JP2013063666A - 積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】植物由来のエーテルジオール残基を含んでなるポリカーボネート樹脂の層(第1層)およびその上に積層された他の熱可塑性樹脂の層(第2層)を含む積層体である。
【選択図】なし
Description
しかしながらベースフィルムに二軸延伸芳香族ポリエステルフィルムを用いた射出成形用加飾シートは、耐薬品性、耐白化性に優れるものの、複雑な形状へ成形するために必要な深絞り性、形状追従性等の成形性が不十分であり、さらにベースフィルムを延伸することで生じた残留応力によって、成形後に変形や歪みが生じる問題があった。また、共重合ポリエステルフィルムをベースフィルムとして用いた射出成形用加飾シートは、成形性、耐変形性、耐歪み性に優れるものの、加飾層や接着層、ハードコート層を形成する際に用いる溶剤等によってフィルム表面の平面性が悪化および/または白化するなど耐溶剤性が不十分であり、さらに成形時や樹脂成形物に貼り合わせる際の熱により結晶化して、白化するなどの問題があった。
このようにイソソルビドを用いたカーボネート重合体の提案はなされているが、まだ、成形品用途に適用するには耐熱性、機械的強度、耐薬品性、流動性などの総合的バランスの取れた樹脂とはいえない状況である。また、これらの文献にて開示されているのは、ガラス転移温度、さらには基本的な機械的特性のみで、成形品用途向けに重要な耐薬品性などの特性について充分開示されていない。
植物由来のエーテルジオール残基を含んでなるポリカーボネート樹脂の層(第1層)およびその上に積層された他の熱可塑性樹脂の層(第2層)を含む積層体が提供される。
植物由来のエーテルジオール残基を含んでなるポリカーボネート樹脂は、好ましくは、下記式(1)で表される植物由来のエーテルジオール残基を、全ジオール残基を基準にして、15〜100モル%で含有する。
この脂肪族ジヒドロキシ化合物は直鎖脂肪族ジオールであるか、あるいは脂環式ジオールであるのが好ましい。
また、本発明の積層体は、さらに、他方の最表層として接着層が積層されてなることもできる。
上記ベースフィルムの全厚みは10μm〜600μmの範囲であることが好ましく、ベースフィルムは未延伸フィルムからなることが好ましい。
ベースフィルムが植物由来のエーテルジオール残基を含んでいるポリカーボネート樹脂からなる樹脂組成物を含む層(A層)並びにアクリル系樹脂を含む層(B層)を有し、A層の少なくとも一方の面にB層が積層された多層フィルムであることができる。
また、ベースフィルムが植物由来のエーテルジオール残基を含んでいるポリカーボネート樹脂からなる樹脂組成物を含む層(A層)並びに、ポリカーボネート樹脂およびポリエステル系熱可塑性エラストマーからなる樹脂組成物を含む層(B層)を有し、B層の少なくとも一方の面にA層が積層された多層フィルムであることができる。
ベースフィルムのヘイズは10%以下であることが好ましく、さらに、ベースフィルムの全光線透過率は85%以上であることが好ましい。
本発明の積層体は、ベースフィルム(第1層)の上に他の熱可塑性樹脂の層(第2層)が積層されている。
本発明で用いられる第1層は、植物由来のエーテルジオール残基を含み、好ましくは下記式(1)で表される植物由来のエーテルジオール残基を含んでなるポリカーボネート樹脂である。
特に、上記式(1’)で表わされるカーボネート構成単位がイソソルビド(1,4;3,6−ジアンヒドロ−D−ソルビトール)由来のカーボネート構成単位を含んでなるポリカーボネート樹脂が好ましい。イソソルビドはでんぷんなどから簡単に作ることができるエーテルジオールであり資源として豊富に入手することができる上、イソマンニドやイソイディッドと比べても製造の容易さ、性質、用途の幅広さの全てにおいて優れている。
一方、本発明において、植物由来のエーテルジオールと共に用いることができる他のジオール化合物としては、直鎖脂肪族ジオール化合物、脂環式ジオール化合物、芳香族ジヒドロキシ化合物を挙げることができる。これらは単独であるいは組合せて使用することができる。
上記の他のジオール化合物に由来するジオール残基は、全ジオール残基を基準にして、好ましくは0〜85モル%、より好ましくは0〜70モル%、さらに好ましくは0〜60モル%、特に好ましくは0〜50モル%で、ポリカーボネート樹脂に含有される。
