JP2015120927A - 酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料の製造方法 - Google Patents
酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2015120927A JP2015120927A JP2015023428A JP2015023428A JP2015120927A JP 2015120927 A JP2015120927 A JP 2015120927A JP 2015023428 A JP2015023428 A JP 2015023428A JP 2015023428 A JP2015023428 A JP 2015023428A JP 2015120927 A JP2015120927 A JP 2015120927A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- iron oxide
- layered silicate
- coated
- particles
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 226
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims abstract description 80
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 77
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 93
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 46
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 32
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 15
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 101
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 45
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 26
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 claims description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 11
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract description 3
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 32
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 30
- WTFXARWRTYJXII-UHFFFAOYSA-N iron(2+);iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Fe+2].[Fe+3].[Fe+3] WTFXARWRTYJXII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 23
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 19
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 18
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 18
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 13
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- RJDOZRNNYVAULJ-UHFFFAOYSA-L [O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[F-].[F-].[Mg++].[Mg++].[Mg++].[Al+3].[Si+4].[Si+4].[Si+4].[K+] Chemical compound [O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[F-].[F-].[Mg++].[Mg++].[Mg++].[Al+3].[Si+4].[Si+4].[Si+4].[K+] RJDOZRNNYVAULJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 12
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 12
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 11
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 10
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 9
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 8
- 229910052628 phlogopite Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 6
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 5
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 5
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 5
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 4
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 4
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 4
- GTJOHISYCKPIMT-UHFFFAOYSA-N 2-methylundecane Chemical compound CCCCCCCCCC(C)C GTJOHISYCKPIMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920006310 Asahi-Kasei Polymers 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920004482 WACKER® Polymers 0.000 description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 229940008099 dimethicone Drugs 0.000 description 3
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 3
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 3
