ｒ－５１６Ｐ（チタン工業株式会社）
＊４：合成酸化鉄　ＬＬ－１００（チタン工業株式会社）
＊５：合成酸化鉄　ＢＬ－１００Ｐ（チタン工業株式会社）
＊６：メタシャイン　ＭＴ１０４０ＲＳ（日本板硝子株式会社）
＊７：レオドール ４３０Ｖ　ＬＯＴ２０８５（花王株式会社）
＊８：ＳＩＬＫＦＬＯ　３６４（Ｖａｎｔａｇｅ　Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社）
＊９：ノムコートＨＰ－１００（日清オイリオグループ株式会社）
＊１０：Ｐ－ＲＣ－１０ＳＨ（日油株式会社）
　表１より、成分（Ａ）を含む粉体と、成分（Ｂ）（粉体総量に対して３質量％以上２８質量％以下）、成分（Ｃ）（油剤の合計量に対して１２質量％以上３０質量％以下）及び水を含む水中油型乳化物とを混合してスラリー状とし、化粧品容器に充填後、溶媒を吸引除去して製造された固形粉末化粧料は、油剤が多すぎる化粧料、界面活性剤が少ない化粧料、溶媒を吸引除去しない化粧料に比べて、成型品の表面の均一性が高く、使用時の取れ量がちょうどよい、非常に滑らかで心地よくパウダーの感触を感じない固形粉末化粧料であることがわかる。

Claims (7)

  1. 　次の成分（Ａ）～（Ｃ）：
    （Ａ）着色顔料　　粉体総量中０．１質量％以上３４質量％以下、
    （Ｂ）油剤　　粉体総量に対して３質量％以上２８質量％以下及び
    （Ｃ）界面活性剤　　油剤の合計量に対して１２質量％以上３０質量％以下
    を含有する固形粉末化粧料の製造方法であって、前記成分（Ａ）を含む粉体と、前記成分（Ｂ）、（Ｃ）及び水を含む水中油型乳化物とを混合してスラリー状とし、化粧品容器に充填後、溶媒を吸引除去することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
  2. 　溶媒を吸引除去後、乾燥工程を行う請求項１記載の固形粉末化粧料の製造方法。
  3. 　成分（Ｃ）の含有量が油剤及び粉体総量の合計量に対して０．８質量％以上３．０質量％以下である請求項１又は２記載の固形粉末化粧料の製造方法。
  4. 　成分（Ｃ）の含有量が粉体総量に対して０．９質量％以上３．９質量％以下である請求項１～３のいずれか１項に記載の固形粉末化粧料の製造方法。
  5. 　前記溶媒の吸引除去が、溶媒の含有率が１０質量％以上２５質量％以下となるように行う請求項１～４のいずれか１項に記載の固形粉末化粧料の製造方法。
  6. 　溶媒を吸引除去後の乾燥工程が、２０～９５℃において乾燥する請求項２～５のいずれか１項に記載の固形粉末化粧料の製造方法。
  7. 　成分（Ａ）を含む粉体と、成分（Ｂ）、（Ｃ）及び水を含む水中油型乳化物とを混合するときの撹拌翼先端の周速度が１ｍ／ｓ以上３０ｍ／ｓ以下である請求項１～６のいずれか１項に記載の固形粉末化粧料の製造方法。
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