JP2013098058A - 非水電解質二次電池用負極活物質及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 非水電解質を用いる二次電池用の負極活物質の製造方法であって、金属珪素を原料とした電子線蒸着法により、温度を800−1100℃に制御した基板上に、1kg/hrを超える蒸着速度で、蒸着膜厚が2−30mmの範囲で珪素を堆積させる工程と、該堆積させた珪素を粉砕・分級して、前記負極活物質を得る工程とを含むことを特徴とする非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
【選択図】なし
Description
油拡散ポンプ、メカニカルブースターポンプ及び油回転真空ポンプからなる排気装置を有した真空チャンバー内部に銅坩堝を設置し、0.2%のコバルトを含有する金属珪素塊20kgを銅坩堝に投入してチャンバー内を減圧とした。2時間後の到達圧力は2×10−4Paであった。
実施例1において、0.2%のコバルトを含有する金属珪素塊に代えて純度98.5%の金属珪素塊を使用し、ステンレスからなる蒸着基板温度を1100℃に制御した以外は同様の方法により多結晶珪素粒子2.5kgを得た。蒸着速度は2.5kg/2hr=1.25kg/hrである。
実施例2において、金属珪素原料を蒸着させる基板の温度を300℃とした以外は同様の方法により多結晶珪素粒子2.5kgを得た。蒸着速度は2.5kg/2hr=1.25kg/hrである。
比較例1において得られた多結晶珪素粒子をアルゴン雰囲気下1000℃にて3時間加熱処理を行った。
実施例2において、金属珪素原料を蒸着させる基板の温度を900℃とし、蒸着時間を20分とした以外は同様の方法により多結晶珪素粒子0.4kgを得た。蒸着速度は0.4kg/20min=1.20kg/hrである。
実施例2において、金属珪素原料を蒸着させる基板の温度を1000℃とし蒸着時間を4時間とした以外は同様の方法により多結晶珪素粒子4.5kgを得た。蒸着速度は4.5kg/4hr=1.13kg/hrである。
実施例1及び2、比較例1−4の製造方法で得られた負極活物質の有用性を確認するため、以下のように、電池特性の評価を行った。
Claims (14)
- 非水電解質を用いる二次電池用の負極活物質の製造方法であって、
金属珪素を原料とした電子線蒸着法により、温度を800−1100℃に制御した基板上に、1kg/hrを超える蒸着速度で、蒸着膜厚が2−30mmの範囲で珪素を堆積させる工程と、
該堆積させた珪素を粉砕・分級して、前記負極活物質を得る工程と
を含むことを特徴とする非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。 - 前記金属珪素を原料として前記基板上に珪素を蒸着させる際に、ホウ素、アルミニウム、リン、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ゲルマニウム、ヒ素、スズ、タンタル、タングステンから選択される一種又は二種以上のドーパントを前記堆積させる珪素にドープすることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記粉砕・分級は、前記非水電解質二次電池用負極活物質の粒子径がレーザー回折散乱式粒度分布測定法による体積平均値D50で1μm以上20μm以下となるように行うことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記基板は、珪素堆積時に珪素と合金化しない材料からなるものを用いることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 非水電解質二次電池用負極活物質であって、請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法によって製造されたものであることを特徴とする非水電解質二次電池用負極活物質。
- 請求項5に記載の非水電解質二次電池用負極活物質であって、
真密度が2.250g/cm3より高く2.330g/cm3未満、BET比表面積が0.1−2.0m2/g、粒子の圧縮強度が400MPaを超え800MPaより小さい多結晶珪素からなり、
該多結晶中の珪素粒子は、結晶粒径がX線回折パターンの分析において2θ=28.4°付近のSi(111)に帰属される回折線の半値全幅よりシェラー法(Scherrer法)で求められる値が20nm以上100nm以下であることを特徴とする非水電解質二次電池用負極活物質。 - 非水電解質を用いる二次電池用の負極材であって、少なくとも、
請求項6に記載の非水電解質二次電池用負極活物質からなるものであることを特徴とする非水電解質二次電池用負極材。 - 更に、結着剤を含有するものであることを特徴とする請求項7に記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 前記結着剤が、ポリイミド樹脂であることを特徴とする請求項8に記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 更に、導電剤を含むものであって、前記非水電解質二次電池用負極材に対する前記非水電解質二次電池用負極活物質の割合が60〜97質量%、前記結着剤の割合が3〜20質量%、前記導電剤の割合が0〜37質量%であることを特徴とする請求項8または請求項9に記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 前記導電剤は、水または溶剤に導電物質が分散された分散液からなるものであり、前記導電物質の割合が前記非水電解質二次電池用負極材に対して1〜37質量%であることを特徴とする請求項10に記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 請求項9ないし請求項11のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極材を含む負極であって、充電前後の膜厚変化が3倍を超えないものであることを特徴とする非水電解質二次電池用負極。
- 非水電解質二次電池であって、少なくとも、請求項12に記載の非水電解質二次電池用負極を用いた負極成型体と、正極成型体と、セパレーターと、非水電解質とからなるものであることを特徴とする非水電解質二次電池。
- 前記非水電解質二次電池が、リチウムイオン二次電池であることを特徴とする請求項13に記載の非水電解質二次電池。
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