また、反応初期にはエーテルジオールと炭酸ジエステルとを常圧で加熱し、予備反応させた後、徐々に減圧にして反応後期には反応系を1.3×10−3〜1.3×10−5MPa程度に減圧して生成するアルコールまたはフェノールの留出を容易にさせる方法が好ましい。反応時間は、好ましくは0.5〜4時間である。
炭酸ジエステルはエーテルジオールに対してモル比で1.02〜0.98となるように混合して用いることが好ましい。同モル比は、より好ましくは1.01〜0.98であり、さらに好ましくは1.01〜0.99である。炭酸ジエステルのモル比が1.02より多くなると、炭酸エステル残基が末端封止として働いてしまい充分な重合度が得られなくなってしまうため好ましくない。また炭酸ジエステルのモル比が0.98より少ない場合でも、充分な重合度が得られず好ましくない。
得られるポリカーボネート樹脂は、その末端構造はヒドロキシ基または、炭酸ジエステル残基となるが、本発明のベースフィルムにポリマー基材として用いられるポリカーボネート樹脂は、その特性を損なわない範囲で別途末端基を導入したものでもよい。かかる末端基は、モノヒドロキシ化合物を重合時に添加することにより導入することができる。モノヒドロキシ化合物としては下記式(2)または(3)で表されるヒドロキシ化合物が好ましく用いられる。
上記ベースフィルム(第1層)に用いられるポリカーボネート樹脂は、250℃におけるキャピロラリーレオメータで測定した溶融粘度が、シェアレート600sec−1で0.05×103〜4.0×103Pa・sの範囲にあるものが好ましく、0.1×103〜3.0×103Pa・sの範囲にあるものがより好ましく、0.1×103〜2.0×103Pa・sの範囲にあるものが特に好ましい。溶融粘度がこの範囲であると、ポリマーの分解が抑制される良好な条件にて成形でき、各種特性に優れた成形品を与えることができる。溶融粘度が下限より小さいと成形可能であっても機械特性が不良であり、上限を超えると溶融流動性に劣り、成形加工温度を上げるとポリマーの分解が促進されてしまう。
一つの層に複数のポリカーボネートを混合したり、ベースフィルムを積層体とすることができ、このような場合にも、使用する全てのポリカーボネートが上記範囲であることが好ましい。
また、ベースフィルム(第1層)に用いられるポリカーボネート樹脂は、その5%重量減少の温度の下限が330℃であることが好ましく、340℃であることがより好ましく、350℃であることがさらに好ましい。5%重量減少の温度が上記範囲内であると、成形する際の樹脂の分解がほとんど無く好ましい。5%重量減少の温度を上昇させるためには、前述の通り溶融重合触媒として好ましい化合物を選択することが有効である。5%重量減少の温度はTA Instruments社製 TGA (型式 TGA2950)により測定される。
ペンタエリスリトール型ホスファイト化合物以外の他のリン系安定剤としては、前記以外の各種ホスファイト化合物、ホスフェート化合物、ホスホナイ化合物およびホスホネイト化合物が挙げられる。
上記のリン系安定剤は、単独でまたは2種以上を併用して使用することができ、少なくともペンタエリスリトール型ホスファイト化合物を有効量配合することが好ましい。リン系安定剤はポリカーボネート樹脂100重量部当たり、好ましくは0.001〜1重量部、より好ましくは0.01〜0.5重量部、さらに好ましくは0.01〜0.3重量部配合される。
またこれらの帯電防止剤を重合時に添加する際には、併せて酸化防止剤を添加することが、取り扱い性などの点から好ましい。かかる酸化防止剤としては、例えばフェノール系酸化防止剤、フォスファイト系酸化防止剤、チオエーテル系酸化防止剤などの各種公知のものを用いることができ、さらにこれらの化合物の混合物なども用いることが可能である。
面配向係数:fn=(Nx+Ny)/2−Nz・・・(6)
この式(6)において、Nx、Ny、Nzはそれぞれベースフィルムの製膜方向の屈折率、幅方向の屈折率、厚み方向の屈折率を表し、アッベ屈折率計などを用いて測定することのできる値である。また面配向係数を測定する際に、本発明のベースフィルムが射出成形用加飾シートの積層体として存在する場合は、目の細かい紙やすりなどを用いて、表層を削り取り、ベースフィルムを露出させることによってベースフィルムの屈折率を測定することができる。同様にベースフィルム自体が積層体である場合も、表層を削り取り、屈折率を測定したい層を露出させることによって、各層の屈折率を測定することができる。
