JP2013512100A - 高分離効率のシリコーン複合膜 - Google Patents
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Abstract
【化1】
の側鎖変性シリコーンアクリレートを硬化させることによって製造されることを特徴とする、分離膜層を有する複合膜。
【選択図】図1
Description
a=25〜500、好ましくは25〜300、特に30〜200であり、
b=1〜25、好ましくは1〜15、特に1〜8であり、
c=0〜20、好ましくは0〜10、特に0であり、
R1=1〜30個の炭素原子を有し、任意選択によりエーテルおよび/またはエステルおよび/またはエポキシおよび/またはアルコール官能基を有する、互いに独立した同一または異なるアルキルまたはアリール、好ましくは1〜30個の炭素原子を有する同一または異なるアルキルまたはアリール基、特にメチルまたはフェニルであり、
R2=R1、R3、およびR4基からの互いに独立した同一または異なる基であり
R3=1つまたは複数のアクリレート基を有する同一または異なる有機基、好ましくは一般式IIまたはIIIの置換基であり、
ここでg+h=3であり、
R6=1〜30個の炭素原子を有する互いに独立した同一または異なるアルキルもしくはアリール基またはHであり、
R7=同一または異なる二価の炭化水素基、好ましくは−CR6 2−、特に−CH2−であり、
R4=同一または異なるポリエーテル基、好ましくは一般式IVの同一または異なるポリエーテル基であり、
j=0〜50、k=0〜50、l=0〜50であり、
R8=2〜30個の炭素原子を有する同一または異なるアルキルまたはアリール基、好ましくはエチルおよびフェニルであり、
R9=2〜30個の炭素原子を有する同一または異なるアルキルまたはアリール基、またはH、またはアルカノイル基、好ましくはメチル、H、またはアセチルである。
a)平均で>29重量%のケイ素含量を有する1つまたは複数のシリコーンアクリレート、好ましくは平均で>29重量%のケイ素含量を有する一般式Iの1つまたは複数のシリコーンアクリレート、特に、>29重量%のケイ素含量を有する一般式I(式中b=c=0である)の1つまたは複数のシリコーンアクリレート
a=25〜500、好ましくは25〜300、特に30〜200であり、
b=0〜15、好ましくは0〜8、特に0であり、
c=0〜20、好ましくは0〜10、特に0であり、
ただしb=0のとき、R2=R3である、
b)<27.5重量%のケイ素含量を有する1つまたは複数のシリコーンアクリレート、好ましくは<27.5重量%のケイ素含量を有する一般式Iの1つまたは複数のシリコーンアクリレート、特に、<27.5重量%のケイ素含量を有する一般式I(式中c>3である)の1つまたは複数のシリコーンアクリレート
(式中、成分bに関して:
a=1〜24、好ましくは5〜20、特に好ましくは10〜20、特に10、11、12、13、14、15、16、または17であり、
b=0〜25、好ましくは3〜10、特に好ましくは3、4、5、6、7、または8であり、
c=0〜20、好ましくは0〜10、特に好ましくは0または1、2、3、または4であり、
ただしb=0のとき、R2=R3である)。
ポリアクリロニトリルでできており、例えばGMT社(Rheinfelden)またはGE−Osmonics(Vista、USA)より入手可能であり、Desalogics社(Ratzeburg)により販売されている、市販の限外ろ過膜をベースとして、Evonik Goldschmidt GmbH製のTEGOシリコーンアクリレートを用いてコーティングを行った。5本ロールを有するスムースロール塗布装置を用いて層状のコーティングを行った。コーティングは0.6〜1.5g/m2のコーティング重量で行った。コーティングを紫外ランプによって不活性窒素雰囲気中で架橋させた。この目的において、例えばヒドロキシケトンなどの好適な光開始剤を、ケイ素質量を基準として1/100の量でシリコーンアクリレートに加える。このように、前記限外ろ過膜をベースとして、シリコーンアクリレートに相当する成分a)および成分b)の異なる混合物および層配列を有する複合膜を生成させた。各場合においてシリコーンアクリレートの総量を基準として異なる質量分率の成分a)および成分b)を有する以下のコーティングを製造した:
・a)90重量%およびb)10重量%;
・a)80重量%およびb)20重量%、さらにシリコーンアクリレートの総量を基準として無機充填材3%を加えたもの
・a)70重量%およびb)30重量%、さらにシリコーンアクリレートの総量を基準として無機充填材3%を加えたもの、および無機充填材を加えないもの
・b)100重量%。
成分a) a 83、b=0、c=0、R1=CH3、
R2=(CH2)3−O−CH2−C(C2H5)(CH2O−C(O)−CH=CH2)2
Si含量=34.2重量%
成分b) a=13、b=5、c=0、R1=R2=CH3
R3=式IIによる置換基
Si含量=23.8重量%。
Claims (16)
- 分離膜層および支持膜を有する複合膜であって、1つまたは複数の分離膜層を有し、少なくとも1つの分離膜層が、一般式I
a=25〜500であり、
b=1〜25であり、
c=0〜20であり、
R1=1〜30個の炭素原子を有し、任意選択によりエーテルおよび/またはエステルおよび/またはエポキシおよび/またはアルコール官能基を有する、互いに独立した同一または異なるアルキルまたはアリールであり、
