JP2013014809A - 無電解ニッケルめっき皮膜および無電解ニッケルめっき液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】0.5〜4重量%のリン、0.01〜2重量%のホウ素および0.1〜5重量%のスズを含有する無電解ニッケルめっき皮膜である。この無電解ニッケルめっき皮膜は、ニッケルイオンを0.04〜0.2mol/L、次亜リン酸イオンを0.09〜0.5mol/L、テトラヒドロホウ酸イオンを1〜80mmol/L、2価のスズイオンを50〜1000μmol/L含む無電解ニッケルめっき液を用いて得ることができる。
【選択図】なし
Description
また、本発明は、上記無電解ニッケルめっき液を用いて得ることのできる0.5〜4重量%のリン、0.01〜2重量%のホウ素および0.1〜5重量%のスズを含有することを特徴とする無電解ニッケルめっき皮膜である。
まず、本発明に係る無電解ニッケルめっき皮膜に関して説明する。
本発明に係る無電解ニッケルめっき皮膜は、ニッケル、リン、ホウ素およびスズを必須成分として含むものである。
無電解ニッケルめっき皮膜中のリン含有量は、0.5〜4重量%であることが必須であり、1〜3重量%であることが好ましい。リンの含有量が0.5重量%未満のめっき皮膜は、次亜リン酸塩等を還元剤とするめっき液では形成することができない。また、リンの含有量が4重量%を超えると、めっき皮膜が非結晶質となって硬度が極端に下がるとともに機械的特性が悪化する。
本発明に係る無電解ニッケルめっき液は、ニッケルイオンと、次亜リン酸イオンと、テトラヒドロホウ酸イオン(BH4 −)と、2価のスズイオンとを必須成分として含むものである。
下記液組成のNi−P−B無電解めっき液を調製し、浴温82℃、めっき時間1時間および浴比26(めっき液量[mL])/被めっき物の表面積[cm2])というめっき条件で圧延鋼板にNi−P−Bめっきを施した。
<液組成>
硫酸ニッケル(6水和物) 25g/L(ニッケルイオンとして0.09mol/L)
次亜リン酸ナトリウム(1水和物) 25g/L(次亜リン酸イオンとして0.23mol/L)
プロピオン酸ソーダ 30g/L
グリシン 15g/L
チオジグリコール酸 20mg/L
ジメチルアミノボラン 0.5g/L(テトラヒドロホウ酸イオンとして8.5mmol/L)
SnCl2(2水和) 2価のスズイオンとして50mg/L(2価のスズイオンとして421μmol/L)
pH 6.2
下記液組成の無電解ニッケルめっき液を用いる以外は、実施例1と同様にして圧延鋼板にNi−P−Bめっきを施した。
<液組成>
硫酸ニッケル(7水和物) 25g/L
次亜リン酸ナトリウム(1水和物) 25g/L
プロピオン酸ソーダ 30g/L
グリシン 15g/L
チオジグリコール酸 20mg/L
ジメチルアミノボラン 0.5g/L
SnCl2(2水和) 2価のスズイオンとして50mg/L
カテコールジスルホン酸ナトリウム 40mg/L(2価のスズイオンの0.35倍モル)
pH 6.2
下記液組成の無電解ニッケルめっき液を用いる以外は、実施例1と同様にして圧延鋼板にNi−P−Bめっきを施した。
<液組成>
硫酸ニッケル(7水和物) 25g/L
次亜リン酸ナトリウム(1水和物) 25g/L
プロピオン酸ソーダ 30g/L
グリシン 15g/L
チオジグリコール酸 20mg/L
ジメチルアミノボラン 0.5g/L
SnCl4(5水和物) 4価スズイオンとして50mg/L
pH 6.2
下記液組成の無電解ニッケルめっき液を用いる以外は、実施例1と同様にして圧延鋼板にNi−P−Bめっきを施した。
<液組成>
硫酸ニッケル(6水和物) 25g/L
