JP2012518084A - スルーシリコンビア(tsv)内にチップ−チップ間、チップ−ウェハー間及びウェハー−ウェハー間の銅インターコネクトを電着するプロセス - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
約1.5ミクロン〜約30ミクロンの範囲の内部幅寸法と、約5ミクロン〜約450ミクロンの深さと、少なくとも3:1の深さ:幅アスペクト比とを有する内面を備える、少なくとも1つのビアを含むシリコン基板を配設するステップ、
オプションで、前記ビアの前記内面上に誘電体層を形成するステップ、
銅が前記シリコン基板内に拡散するのを阻止し、又はこの阻止機能を提供する材料で形成されるか又は該材料を含む障壁層を、前記誘電体層上に形成する、又は該誘電体層が存在しない場合には、前記ビアの前記内面上に形成するステップ、
後続の銅の電解析出に十分なコンダクタンスを得るために、前記障壁層上に、前記ビアの前記内面の十分な厚さ及びカバレッジの基礎金属層を形成するステップ、
不溶性の寸法安定性陽極と銅金属の材料源とを備え、前記基礎金属層は陰極として接続される電解銅めっきシステム内の電解槽内に前記シリコン基板を浸漬するステップ、及び
高純度の銅を電着してTSVを形成するのに十分な時間の間、電流が前記不溶性の寸法安定な陽極と前記基礎金属層との間を流れるように、前記陽極と前記基礎金属層との間に電圧を印加するステップを含み、
該電解槽が、酸、銅イオンの発生源、第一鉄イオン及び/又は第二鉄イオンの発生源、及び析出した銅の物理−機械的特性を制御するための少なくとも1つの添加剤とを含み
前記銅金属の発生源からの銅イオンを溶解することによって電着されることになる付加的な銅イオンを与えるために、前記槽内でFe2+/Fe3+レドックス系が、確立されることを特徴とする。
前記酸は、約50g/l〜約350g/lの範囲内の濃度にある硫酸であり、
前記銅イオンの前記発生源は、約20g/l〜約250g/lの範囲内の濃度にある硫酸銅五水和物であり、
前記第一鉄イオン及び/又は前記第二鉄イオンの前記発生源は、約1g/l〜約120g/lの範囲内の濃度にある硫酸第一鉄七水和物及び/又は硫酸第二鉄九水和物であり、
前記少なくとも1つの添加物は、酸素含有高分子化合物、有機硫黄化合物、チオ尿素化合物及び高分子フェナゾニウム化合物のうちの1つ又は複数を含む。
TSVを利用する3Dデバイスを製作する際に、シリコン基板内に滑らかな側壁を有するビアを形成することが1つの重要なステップである。既知のように、側壁角を制御可能にし、マスクアンダーカットを最小限に抑えながら、高いエッチング速度で、滑らかな側壁を有するビアを形成することが望ましい。ウエットエッチング、電気化学エッチング、レーザドリリング及び深掘り反応性イオンエッチング(Deep Reactive Ion Etching、DRIE)を含む、複数の方法が用いられており、本発明との関連において、それらの方法のうちのいずれか1つを用いることができる。現在、最適な特徴を有するTSVを形成するのに、DRIEが最も適した方法のようである。DRIEは、高いエッチング速度で、比較的滑らかな表面を有する概ね垂直なスルーホールを形成する。したがって、一実施形態では、DRIEを用いて、本発明のTSVが形成されることになる初期ビアを形成する。
TSVを組み込むデバイスの製造において、高純度の銅を用いて、TSVを完全に、空隙も含有物もなく充填することは、非常に重要なステップである。TSV内の金属充填が不完全であり、たとえば、充填時に空隙が形成されるか、又は含有物が形成されると、短絡が生じる可能性があり、デバイス全体の電気的性能に影響を及ぼすことになる。粒が粗いと、TSVの電気抵抗率、エレクトロマイグレーション抵抗及び内部応力のような電気的特性に直に影響を及ぼす可能性があるので、析出する銅の粒径は非常に重要である。本明細書において言及されるように、TSV内に内部応力がある結果として、TSVが形成されるウェハー又はシリコン基板の撓み又は変形を引き起こす場合には、深刻な問題を生じる可能性がある。その応力は、たとえば、粗い粒子又は他の欠陥から生じる可能性があり、結果として生じる変形又は撓みによって、デバイス全体が機械的に故障する可能性がある。したがって、高アスペクト比のTSVにおいて、滑らかで、空隙や含有物がなく、細かい粒径の金属を析出させることが不可欠である。本発明は、高純度の銅のそのような析出物を提供する。