- YGANSGVIUGARFR-UHFFFAOYSA-N dipotassium dioxosilane oxo(oxoalumanyloxy)alumane oxygen(2-) Chemical compound [O--].[K+].[K+].O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O YGANSGVIUGARFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 3
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 3
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052627 muscovite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 3
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 3
- 229910002588 FeOOH Inorganic materials 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004354 Hydroxyethyl cellulose Substances 0.000 description 2
- 229920000663 Hydroxyethyl cellulose Polymers 0.000 description 2
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- SGVYKUFIHHTIFL-UHFFFAOYSA-N Isobutylhexyl Natural products CCCCCCCC(C)C SGVYKUFIHHTIFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 229940067573 brown iron oxide Drugs 0.000 description 2
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 2
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 2
- 235000019447 hydroxyethyl cellulose Nutrition 0.000 description 2
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- VKPSKYDESGTTFR-UHFFFAOYSA-N isododecane Natural products CC(C)(C)CC(C)CC(C)(C)C VKPSKYDESGTTFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L magnesium stearate Chemical compound [Mg+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- LXCFILQKKLGQFO-UHFFFAOYSA-N methylparaben Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 LXCFILQKKLGQFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- -1 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- QELSKZZBTMNZEB-UHFFFAOYSA-N propylparaben Chemical compound CCCOC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 QELSKZZBTMNZEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 2
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 1-monostearoylglycerol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(O)CO VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCMLQMDWSXFTIF-UHFFFAOYSA-N 2-methylbenzenesulfonimidic acid Chemical compound CC1=CC=CC=C1S(N)(=O)=O YCMLQMDWSXFTIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCDWFXQBSFUVSP-UHFFFAOYSA-N 2-phenoxyethanol Chemical compound OCCOC1=CC=CC=C1 QCDWFXQBSFUVSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QZCLKYGREBVARF-UHFFFAOYSA-N Acetyl tributyl citrate Chemical compound CCCCOC(=O)CC(C(=O)OCCCC)(OC(C)=O)CC(=O)OCCCC QZCLKYGREBVARF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- 229910000789 Aluminium-silicon alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 description 1
- SZDOSDXWAOBQFH-UHFFFAOYSA-L O[Fe+]O Chemical compound O[Fe+]O SZDOSDXWAOBQFH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 241000316887 Saissetia oleae Species 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WBDVBAABEUKEGA-UHFFFAOYSA-N [Si].[Si].[Si].[Si].[K] Chemical compound [Si].[Si].[Si].[Si].[K] WBDVBAABEUKEGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000800 acrylic rubber Polymers 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FKIQSOGFDBALHA-UHFFFAOYSA-L aluminum trimagnesium potassium dioxido(oxo)silane oxygen(2-) difluoride Chemical compound [O--].[F-].[F-].[Mg++].[Mg++].[Mg++].[Al+3].[K+].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O FKIQSOGFDBALHA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000004203 carnauba wax Substances 0.000 description 1
- 235000013869 carnauba wax Nutrition 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000008406 cosmetic ingredient Substances 0.000 description 1
