JP5621867B2 - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
二次電池充放電試験装置を用いて、電圧範囲を2.5Vから4.2Vまでとし、1C=1600mAh/gとしたときの0.5Cでの電流値で充電、1.0Cでの電流値で放電を行い、充放電サイクル特性の評価を行った。なお、容量維持率(%)は、1サイクル目の放電容量を初期放電容量とし、初期放電容量に対する各サイクル数における放電容量の割合(100×(各サイクルの放電容量/初期放電容量))である。この容量維持率が高いほど、充放電サイクル特性が良好であることを意味する。
実施例および比較例で作製した負極および用いたセパレータについて、引張試験機を用いて、平均3%モジュラス強度の評価を行った。負極およびセパレータを、長手方向に10cm、この方向と直交する方向(幅方向)に5cmの長方形状に採取し、引張試験機のチャック間(10cm)に挟み、引張速度300mm/minで0.3cm(3%)引張った時の強度(3%モジュラス強度)を任意に選んだ10点の試料に対して測定を行い、この10点の算術平均値を平均3%モジュラス強度とした。
実施例および比較例で作製したリチウムイオン二次電池について、電圧範囲を2.5Vから4.2Vまでとし、1C=1600mAh/gとしたときの0.5Cでの電流値で充電、1.0Cでの電流値で放電を10サイクルを行った電池を分解したのち、PROFILE PROJECTOR、XYカウンタを用いて負極の面積を測定し、面積膨張率を算出した。なお、負極の膨張率は以下の式(1)を用いて算出した。
負極の膨張率(%)=1−{10サイクル後の負極の面積(mm2)/充放電サイクル前の負極の面積(mm2)} ・・・(1)
実施例および比較例で作製した負極の算術平均表面粗さRaについて、超深度形状測定顕微鏡を用いて、JIS B0601−1994の記載に準拠して評価を行った。
<負極の作製>
負極活物質として、SiとSiOをSi/SiO=1/2(重量比)で混合し、遊星ボールミルを用いて粉砕混合を行ったものを使用した。遊星ボールミルのメディアとして直径3mmのアルミナビーズを用い、回転数は500rpmとし、粉砕混合時間は60minとした。負極活物質として前記SiとSiOの混合物を77質量部、導電助剤としてアセチレンブラックを3質量部、バインダーとしてポリアミドイミドを20質量部とを混合して負極合剤とした。続いて、負極合剤をN−メチル−2−ピロリドンに分散させてペースト状の負極合剤塗料とした。この負極合剤塗料を、厚さ12μmの銅箔の両面に、負極活物質の塗布量が2.2mg/cm2となるように塗布し、100℃で乾燥することで負極活物質層を形成した。その後、線圧2000kgf/cmでローラープレスによりプレス処理し、真空中、270〜350℃で1〜3時間熱処理し、M3aが139.7N/50mmである負極を作製した。
<正極の作製>
正極活物質としてLiNi0.85Co0.10Al0.05O2を90質量部と、導電助剤としてアセチレンブラックを5質量部、バインダーとしてポリフッ化ビニリデンを5質量部とを混合して正極合剤とした。続いて、正極合剤をN−メチル−2−ピロリドンに分散させてペースト状の正極合剤塗料とした。この正極合剤塗料を、厚さ20μmのアルミニウム箔の両面に、正極活物質の塗布量が13.6mg/cm2となるように塗布し、100℃で乾燥することで正極活物質層を形成した。その後、ローラープレスによりプレス処理し正極を作製した。
上記で作製した負極と正極を、それらの間に厚み18μmのポリエチレン多孔膜からなり、M3sが5.9N/50mmであるセパレータを挟んでアルミラミネートパックに入れ、このアルミラミネートパックに、電解液として濃度が1MのLiPF6溶液(溶媒:エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート=3/7(体積比))を注入した後、真空シールし、評価用のリチウムイオン二次電池を作製した。
負極集電体厚み、プレス処理条件をそれぞれ下記表1に示すものに変更し実施例1と同様にして、実施例2〜14の負極を得た。また、得られた負極と、M3sが2.8N/50mm、3.4N/50mm、4.2N/50mm、5.4N/50mm、5.9N/50mmまたは8.0N/50mmであるセパレータを用いて、下記表1に示すとおりに組み合わせ、実施例1と同様にして実施例2〜14の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質の塗布量が3.3mg/cm2、正極活物質の塗布量が20.4mg/cm2となるように塗布したこと以外は、実施例1と同様にして実施例15の負極を得た。また、得られた負極を用いて、実施例1と同様にして実施例15の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
プレス処理条件をそれぞれ下記表1に示すものに変更し実施例15と同様にして、実施例16〜24の負極を得た。また、得られた負極と、M3sが2.8N/50mm、3.4N/50mm、4.2N/50mm、5.9N/50mmまたは8.0N/50mmであるセパレータを用いて、下記表1に示すとおりに組み合わせ、実施例1と同様にして実施例16〜24の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
負極集電体厚みが10μmの銅箔を用いて、プレス処理条件をそれぞれ下記表1に示すものに変更したこと以外は実施例1と同様にして、比較例1〜3の負極を得た。また、比較例1〜3の負極と厚みが21μmのポリエチレン多孔膜からなり、M3sが8.0N/50mmであるセパレータを用いて、実施例1と同様にして比較例1〜3の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質の塗布量が4.4mg/cm2、正極活物質の塗布量が27.2mg/cm2となるように塗布したこと以外は、実施例1と同様にして比較例4の負極を得た。また、比較例4の負極と厚みが37μmのポリエチレン多孔膜からなり、M3sが14.6N/50mmであるセパレータを用いて、実施例1と同様にして比較例4の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
プレス処理条件をそれぞれ下記表1に示すものに変更し比較例4と同様にして、比較例5および6の負極を得た。また、得られた負極を用いて、比較例4と同様にして比較例5および6の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
負極集電体厚み、プレス処理条件をそれぞれ下記表1に示すものに変更し比較例4と同様にして、比較例7〜9の負極を得た。また、得られた負極を用いて、比較例4と同様にして比較例7〜9の評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
実施例および比較例で作製した評価用リチウムイオン二次電池について、充放電サイクル特性の評価を行った。結果を表1に示す。
実施例および比較例で用いた負極および用いたセパレータについて、平均3%モジュラス強度M3a及びM3sの評価を行った。結果を表1に示す。
実施例および比較例で作製した負極について、充放電を10サイクル行う前後の負極面積を測定し、負極の面積膨張率を算出した。結果を表1に示す。
実施例および比較例で用いた負極の算術平均表面粗さの評価を行った。結果を表1に示す。
Claims (3)
- 負極およびセパレータを備えるリチウムイオン二次電池において、シリコンと酸化シリコンを主成分とする負極活物質層を有する負極の平均3%モジュラス強度で、セパレータの平均3%モジュラス強度を除した値が、0.079以下であることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
- 充放電を10サイクル行った後の前記負極の面積膨張率が、9%以下である請求項1記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記負極の算術平均表面粗さRaが1μm以上4μm以下である請求項1および2記載のリチウムイオン二次電池。
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