JP2013235763A - リチウムイオン電池用外装材およびリチウムイオン電池用外装材を用いたリチウムイオン電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材層11の一方の面に第1接着層12を介して、少なくとも金属箔層13、腐食防止処理層14、第2接着層15およびシーラント層16が順次積層されたリチウムイオン電池用外装材1であって、前記基材層11の引張試験(23℃、40%RHの環境下で試料を24時間保管した後、23℃、40%RHの環境下、試料幅15mm、標点間距離50mm、引張速度100mm/分の条件で引張試験をする。)におけるMD方向およびTD方向のいずれか一方の引張伸度が50%以上80%未満、かつ、他方の引張応力が150MPa以上230MPa以下であることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
そこで、多層フィルムからなる外装材では内部にアルミニウム箔層が設けられ、多層フィルムの表面から水分が入ることを抑制している。たとえば、耐熱性を有する基材層/第1接着層/アルミニウム箔層/フッ酸による腐食を防止する腐食防止処理層/第2接着層/シーラント層が順次積層された外装材が知られている。該外装材を使用したリチウムイオン電池は、アルミラミネートタイプのリチウムイオン電池と呼ばれる。
本発明のリチウムイオン電池用外装材においては、基材層の一方の面に第1接着層を介して、少なくとも金属箔層、腐食防止処理層、第2接着層およびシーラント層が順次積層されたリチウムイオン電池用外装材であって、前記基材層の下記引張試験におけるMD方向およびTD方向のいずれか一方の引張伸度が50%以上80%未満、かつ、他方の引張応力が150MPa以上230MPa以下であることを特徴とする。
(引張試験)
23℃、40%RHの環境下で試料を24時間保管した後、23℃、40%RHの環境下、試料幅15mm、標点間距離50mm、引張速度100mm/分の条件で引張試験を実施し引張伸度と引張応力を測定する。
また、引張伸度が80%未満であれば、基材層の強度を維持することができ、成型性の向上を図ることが可能となる。
さらに、引張試験における他方の引張応力が150MPa以上230MPa以下であれば、成型加工後の収縮を抑え、反り量の低減を図ることが可能となる。
また、基材層の厚さを40μm以下に設定することで、基材層の成型加工によって延伸された箇所の収縮率を抑えることができるため、成型加工後の形状が維持され反り量の低減を図ることが可能となる。
図1に示すように、本実施形態のリチウムイオン電池用外装材1(以下、「外装材1」という。)は、シート状をなす基材層11の一方の面側に、同じくそれぞれシート状をなす第1接着層12、金属箔層13、腐食防止処理層14、第2接着層15及びシーラント層16が順次積層された積層体である。外装材1は、基材層11が最外層、シーラント層16が最内層である。すなわち、外装材1は基材層11を電池の外部側、シーラント層16を電池の内部側にして使用される。
基材層11は、リチウムイオン電池を製造する際のシール工程における耐熱性を付与し、加工や流通の際に起こり得るピンホールの発生を抑制する役割を果たす。
基材層11は、下記引張試験におけるMD方向およびTD方向のいずれか一方の引張伸度が50%以上80%未満で、且つ、他方の引張応力が150MPa以上230MPa以下である樹脂フィルムからなる層である。
なお、基材層11は、下記引張試験におけるTD方向の引張伸度が50%以上80%未満とされ、MD方向の引張応力が150MPa以上230MPa以下とされていることが好ましい。
さらに、基材層11は、TD方向の引張伸度が75%とされ、MD方向の引張応力が200MPa以下とされていることがより好ましい。
ここで、MD方向とはMachine Directionの略であり、基材層11の製造における流動方向である。TD方向とはTransverse Directionの略であり、MD方向とは垂直の方向である。
23℃、40%RHの環境下で試料を24時間保管した後、23℃、40%RHの環境下、試料幅15mm、標点間距離50mm、引張速度100mm/分の条件で引張試験を実施し引張伸度および引張応力を測定する。
第1接着層12は、基材層11と金属箔層13を接着する層である。
第1接着層12を構成する接着材としては、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、アクリルポリオール等の主剤に、硬化剤として2官能以上の芳香族系又は脂肪族系イソシアネート化合物を作用させる2液硬化型のウレタン系接着剤が好ましい。