- XXBDWLFCJWSEKW-UHFFFAOYSA-N dimethylbenzylamine Chemical compound CN(C)CC1=CC=CC=C1 XXBDWLFCJWSEKW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002552 dosage form Substances 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 229960001617 ethyl hydroxybenzoate Drugs 0.000 description 1
- 235000010228 ethyl p-hydroxybenzoate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004403 ethyl p-hydroxybenzoate Substances 0.000 description 1
- NUVBSKCKDOMJSU-UHFFFAOYSA-N ethylparaben Chemical compound CCOC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 NUVBSKCKDOMJSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 210000004709 eyebrow Anatomy 0.000 description 1
- 229960002089 ferrous chloride Drugs 0.000 description 1
- 229940116007 ferrous phosphate Drugs 0.000 description 1
- 238000007429 general method Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229940075529 glyceryl stearate Drugs 0.000 description 1
- 230000037308 hair color Effects 0.000 description 1
- 239000000118 hair dye Substances 0.000 description 1
- 239000003676 hair preparation Substances 0.000 description 1
- KWLMIXQRALPRBC-UHFFFAOYSA-L hectorite Chemical compound [Li+].[OH-].[OH-].[Na+].[Mg+2].O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O[Si]([O-])(O1)O[Si]1([O-])O2 KWLMIXQRALPRBC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000271 hectorite Inorganic materials 0.000 description 1
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 1
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000155 iron(II) phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- SDEKDNPYZOERBP-UHFFFAOYSA-H iron(ii) phosphate Chemical compound [Fe+2].[Fe+2].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O SDEKDNPYZOERBP-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019359 magnesium stearate Nutrition 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 235000010270 methyl p-hydroxybenzoate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004292 methyl p-hydroxybenzoate Substances 0.000 description 1
- 229960002216 methylparaben Drugs 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960005323 phenoxyethanol Drugs 0.000 description 1
- 229920003009 polyurethane dispersion Polymers 0.000 description 1
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004323 potassium nitrate Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 235000010232 propyl p-hydroxybenzoate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004405 propyl p-hydroxybenzoate Substances 0.000 description 1
- 229960003415 propylparaben Drugs 0.000 description 1
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 1
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/0241—Containing particulates characterized by their shape and/or structure
- A61K8/0254—Platelets; Flakes
- A61K8/0258—Layered structure
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/25—Silicon; Compounds thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
- A61Q1/02—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
- A61Q1/02—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments
- A61Q1/04—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments for lips
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
- A61Q1/02—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments
- A61Q1/08—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments for cheeks, e.g. rouge
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
- A61Q1/02—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments
- A61Q1/10—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments for eyes, e.g. eyeliner, mascara
