JP2009224168A - 非水電解質二次電池負極材及びそれを用いた非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明によれば、酸化珪素の高い電池容量と低い体積膨張率を維持しつつ、酸化珪素の最大の解決課題であった低い初回充放電効率の問題を解決し、サイクル特性に優れた非水電解質二次電池負極が得られる。また、活物質として上記酸化珪素を含む本発明の非水電解質二次電池負極材は、結着剤としてポリイミド樹脂を用いることによって、集電体との密着性に優れ、また初期効率が高く、充放電時の体積変化が緩和されて繰り返しによるサイクル特性及び効率が良好な非水電解質二次電池が得られる。
【選択図】なし
Description
該多結晶珪素を添加しても一般の珪素に見られるような400%を超えるような体積膨張は観測されず、ほぼ酸化珪素と同程度の体積膨張率を維持することがわかった。このため体積当たりの電池容量が増加するほか、導電剤の添加や被覆によって導電性を向上させることができる上、炭素を蒸着することで導電性が向上するとともに、ポリイミド樹脂を結着剤として採用することによって充放電による膨張・収縮が繰り返されても負極材の破壊・粉化が防止でき、電極自体の導電性が低下せず、この負極材を非水電解質二次電池として用いた場合、サイクル特性が良好な非水電解質二次電池が得られることを見出し、本発明を完成した。
請求項1:
活物質としての酸化珪素粉末及び多結晶珪素粉末からなる負極材において、活物質中の多結晶珪素粉末の割合が50質量%を超えず、かつ負極材中に1〜20質量%の結着剤を含有することを特徴とする非水電解質二次電池負極材。
請求項2:
前記酸化珪素粉末及び/又は多結晶珪素粉末が炭素被覆されてなることを特徴とする請求項1記載の非水電解質二次電池負極材。
請求項3:
多結晶珪素粒子が、X線回折パターンの分析において2θ=28.4°付近のSi(111)に帰属される回折線の半値全幅よりシェラー法(Scherrer法)で求められる該結晶子サイズが20nm以上34nm以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の非水電解質二次電池負極材。
請求項4:
多結晶珪素粒子の真比重が2.300〜2.320であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の非水電解質二次電池負極材。
請求項5:
多結晶珪素粒子が、シランガスを原料として1,000℃以下の熱分解により得られたものである請求項1乃至4のいずれか1項記載の非水電解質二次電池負極材。
請求項6:
多結晶珪素粒子が、シランガスの熱分解を流動層にて行うことにより得られた粒状多結晶珪素であることを特徴とする請求項5記載の非水電解質二次電池負極材。
請求項7:
シランガスが、シラン又はクロロシランであることを特徴とする請求項5又は6記載の非水電解質二次電池負極材。
請求項8:
多結晶珪素粒子のメジアン径D50が0.1〜20μmであることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項記載の非水電解質二次電池負極材。
請求項9:
結着剤がポリイミド樹脂であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項記載の非水電解質二次電池負極材。
請求項10:
請求項1乃至9のいずれか1項記載の非水電解質二次電池負極材を含む負極材であって、充電前後の体積変化が2倍を超えないことを特徴とする非水電解質二次電池用負極。
請求項11:
請求項10記載の非水電解質二次電池用負極を用いた負極成型体と、正極成型体、セパレーター及び非水電解質とを備えた非水電解質二次電池。
請求項12:
非水電解質二次電池がリチウムイオン二次電池であることを特徴とする請求項11記載の非水電解質二次電池。
一方、エチル社法として知られている流動層反応器を使用する場合には、多結晶珪素を粒子表面に成長させることで反応比表面積を大きくとることができるため生産性も高く、気−固間の伝熱に優れ、反応器内の熱分布が均一であるという特徴がある。また、流動層の線速に対応する特定の粒子径に成長した多結晶珪素粒子は、反応器内部から排出されるため連続反応が可能であるばかりでなく、結晶子の成長も緩慢であることから比較的小さな結晶粒を形成しやすい。
二酸化珪素粉末(BET比表面積=200m2/g)とケミカルグレード金属珪素粉末(BET比表面積=4m2/g)を等モルの割合で混合した混合粉末を、1,350℃、0.1Torrの高温減圧雰囲気で熱処理し、発生した酸化珪素ガスを1,000℃に保持したSUS製基体に析出させた。次にこの析出物を回収した後、ジョークラッシャーで粗砕した。この粗砕物をジェットミル(ホソカワミクロン社製AFG−100)を用いて分級機の回転数9,000rpmにて粉砕し、D50=7.6μm、D90=11.9μmの酸化珪素粉末(SiOx:x=1.02)をサイクロンにて回収した。
前記酸化珪素粉末1をロータリーキルン型の反応器を用いて、メタン−アルゴン混合ガス通気下で1,000℃、平均滞留時間約2時間の条件で熱CVDを行った。運転終了後、冷却し黒色粉末を回収した。得られた黒色粉末の蒸着炭素量は炭素被覆された酸化珪素中に5.1質量%であった。
内温800℃の流動層内に多結晶珪素微粒子を導入し、モノシランを送入することで製造した粒状多結晶珪素をジェットミル(ホソカワミクロン社製AFG−100)を用いて分級機の回転数7,200rpmにて粉砕した後、分級機(日清エンジニアリング社製TC−15)にて分級することで、D50=0.5μm、6.1μm、11.0μm、15.7μmの多結晶珪素粉末を得た。粒子断面のTEM像を図1に、また結晶粒の拡大TEM像を図2に示した。
内温400℃のベルジャー内に800℃に加熱した多結晶珪素芯を導入し、モノシランを送入することで製造した柱状多結晶珪素をジョークラッシャーで破砕し、ジェットミル(ホソカワミクロン社製AFG−100)を用いて分級機の回転数7,200rpmにて粉砕した後、分級機(日清エンジニアリング社製TC−15)にて分級した。更にロータリーキルン型の反応器を用いて、メタン−アルゴン混合ガス通気下で1,000℃、平均滞留時間約2時間の条件で熱CVDを行った。運転終了後、冷却し黒色粉末を回収した。得られた黒色粉末の蒸着炭素量は炭素被覆された多結晶珪素中に2.2質量%であった。解砕を行い、D50=9.5μmの多結晶珪素粉末を得た。粒子断面のTEM像を図3に示した。
内温400℃のベルジャー内に1,100℃に加熱した多結晶珪素芯を導入し、トリクロロシランを送入することで製造された多結晶珪素塊をジョークラッシャーで破砕したものをジェットミル(ホソカワミクロン社製AFG−100)を用いて分級機の回転数7,200rpmにて粉砕した後、更にビーズミルで4時間粉砕し、分級機(日清エンジニアリング社製TC−15)にて分級し、D50=9.1μmの多結晶珪素粉末を得た。粒子断面のTEM像を図4に示した。
金属珪素塊(ELKEM製)をジェットミル(ホソカワミクロン社製AFG−100)を用いて分級機の回転数7,200rpmにて粉砕した後、分級機(日清エンジニアリング社製TC−15)にて分級し、D50=9.2μmの金属珪素粉末を得た。
本発明における珪素粉末を添加した酸化珪素負極材の有用性を確認するため充放電容量及び体積膨張率の測定を行った。酸化珪素粉末と珪素粉末及び導電剤としてアセチレンブラックのN−メチルピロリドン分散物(固形分17.5%)との混合物をN−メチルピロリドンで希釈した。これに結着剤としてポリイミド樹脂(固形分18.1%)を加え、スラリーとした。このスラリーを厚さ12μmの銅箔に50μmのドクターブレードを使用して塗布し、200℃で2時間減圧乾燥後、60℃のローラープレスにより電極を加圧成形し、最終的には2cm2に打ち抜き、負極材とした。固形分組成及び結果を表2に示した。
リチウムイオン二次電池負極活物質としての評価は、実施例4と比較例1及び2とを比較して行った。いずれのサンプルも前述の方法・手順にて負極成型体を作製した。
Claims (12)
- 活物質としての酸化珪素粉末及び多結晶珪素粉末からなる負極材において、活物質中の多結晶珪素粉末の割合が50質量%を超えず、かつ負極材中に1〜20質量%の結着剤を含有することを特徴とする非水電解質二次電池負極材。
- 前記酸化珪素粉末及び/又は多結晶珪素粉末が炭素被覆されてなることを特徴とする請求項1記載の非水電解質二次電池負極材。
- 多結晶珪素粒子が、X線回折パターンの分析において2θ=28.4°付近のSi(111)に帰属される回折線の半値全幅よりシェラー法(Scherrer法)で求められる該結晶子サイズが20nm以上34nm以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の非水電解質二次電池負極材。
- 多結晶珪素粒子の真比重が2.300〜2.320であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の非水電解質二次電池負極材。
- 多結晶珪素粒子が、シランガスを原料として1,000℃以下の熱分解により得られたものである請求項1乃至4のいずれか1項記載の非水電解質二次電池負極材。
- 多結晶珪素粒子が、シランガスの熱分解を流動層にて行うことにより得られた粒状多結晶珪素であることを特徴とする請求項5記載の非水電解質二次電池負極材。
- シランガスが、シラン又はクロロシランであることを特徴とする請求項5又は6記載の非水電解質二次電池負極材。
- 多結晶珪素粒子のメジアン径D50が0.1〜20μmであることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項記載の非水電解質二次電池負極材。
- 結着剤がポリイミド樹脂であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項記載の非水電解質二次電池負極材。
- 請求項1乃至9のいずれか1項記載の非水電解質二次電池負極材を含む負極材であって、充電前後の体積変化が2倍を超えないことを特徴とする非水電解質二次電池用負極。
- 請求項10記載の非水電解質二次電池用負極を用いた負極成型体と、正極成型体、セパレーター及び非水電解質とを備えた非水電解質二次電池。
- 非水電解質二次電池がリチウムイオン二次電池であることを特徴とする請求項11記載の非水電解質二次電池。
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