前記ウレタン系接着剤は、塗工後、例えば40℃で4日以上のエージングを行うことで、主剤の水酸基と硬化剤のイソシアネート基の反応が進行して強固な接着が可能となる。
金属箔層13としては、アルミニウム、ステンレス鋼等の各種金属箔を使用することができ、防湿性、延展性等の加工性、コストの面から、アルミニウム箔が好ましい。アルミニウム箔としては、一般の軟質アルミニウム箔を用いることができる。なかでも、耐ピンホール性、および成型時の延展性に優れる点から、鉄を含むアルミニウム箔が好ましい。
鉄を含むアルミニウム箔(100質量%)中に鉄の含有量は、0.1〜9.0質量%が好ましく、0.5〜2.0質量%がより好ましい。鉄の含有量が0.1質量%以上であれば、外装材1は耐ピンホール性、延展性に優れる。鉄の含有量が9.0質量%以下であれば外装材1は柔軟性に優れる。
腐食防止処理層14は、電解液や、電解液と水分の反応により発生するフッ酸による金属箔層13の腐食を抑制する役割を果たす。また、金属箔層13と第2接着層15との密着力を高める役割を果たす。
腐食防止処理層14としては、塗布型、又は浸漬型の耐酸性の腐食防止処理剤によって形成された塗膜が好ましい。前記塗膜は、金属箔層13の酸に対する腐食防止効果に優れる。また、アンカー効果によって金属箔層13と第2接着層15の密着力をより強固にするので、電解液等の内容物に対して優れた耐性が得られる。また、腐食防止処理層14は、必要とされる機能に応じて第1接着層12と金属箔層13の間に追加されてもよい。
なお、腐食防止処理層14は、金属箔層13の耐食性が充分に得られる塗膜であれば、前記塗膜には限定されない。例えば、リン酸塩処理、ベーマイト処理等によって形成した塗膜であってもよい。
腐食防止処理層14の厚さは、腐食防止機能、及びアンカーとしての機能の点から、10nm〜5μmに設定されていることが好ましく、20〜500nmに設定されていることがより好ましい。
第2接着層15は、腐食防止処理層14が形成された金属箔層13とシーラント層16を接着する層である。外装材1は、第2接着層15を形成する接着成分によって、熱ラミネート構成とドライラミネート構成に大きく分けられる。
熱ラミネート構成における第2接着層15を形成する接着成分としては、ポリオレフィン系樹脂を無水マレイン酸等の酸でグラフト変性した酸変性ポリオレフィン系樹脂が好ましい。酸変性ポリオレフィン系樹脂は、無極性であるポリオレフィン系樹脂の一部に極性基が導入されていることから、ポリオレフィン系樹脂フィルム等で形成した無極性のシーラント層16と、極性を有する腐食防止処理層14の両方に強固に密着することができる。また、酸変性ポリオレフィン系樹脂を使用することで、電解液等の内容物に対する耐性が向上し、電池内部でフッ酸が発生しても第2接着層15の劣化による密着力の低下を防止し易い。
第2接着層15に使用する酸変性ポリオレフィン系樹脂は、1種であってもよく、2種以上であってもよい。
前記ポリオレフィン系樹脂を変性する酸としては、カルボン酸、エポキシ化合物、酸無水物等が挙げられ、無水マレイン酸が好ましい。
無水マレイン酸変性ポリプロピレンの無水マレイン酸による変性率(無水マレイン酸変性ポリプロピレンの総質量に対する無水マレイン酸に由来する部分の質量)は、0.1〜20質量%が好ましく、0.3〜5質量%がより好ましい。
熱ラミネート構成の第2接着層15の接着成分のメルトフローレート(MFR)は、230℃、2.16kgfの条件において4〜30g/10分が好ましい。
熱ラミネート構成の第2接着層15の厚さは2〜50μmに設定されていることが好ましい。
ドライラミネート構成の第2接着層15は、エステル基やウレタン基等の加水分解性の高い結合部を有しているので、より高い信頼性が求められる用途には熱ラミネート構成の第2接着層15が好ましい。
シーラント層16は、外装材1においてヒートシールによる封止性を付与する層である。シーラント層16としては、ポリオレフィン系樹脂、又はポリオレフィン系樹脂に無水マレイン酸等の酸をグラフト変性させた酸変性ポリオレフィン系樹脂からなる樹脂フィルムが挙げられる。
前記ポリオレフィン系樹脂としては、例えば、低密度、中密度、高密度のポリエチレン;エチレン‐αオレフィン共重合体;ホモ、ブロック、又はランダムポリプロピレン;プロピレン‐αオレフィン共重合体等が挙げられる。これらポリオレフィン系樹脂は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
酸変性ポリオレフィン系樹脂としては、例えば、第2接着層15で挙げたものと同じものが挙げられる。
また、シーラント層16は、難燃剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、酸化防止剤、光安定剤、粘着付与剤等の各種添加材が配合されてもよい。
シーラント層16の厚さは、10〜100μmに設定されていることが好ましく、20〜60μmに設定されていることがより好ましい。
以下、外装材1の製造方法について説明する。ただし、外装材1の製造方法は以下の方法に限定されない。
外装材1の製造方法としては、例えば、下記工程(1)〜(3)を有する方法が挙げられる。
工程(1)金属箔層13上に、腐食防止処理層14を形成する工程。
工程(2)金属箔層13における腐食防止処理層14を形成した側と反対側に、第1接着層12を介して基材層11をはり合わせる工程。
工程(3)金属箔層13の腐食防止処理層14側に、第2接着層15を介してシーラント層16を貼り合わせる工程。
金属箔層13の一方の面に、腐食防止処理剤を塗布、乾燥して腐食防止処理層14を形成する。腐食防止処理剤としては、例えば、前記したセリアゾール処理用の腐食防止処理剤、クロメート処理用の腐食防止処理剤等が挙げられる。
腐食防止処理剤の塗布方法は特に限定されず、グラビアコート、リバースコート、ロールコート、バーコート等、各種方法を採用できる。
金属箔層13における腐食防止処理層14を形成した側と反対側に、第1接着層12を形成する接着剤を用いて、ドライラミネーション等の手法で基材層11を貼り合わせる。
工程(2)では、接着性の促進のため、室温〜100℃の範囲でエージング(養生)処理を行ってもよい。
基材層11、第1接着層12、金属箔層13及び腐食防止処理層14がこの順に積層された積層体の腐食防止処理層14側に、押出ラミネート法によって第2接着層15を形成し、シーラント層16を形成する樹脂フィルムを貼り合わせる。シーラント層16の積層は、サンドイッチラミネーションにより行うことが好ましい。
なお、外装材1の製造方法の工程順序は、前記(1)〜(3)を順次実施する方法に限定されない。例えば、工程(2)を行ってから工程(1)を行ってもよい。
なお、ここでは、リチウムイオン電池を製造する過程において外装材1に平面視矩形状をなす凹部として成型加工エリア17を形成する成型加工方法を説明する。
さらに、このような折り返し部となるラインとしては、基材層11の引張応力が150MPa以上350MPa以下の方向に対して垂直をなすことが好ましい。
即ち、上記工程のように凹部としての成型加工エリア17を形成後、該凹部の内部に、正極、セパレータ及び負極を入れ、外装材1を折り返し、シーラント層が向かい合うように重ね合わせ、その二辺をヒートシールする。その後、真空状態において、残った一辺から電解液を注入し、残りの一辺をヒートシールして密封することでリチウムイオン電池を得る。
なお、本発明のリチウムイオン電池用外装材を使用したリチウムイオン電池は、前記方法で製造したものには限定されない。
さらに、MD方向の引張応力を200MPaと設定することで、成型加工後の反り量の低減を図ることが可能となる。
[使用材料]
本実施例で使用した材料を以下に示す。
(基材層11)
基材A−1:逐次二軸延伸Nyフィルム
基材A−2:逐次二軸延伸Nyフィルム
基材A−3:逐次二軸延伸Nyフィルム
基材A−4:チューブラ法二軸延伸Nyフィルム
接着剤B−1:ウレタン系接着剤(商品名「A525/A50」、三井化学ポリウレタン社製)
金属箔C−1:軟質アルミニウム箔8079材(東洋アルミニウム社製、厚さ40μm)
処理剤D−1:酸化セリウム、リン酸、アクリル系樹脂を主体とした塗布型セリアゾール処理用の処理剤。
接着樹脂E−1:無水マレイン酸でグラフト変性したポリプロピレン系樹脂(商品名「アドマー」、三井化学社製)
フィルムF−1:無延伸ポリプロピレンフィルム(厚さ40μm)の内面となる側の面をコロナ処理したフィルム。
金属箔層13となる金属箔C−1の一方の面に処理剤D−1を塗布、乾燥して腐食防止処理層14を形成した。次に、金属箔層13における腐食防止処理層14の反対面に、接着剤B−1を用いたドライラミネート法により、基材A−1〜A−4のいずれかを貼り合せ、第1接着層12を介して基材層11を積層した。その後、60℃、6日間のエージングを行った。次に、得られた積層体の腐食防止処理層14側に押出し装置にて接着樹脂E−1を押出して第2接着層15を形成し、フィルムF−1を貼り合わせてサンドイッチラミネーションすることでシーラント層16を形成した。その後、得られた積層体に対し、160℃、4kg/cm2、2m/分の条件で加熱圧着することで外装材を作成した。
基材層11に使用した各フィルムについては、23℃、40%RHの環境下で試料を24時間保管した後に、23℃、40%RHの環境下で、引張試験(試料幅15mm、標点間距離50mm、引張速度100mm/分)を行い、MD方向およびTD方向の引張伸度と引張応力を測定した。
各例で得られた外装材を、150mm×190mmのブランク形状に切り取り、23℃、40%RHの成型環境下で成型深さを変化させながら冷間成型し、成型性を評価した。
パンチとしては、形状が100mm×150mm、パンチコーナーR(RCP)が1.5mm、パンチ肩R(RP)が0.75mm、ダイ肩R(RD)が0.75mmのものを使用した。評価基準は、以下に従って行った。
「◎」:破断、クラックを生じさせずに、成型深さ7mm以上の深絞り成型が可能である。
「○」:破断、クラックを生じさせずに、成型深さ5mm以上7mm未満の深絞り成型が可能である。
「×」:成型深さ5mm未満の深絞り成型で破断、クラックが生じる。
各例で得られた外装材を、引張り評価で得られた引張伸度の大きい方向を長辺にとり、120mm×260mmのブランク形状に切り取り、23℃、40%RHの成型環境下で成型深さ4mmに設定し、冷間成型を行った。
成型エリアはブランク形状端から25mmとし、ブランク形状の片側に寄せた状態で成型を行った。
パンチとしては、形状が70mm×80mm、パンチコーナーR(RCP)が1.5mm、パンチ肩R(RP)が0.75mm、ダイ肩R(RD)が0.75mmのものを使用した。
成型加工された外装材を平坦な基準面対し、成型エリアの基材層側が天側となるように固定し、成型加工から60分後に成型されていないエリアの端辺の反り量(基準面からの距離)を測定した。評価基準は、以下に従って行った。
「◎」:反り量が50mm未満であった。
「○」:反り量が50mm以上100mm未満であった。
「×」:反り量が100mm以上であった。
成型性および反りの評価結果を表1に示す。
一方で、TD方向の伸度が85%である比較例1は、延伸不足によるフィルム強度の低下から十分な成型性が得られなかった。また、TD方向の伸度が45%である比較例2は、フィルムの柔軟性が低下し、成型加工により破断した。
さらに、チューブラ法二軸延伸Nyフィルムである比較例3は、TD方向の引張伸度が大きいものの、方向性がなくバランスのとれた十分な延伸がなされているため、成型性について優れた結果を示した。一方、反り量については、MD方向の引張応力が235MPaと大きいため、好ましくない結果となった。
また、この条件のみならず、例えばTD方向およびMD方向のいずれか一方の引張伸度を75%、他方の引張応力を200MPaとすることでも上記同様の効果が得られるものと推認される。
さらに、例えばTD方向およびMD方向のいずれか一方の引張伸度が50%以上80%未満、他方の引張応力を150MPa以上230MPa以下とした場合であっても、上記同様の効果が得られるものと推認される。
Claims (4)
- 基材層の一方の面に第1接着層を介して、少なくとも金属箔層、腐食防止処理層、第2接着層およびシーラント層が順次積層されたリチウムイオン電池用外装材であって、
前記基材層の下記引張試験におけるMD方向およびTD方向のいずれか一方の引張伸度が50%以上80%未満、かつ、他方の引張応力が150MPa以上230MPa以下であることを特徴とするリチウムイオン電池用外装材。
(引張試験)
23℃、40%RHの環境下で試料を24時間保管した後、23℃、40%RHの環境下、試料幅15mm、標点間距離50mm、引張速度100mm/分の条件で引張試験を実施し引張伸度および引張応力を測定する。 - 前記基材層がポリアミドまたはポリエステルからなり、前記基材層の厚さが10μm以上、40μm以下であることを特徴とする請求1に記載のリチウムイオン電池用外装材。
- 前記基材層が逐次二軸延伸法によって延伸されたフィルムであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のリチウムイオン電池用外装材。
- 請求項1から3のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池用外装材を用いたリチウムイオン電池の製造方法であって、
前記基材層の引張応力が150MPa以上350MPa以下の方向と垂直の方向が折り返し部になるよう成型加工することを特徴とするリチウムイオン電池の製造方法。
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