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q3/00—Manicure or pedicure preparations
- A61Q3/02—Nail coatings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
- C09C1/0021—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a core coated with only one layer having a high or low refractive index
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/20—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of the composition as a whole
- A61K2800/26—Optical properties
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/42—Colour properties
- A61K2800/43—Pigments; Dyes
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/60—Particulates further characterized by their structure or composition
- A61K2800/61—Surface treated
- A61K2800/62—Coated
- A61K2800/621—Coated by inorganic compounds
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/60—Particulates further characterized by their structure or composition
- A61K2800/65—Characterized by the composition of the particulate/core
- A61K2800/651—The particulate/core comprising inorganic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
- C01P2006/62—L* (lightness axis)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
- C01P2006/63—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values a* (red-green axis)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
- C01P2006/64—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values b* (yellow-blue axis)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
- C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
- C09C2200/102—Interference pigments characterized by the core material the core consisting of glass or silicate material like mica or clays, e.g. kaolin
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
- C09C2200/30—Interference pigments characterised by the thickness of the core or layers thereon or by the total thickness of the final pigment particle
- C09C2200/306—Thickness of an absorbing layer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C2220/00—Methods of preparing the interference pigments
- C09C2220/10—Wet methods, e.g. co-precipitation
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Birds (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
【解決手段】 本発明の酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料の製造方法は、基板板状粒子のスラリー中に、撹拌下、前記スラリーのpHを8〜9の間で一定に保持し、かつFe2+を含む水溶液の添加速度が基板板状粒子の表面積1m2あたりFe3O4換算で3.0×10−3g/min以下となるように、Fe2+を含む水溶液と酸化剤の水溶液を同時に添加する工程
を備えることを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
例えば、特許文献1では、雲母燐片を基礎とする鉄含有顔料であって、表面に被覆した酸化鉄として黒酸化鉄(Fe3O4)を用いており、白雲母粒子上およびTiO2やZrO2で被覆された白雲母粒子上にFe3O4を沈殿させた光沢の低い黒酸化鉄被覆黒色鱗片顔料が記載されている。
本発明者らが鋭意検討を行なった結果、層状ケイ酸塩の板状粒子の面部よりも端部に酸化鉄が優先的・選択的に被覆されて偏在している酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料を得た。そして、この顔料は、従来の酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料に比べて酸化鉄本来の色の強さ及び光沢において優れることを見出し、本発明を完成するに至った。
基板板状粒子のスラリー中に、撹拌下、前記スラリーのpHを8〜9の間で一定に保持し、かつFe2+を含む水溶液の添加速度が基板板状粒子の表面積1m2あたりFe3O4換算で3.0×10−3g/min以下となるように、Fe2+を含む水溶液と酸化剤の水溶液を同時に添加する工程
を備えることを特徴とする。
基板板状粒子の面部においては、その一部あるいは全体が酸化鉄で被覆されずに、層状ケイ酸塩の一部又は全部が露出していてもよい。この場合には、層状ケイ酸塩板状粒子が本来有する光沢が十分発揮される。
好適な例としては、白雲母や合成マイカなどのマイカ族の層状ケイ酸塩が挙げられるが、不純物が少なく面部の平滑性にも優れていることなどから、合成マイカが特に好ましい。例えば、
カリウム金雲母[KMg3(AlSi3O10)F2]、
カリ四ケイ素雲母[KMg2 1/2(Si4O10)F2]、
カリウムテニオライト[KMg2Li(Si4O10)F2]、
K2/3Mg2 1/3Li2/3(Si4O10)F2
などが挙げられる。
また、基板粒子として用いる層状ケイ酸塩は、TiO2など他の被覆物質により被覆されていないものを用いることが好ましい。
(A)基板板状粒子のスラリー中に、攪拌下、Fe2+を含む水溶液と、酸化剤の水溶液とを同時に徐々に添加して黒酸化鉄(Fe3O4)を沈着させる方法
が挙げられる。