(1)少なくとも1つのビアを含むシリコン基板を設けることであって、該ビアは、約1.5ミクロン〜約30ミクロンの範囲の内部幅寸法と、約5ミクロン〜約450ミクロンの深さと、少なくとも3:1の深さ:幅アスペクト比とを有する内面を含むこと、
(2)オプションで、上記ビアの上記内面上に誘電体層を形成すること、
(3)上記誘電体層が存在するときには上記誘電体層上に、又は上記ビアの上記内面上に障壁層を形成することであって、該障壁層は、銅が上記シリコン基板内に拡散するのを阻止する材料であるか又は該材料を含むこと、
(4)後続の銅の電解析出に十分なコンダクタンスを得るために、上記障壁層上に、上記ビアの上記内面の十分な厚さ及びカバレッジの基礎金属層を形成すること、
(5)電解銅めっきシステム内の電解槽内に上記シリコン基板を浸漬することであって、上記基礎金属層は陰極として接続され、上記システムは、不溶性の寸法的に安定な陽極(dimensionally stable anode)と、銅金属の材料源とをさらに備え、該電解槽は酸、銅イオンの発生源、第一鉄イオン及び/又は第二鉄イオンの発生源、及び析出した銅の物理−機械的特性を制御するための少なくとも1つの添加剤とを含むこと、並びに
(6)上記不溶性の寸法安定な陽極と上記基礎金属層との間に電圧を印加することであって、それにより、電流がその間を、高純度の銅を電着してTSVを形成するのに十分な時間の間流れ、上記銅金属の発生源からの銅イオンを溶解することによって電着されることになる付加的な銅イオンを提供するために、上記槽内でFe2+/Fe3+レドックス系が確立されること。
酸は、約50g/l〜約350g/l、又は約180g/l〜約280g/l、又は約100g/l〜約250g/l、又は約50g/l〜約90g/lの範囲内の槽濃度にある濃硫酸であり、
銅イオン源は、約20g/l〜約250g/l、又は約80g/l〜約140g/l、又は約180g/l〜約220g/lの範囲内の槽濃度にある硫酸銅五水和物(CuSO4・5H2O)であり、
第一鉄及び/又は第二鉄イオン源は、約1g/l〜約120g/l、又は約1g/l〜約20g/lの範囲内の槽濃度にある硫酸第一鉄七水和物及び/又は硫酸第二鉄九水和物であり、
少なくとも1つの添加物は、酸素含有高分子化合物、有機硫黄化合物、チオ尿素化合物、又は高分子フェナゾニウム化合物のうちの1つ又は複数を含む。
カルボキシメチルセルロース
ノニルフェノール−ポリグリコールエーテル
オクタンジオール−ビス−(ポリアルキレングリコールエーテル)
オクタノールポリアルキレングリコールエーテル
オレイン酸ポリグリコールエステル
ポリエチレン−プロピレングリコールコポリマー
ポリエチレングリコール
ポリエチレングリコール−ジメチルエーテル
ポリオキシプロピレングリコール
ポリプロピレングリコール
ポリビニルアルコール
ステアリン酸ポリグリコールエステル
ステアリルアルコールポリグリコールエーテル
β−ナフトールポリグリコールエーテル。
3−(ベンゾチアゾリル−2−チオ)−プロピルスルホン酸ナトリウム塩
3−メルカプトプロパン−1-スルホン酸ナトリウム塩
エチレンジチオジプロピルスルホン酸ナトリウム塩
ビス−(p−スルホフェニル)−ジスルフィド二ナトリウム塩
ビス−(ω−スルホブチル)−ジスルフィド二ナトリウム塩
ビス−(ω−スルホヒドロキシプロピル)−ジスルフィド二ナトリウム塩
ビス−(ω−スルホプロピル)−ジスルフィド二ナトリウム塩
ビス−(ω−スルホプロピル)−スルフィド二ナトリウム塩
メチル−(ω−スルホプロピル)−ジスルフィド二ナトリウム塩
メチル−(ω−スルホプロピル)−トリスルフィド二ナトリウム塩
O−エチル−ジチオカルボン酸−S−(ω−スルホプロピル)−エステルカリウム塩
チオグリコール酸
チオホスホン酸−O−エチル−ビス−(ω−スルホプロピル)−エステル二ナトリウム塩
チオホスホン酸−トリス−(ω−スルホプロピル)−エステル三ナトリウム塩。
チオウレア
N−アセチルチオウレア
N−トリフルオロアセチルチオウレア
N−エチルチオウレア
N−シアノアセチルチオウレア
N−アリルチオウレア
o−トリルチオウレア
N,N’−ブチレンチオウレア
チアゾリジンチオール
4−チアゾリンチオール
イミダゾリジンチオール(N,N’−エチレンチオウレア)
4−メチル−2−ピリミジンチオール
2−チオウラシル。
ポリ(6−メチル−7−ジメチルアミノ−5−フェニルフェナゾリウムスルフェート)
ポリ(2−メチル−7−ジエチルアミノ−5−フェニルフェナゾリウムクロリド)
ポリ(2−メチル−7−ジメチルアミノ−5−フェニルフェナゾリウムスルフェート)
ポリ(5−メチル−7−ジメチルアミノフェナゾリウムアセテート)
ポリ(2−メチル−7−アニリノ−5−フェニルフェナゾリウムスルフェート)
ポリ(2−メチル−7−ジメチルアミノフェナゾリウムスルフェート)
ポリ(7−メチルアミノ−5−フェニルフェナゾリウムアセテート)
ポリ(7−エチルアミノ−2,5−ジフェニルフェナゾリウムクロリド)
ポリ(2,8−ジメチル−7−ジエチルアミノ−5−p−トリル−フェナゾリウムクロリド)
ポリ(2,5,8−トリフェニル−7−ジメチルアミノフェナゾリウムスルフェート)
ポリ(2,8−ジメチル−7−アミノ−5−フェニルフェナゾリウムスルフェート)
ポリ(7−ジメチルアミノ−5−フェニルフェナゾリウムクロリド)。
ポリエチレンイミン
ポリエチレンイミド
ポリアクリル酸アミド
ポリプロピレンイミン
ポリブチレンイミン
N−メチルポリエチレンイミン
N−アセチルポリエチレンイミン
N−ブチルポリエチレンイミン。
陽極において、
Fe2+→Fe3++e−
銅発生源において、
Cu0+2Fe3+→Cu2++2Fe2+
陰極(たとえば、半導体基板)において、
Cu2++2e−→Cu0(主反応)
Fe3++e−→Fe2+(副次反応)
エッチングプロセスのためのリソグラフィ及びマスキング、
TSVを形成するためのDRIE又はレーザーエッチング、
酸化による誘電体絶縁層の形成、
物理気相成長、熱及び/又はCVDによる障壁層の形成、
銅無電解プロセスのような、適切な方法による基礎金属層又はシード層の形成、
本明細書において詳細に説明されるようなTSVの銅電着充填、
充填されたTSVの形成を完了するための、CMP及びクリーニングのような適切な処理を含む。
高純度の銅析出物で充填されたTSVを形成するために、約10ミクロンの直径及び約50ミクロンの深さを有するビアが設けられたウェハーを用意する。ビアは最初に、ビアの内側側壁の高温酸化によって形成される二酸化シリコンの誘電体層でコーティングされる。ビアの内側側壁上の誘電体層は、次に、スパッタリングによって被着される窒化タンタルから形成される拡散障壁層でコーティングされる。次に、拡散障壁層はスパッタリングプロセスによって銅基礎金属層でコーティングされ、銅基礎金属層は約0.1ミクロンの厚みを有する。その後、ウェハーは以下に説明される銅析出槽内に浸漬され、その槽内で、ウェハーは陰極として接続され、不溶性の陽極が含まれている。本発明によるTSVを形成するために、以下の成分を有する槽での電着によって、ビアは高純度の銅で充填される。水中に、
H2SO4、重量比で98% 130g/l
CuSO4・5H2O 70g/l
FeSO4・7H2O 15g/l
ポリエチレングリコール 8g/l
高純度の銅は以下の条件下で電着される。室温において、
陰極電流密度 4A/dm2
槽の循環 5l/分
以下の表に示されるパラメーターを有するパルス電流が加えられる。
本発明による上記で開示された槽を用い、Fe2+/Fe3+イオンを追加しない類似の槽を用い、又は可溶性の銅陽極を用いる類似の槽を用い、種々のめっき方法よって析出されるTSV内の銅応力は以下のとおりであり、以下の表に示されるパラメーターを有するパルス電流が加えられる。
可溶性銅陽極(従来技術) 163.2±34.3MPa
Fe2+/Fe3+レドックスを用いる可溶性銅陽極(従来技術)
113.4±40.1MPa
Cu/Cu2+/Fe2+/Fe3+レドックスを用いる不活性陽極(本発明)
66.9±9.8MPa
Claims (18)
- シリコン基板内のビア内に高純度の銅を電着し、スルーシリコンビア(TSV)を形成するプロセスであって、
約1.5ミクロン〜約30ミクロンの範囲の内部幅寸法、約5ミクロン〜約450ミクロンの深さ、及び少なくとも3:1の深さ:幅アスペクト比を有する内面を備える、少なくとも1つのビアを含むシリコン基板を設けるステップ、
オプションで、前記ビアの前記内面上に誘電体層を形成するステップ、
前記ビアの前記内面上に、又は前記誘電体層が存在するときには前記誘電体層上に、銅が前記シリコン基板内に拡散することを阻止する障壁層を形成するステップ、
前記障壁層上に、後続の銅の電解析出のための十分なコンダクタンスを得るように、前記ビアの前記内面に十分な厚さ及びカバレッジの基礎金属層を形成するステップ、
不溶性の寸法的に安定な陽極及び銅金属の材料源を含み、前記基礎金属層が陰極として接続される電解銅めっきシステムにおいて、酸、銅イオンの発生源、第一鉄イオン及び/又は第二鉄イオンの発生源、及び析出した銅の物理−機械的特性を制御するための少なくとも1つの添加剤を含む電解槽内に、前記シリコン基板を浸漬するステップ、及び
前記不溶性の寸法的に安定な陽極と前記基礎金属層との間を、高純度の銅を電着してTSVを形成するのに十分な時間の間電流が流れるように、前記陽極と前記基礎金属層との間に電圧を印加するステップを含み、
前記銅金属の発生源からの銅イオンを溶解することによって電着されることになる付加的な銅イオンを提供するために、前記槽内でFe2+/Fe3+レドックス系が確立される、シリコン基板内のビア内に高純度の銅を電着し、スルーシリコンビアを形成するプロセス。 - 前記電圧を印加するステップが、前記高純度の銅を電着し、前記ビアを完全に充填するのに有効である、請求項1に記載のプロセス。
- 前記電圧を印加するステップが、前記高純度の銅を電着し、前記ビアの内側を、TSVとしての役割を果たすことができるのに十分な厚みで覆う銅を形成するのに有効である、請求項1に記載のプロセス。
- 前記析出した高純度の銅が、内部応力がないか、又は後続の処理において結果として前記シリコン基板の撓みを生じないレベルの内部応力を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記析出した銅が、実質的に空隙がなく、かつ銅以外の含有物を含まない、請求項1〜4のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記基礎金属層が、無電解めっき法、物理堆積法、化学気相成長法、又はプラズマ化学気相成長法のうちの1つ又は複数によって前記障壁層上に形成される、請求項1〜5のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記基礎金属層が、約0.02ミクロン〜約0.5ミクロンの範囲内の厚みを有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記基礎金属層が、銅を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記障壁層が、タンタルを含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記誘電体層が、二酸化シリコンを含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記電解槽において、
前記酸が、約50g/l〜約350g/lの範囲内の濃度の硫酸であり、
前記銅イオンの発生源が、約20g/l〜約250g/lの範囲内の濃度の硫酸銅五水和物であり、
前記第一鉄イオン及び/又は前記第二鉄イオンの発生源が、約1g/l〜約120g/lの範囲内の濃度の硫酸第一鉄七水和物及び/又は硫酸第二鉄九水和物であり、
前記少なくとも1つの添加物が、酸素含有高分子化合物、有機硫黄化合物、チオ尿素化合物及び高分子フェナゾニウム化合物のうちの1つ又は複数を含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載のプロセス。 - 前記電圧が、パルス電流又はパルス電圧で印加される、請求項1〜11のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記電圧が、順方向電流パルス及び逆方向電流パルスを含む両極性パルスによって形成された逆パルスの形で印加される、請求項12に記載のプロセス。
- 前記逆方向電流パルスの持続時間が、約1ミリ秒〜約20ミリ秒に調整される、請求項13に記載のプロセス。
- 前記順方向電流パルスの持続時間が、約10ミリ秒〜約200ミリ秒に調整される、請求項13又は14に記載のプロセス。
- 加工物表面における前記順方向電流パルスのピーク電流密度が、最大約15A/dm2までに調整される、請求項13〜15のいずれか一項に記載のプロセス。
- 加工物表面における前記逆方向電流パルスのピーク電流密度が、最大約60A/dm2までに調整される、請求項13〜16のいずれか一項に記載のプロセス。
- 第1の電流パルスが、第2の電流パルスに対して約180°だけシフトされる、請求項13〜17のいずれか一項に記載のプロセス。
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