次亜リン酸ナトリウム(1水和物) 25g/L
プロピオン酸ソーダ 30g/L
グリシン 15g/L
チオジグリコール酸 20mg/L
ジメチルアミノボラン 0.5g/L
硝酸ビスマス ビスマスとして20mg/L
pH 6.2
下記液組成の無電解ニッケルめっき液を用いる以外は、実施例1と同様にして圧延鋼板にNi−P−Bめっきを施した。
<液組成>
硫酸ニッケル(6水和物) 25g/L
次亜リン酸ナトリウム(1水和物) 25g/L
プロピオン酸ソーダ 30g/L
グリシン 15g/L
チオジグリコール酸 20mg/L
ジメチルアミノボラン 0.5g/L
チオ硫酸 5mg/L
pH 6.2
日本カニゼン株式会社製SKB−230(Ni−P−Bめっき液、Pb低減・Tl含有タイプ)を用いる以外は、実施例1と同様にして圧延鋼板にNi−P−Bめっきを施した。
日本カニゼン株式会社製SKB−200(Ni−P−Bめっき液、Pb含有タイプ)を用いる以外は、実施例1と同様にして圧延鋼板にNi−P−Bめっきを施した。
圧延鋼板上に形成されためっき皮膜の厚さを蛍光X線膜厚計で測定し、測定されためっき皮膜の厚さをめっき時間で除してめっき皮膜の析出速度を求めた。
ビッカース硬度計を用いて25g荷重にて測定した。
スガ磨耗試験機を用いて下記の条件で摺動させた前後の重量変化を磨耗量とした。摩耗量が少ないほど、摺動特性の優れためっき皮膜であると言える。
荷重 :1.5kg
研磨紙 :#2000
摺動回数:300回
めっきが施された圧延鋼板の表面を目視にて観察し、下記判定基準に基づいて評価した。
○:光沢のある皮膜
△:ピット発生又は白っぽい皮膜
×:光沢のない又は色ムラ・光沢ムラのある皮膜
ステンレス鋼板(SUS304)に施しためっき皮膜を硝酸で溶解させ、ICPを用いてめっき皮膜中の各成分の組成を分析した。
<めっき液の安定性試験>
めっき液を100mL採取し、これを60℃まで加熱しこの温度に保持しながら、100mg/Lの塩化パラジウム水溶液を1mL添加した。その後、1分ごとに500mg/Lの塩化パラジウム水溶液を1mL添加し、めっき液が黒色化又は分解するまでに要する時間(秒)を計測した。この時間(秒)が長いほど、安定性の高いめっき液であると言える。なお、計測時間に関しては600秒を最大値とした。安定性試験に関しては、めっき前とめっき後1時間放置しためっき液について評価した。
Claims (5)
- 0.5〜4重量%のリン、0.01〜2重量%のホウ素および0.1〜5重量%のスズを含有することを特徴とする無電解ニッケルめっき皮膜。
- ニッケルイオンを0.04〜0.2mol/L、次亜リン酸イオンを0.09〜0.5mol/L、テトラヒドロホウ酸イオンを1〜80mmol/L、2価のスズイオンを50〜1000μmol/L含むことを特徴とする無電解ニッケルめっき液。
- 前記2価のスズイオンの供給源となる化合物が、塩化スズ(II)、硫酸スズ(II)、酒石酸スズ(II)、酢酸スズ(II)、ピロリン酸スズ(II)およびメタンスルホン酸スズ(II)からなる群から選択されることを特徴とする請求項2に記載の無電解ニッケルめっき液。
- 酸化還元電位(ORP)が−0.1V〜0.8V(vs.SHE)の化合物から選択される酸化抑制剤を、2価のスズイオン量に対して、0.2〜2倍モル更に含むことを特徴とする請求項2または3に記載の無電解ニッケルめっき液。
- 前記酸化抑制剤が、アスコルビン酸、エリソルビン酸、カテコール、カテコールジスルホン酸およびそれらの塩からなる群から選択されることを特徴とする請求項2〜4の何れか一項に記載の無電解ニッケルめっき液。
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