また、スラリーの温度は70〜80℃の間で一定に保持することが好適である。また、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガスをバブリングしながら添加することが好ましい。添加終了後は、必要に応じて5分〜2時間程度、温度を保持したままで攪拌を継続することもできる。
その後、脱水、水洗、100℃以下で乾燥を行なうことにより、黒酸化鉄が基板板状粒子の面部よりも端部に優先的・選択的に被覆されて偏在している黒酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料を得ることができる。なお、乾燥は窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガス下で行なうことが好ましい。
Fe2+量は、目的とする被覆量に応じて設定すればよいが、少なくとも基板板状粒子端部全体を被覆できる量を用いることが好適である。通常は、Fe2+を基板板状粒子に対してFe3O4換算で20質量%以上、好ましくは30質量%以上(何れも内割)である。
上記の方法によれば、基板板状粒子の端部に優先的・選択的に黒酸化鉄が沈着して厚い被覆層を形成し、基板板状粒子面部には黒酸化鉄が全くあるいはほとんど沈着せずに被覆されていない黒酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料を得ることができる。
(B)基板板状粒子のスラリー中に、攪拌下、Fe2+を含む水溶液と、Fe3+を含む水溶液とを同時に添加して、あるいは、Fe2+及びFe3+を含む水溶液を添加して、黒酸化鉄(Fe3O4)を沈着させる方法が挙げられるが、これに限定されない。
その後、脱水、水洗、100℃以下で乾燥を行なうことにより、黒酸化鉄を基板板状粒子の面部及び端部に非優先的・非選択的に均一に被覆することができる。なお、乾燥は窒素ガスなどの不活性ガス下で行なうことが好ましい。
Fe3+を含有する水溶液は、硫酸第二鉄(Fe2(SO4)3)や塩化第二鉄(FeCl3)などのFe3+塩を水に溶解して調製することができる。
Fe2+水溶液及び/又はFe3+水溶液には、上述同様、硫酸などの酸を添加して酸性とすることが好ましい。
Fe2+及びFe3+の量は、目的とする被覆量に応じて設定すればよいが、面部全体が被覆される量を用いるのが好ましい。通常は、Fe2+とFe3+との合計量は基板板状粒子に対してFe3O4換算で1〜15質量%(内割)である。
また、黒酸化鉄を沈殿させるためにはFe2+とFe3+との比率を0.5:1〜1:1(モル比)とすることが好ましい。
なお、Fe2+水溶液とFe3+水溶液とを別々にせずに、Fe2+及びFe3+を含有する水溶液とすることもできる。
酸化方法としては、公知の方法を採用することができ、例えば大気などの酸化雰囲気中500〜800℃で熱処理する方法が簡便である。
<製造例1>
下記の方法で製造を行った。
(1)マイカスラリーの調製:
マイカ粉体(トピー工業(株)製 PDM−20L:合成カリウム金雲母、粒子径約20μm、表面積約2.4m2/g、アスペクト比約70)50gと水450gとを、ビーカー中にて混合・撹拌してスラリーを調製し、80℃に加熱・保持した。
別に、Fe3O4換算でマイカに対し約50%(内割)になるように、Fe2+を含有する水溶液を調製した。具体的には、ビーカーに、硫酸第一鉄(FeSO4・7H2O)180.0g、硫酸(H2SO4)6.5g、及び純水400gをとって混合し、Fe2+水溶液を調製した。
別のビーカーに、酸化剤である硝酸カリウム(KNO3)44.5gと、純水300gとをとって混合し、酸化剤水溶液を調製した。
(1)のスラリーに、攪拌下、窒素ガスをバブリングしながら(2)のFe2+水溶液を1.2g/min、及び(3)の酸化剤水溶液を0.71g/minにて同時に滴下した。このとき、スラリーのpHを8.0に保持するように、NaOH水溶液も同時に滴下した。滴下時間は約8時間であった。温度は80℃に保持した。
滴下終了後、80℃で30分間撹拌を継続し、加熱及び撹拌を停止した。
上記工程後、純水を用いて十分に洗浄した上で、吸引ろ過により脱水した。
得られた含水ケーキを80℃で窒素ガスを流しながら15時間加熱して乾燥を行い、強い黒色で光沢に優れる酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料の粉体を得た。電子顕微鏡写真を図2に示す。
また、粉末X線測定およびICPによる鉄含有量分析を行なった結果、製造例1の酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料はFe3O4を49.8質量%含むものであった。
下記の方法で製造を行った。
(1)マイカスラリーの調製:
マイカ粉体(トピー工業(株)製PDM−20L:合成カリウム金雲母、粒子径約20μm、表面積約2.4m2/g、アスペクト比約70)50gと水450gとを、ビーカー中にて混合・撹拌してスラリーを調製し、80℃に加熱・保持した。
別に、Fe3O4換算でマイカに対し約11%(内割)になるように、Fe2+及びFe3+を含有する水溶液を調製した。具体的には、別のビーカーに、硫酸第一鉄(FeSO4・7H2O)7.5g、硫酸第二鉄水溶液(Fe2(SO4)3で41質量%含有)26.3g、硫酸(H2SO4)0.3g、及び水60gをとって混合し、Fe2+・Fe3+混合水溶液を調製した。(なお、Fe2+・Fe3+混合水溶液の代わりに、半量の硫酸及び半量の水に硫酸第一鉄及び硫酸第二鉄をそれぞれ混合してFe2+水溶液とFe3+水溶液とを別々に調製し、両水溶液を次の(3)で同時に滴下してもよい。)
(1)のスラリーに、攪拌下、窒素ガスをバブリングしながら(2)のFe2+・Fe3+混合水溶液を1.57g/minにて滴下し、同時に、スラリーのpHを8.0に保持するようにNaOH水溶液も滴下した。滴下時間は約1時間であった。温度は80℃に保持した。
滴下終了後、80℃で10分間撹拌を継続し、マイカ板状粒子の面部及び端部の全体に均一にFe化合物を沈着させた。
別に、Fe3O4換算でマイカに対し約50%(内割)になるように、Fe2+を含有する水溶液を調製した。具体的には、ビーカーに、硫酸第一鉄(FeSO4・7H2O)180.0g、硫酸(H2SO4)6.5g、及び純水400gをとって混合し、Fe2+水溶液を調製した。
別のビーカーに、酸化剤である硝酸カリウム(KNO3)44.5gと、純水300gとをとって混合し、酸化剤水溶液を調製した。
(3)で得られたスラリーに、窒素ガスをバブリングしながら攪拌下、(4)のFe2+水溶液及び(5)の酸化剤水溶液を製造例1と同様に同時に約8時間にて滴下した。このとき、スラリーのpHを8.0に保持するようにNaOH水溶液も同時に滴下した。温度は80℃に保持した。
滴下終了後、80℃で30分間撹拌を継続し、加熱及び撹拌を停止した。
上記工程後、純水を用いて十分に洗浄した上で、吸引ろ過して脱水した。
得られた含水ケーキを80℃で窒素ガスを流しながら15時間加熱して乾燥を行い、強い黒色で光沢に優れる酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料の粉体を得た。電子顕微鏡写真を図3に示す。
また、粉末X線測定およびICPによる鉄含有量分析を行なった結果、製造例2の酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料はFe3O4を52質量%含むものであった。
メルク(株)製Colorona(R) Blackstar Blue(Fe3O4で均一に被覆されたマイカ、構成比率(質量比);Fe3O4:マイカ=58:42、黒青光輝粉体)、粒子径(80%):10.0〜60.0μm、D−50:18.0〜25.0μm、図4に電子顕微鏡写真を示す。
メルク(株)製Colorona(R) Micablack(Fe3O4及びTiO2で被覆されたマイカ、構成比率(質量比);Fe3O4:TiO2:マイカ=50:7:43、黒色粉体)、粒子径(80%)10.0〜60.0μm、D−50:18.0〜25.0μm)、図5に電子顕微鏡写真を示す。