R2=R1、R3、およびR4基からの互いに独立した同一または異なる基であり、
R3=1つまたは複数のアクリレート基を有する互いに独立した同一または異なる有機基であり、
R4=同一または異なるポリエーテル基である
ことを特徴とする、複合膜。 - 置換基R3として、好ましくは一般式IIまたはIIIの基
d=0〜12、e=0または1、f=0〜12、g=0〜2、h=1〜3であり、
ここでg+h=3であり、
R6=1〜30個の炭素原子を有する互いに独立した同一または異なるアルキル基もしくはアリール基またはH、
R7=同一または異なる二価の炭化水素基、好ましくは−CR6 2−、特に−CH2−
であることを特徴とする、請求項1に記載の複合膜。 - 式IにおけるR4として、一般式IV
i=0〜12、好ましくは3〜7、特に3であり、
j=0〜50、k=0〜50、l=0〜50であり、
R8=2〜30個の炭素原子を有する同一または異なるアルキルまたはアリール基、好ましくはエチルおよびフェニルであり、
R9=2〜30個の炭素原子を有する同一または異なるアルキルまたはアリール基、またはH、またはアルカノイル基、好ましくはメチル、H、またはアセチルである
ことを特徴とする、請求項1または2のいずれか一項に記載の複合膜。 - 異なるシリコーンアクリレートの複数の層から成ることを特徴とする、請求項1から3の少なくとも一項に記載の複合膜。
- 異なるシリコーンアクリレートの混合物から成ることを特徴とする、請求項4に記載の複合膜。
- 2つの異なるシリコーンアクリレートが使用され、成分a)として末端α,ω−変性シリコーンアクリレートが使用され、成分b)として式Iによる側鎖変性シリコーンアクリレートが使用されることを特徴とする、請求項5に記載の複合膜。
- 以下の成分:
a)平均で>29重量%のケイ素含量を有する一般式I
(式中、成分aに関して:
a=25〜500であり、
b=0〜15であり、
c=0〜20であり、
ただしb=0のとき、R2=R3である)
b)<27.5重量%のケイ素含量を有する一般式Iの1つまたは複数のシリコーンアクリレート
(式中、成分bに関して:
a=1〜24であり、
b=0〜25であり、
c=0〜20であり、
ただしb=0のとき、R2=R3である)
のうちの少なくとも1つを含有することを特徴とする、請求項4または6に記載の複合膜。 - 成分a)およびb)が混合物中に10:1〜1:10の質量比で存在することを特徴とする、請求項7に記載のシリコーン複合膜。
- 光開始剤を用いて、800nm未満の波長を有する電磁波によって、および/または電子線によって、シリコーンアクリレートが硬化されることを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の複合膜。
- 前記支持膜が、不織布、精密ろ過膜、限外ろ過膜、またはセパレーターの群から選択される耐溶剤性の多孔質3次元支持構造であることを特徴とする、請求項1から9のいずれか一項に記載の複合膜。
- 前記多孔質支持材料が、以下の材料:ポリアクリロニトリル(PAN)、ポリイミド(PI)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリアミド(PA)、ポリアミドイミド(PAI)、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリベンゾイミダゾール(PBI)、スルホン化ポリエーテルケトン(SPEEK)、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、または酸化アルミニウム、二酸化チタン、二酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、および/もしくは亜硝酸チタンを用いて製造される無機多孔質材料、および/またはセラミック膜、もしくはポリマーセラミック膜、並びに前記の様々な支持膜材料の混合物、改変物、または複合材の群から選択されることを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の複合膜。
- 分子量が2000g/mol未満である溶解した分子を少なくとも90重量%の保持率で保持するための、請求項1から11のいずれか一項に記載の複合膜の使用。
- 反応混合物からの均一触媒系の保持または分離、分子量が200g/mol未満である溶媒からのトリグリセリドの分離、モノマー溶液からのオリゴマーの分離、または反応混合物もしくは溶液からの(医薬)活性成分もしくはその前駆体の分離のための、請求項12に記載の使用。
- 1〜8個の炭素原子を有する炭化水素、その異性体または混合物、またはCO2が溶媒として使用されることを特徴とする、請求項13に記載の使用。
- 30℃、30barの圧力で、1000g/mol未満の分子量画分がn−ヘプタン中溶液から分離されることを特徴とする、請求項12から14のいずれか一項に記載の使用。
- 支持膜を少なくとも1つの式Iのシリコーンアクリレートおよび/または様々なシリコーンアクリレートの混合物でコーティングし、続いて電磁波および/または電子線照射によって硬化させることを特徴とする、請求項1から11の少なくとも一項に記載の複合膜の製造方法。
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