JP7012982B2 - 無電解ニッケル-リンめっき浴 - Google Patents
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Description
項1.
水溶性ニッケル化合物、還元剤、グリシン及びグルコン酸塩を含む、無電解ニッケル-リンめっき浴。
項2.
グリシンを1~100g/L、及びグルコン酸塩を1~100g/L含む、上記項1に記載の無電解ニッケル-リンめっき浴。
項3.
グルコン酸塩に対するグリシンの質量比(グリシン/グルコン酸塩)が0.5~10である、上記項1又は2に記載の無電解ニッケル-リンめっき浴。
項4.
還元剤が、次亜リン酸及び次亜リン酸塩からなる群から選択される少なくとも1種である、上記項1~3のいずれかに記載の無電解ニッケル-リンめっき浴。
項5.
硫黄化合物を実質的に含まないことを特徴とする、上記項1~4のいずれかに記載の無電解ニッケル-リンめっき浴。
項6.
上記項1~5のいずれかに記載の無電解ニッケル-リンめっき浴に被めっき物を接触させる工程を含む、無電解ニッケル-リンめっき方法。
本発明の無電解ニッケル-リンめっき浴は、水溶性ニッケル化合物、還元剤、グリシン及びグルコン酸塩を含む。
本発明は、さらに、上記した無電解ニッケル-リンめっき浴を用いた無電解ニッケル-リンめっき方法を包含する。本発明の無電解ニッケル-リンめっき方法は、上記した無電解ニッケル-リンめっき浴に被めっき物を接触させる工程を含む。なお、以下において、本工程を「めっき工程」と記載する場合がある。
下記表1に記載の実施例1~4及び比較例1~5の無電解ニッケル-リンめっき浴をそれぞれ調製した。SPCC(冷間圧延鋼板)を被めっき物として、上記で調製した各無電解ニッケルめっき-リン浴中(浴温90℃)に被めっき物を浸漬することにより、膜厚5μmの無電解ニッケル-リンめっき皮膜を形成し、当該めっき皮膜に含まれるリン含有率を蛍光X線分析装置で測定した。また、当該めっき皮膜に含まれる硫黄含有率を燃焼法による炭素・硫黄分析装置により測定した。なお、下記表1において、めっき皮膜に含まれる硫黄含有率が検出限界(0.0005質量%)以下である場合を「ND」として示している。
上記で調製した低リンタイプのめっき浴(実施例1~4並びに比較例1、4及び5のめっき浴)のうち、実施例1~4並びに比較例1及び4のめっき浴について、建浴時(0MTO)から連続使用で5MTOまでの安定性を評価した。なお、MTOとは、Metal Turn Overの略であり、連続使用されるめっき液の老化を判断するための指標として用いられ、建浴時のニッケルがすべて析出した時点(即ち、5.5g/L分のニッケルが析出した時点)を1MTOとしている。連続使用の浴は、実際にめっきを行い、約10%消耗毎に硫酸ニッケル、次亜リン酸ナトリウム、安定剤を補給した。なお、約10%の消耗時点は、予め予備試験として1時間めっきを行い、ニッケルについてはキレート滴定、次亜リン酸ナトリウムについては酸化還元逆滴定、及び安定剤については原子吸光光度計により各成分の濃度を測定することにより決定した。各めっき浴を1、2、3、4、5MTOまで消耗・補給を繰り返した浴をそれぞれ作製し、建浴時と連続使用時における各MTOにおける浴安定性の評価を行った。安定性の評価は、ステンレス製のめっき槽で30分間めっきを行い、めっき浴の分解やめっき槽へのめっき析出の発生が確認されるか否かにより評価した。なお、評価基準は、○:めっき浴分解、めっき槽へのめっき析出が確認されなかった、△:微粉末状の析出、めっき槽へのめっきの析出が若干確認された、×:白濁、めっき浴の分解、めっき槽へのめっきの析出が確認された、とした。結果を下記表2に示す。
上記で調製した無電解ニッケル-リンめっき浴のうち、実施例1及び比較例1~3のめっき浴を用いて、SPCC(冷間圧延鋼板)を被めっき物として、浴温90℃の無電解ニッケルめっき-リン浴中に被めっき物を浸漬することにより、膜厚5μm及び30μmの無電解ニッケル-リンめっき皮膜を形成した。
上記で得られた膜厚30μmの無電解ニッケル-リンめっき皮膜を有する各試料をそれぞれ300℃及び350℃で空気雰囲気下で1時間熱処理し、熱処理を行わなかった群(熱処理なし)、300℃で熱処理を行った群(300℃)、及び350℃で熱処理を行った群(350℃)の3群に分け、各群の試料について、マイクロビッカース硬さ試験機(ミツトヨ社製)を用い、試験力:1kg、負荷時間:4秒、保持時間:4秒、除荷時間:4秒、接近速度:60μm/秒の条件でダイヤモンド圧子を押しつけ、めっき皮膜に割れが発生するか否かを確認した。
上記で得られた膜厚5μmの無電解ニッケル-リンめっき皮膜を有する各試料について、めっき直後及び40℃で72時間放置後に、ソルダーチェッカー(レスカ社製)を用い、はんだ:M-705(Sn-3.0Ag-0.5Cu)、フラックス:ハロゲン含有弱活性ロジンフラックス、はんだ槽温度:250℃、浸漬速度:10mm/秒、浸漬深さ:2mm、浸漬時間:10秒の条件でメニスコグラフ試験法によりゼロクロスタイム(単位:秒)を測定することにより、はんだ濡れ性を評価した。結果を下記表4に示す。なお、ゼロクロスタイムの値が小さい程、ほんだ濡れ性が良好であることを示す。
Claims (3)
- 無電解ニッケル-リンめっき浴であって、
水溶性ニッケル化合物、還元剤、グリシン及びグルコン酸塩を含み、
還元剤が、次亜リン酸及び次亜リン酸塩からなる群から選択される少なくとも1種であり、
還元剤の濃度が、0.1~15g/Lであり、
グリシンを1~30g/L、及びグルコン酸塩を1~30g/L含み、
グルコン酸塩に対するグリシンの質量比(グリシン/グルコン酸塩)が0.5~10であり、
硫黄化合物を実質的に含まないことを特徴とし、
はんだ濡れ性を有し、リン含有率が1~5質量%のめっき皮膜用である、
無電解ニッケル-リンめっき浴。 - 更に、割れが発生しないめっき皮膜用である、請求項1に記載の無電解ニッケル-リンめっき浴。
- 請求項1又は2に記載の無電解ニッケル-リンめっき浴に被めっき物を接触させる工程を含む、無電解ニッケル-リンめっき方法。
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