製造例1又は2で用いた合成マイカ粉体(トピー工業(株)製PDM−20L:合成カリウム金雲母、粒子径約20μm、アスペクト比約70)を比較例1と同様にFe3O4で均一に被覆した。
具体的には、マイカ10質量%濃度の水スラリーを80℃にて混合攪拌しながら、内割でFe3O4換算で50質量%になるように塩化第二鉄(FeCl3)水溶液を滴下した。このとき、NaOH水溶液を滴下してスラリーをpH=3.0に保持し、黄色酸化鉄(FeOOH)をマイカ粒子表面全体に一様に被覆した。その後脱水、105℃で乾燥し、H210%N290%混合ガスを流した還元雰囲気にて530℃で30分焼成し、マイカ粒子表面に被覆したFeOOHをFe3O4に変化させ黒赤色光沢顔料を得た。電子顕微鏡写真を図6に示す。
製造例1又は2で用いた合成マイカ粉体(トピー工業(株)製PDM−20L:合成カリウム金雲母、粒子径約20μm、アスペクト比約70)を比較例2と同様にFe3O4とTiO2で被覆した。構成比率(質量比)もFe3O4:TiO2:マイカ=50:7:43になるように調整した。
具体的には、マイカの水スラリーを70℃に加温し、四塩化チタン水溶液と、スラリーをpH=1.5に保持するためのNaOH水溶液とを適宜用いて滴下し、アナターゼ型TiO2をマイカ粒子全体に緻密に被覆後、脱水乾燥し、700℃で30分焼成して、TiO2被覆マイカを得た。
無色透明のアクリル樹脂塗料(Nアクリルオートクリヤースーパー、日本ペイント(株)製、固形分約50質量%)に被験試料が塗料中で10質量%になるように添加し、よく混合攪拌した後、隠蔽率測定紙に100μm隙間のアプリケータで塗布し、乾燥させた。その塗膜をミノルタ製色彩色差計CR300を用いてL,a,bを測定した。L値が低く、a,b値がゼロに近いほど黒いことを意味する。また、目視でも塗膜の色を判断した。
白色厚紙に紙両面テープ(ナイスタック(R)、ニチバン(株)製)を貼り、はくり紙を剥がした後、被験試料の粉体をふりかけ、ハケで一方向に均一になるまでならし、粉体を紙両面テープの上に付着させ、最後に余分な粉体を払い落とし試験片を作製した。多角度分光測色計(MA-68II、X-rite社製)を使用して、試験片に対して45°で光を入射し、45°正反射から試験片に対して15°垂直方向に反射したL値(輝度:L15値)を測定した。L15値が高いほど輝度が高く光沢が強いことを意味する。
上記光沢測定のために作成した試験片について、目視観察により干渉色の有無を調べた。
同様に、比較例3のFe3O4を被覆した合成マイカ粉体も、図6のように、マイカ板状粒子の面部及び端部全体が約95nm程度のFe3O4層でほぼ均一に被覆された黒赤色光沢顔料であり、光沢には優れているが、赤色の干渉色を有しており黒さに劣る。
同様に、比較例4のFe3O4とTiO2で被覆した合成マイカ粉体も、図7のように、TiO2で面部及び端部が均一に被覆された合成マイカ板状粒子の面部及び端部に100〜300nm程度のFe3O4粒子が非選択的に散在した黒色顔料であり、黒さにおいては十分である反面、光沢に劣る。
その理由は明らかではないが、一つには次のように考えられる。
しかし、板状粒子の端部においては、光の乱反射により散乱光を生じ、この散乱光は光沢を減じる要因となる。
なお、製造例2の方が製造例1よりも光沢が高い理由としては、マイカ板状粒子の端部が厚い酸化鉄層で被覆されていることに加えて、板状粒子面部全体が干渉色が出ない程度(約60nm以下)の均一な酸化鉄層で被覆されているため、製造例1では透過していた面部での光が、面部でのマイカとFe3O4との界面で発生する規則的反射光、即ち光沢に変換されるためと考えられる。
従来の酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料は、基板板状粒子の面部及び端部の全体がほぼ均一に酸化鉄層で被覆されたものか、あるいは板状粒子の面部及び端部の全体にわたって非選択的に酸化鉄粒子が散在(部分被覆)しているものであり、本発明のような酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料はこれまで報告されていない。
製造例1又は製造例2で得られた酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料を配合したこれら化粧料は何れも、黒色の発色及び光沢に優れるものであった。酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料の代わりに比較例1〜4の何れかの顔料を用いた場合には、本発明の化粧料に比べて黒色の発色あるいは光沢において劣るものであった。
<パーツA>
水 51.90 質量%
ヒドロキシエチルセルロース 0.70
トリエタノールアミン 2.00
<パーツB>
バイキュサン(R)C1000 11.60
(バイエル マテリアルサイエンス(株)製、水性ポリウレタン分散液)
<パーツC>
ステアリン酸グリセリル 2.50
カルナウバロウ 10.00
ステアリン酸 5.00
フェノキシエタノール 0.50
メチルパラベン 0.20
プロピルパラベン 0.10
<パーツD>
酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料 15.00
<パーツE>
メチルポリシロキサン 0.50
(信越化学工業(株)製、KF−96A−350cs)
ヒドロキシエチルセルロースが完全に水和してパーツAが均一になるように分散し、その後パーツAを80℃に加熱した。このパーツAに、パーツBを撹拌しながら添加した(相I)。
別の容器でパーツCを80℃に加熱して完全に溶解した後、このパーツCを撹拌しながらパーツEを添加した(相II)。
相IIを相Iにゆっくり添加して80℃で15分間乳化した後、冷却し、途中45℃においてパーツDをエマルジョンに添加混合し、さらに25℃まで冷却してO/W型のクリームマスカラを得た。
<パーツA>
酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料 34.00質量%
タルク 50.00
ステアリン酸マグネシウム 2.02
エチルパラベン 0.08
<パーツB>
BELSIL(R) CDM3526VP 1.50
(旭化成ワッカーシリコーン(株)製、アルキル(C26−28)ジメチコン)
BELSIL(R) RG90 5.00
(旭化成ワッカーシリコーン(株)製、イソドデカン及び(ビニルジメチル/トリメチルシロキシケイ酸ステアリルジメチコン)コポリマー)の混合物)
BELSIL(R) PDM350VP 3.00
(旭化成ワッカーシリコーン(株)製、トリメチルシロキシフェニルジメチコン)
イソドデカン 4.00
パーツAの全成分をミキサーで均一混合した。
別容器でパーツBのイソドデカンにBELSIL(R) RG90を溶解し、BELSIL(R) PDM350VP、及びBELSIL(R) CDM3526VPを加え、40℃に加熱してパーツBを完全に溶解した。
その後、パーツBにパーツAを投入し、ディスパーで均一に混合した後、金型容器に流し込んで圧力30barで1分30秒加圧し、アイシャドーを得た。
<パーツA>
ニトロセルロース 18.00質量%
トルエンスルホンアミド樹脂 6.00
クエン酸アセチルトリブチル 6.00
アクリル酸アルキル共重合体 2.00
<パーツB>
イソプロパノール 5.00
ベンジルジメチルアンモニウムヘクトライト 2.00
酢酸エチル 20.00
酢酸ブチル 31.00
<パーツC>
酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料 10.00
パーツAをローラーミルで混練し均一化後、パーツBを添加し、ディスパーで均一分散した。その後、パーツCを投入し、再度ディスパーで均一分散した後、所定の容器に充填してネイルカラーを得た。
Claims (2)
