JP2013203794A - オルガノポリシロキサン組成物、該オルガノポリシロキサン組成物の硬化方法、及び発光ダイオード - Google Patents
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Abstract
Description
(A)下記一般式(1)で表された構造を一分子中に少なくとも1つ有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)一分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも2個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:0.1〜30質量部、
(C)白金系触媒:有効量、及び
(D)光開始剤:有効量
を含有することを特徴とするオルガノポリシロキサン組成物を提供する。
ここで、(A)成分は、下記一般式(1)で表された構造を一分子中に少なくとも1つ有するオルガノポリシロキサンであり、本発明の組成物中に100質量部含まれる。このオルガノポリシロキサンは25℃での粘度が10mPa.s以上の液状、又は固体の分岐状若しくは三次元網状構造のオルガノポリシロキサンであることが好ましい。
mは0、1又は2であり、好ましくは1、2である。
−分岐状(Q単位含有)の(A)オルガノポリシロキサン−
Q単位を含有する(A)オルガノポリシロキサンは、下記のMA単位とM単位とQ単位とからなるものが好ましい。
T単位を含有する(A)オルガノポリシロキサンは、下記のMA−D単位とD単位とT単位とからなるものが好ましい。
(B)成分は、一分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも2個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、組成物中0.1〜30質量部含まれる。(B)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、架橋剤として作用する成分であり、(C)成分の触媒の存在下で、(A)成分とヒドロシリル化反応(Si−Hの付加反応)を起こし、本発明の組成物の硬化に寄与する。(B)オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子(即ち、SiH基)を有し、好ましくは3〜500個、より好ましくは3〜200個、特に好ましくは3〜100個有する。一分子中のケイ素原子数(または重合度)は、好ましくは2〜1,000個、より好ましくは3〜300個、特に好ましくは4〜150個のものが使用される。前記のSiH基は、分子鎖末端および分子鎖非末端のいずれに位置していてもよく、この両方に位置するものであってもよい。
R6 eHfSiO(4−e−f)/2 (2)
(C)成分は、本発明の組成物のSi−Hの付加反応による硬化を促進するための白金系触媒であり、例えば、白金および白金化合物が挙げられ、具体例としては、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、白金のオレフィン錯体、白金のアルケニルシロキサン錯体、白金のカルボニル錯体等が挙げられる。本発明の組成物における(C)成分の含有量は、触媒有効量でよく、具体的には、(A)成分に対して(C)成分中の白金金属成分が白金換算にして、重量基準で好ましくは0.01〜1000ppm、より好ましくは0.1〜500ppmとなる量である。
(D)成分は本発明の組成物の光重合反応による硬化を促進するための光開始剤(以下、光重合開始剤ともいう。)であり本発明の組成物中に有効量含まれる。(D)成分は、ベンゾインおよび置換ベンゾイン(例えば、アルキルエステル置換ベンゾインのような)、ミカエル(Michler’s)ケトン、ジエトキシアセトフェノン(“DEAP”)のようなジアルコキシアセトフェノン、ベンゾフェノンおよび置換ベンゾフェノン、アセトフェノンおよび置換アセトフェノン、キサントンおよび置換キサントンのようなアクリル官能性を硬化させる当該技術において公知の任意の光開始剤である。望ましい光開始剤としては、ジエトキシアセトフェノン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾイニソプロピルエーテル、ジエトキシキサントン、クロロ−チオ−キサントン、アゾ−ビスイソブチロニトリル、N−メチルジエタノールアミンベンゾフェノン、およびこれらの混合物がある。可視光線開始剤としては、カムホキノンパーオキシエステル開始剤および非フルオレン−カルボン酸パーオキシエステルがある。
なお、本発明の組成物には、本発明の組成物の粘度や硬化物の硬度を調整する等の目的で、以下に示すようなシリコーンを含む反応性希釈剤や、シリコーンを含まない反応性希釈剤を添加することができる。シリコーンを含む反応性希釈剤としては、特に制限されないが、以下のものが例示できる。
本発明の組成物は、特定の用途において所望されるような硬化または未硬化特性を改変させる他の成分も含むことができる。例えば、(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、トリアルキル−またはトリアリル−イソシアヌレート、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン等のような接着促進剤を、本発明の組成物の5質量%以下で使用することができる。他の任意成分として、非(メタ)アクリルシリコーン希釈剤または可塑剤を本発明の組成物の30質量%以下で使用することができる。非(メタ)アクリルシリコーン類としては、100〜500cspの粘度を有するトリメチルシリル末端化オイル、およびシリコーンゴムが例示される。非(メタ)アクリルシリコーン類は、ビニル基のような共硬化性基を含むことができる。
このような硬化方法によれば、本発明のオルガノポリシロキサン組成物の硬化時間をより一層短縮することができる。
下記各成分を用意し、表1に示す組成のオルガノポリシロキサン組成物(実施例1〜3、比較例1〜3)を調製した。得られた組成物を日本電池社製コンベアタイプUV照射装置にて高圧水銀灯(80W/cm)、距離10cm、速度1m/minの照射を3回行って紫外線照射した後に、150℃で10分間硬化して厚み3mmの硬化物を調製した。その硬化物の表面タック感を指触で、硬さを島津製作所製デュロメータタイプAにより測定して評価した。また、紫外線照射と加熱でそれぞれ硬化したか否かも確認した。結果を表1に示す。
下記MA単位、M単位、Q単を含むオルガノポリシロキサン(MA:M:Q=1:4:6の割合で、重合平均分子量がポリスチレン換算分子量で5000)
下記MA−D単位、D単位、T単位を含むオルガノポリシロキサン(MA−D:D:T=2:6:7の割合で、重合平均分子量がポリスチレン換算分子量で3500)
(C)白金系触媒:白金含有量が0.5質量%の、白金1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体のトルエン溶液
(D)光開始剤:ジエトキシアセトフェノン
−その他の任意成分−
反応抑制剤:メチルビニルシクロテトラシロキサン
反応性希釈剤:ジメチルシロキサン単位を含むオルガノポリシロキサン(下記式)
Claims (4)
- オルガノポリシロキサン組成物であって、
(A)下記一般式(1)で表された構造を一分子中に少なくとも1つ有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)一分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも2個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:0.1〜30質量部、
(C)白金系触媒:有効量、及び
(D)光開始剤:有効量
を含有することを特徴とするオルガノポリシロキサン組成物。 - 前記(A)オルガノポリシロキサンは、該オルガノポリシロキサンを構成するシロキサン単位中、(SiO2)単位を5mol%以上有するものであることを特徴とする請求項1記載のオルガノポリシロキサン組成物。
- 請求項1又は2記載のオルガノポリシロキサン組成物に紫外線を照射した後、加熱硬化させることを特徴とするオルガノポリシロキサン組成物の硬化方法。
- 請求項1又は2記載のオルガノポリシロキサン組成物の硬化物で素子が封止された発光ダイオード。
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