またベースフィルムの製膜方向を知らないために、その屈折率の測定方向が分からない場合は、日本分光(株)製エリプソメータ、王子計測機器(株)製KOBRAなどの位相差測定装置を用いて遅相軸方向を確認することで、遅相軸方向とそれに直行する方向を決定する。そして得られた遅相軸方向を製膜方向、遅相軸方向に直行する方向を幅方向と仮定して、上述の方法で屈折率の測定を行うことによって、面配向係数を求めることができる。
特にベースフィルム(第1層)に易滑性を付与して取扱性を向上させる点からは、添加する粒子の平均粒子径は好ましくは0.001〜20μmであり、さらに好ましくは0.01〜10μmである。平均粒子径が20μmを超えると、フィルムに欠陥が生じやすくなり、成形性の悪化などを引き起こすことがあり好ましくなく、また0.001μm未満の場合、十分な易滑性が発現しないことがあり好ましくない。
有機粒子としては、例えばシュウ酸カルシウムや、カルシウム、バリウム、亜鉛、マンガン、マグネシウム等のテレフタル酸塩などが使用される。
架橋高分子粒子としては、例えばジビニルベンゼン、スチレン、アクリル酸、メタクリル酸の如きビニル系モノマーの単独重合体または共重合体が挙げられる。その他にも、ポリテトラフルオロエチレン、ベンゾグアナミン樹脂、熱硬化エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、熱硬化性尿素樹脂、熱硬化性フェノール樹脂などの有機微粒子も好ましく使用される。
ベースフィルム(第1層)の表面には、加飾層やハードコート層、接着層を形成した場合に各層との密着性を向上させる目的で、あらかじめコロナ放電処理、UV処理あるいはアンカーコート剤を塗布するなどの方法によって、前処理を施すことができる。アンカーコート剤としては、例えば、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、アクリル変性ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリシロキサンおよびエポキシ樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂が好ましく用いられる。
本発明の積層体においては、ベースフィルム(第1層)の少なくとも片面に加飾層を積層してもよい。本発明に用いられる加飾層は、各種形態を取り得る。例えばベースフィルムに直接的に施される印刷層や蒸着層およびベースフィルムに積層される着色した樹脂層や印刷や蒸着などの加飾を施したフィルム層などが加飾層として挙げられる。これらは特に限定されるものではない。
印刷層の積層方法としては、例えばオフセット印刷法、グラビア印刷法、スクリーン印刷法などの方法を用いることが好ましい。特に多色刷りや階調色彩を必要とする場合には、オフセット印刷法やグラビア印刷法が好ましい。また単色の場合は、グラビアコート法、ロールコート法、コンマコート法などのコート法を採用することもできる。図柄に応じて、フィルムに全面的に印刷層を積層する印刷法でも、部分的に印刷層を積層する印刷法でもよい。
加飾層の一種として、ベースフィルム(第1層)上に着色した樹脂層を積層または形成する方法を用いる場合、着色剤としては染料、有機顔料および無機顔料により着色した樹脂を、例えばコーティング法や押出ラミネート法により積層する方式があげられる。
加飾層として印刷層を形成した場合、加飾層の厚みの範囲は、本発明の効果を阻害しない限り限定されないが、成形性の観点から0.01〜100μmが好ましい。
加飾層として蒸着層を形成した場合は、加飾層の厚みの範囲は、本発明の効果を阻害しない限り限定されないが、成形性の観点から0.01〜100μmが好ましい。
加飾層として樹脂層を形成した場合、加飾層の厚みの範囲は、本発明の効果を阻害しない限り限定されないが、成形性の観点から0.01〜100μmが好ましい。
また印刷層や蒸着層、樹脂層以外を加飾層として用いた場合でも、加飾層の厚みの範囲は、本発明の効果を阻害しない限り限定されないが、成形性の観点から0.01〜100μmであることが好ましい。
ハードコート層を積層するプロセスとしては、オフラインコーティングと、インラインコーティングの2つの方法を用いることができる。
オフラインコーティングでは、ベースフィルムに、熱硬化型樹脂または活性線硬化型樹脂を主成分とするコーティング層の塗材が塗布される。一方、インラインコーティングでは、ベースフィルムの製膜工程においてハードコート層の塗材が塗布される。
ハードコート層を積層するための組成物を含有する塗材の塗布手段としては、各種の塗布方法、例えば、リバースコート法、グラビアコート法、ロッドコート法、バーコート法、ダイコート法またはスプレーコート法などを用いることができる。
熱硬化型樹脂の熱硬化に必要な熱は、スチームヒーター、電気ヒーター、赤外線ヒーターあるいは遠赤外線ヒーターなどのヒーターを用いて、少なくとも140℃以上に加温された空気や不活性ガスを準備し、これをスリットノズルを用いて基材、塗膜に吹きあてることにより得ることができる。また200℃以上に加温された空気が好ましく、更には200℃以上に加温された窒素は、硬化速度が早くなることからより好ましい。
ハードコート層の厚さは、用途に応じて決定すればよいが、0.1〜30μmが好ましく、より好ましくは1〜15μmである。ハードコート層の厚さが0.1μm未満の場合には十分硬化していても薄すぎるために表面硬度が十分でなく傷が付きやすくなる傾向にあり、一方、厚さが30μmを超える場合には、折り曲げなどの応力により硬化膜にクラックが入りやすくなる傾向にある。
接着層の形成方法は公知の方法を用いることができ、例えばロールコート法、グラビアコート法、コンマコート法などのコート法、また、例えばグラビア印刷法、スクリーン印刷などの印刷法が挙げられる。
射出成形方法としては、各種形態を取り得る。例えば、射出成形用シートの予備成形を行う形態でも、予備成形を行わない形態でもよい。また射出成形用シートの予熱を行う形態でも、予熱を行わない形態でもよい。予備成形する場合は通常、射出成形用シートは予熱される。
射出成形樹脂には、必要に応じて適宜、添加剤、例えば、耐熱安定剤、耐酸化安定剤、耐候安定剤、紫外線吸収剤、有機の易滑剤、顔料、染料、有機または無機の微粒子、充填剤および核剤などを配合してもよい。
樹脂成形物に本発明の射出成形用シートが積層した成形品は、耐摩耗性、高表面硬度などのハードコート性に優れ、また加飾層の視認性も良好な成形品となる。
ペレットを塩化メチレンに溶解、濃度を約0.7g/dLとして、温度20℃にて、オストワルド粘度計(装置名:RIGO AUTO VISCOSIMETER TYPE VMR−0525・PC)を使用して測定した。なお、比粘度ηspは下記式から求められる。
ηsp=t/to−1
t :試料溶液のフロータイム
to :溶媒のみのフロータイム
TA Instruments社製 DSC (型式 DSC2910)により測定した。
フィルム全体の厚みを測定する際は、ダイヤルゲージを用いて、フィルムから切り出した各々の試料の任意の場所5ヶ所の厚みを測定し、平均値として求めた。
ナトリウムD線(波長589nm)を光源として、ヨウ化メチレンを中間液として、偏光接眼レンズを装着した(株)アタゴ製DR−M2のアッベ屈折計を用いて、ベースフィルムの表面の製膜方向屈折率(Nx),幅方向屈折率(Ny),厚み方向屈折率(Nz)を測定し、式(6)から面配向係数(fn)を算出した。
面配向係数 fn=(Nx+Ny)/2−Nz ・・・(6)
日本電色工業(株)製 NDH−2000(D65光源)を用いて測定した。なお測定は5回行い、その平均値を測定値として採用した。
ベースフィルムのヘイズ測定部分上の別箇所にメチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンおよびトルエンを各々3ml滴下させて6時間放置した後、溶剤をきれいに拭き取って、溶剤滴下前後における変化を目視で判定した。
○:すべての溶剤に対して変化なし、△:○および×ではない場合、×:いずれの溶剤に対しても白化、溶解がみられた。
カップ型真空成形機を用いて100〜200℃の温度条件で、射出成形用加飾シートの熱成形性を評価した。成形は、直径50mm、深さ50mmの深さ方向に直径が一定の円筒のカップ凹金型を用いて、コーナー部などの転写性、厚み均一性や白化の有無を評価した。
○:転写性、厚み均一性、白化いずれも良好、×:いずれかがNG
真空成形機による熱成形性評価において、金型形状にフィルムが延伸される際および金型からフィルムを離型する際にフィルムにヒビや割れが生じないかどうか以下の基準で判断した。
良好:離型する際にフィルムにヒビや割れが生じない
割れあり:離型する際にフィルムにヒビや割れが生じた。
上述したカップ型真空成形機を用いて成形後の射出成形用加飾シートについて、変形性、歪み性を目視で評価した。
スチールウール#0000を用いて、射出成形用加飾シート中のハードコート層表面を1,000g/cm2の荷重下、10往復摩擦し、目視で判断した。
JIS K−5400に従って測定した。測定は5回行い、平均値を求めて測定結果とした。HB以上を合格とした。
加飾樹脂成形物に積層された加飾シートの表面を、碁盤目上に樹脂成形物に達する深さの刻みを入れた。次いで刻みの上に、ニチバン(株)製“セロテープ(登録商標)”のセロハン粘着テープ(24mm巾、産業用)を粘着させ、手で剥離するテストを行い、剥離の有無を目視で観察し判定した。
イソソルビド1,608重量部(11モル)とジフェニルカーボネート2,356重量部(11モル)とを反応器に入れ、重合触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを1.0重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して1×10−4モル)、および水酸化ナトリウムを1.1×10−3重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して0.25×10−6モル)仕込んで窒素雰囲気下常圧で180℃に加熱し溶融反応させた。
撹拌下、反応槽内を30分かけて徐々に減圧し、生成するフェノールを留去しながら13.3×10−3MPaまで減圧した。この状態で20分反応させた後に200℃に昇温した後、20分かけて徐々に減圧し、フェノールを留去しながら4.00×10−3MPaで20分間反応させ、さらに、220℃に昇温して30分間、250℃に昇温して30分間反応させた。
次いで、徐々に減圧し、2.67×10−3MPaで10分間、1.33×10−3MPaで10分間反応を続行し、さらに減圧し、4.00×10−5MPaに到達したら、徐々に260℃まで昇温し、最終的に260℃、6.66×10−5MPaで1時間反応せしめた。反応後のポリマーをペレット化した。得られたポリマーの比粘度は0.26、ガラス転移温度は163℃であった。
得られたポリカーボネート樹脂を乾燥後、単軸φ40mm押出製膜機を用いて溶融製膜フィルムを得た。押出し機シリンダー温度は220℃〜260℃の範囲内に保持し、スリット状のダイからシート状に押出されたシートの両端部に針状エッジピニング装置を用いて静電印加を行い、キャスティングドラム(表面温度を150℃に調整)に密着させて溶融状態から冷却固化し、厚み100μmの本発明のベースフィルムを得た。該フィルムの面配向係数、全光線透過率、Haze、耐溶剤性、鉛筆硬度を評価し、その結果を表1に示した。
イソソルビド66.42重量部(0.45モル)と1,3−プロパンジオール(PD)11.52重量部(0.15モル)とジフェニルカーボネート129.81重量部(0.61モル)とを反応器に入れ、重合触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを1.0重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して1×10−4モル)、および水酸化ナトリウムを1.1×10−3重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して0.25×10−6モル)とを用いた以外は実施例1と同様にしてポリカーボネート樹脂の溶融重合を行った。得られたポリマーの比粘度は0.25、ガラス転移温度は116℃であった。
得られたポリカーボネート樹脂を、実施例1と同様の方法でベースフィルムを得た。該フィルムの面配向係数、全光線透過率、Haze、耐溶剤性、鉛筆硬度を評価し、その結果を表1に示した。
イソソルビド731重量部(5.0モル)、1,4−シクロヘキサンジメタノール(CHDM)720重量部(5.0モル)およびジフェニルカーボネート2,142重量部(10モル)を反応槽に入れ、重合触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシド1.0重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して1×10−4モル)、および水酸化ナトリウム1.1×10−3重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して0.25×10−6モル)とを用いた以外は実施例1と同様にしてポリカーボネート樹脂の溶融重合を行った。得られたポリマーの比粘度は0.35、ガラス転移温度は104℃であった。
得られたポリカーボネート樹脂を、実施例1と同様の方法でベースフィルムを得た。該フィルムの面配向係数、全光線透過率、Haze、耐溶剤性、鉛筆硬度を評価し、その結果を表1に示した。