- 基板板状粒子のスラリー中に、撹拌下、前記スラリーのpHを8〜9の間で一定に保持し、かつFe2+を含む水溶液の添加速度が基板板状粒子の表面積1m2あたりFe3O4換算で3.0×10−3g/min以下となるように、Fe2+を含む水溶液と酸化剤の水溶液を同時に添加する工程
を備えることを特徴とする酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料の製造方法。 - 得られる酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料が、基板である層状ケイ酸塩の板状粒子と、前記板状粒子を被覆する酸化鉄とを含み、前記酸化鉄が前記板状粒子の面部を被覆していないか、あるいは基板板状粒子の面に平行な方向の酸化鉄被覆層の厚さである面部酸化鉄厚さの1.5倍以上であることを特徴とする請求項1に記載の酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015023428A JP6116602B2 (ja) | 2012-01-23 | 2015-02-09 | 酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012011283 | 2012-01-23 | ||
JP2012011283 | 2012-01-23 | ||
JP2015023428A JP6116602B2 (ja) | 2012-01-23 | 2015-02-09 | 酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013549441A Division JP5769820B2 (ja) | 2012-01-23 | 2013-01-23 | 酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015120927A true JP2015120927A (ja) | 2015-07-02 |
JP6116602B2 JP6116602B2 (ja) | 2017-04-19 |
Family
ID=48873486
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013549441A Active JP5769820B2 (ja) | 2012-01-23 | 2013-01-23 | 酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料 |
JP2015023428A Active JP6116602B2 (ja) | 2012-01-23 | 2015-02-09 | 酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料の製造方法 |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013549441A Active JP5769820B2 (ja) | 2012-01-23 | 2013-01-23 | 酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9637638B2 (ja) |
EP (1) | EP2808363B1 (ja) |
JP (2) | JP5769820B2 (ja) |
WO (1) | WO2013111771A1 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2017057608A1 (ja) * | 2015-09-30 | 2018-02-08 | 富士フイルム株式会社 | インクジェット記録用酸化鉄分散物及びその製造方法、並びにインクジェット記録方法 |
WO2022013681A1 (ja) * | 2020-07-14 | 2022-01-20 | 東洋アルミニウム株式会社 | 被覆顔料 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106536527B (zh) * | 2014-07-29 | 2019-11-08 | 罗门哈斯电子材料韩国有限公司 | 电子缓冲材料和有机电致发光器件 |
EP3374450A1 (en) * | 2016-03-04 | 2018-09-19 | Hp Indigo B.V. | Security liquid electrostatic ink composition |
JPWO2020040169A1 (ja) | 2018-08-22 | 2021-09-24 | トピー工業株式会社 | ケイ酸塩被覆体 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62285956A (ja) * | 1986-05-23 | 1987-12-11 | メルク・パテント・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | 真珠光沢顔料 |
Family Cites Families (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3087829A (en) | 1961-06-28 | 1963-04-30 | Du Pont | Micaceous pigment composition |
US3087828A (en) | 1961-06-28 | 1963-04-30 | Du Pont | Nacreous pigment compositions |
JPS4325644B1 (ja) * | 1962-06-26 | 1968-11-05 | ||
DE2244298C3 (de) | 1972-09-09 | 1975-06-19 | Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt | Perlglanzpigmente und Verfahren zu ihrer Herstellung |
DE2313331C2 (de) * | 1973-03-17 | 1986-11-13 | Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt | Eisenoxidhaltige Glimmerschuppenpigmente |
US4431721A (en) | 1981-06-29 | 1984-02-14 | Ciba-Geigy Corporation | Use of perylene pigments for photoelectrophoretic imaging |
JPS6119666A (ja) * | 1984-07-05 | 1986-01-28 | Pola Chem Ind Inc | 着色真珠光沢顔料の製造法 |
JPS6216408A (ja) | 1985-07-12 | 1987-01-24 | Shiseido Co Ltd | 化粧料 |
JPH0699645B2 (ja) * | 1985-11-14 | 1994-12-07 | ポーラ化成工業株式会社 | 黒色系顔料の製造法 |
JPS62174002A (ja) | 1986-01-24 | 1987-07-30 | Pola Chem Ind Inc | 化粧料 |
JPH0762118B2 (ja) | 1987-04-24 | 1995-07-05 | メルク・ジヤパン株式会社 | 新規な酸化鉄被覆薄片状顔料の製造法 |
JP2939314B2 (ja) | 1990-09-18 | 1999-08-25 | メルク・ジャパン株式会社 | 干渉色を有する黒色顔料およびその製造法 |
US6019831A (en) | 1993-11-25 | 2000-02-01 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Non-lustrous pigments |
