JP2008280551A - 無電解ニッケルめっき液及びそれを用いた無電解ニッケルめっき方法 - Google Patents
無電解ニッケルめっき液及びそれを用いた無電解ニッケルめっき方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】ニッケルイオンと、錯化剤と、還元剤とを含む無電解ニッケルめっき液に、一般式:R−NC又はCN−R−NC(式中、Rは、置換基を有していてもよいアルキル基、アルケニル基、アリール基又は複素環式基であって、これらはエーテル結合を有していてもよい)で表されるイソシアニド系物質を少なくとも1種添加する。
【選択図】なし
Description
以上のような背景から、ニッケル以外の重金属を含まず優れた安定性を有し、且つ良好なめっき皮膜外観、優れた耐食性を与えることのできる無電解ニッケルめっき液の開発が産業界より強く望まれている。
即ち、本発明は、ニッケルイオンと、錯化剤と、還元剤とを含む無電解ニッケルめっき液であって、一般式:R−NC又はCN−R−NC(式中、Rは、置換基を有していてもよいアルキル基、アルケニル基、アリール基又は複素環式基であって、これらはエーテル結合を有していてもよい)で表されるイソシアニド系物質を少なくとも1種更に含む無電解ニッケルめっき液である。
この無電解ニッケルめっき液は、イソシアニド系物質を1μmol/L〜1000μmol/L含有することが好ましい。
本発明に係る無電解ニッケルめっき液は、ニッケルイオンと、ニッケルイオンの錯化剤と、ニッケルイオンの還元剤とを主成分とし、安定剤としてイソシアニド系物質を含むものである。このイソシアニド系物質の存在により、安定剤としてニッケル以外の重金属(鉛やインジウム)を含んだ無電解ニッケルめっき液と同等以上の安定性が確保される。
無電解ニッケルめっき液における錯化剤の濃度は、10〜100g/Lであることが好ましく、30〜60g/Lであることが更に好ましい。
本発明の無電解ニッケルめっき方法では、上述の無電解ニッケルめっき液に被めっき物を浸漬して、ニッケル以外の重金属を含まない耐食性の高いめっき皮膜を被めっき物表面に形成させることができる。めっき条件は、特に限定されるものではないが、好ましくは50〜98℃、更に好ましくは60〜95℃のめっき液温度において、必要に応じてめっき液を撹拌したり、被めっき物を揺動することにより、被めっき物の表面に均一にめっき皮膜を形成させることができる。この場合、めっき液の撹拌及び被めっき物の揺動方法としては、当該技術分野において公知の撹拌方法や揺動方法を採用することができる。また、めっき皮膜の析出速度(めっき速度)はめっき条件等によって変わるが、通常5〜25mg/cm2・hr程度である。めっき皮膜の膜厚は、めっき製品の使用目的等により適宜選定されるが、通常2〜25μm程度である。
さらに、長期連続使用においては、めっきの進行に伴ってめっき液中のニッケルイオン濃度、還元剤濃度、安定剤濃度が低下するので、連続的に又は適当な時間ごとに、水溶性ニッケル塩や錯化剤、還元剤、pH調整剤、安定剤等をめっき液に補給することが好ましい。
なお、被めっき物表面には、めっき皮膜との付着性を良好にする目的で、無電解ニッケルめっき液に浸漬する前に、通常のめっき工程で行われる前処理を施すことが好ましい。そのような前処理としては、例えば、溶剤又はアルカリ溶液を用いた脱脂、亜鉛置換処理、酸浸漬処理等を挙げることができる。
下記液組成の無電解Ni−Pめっき液を調製し、浴温90℃、めっき時間30分及び浴比25(めっき液量[mL])/被めっき物の表面積[cm2])というめっき条件で圧延鋼板にNi−Pめっきを施した。なお、イソシアニド系物質の添加は、5mLのアセトニトリルに5μLイソシアニド系物質を溶解させ、これを総量50mLとなるように純水で希釈したものを用いて行った。
硫酸ニッケル 21g/L
次亜リン酸ナトリウム 25g/L
乳酸(50%) 50mL/L
プロピオン酸ナトリウム 2.85g/L
安定剤 下記表1を参照
pH 4.5(NaOHを添加することにより調整)
めっき処理前後の圧延鋼板の重量増加分を圧延鋼板の表面積で割ることにより、めっき速度(mg/cm2・hr)を求めた。
めっきが施された圧延鋼板の表面を目視にて観察し、下記判定基準に基づいて評価した。
○:光沢のある皮膜
△:ピット発生又は白っぽい皮膜
×:光沢のない又は色ムラ・光沢ムラのある皮膜
めっき液を100mL採取し、これを60℃まで加熱しこの温度に保持しながら、100mg/Lの塩化パラジウム水溶液を1mL添加した。その後、1分ごとに100mg/Lの塩化パラジウム水溶液を1mL添加し、めっき液が黒色化又は分解するまでに要する時間(秒)を計測した。この時間(秒)が長いほど、安定性の高いめっき液であると言える。
めっき温度90℃、浴比25の条件で圧延鋼板に、単位面積あたりの重量が6mg/cm2となるような時間めっきを施した。その後、腐食液に浸し色の変化を下記基準に従い評価した。なお、腐食液としては市販の61%硝酸を同量のイオン交換水にて2倍に希釈したものを用いた。
○:変化なし
△:わずかに変色
×:完全に黒色化
表1に示すように安定剤の種類及び添加量を変える以外は実施例1と同様にして、圧延鋼板にNi−Pめっきを施した。結果を表1に示した。
下記表2に示すように安定剤の種類及び添加量を変える以外は実施例1と同様にして、圧延鋼板にNi−Pめっきを施した。結果を表2に示した。
また、比較例7〜9の無電解ニッケルめっき液を用いて得られためっき皮膜の表面は白濁化し多数のピットが観察されるとともに、耐食試験の結果も思わしくなく、チオ尿素の添加によりめっき皮膜の外観・耐食性が悪化する傾向があった。比較例10〜12の無電解ニッケルめっき液は、チオ尿素を添加した場合よりも外観は改善されるものの、耐食性は不十分であった。また、プロパルギルアルコールは、ある程度の効果を得るために、他の安定剤と比較して大量に添加する必要がある。
Claims (4)
- ニッケルイオンと、錯化剤と、還元剤とを含む無電解ニッケルめっき液であって、
一般式:R−NC又はCN−R−NC(式中、Rは、置換基を有していてもよいアルキル基、アルケニル基、アリール基又は複素環式基であって、これらはエーテル結合を有していてもよい)で表されるイソシアニド系物質を少なくとも1種更に含むことを特徴とする無電解ニッケルめっき液。 - 前記イソシアニド系物質は、1〜1000μmol/L含まれることを特徴とする請求項1に記載の無電解ニッケルめっき液。
- 前記イソシアニド系物質を溶解することのできる水溶性有機溶剤を更に含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の無電解ニッケルめっき液。
- 請求項1〜3の何れか一項に記載の無電解ニッケルめっき液に被めっき物を浸漬して、ニッケルめっき皮膜を被めっき物表面に形成させることを特徴とする無電解ニッケルめっき方法。
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JPH08176837A (ja) * | 1994-12-22 | 1996-07-09 | Hitachi Chem Co Ltd | 無電解ニッケルリンめっき液 |
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