イソソルビド1,169重量部(8.0モル)、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)デカン(以下、DEDと略することもある)653重量部(2.0モル)およびジフェニルカーボネート2,142重量部(10モル)を反応槽に入れ、重合触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシド1.0重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して1×10−4モル)、および水酸化ナトリウム1.1×10−3重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して0.25×10−6モル)とを用いた以外は実施例1と同様にしてポリカーボネート樹脂の溶融重合を行った。得られたポリマーの比粘度は0.25、ガラス転移温度は110℃であった。得られたポリカーボネート樹脂を、実施例1と同様の方法でベースフィルムを得た。該フィルムの面配向係数、全光線透過率、Haze、耐溶剤性、鉛筆硬度を評価し、その結果を表1に示した。
イソソルビド1,023重量部(7.0モル)、1,4−シクロヘキサンジメタノール432重量部(3.0モル)とジフェニルカーボネート2,142重量部(10モル)、ステアリルアルコール54重量部(0.20モル)とを反応器に入れ、重合触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを1.0重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して1×10−4モル)、および水酸化ナトリウムを1.1×10−3重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して0.25×10−6モル)とを用いた以外は実施例1と同様にしてポリカーボネートの溶融重合を行った。得られたポリマーの比粘度は0.30、ガラス転移温度は114℃であった。
得られたポリカーボネート樹脂を、実施例1と同様の方法でベースフィルムを得た。該フィルムの面配向係数、全光線透過率、Haze、耐溶剤性、鉛筆硬度を評価し、その結果を表1に示した。
イソソルビド1,169重量部(8モル)とジフェニルカーボネート2,142重量部(10モル)、ヘキサンジオール(HD)236重量部(2モル)とを反応器に入れ、重合触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを1.0重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して1×10−4モル)、および水酸化ナトリウムを1.1×10−3重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して0.25×10−6モル)とを用いた以外は実施例1と同様にしてポリカーボネートの溶融重合を行った。得られたポリマーの比粘度は0.27、ガラス転移温度は111℃、5%重量減少の温度は348℃であった。
得られたポリカーボネート樹脂を、実施例1と同様の方法でベースフィルムを得た。該フィルムの面配向係数、全光線透過率、Haze、耐溶剤性、鉛筆硬度を評価し、その結果を表1に示した。
(成形材料A)
参考例6で得られたポリカーボネート樹脂を用意した。
(成形材料B)
B層用の成形材料Bとしてアクリル樹脂(三菱レーヨン(株)製アクリペットVH001;標準グレード)を用意した。
(共押出)
成形材料Aおよび成形材料Bを、それぞれスクリュー径40mmの単軸押出機を用いて、シリンダー温度230〜250℃(成形材料A)、240〜270℃(成形材料B)の条件で、フィードブロック方式にて300mm幅のTダイから押出し、冷却ロールに溶融樹脂の一方の面をタッチさせて冷却した後、B層/A層/B層の3層構造を有するフィルム幅200mmの多層フィルムを作成した。該フィルムの面配向係数、全光線透過率、Haze、耐溶剤性、鉛筆硬度、熱成形性、靭性を評価し、その結果を表2に示した。
(成形材料A)
参考例6で得られたポリカーボネート樹脂を用意した。
(成形材料B)
調製例1(ポリエステル系熱可塑性エラストマーの製造)
イソフタル酸ジメチル175重量部、セバシン酸ジメチル23重量部、ヘキサメチレングリコール140重量部をジブチル錫ジアセテート触媒でエステル交換反応後、減圧下に重縮合して、固有粘度が1.06であり、DSC法による測定で結晶の融解に起因する吸熱ピークを示さない非晶性のポリエステル(ソフトセグメント)を得た。
このポリエステルに別途重縮合して得た固有粘度0.98のポリブチレンテレフタレートのペレット(ハードセグメント)を乾燥して107部添加し、240℃で45分反応させたのち、フェニルホスホン酸を0.1部添加して反応を停止させた。得られた重合体の融点は190℃、固有粘度は0.93であった。
ポリカーボネート樹脂ペレット(帝人化成(株)製パンライトL−1250、粘度平均分子量23,700)および上記にて製造したポリエステル系熱可塑性エラストマーをそれぞれ事前に予備乾燥し、ポリカーボネート樹脂/ポリエステル系熱可塑性エラストマー=90/10(100/11.1)(重量部)となるようにV型ブレンダーで混合した後、2軸押出機を用いてシリンダー温度260℃で押出してペレット化し、B層用の成形材料Bを得た。成形材料Bのガラス転移温度は111℃であった。
(共押出)
成形材料Aおよび成形材料Bを、それぞれスクリュー径40mmの単軸押出機を用いて、シリンダー温度230〜250℃(成形材料A)、240〜270℃(成形材料B)の条件で、フィードブロック方式にて300mm幅のTダイから押出し、冷却ロールに溶融樹脂の一方の面をタッチさせて冷却した後、A層/B層/A層の3層構造を有するフィルム幅200mmの多層フィルムを作成した。該フィルムの面配向係数、全光線透過率、Haze、耐溶剤性、鉛筆硬度、熱成形性、靭性を評価し、その結果を表2に示した。
大日精化工業(株)製“NT−ハイラミック”(登録商標)701R白を酢酸エチル/メチルエチルケトン/イソプロピルアルコールの2:2:1混合溶液で印刷粘度15秒(ザーンカップ#3)に調製し、グラビア印刷法によりベースフィルムにパターン印刷を施し、70℃のオーブン中で10秒間乾燥し、35μmの加飾層を設けた。
[ハードコート層]
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート67重量%、N−ビニルピロリドン29重量%、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン4重量%の割合で調製した活性線硬化型樹脂をトルエン/酢酸エチルの1:1混合溶液で50重量%に希釈し、ダイコート法によりベースフィルムもしくは加飾層に塗布し、70℃のオーブン中で2分間乾燥した後、塗布面より9cmの高さにセットした照射強度80W/cmの高圧水銀灯により紫外線を15秒間照射することで活性線硬化型樹脂を硬化させ、厚さ5μmのハードコート層を設けた。
[接着層]
東洋インキ化学工業(株)製商品名“オリバイン”(登録商標)BPS−1109のアクリル系粘着剤98重量%、東洋インキ化学工業(株)製商品名“オリバイン”(登録商標)BHS−8515のイソシアネート系硬化剤2重量%の割合で調製した樹脂を酢酸エチルで50重量%に希釈し、グラビアコート法によりベースフィルムもしくは加飾層に塗布し、70℃のオーブン中で10秒間乾燥し、30μmの接着層を設けた。
参考例2で作成したベースフィルムのキャストドラムと接していた面に加飾層を形成し、加飾層上に接着層を形成した。さらにベースフィルムのキャストドラムと接していなかった面にハ−ドコート層を形成して、射出成形用加飾シートを得た。なお、加飾層、接着層、ハードコート層の形成方法は上述したとおりである。
次に、得られた射出成形用加飾シートを温度80℃に加熱して、直径50mm、深さ50mm、深さ方向に直径が一定の円筒のカップ凹金型、真空成形機を用い、温度85℃でカップ型成形体を作製し、成形樹脂として、250℃に加熱したメタクリル樹脂(住友化学工業(株)製ABS樹脂“スミペックス”(登録商標)LG35)をカップ型成形体に注入した。メタクリル樹脂が冷却固化後、カップ型成形物を金型から取り出し、本発明の射出成形用加飾シートが樹脂成形物に積層された加飾成形品を得た。該加飾シートは、成形性(転写性、厚み均一性)が良好で、成形後の耐変形性、耐歪み性は問題なく、白化も認められなかった。また、スチールウールテストによるハードコート層表面硬度は、傷がつかず良好であり、接着性も剥離がなく問題無い結果であった。
参考例5で作成したベースフィルムを実施例9と同様な方法で射出成形用加飾シートを得た。該加飾シートは、成形性(転写性、厚み均一性)が良好で、成形後の耐変形性、耐歪み性は問題なく、白化も認められなかった。また、スチールウールテストによるハードコート層表面硬度は、傷がつかず良好であり、接着性も剥離がなく問題無い結果であった。