JPH0832839A (ja) | 1994-07-19 | 1996-02-02 | Sharp Corp | 雑音除去装置 |
DE19546058A1 (de) | 1994-12-21 | 1996-06-27 | Merck Patent Gmbh | Nicht glänzende Farbpigmente |
JP3884526B2 (ja) | 1997-05-16 | 2007-02-21 | トピー工業株式会社 | 雲母系複合材料およびその製造方法 |
BRPI0414602A (pt) | 2003-09-22 | 2006-11-07 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | pigmento preto brilhante e preparação cosmética, composição de revestimento, composição de resina e composição de tinta de escrever contendo o mesmo |
US8016934B2 (en) | 2004-12-16 | 2011-09-13 | Kao Corporation | Pearlescent pigment |
-
2013
- 2013-01-23 US US14/373,422 patent/US9637638B2/en active Active
- 2013-01-23 JP JP2013549441A patent/JP5769820B2/ja active Active
- 2013-01-23 EP EP13741230.0A patent/EP2808363B1/en active Active
- 2013-01-23 WO PCT/JP2013/051279 patent/WO2013111771A1/ja active Application Filing
-
2015
- 2015-02-09 JP JP2015023428A patent/JP6116602B2/ja active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62285956A (ja) * | 1986-05-23 | 1987-12-11 | メルク・パテント・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | 真珠光沢顔料 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2017057608A1 (ja) * | 2015-09-30 | 2018-02-08 | 富士フイルム株式会社 | インクジェット記録用酸化鉄分散物及びその製造方法、並びにインクジェット記録方法 |
US10619052B2 (en) | 2015-09-30 | 2020-04-14 | Fujifilm Corporation | Iron oxide dispersion for ink jet recording, method of manufacturing the same, and ink jet recording method |
WO2022013681A1 (ja) * | 2020-07-14 | 2022-01-20 | 東洋アルミニウム株式会社 | 被覆顔料 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPWO2013111771A1 (ja) | 2015-05-11 |
EP2808363A4 (en) | 2015-10-14 |
JP6116602B2 (ja) | 2017-04-19 |
EP2808363B1 (en) | 2018-11-21 |
WO2013111771A1 (ja) | 2013-08-01 |
US20150005393A1 (en) | 2015-01-01 |
US9637638B2 (en) | 2017-05-02 |
JP5769820B2 (ja) | 2015-08-26 |
EP2808363A1 (en) | 2014-12-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4960229B2 (ja) | 大粒径のカラートラベル効果顔料を有する化粧用粉末組成物 | |
JP4647494B2 (ja) | 黒色系光輝顔料およびそれを配合した化粧料、塗料組成物、樹脂組成物およびインキ組成物 | |
JP6116602B2 (ja) | 酸化鉄被覆層状ケイ酸塩顔料の製造方法 | |
JP2006299051A (ja) | 着色複合粉末及びこれを配合した化粧料 | |
US8486189B2 (en) | Cosmetic comprising multi-colored lustrous pearlescent pigments | |
JP6557453B2 (ja) | 化粧品用黒酸化鉄及びその製造方法並びにそれを配合した化粧料 | |
CN106458622B (zh) | α-Al2O3薄片 | |
JP2010280607A (ja) | 油性化粧料 | |
KR20170116582A (ko) | 안료 혼합물 | |
JP2010185073A (ja) | 鮮やかな外観色と干渉色を有する二色性顔料 | |
JP4791373B2 (ja) | 着色金属顔料、その製造方法、着色金属顔料の化粧品における使用、およびそれらを含む化粧品 | |
JP3798266B2 (ja) | 着色雲母チタン | |
JP4786011B2 (ja) | 酸化鉄−ビスマス化合物複合顔料及びこれを配合した化粧料 | |
KR20060093103A (ko) | 흑색 광휘성 박편 및 그것을 배합한 화장료, 도료 조성물,수지 조성물 및 잉크 조성물 | |
JP2010235530A (ja) | 油性化粧料 | |
JP2009280542A (ja) | 複合粉末及びその製造方法並びに該複合粉末を含有する化粧料 | |
JP2010235485A (ja) | 粉末固形化粧料 | |
JP4391674B2 (ja) | 複合無機粉体 | |
JPS59212422A (ja) | 化粧料 | |
JP2008120914A (ja) | 黒色真珠光沢粉体およびその製造方法 | |
JP2000034203A (ja) | 化粧料 | |
JP2008127273A (ja) | 還元型薄片状高虹彩色酸化チタン組成物とその製法 | |
JP2001278743A (ja) | 化粧料 | |
JP2004067655A (ja) | 化粧料 | |
JPH09315818A (ja) | 酸化鉄含有二酸化チタン及びこれを含有する組成物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20151217 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160205 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20161017 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20161122 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170118 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170221 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170321 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6116602 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |