JP2013149604A - 非水系二次電池用負極及び非水系二次電池並びにその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】集電体と、活物質層と、を有し、集電体は、実質的に垂直方向に延びた複数の突起部と、複数の突起部と接続する基礎部と、を有し、突起部及び基礎部は、チタンを含む共通の材料からなり、突起部の上面及び側面、並びに基礎部の上面は活物質層に覆われており、活物質層は、複数のウィスカを有する負極である。また、活物質層は、グラフェンに覆われていてもよい。
【選択図】図1
Description
本実施の形態では、充放電による劣化が少なく、高充放電サイクル特性を有する非水系二次電池用負極の構造及びその製造方法について、図1乃至図8を用いて説明する。
図1(A)は、負極集電体の表面部分を拡大して模式的に示した断面図である。負極集電体101は、複数の突起部101bと、複数の突起部のそれぞれが共通して接続する基礎部101aを有する。このため、負極集電体101は、あたかも生け花で用いる剣山(Kenzan:Spiky Frog)のような構造をしている。図においては基礎部101aを薄く記載しているが、突起部101bに対して基礎部101aは極めて厚い。
次に、図1(B)に示す負極100の製造方法について、図5を用いて説明する。
次に、図2(B)に示す負極100の製造方法について、図6(A)乃至(D)を用いて説明する。本製造方法では負極の製造方法1と比べ、保護層を形成しエッチングの際のハードマスクとして用いる点で異なる。
負極の製造方法1及び2では、フォトレジストパターンの形成にフォトリソグラフィ技術を用いて負極を製造したが、本製造方法においてはこれと異なる方法により図1(B)に示す負極100を製造する。本製造方法は、図7(A)乃至(D)を用いて説明する。本製造方法においては、ナノインプリント法を用いて負極集電体を製造する。
本製造方法においては、負極の製造方法1乃至3に記載の方法と異なる方法により図1(B)に示す負極100を製造する。本製造方法について、図8(A)乃至(C)を用いて説明する。本製造方法は、集電体材料の表面に突起部を形成した後、該材料とは異なる導電材料からなる導電層で被覆して負極集電体を製造する。
本実施の形態では、実施の形態1で説明した負極において、負極活物質層上にグラフェンを設ける形態について、図9(A)乃至(C)を用いて説明する。
本実施の形態におけるグラフェンとは、sp2結合を有する1原子層の炭素分子のシートである単層のグラフェン、又は2層以上100層以下の多層グラフェンのことをいう。グラフェンは化学的に安定であり、また電気特性が良好であるため、トランジスタのチャネル領域、ビア、配線等、半導体装置への応用が期待され、近年盛んに研究されている。本実施の形態においては、このグラフェンを実施の形態1で説明した負極に用いる。
次に、負極100の製造方法について図9を用いて説明する。実施の形態1に示すように、基礎部及び複数の突起部からなる負極集電体101上に負極活物質層102を被覆した後、負極活物質層102上にグラフェン127を形成することで、図9(A)乃至(C)に示すように、負極100を製造することができる。ここで、図9(A)の構造は、図5(C)又は図7(D)に、図9(B)の構造は図6(D)に、図9(C)の構造は、図8(C)にそれぞれ対応する。
次に、グラフェンを用いた負極の製造方法1で示した方法とは異なる方法で、グラフェンを負極活物質層102上に形成する方法を説明する。本製造方法においては、電気泳動法を用いてグラフェンを形成する。
本実施の形態では、非水系二次電池の構造及び製造方法について説明する。
本発明の一態様に係る非水系二次電池は、電力により駆動する様々な電気機器の電源として用いることができる。
次に、電気機器の一例である携帯情報端末について、図17を用いて説明する。
さらに、電気機器の一例である移動体の例について、図18を用いて説明する。
負極の形状を確認するために、以下に説明する条件で試料Aを作製した。
実施例1に記載の試料Aの負極活物質層の成膜時間は、10分であった。これに対し、負極活物質層の成膜時間を1分とした試料Bの観察結果を、比較例1として説明する。