次に、得られた射出成形用加飾シートを用いて実施例9と同様な方法でカップ型成型品を作成し、本発明の射出成形用加飾シートが樹脂成形物に積層された加飾成形品を得た。
参考例6で作成したベースフィルムを実施例9と同様な方法で射出成形用加飾シートを得た。該加飾シートは、成形性(転写性、厚み均一性)が良好で、成形後の耐変形性、耐歪み性は問題なく、白化も認められなかった。また、スチールウールテストによるハードコート層表面硬度は、傷がつかず良好であり、接着性も剥離がなく問題無い結果であった。
次に、得られた射出成形用加飾シートを用いて実施例9と同様な方法でカップ型成型品を作成し、本発明の射出成形用加飾シートが樹脂成形物に積層された加飾成形品を得た。
ポリエチレンテレフタレートポリマー(PET)を用いて、参考例1と同様の手法で製膜を実施し、温度95℃にて長手方向に3.0倍ロール延伸、延伸温度115℃にて幅方向に3.1倍テンター延伸した後、200℃にて弛緩5%、5秒間熱処理して、厚みを9μmに調整したベースフィルムを作成した。該フィルムの面配向係数、全光線透過率、Haze、耐溶剤性、鉛筆硬度を評価し、その結果を表1に示した。
このベースフィルムを用いて実施例9と同様の方法によって、本発明の射出成形用加飾シートを得た。該加飾シートは、白化は認められないが、厚みが不均一であり、歪変形が見られた。また、スチールウールテストによるハードコート層表面硬度は、傷がつかず良好であった。また、接着性剥離がなく問題無い結果であった。
次に、得られた射出成形用加飾シートを用いて実施例9と同様の方法によって、本発明の射出成形用加飾シートが樹脂成形物に積層された加飾成形品を得た。
ポリカーボネート樹脂ペレット(帝人化成(株)製パンライトL−1250、粘度平均分子量23,700)を用いて参考例1と同様の方法で製膜し、ベースフィルムを作成した。
該フィルムの面配向係数、全光線透過率、Haze、耐溶剤性、鉛筆硬度、熱成形性、靭性を評価し、その結果を表1及び2に示した。
次に、得られた射出成形用加飾シートを用いて実施例9と同様の方法によって、本発明の射出成形用加飾シートが樹脂成形物に積層された加飾成形品を得た。
該加飾シートは、白化は認められなく良好であったが、スチールウールテストによるハードコート層表面硬度は、傷がつきやすい結果であった。また、接着性剥離がなく問題無い結果であった。
アクリル樹脂(三菱レーヨン(株)製アクリペットVH001;標準グレード)を用いて参考例1と同様の方法で製膜し、ベースフィルムを作成した。
該フィルムの面配向係数、全光線透過率、Haze、耐溶剤性、熱成形性、靭性を評価し、その結果を表2に示した。
次に、得られた射出成形用加飾シートを用いて実施例9と同様の方法によって、本発明の射出成形用加飾シートが樹脂成形物に積層された加飾成形品を得た。
該加飾シートは、白化は認められなく、スチールウールテストによるハードコート層表面硬度は、傷がつかず良好であったが、金型からの割れやすい。また、接着性剥離がなく問題無い結果であった。
本発明の射出成形用シートを用いて得られる成形品は、電気・電子部品、情報通信部品、車両用部品等として使用され有用である。
Claims (12)
- 植物由来のエーテルジオール残基を含んでなるポリカーボネート樹脂の層(第1層)およびその上に積層された他の熱可塑性樹脂の層(第2層)を含む積層体。
- 他の熱可塑性樹脂は、アクリル樹脂またはポリカーボネート樹脂である請求項1に記載の積層体。
- 植物由来のエーテルジオール残基を含んでなるポリカーボネート樹脂が、脂肪族ジヒドロキシ化合物に由来する脂肪族ジオール残基をさらに含む請求項1に記載の積層体。
- 脂肪族ジヒドロキシ化合物が直鎖脂肪族ジオールである請求項4に記載の積層体。
- 脂肪族ジヒドロキシ化合物が脂環式ジオールである請求項4に記載の積層体。
- 植物由来のエーテルジオール残基を含んでなるポリカーボネート樹脂が、芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する芳香族ジオール残基をさらに含む請求項4に記載の積層体。
- さらに加飾層(第3層)を含む請求項1に記載の積層体。
- さらにハードコート層(第4層)を含む請求項1に記載の積層体。
- 第1層の厚みが10μm〜600μmの範囲にある請求項1に記載の積層体。
- 第1層のヘイズが0〜10%である請求項1に記載の積層体。
- 第1層の全光線透過率が85〜100%である請求項1に記載の積層体。
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