一方で、負極活物質層の成膜時間は30分としたのが、本比較例における試料Dである。成膜時間を変更したことの他は、試料Aの負極作製条件と同一の条件で試料Dを作製した。試料DのSEMによる観察写真を、図22(A)乃至(C)に示す。図22(A)乃至(C)は、図19(A)乃至(C)に示す写真とそれぞれ同倍率である。
実施例1、比較例1、2から、基板温度650℃とした場合、負極活物質層であるシリコン膜の成膜時間は、1分ではウィスカが成長するには短く、30分では目的とする構造を逸脱する程ウィスカが成長するため長いということが分かった。従って、実施例1に記載の試料Aの条件のごとく、成膜時間を10分〜15分程度の条件とすることが好ましい。
次に、基板温度を変更して試料のSEMによる観察を行った。試料Aでは負極活物質層の成膜の際の基板温度を650℃としたのに対し、本比較例で示す試料Eでは基板温度を550℃、試料Fでは基板温度を600℃とした。その他の条件は試料Aの負極の作製条件と同一としたが、試料Eの成膜においては圧力を150Paとして行った。
次に、図2(B)で示す保護層105を有する負極を実際に試料Gとして作製した。試料Gの作製は試料Aの作製方法に準ずるが、保護層をハードマスクとしてスパッタリング法により堆積した1μm厚のチタン膜をエッチングし、突起部を形成する点で異なる。また、試料Gはガラス基板を用いた。保護層には、酸化窒化珪素膜を用いた。酸化窒化珪素膜の作製はプラズマCVDを用いて行い、その形成条件は、原料ガスであるSiH4及びN2Oの流量をそれぞれ27sccm、1000sccmとし、RF電力35W(周波数:13.56MHz)、圧力133Pa、電極間隔20mmとした。
101 負極集電体
101a 基礎部
101b 突起部
101c 突起部
102 負極活物質層
102a ウィスカ
103 丸み
104 曲率
105 保護層
110 突起
111 突起
112 突起
113 突起
114 突起
115 突起
116 突起
117 突起
118 突起
120 フォトレジストパターン
121 集電体材料
123 モールド
124 樹脂
125 集電体材料
126 導電層
127 グラフェン
201 容器
202 酸化グラフェン溶液
203 被形成物
204 導電体
205 容器
206 電解液
207 導電体
208 対極
300 正極
301 正極集電体
302 正極活物質層
303 正極活物質
304 グラフェン
305 スペーサ
306 非水電解液
500 突起
501 ウィスカ
502 突起
503 突起
504 ウィスカ
505 ウィスカ
506 突起
507 突起
508 ウィスカ
509 突起
510 部分
511 ウィスカ
600 基礎部
601 突起部
602 負極活物質層
603 ウィスカ
604 ウィスカ
6000 コイン形の非水系二次電池
6001 負極缶
6002 ガスケット
6003 正極缶
6004 負極集電体
6005 負極活物質層
6006 セパレータ
6007 正極活物質層
6008 正極集電体
6009 負極
6010 正極
7000 円筒型の非水系二次電池
7001 正極キャップ
7002 電池缶
7003 正極端子
7004 正極
7005 セパレータ
7006 負極
7007 負極端子
7008 絶縁板
7009 絶縁板
7010 ガスケット
7011 PTC素子
7012 安全弁機構
8000 表示装置
8001 筐体
8002 表示部
8003 スピーカー部
8004 非水系二次電池
8100 照明装置
8101 筐体
8102 光源
8103 非水系二次電池
8104 天井
8105 側壁
8106 床
8107 窓
8200 室内機
8201 筐体
8202 送風口
8203 非水系二次電池
8204 室外機
8300 電気冷凍冷蔵庫
8301 筐体
8302 冷蔵室用扉
8303 冷凍室用扉
8304 非水系二次電池
9033 留め具
9034 スイッチ
9035 電源スイッチ
9036 スイッチ
9038 操作スイッチ
9630 筐体
9631 表示部
9631a 表示部
9631b 表示部
9632a 領域
9632b 領域
9633 太陽電池
9634 充放電制御回路
9635 バッテリー
9636 DCDCコンバータ
9637 コンバータ
9638 操作キー
9639 ボタン
9700 電気自動車
9701 非水系二次電池
9702 制御回路
9703 駆動装置
9704 処理装置
SW1 スイッチ
SW2 スイッチ
SW3 スイッチ
Claims (17)
- 集電体と、活物質層と、を有し、
前記集電体は、実質的に垂直方向に延びた複数の突起部と、前記複数の突起部と接続する基礎部と、を有し、
前記突起部及び前記基礎部は、チタンを含む共通の材料からなり、
前記突起部の上面及び側面、並びに前記基礎部の上面は前記活物質層に覆われており、
前記活物質層は、複数のウィスカを有することを特徴とする非水系二次電池用負極。 - 集電体と、活物質層と、を有し、
前記集電体は、実質的に垂直方向に延びた複数の突起部と、前記複数の突起部と接続する基礎部と、を有し、
前記突起部及び前記基礎部は、チタンを含む共通の材料からなり、
前記突起部の上面及び側面、並びに前記基礎部の上面は前記活物質層に覆われており、
前記活物質層は、複数のウィスカを有し、
前記活物質層は、グラフェンに覆われていることを特徴とする非水系二次電池用負極。 - 請求項1又は2において、
前記活物質層は、非晶質シリコン、微結晶シリコン、多結晶シリコン又はこれらの組み合わせからなることを特徴とする非水系二次電池用負極。 - 請求項1乃至3のいずれか一項において、
前記突起部は、アスペクト比が0.2以上2000以下であることを特徴とする非水系二次電池用負極。 - 請求項1乃至4のいずれか一項において、
前記突起部の形状は、柱状、錐体状、又は板状であることを特徴とする非水系二次電池用負極。 - 請求項1乃至5のいずれか一項において、
前記突起部の先端に保護層を有することを特徴とする非水系二次電池用負極。 - 請求項1乃至6のいずれか一項において、
前記活物質層のうち前記保護層に接する部分には、前記ウィスカを有さないことを特徴とする非水系二次電池用負極。 - 請求項1乃至7のいずれか一項に記載の非水系二次電池用負極を有する非水系二次電池。
- チタンを含む集電体材料上にフォトレジストパターンを形成し、
前記フォトレジストパターンをマスクにして前記集電体材料をエッチングして、基礎部及び複数の突起部を有する集電体を形成し、
前記突起部の上面及び側面、並びに前記基礎部の上面に、複数のウィスカを有する活物質層を形成することを特徴とする非水系二次電池用負極の製造方法。 - チタンを含む集電体材料上に保護層を形成し、
前記保護層上にフォトレジストパターンを形成し、
前記フォトレジストパターンをマスクにして前記保護層をエッチングし、
前記エッチングした保護層をマスクにして前記集電体材料をエッチングして、基礎部及び複数の突起部を有する集電体を形成し、
前記突起部の上面及び側面、並びに前記基礎部の上面に、複数のウィスカを有する活物質層を形成することを特徴とする非水系二次電池用負極の製造方法。 - 請求項10において、
前記活物質層のうち前記保護層に接する部分には、前記ウィスカを有さないことを特徴とする非水系二次電池用負極の製造方法。 - 基礎部及び複数の突起部を有する集電体材料上に導電層を形成して、基礎部及び複数の突起部を有する集電体を形成し、
前記突起部の上面及び側面、並びに前記基礎部の上面に、複数のウィスカを有する活物質層を形成することを特徴とする非水系二次電池用負極の製造方法。 - 請求項9乃至12のいずれか一項において、
前記活物質層上にグラフェンを形成することを特徴とする非水系二次電池用負極の製造方法。 - 請求項13において、
前記グラフェンは、電気泳動法により前記活物質層上に電着した酸化グラフェンを還元することで形成することを特徴とする非水系二次電池用負極の製造方法。 - 請求項14において、
前記還元は、真空又は不活性ガスの雰囲気中で、150℃以上に加熱することで行われることを特徴とする非水系二次電池用負極の製造方法。 - 請求項14において、
前記還元は、前記活物質層を有する前記集電体と対極とを浸漬した電解液中で、前記酸化グラフェンの還元反応が生じる電位を前記集電体に供給して行われることを特徴とする非水系二次電池用負極の製造方法。 - 請求項16において、
前記集電体に供給する電位は、リチウムの酸化還元電位を基準にして、1.6V以上2.4V以下であることを特徴とする非水系二次電池用負極の製造方法。
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