JP2012506799A - イオン交換体成形物とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
即ち、粉末状の有機ポリマー出発原料または出発原料混合物を薄層として基材に塗布し、次いでこの層の選択された位置で、バインダーといずれかの必要な助剤と混合し、或いはこの粉末をこれらの位置に結合するように照射または処理して、この粉末がその層の中だけでなく隣接する層に結合させ、この方法を得られる粉末の床中で成形物の所望の形状が完全に得られるまで繰り返し、次いでこのバインダーで結合した粉末を所望の形状に保持するように未結合の粉末を除去する方法によるイオン交換体特性または吸着剤特性を有する有機ポリマー成形物の製造方法であって、
出発原料自体がイオン交換体特性または吸着剤特性を持つか、成形物の適当な官能化が成形工程の後に行われる製造方法により達成される。
「ラピッドプロトタイピング」(RP)は、当業界の熟練者には馴染みのある用語であり、試作に用いられ、ほとんど全ての望ましい幾何構造を持つ極めて細かい工作物であっても、入手可能なCADデータより、人手の関与あるいは金型の使用をほとんど用いることなく直接的で迅速な製造を可能とする製造方法に対して、ラピッドプロトタイピングの原理は成分の層/層構造によるものであり、物理的及び/又は化学的な効果を用いる。多数のよく確立された方法があり、その例としては、選択的レーザー焼結(SLS)またはステレオリソグラフィー(SLA)があげられる。実際のプロセスは、層構造用の使用材料(ポリマー、樹脂、紙ウェブ、粉末など)や上記材料を結合させるために用いられる方法(レーザー、加熱、バインダーやバインダー系など)により異なる。これらのプロセスは数多くの刊行物に記載されている。
本発明で用いるラピッドプロトタイピング法では、粉末状の出発原料を使用するが、これはバインダーを含んでいても含んでいなくてもよい。下記の説明は、両方の場合に当てはまる。単分散の粉末を使用しても、多分散の粉末を使用してもよい。微細な粒子は、当然ながら薄い層を形成し、その結果、目的の成形物が、粗い粒子を用いる場合より大きな層数で、したがってより大きな空間的解像度で形成可能である。平均粒度が約0.5μm〜約450μmの範囲の、特に約1μm〜約300μm、極めて好ましくは10〜100μmの範囲の粉末を用いることが好ましい。用いる粉末は、必要なら、特異的な前処理にかけてもよく、例えば、架橋剤などの添加物を投入して一定粒度の画分を与えるための成形、混合、造粒、ふるい分け、凝集、あるいは研磨や、ボンディングプロセス中で、例えばプラズマ処理やコロナ処理、酸処理(HNO3、H2SO4)、オゾン、UVなどによる、処理中の接着を向上させるための表面処理、あるいは赤外線の吸収を向上させるためのカーボンブラックの添加などの工程の少なくとも一工程にかけてもよい。好適なポリマー材料が、例えば2005/010087やWO03/106148、EP−A−0995763、US7,049,363に記載されている。
周知のように、本発明で用いるラピッドプロトタイピング法は以下の工程からなり、これらの工程は、それぞれの層から目的の成形物が完全に形成されるまで繰り返される。粉末状の出発原料または出発原料混合物を、基材上に薄層で塗布し、次いでこの層の選択された位置でバインダーといずれかの必要な助剤と混合し、あるいは照射によりまたは他の加工により粉末をこれらの位置で結合させ、粉末を層内ばかりか隣接する層にまで結合させる。粉末の床中に工作物の所望の形状が完全に得られるまでこの方法を繰り返し、次いでバインダーで結合されていない粉末を除去し、結合した粉末は所望の形状中に保持させる。
用いるバインダーは、粉末状出発原料の隣接する粒子を確実に結合させるのに適当ないずれかの材料を含んでいる。有機物質、特に架橋可能なまたは他のいずれかの方法で相互に共有結合可能な有機物質が好ましく、その例としては、フェノール樹脂や、ポリイソシアネート、ポリウレタン、オポキシ樹脂、フラン樹脂、尿素−アルデヒド縮合物、フルフリルアルコール、アクリル酸分散物、アクリレート分散物、高分子アルコール、過酸化物、炭水化物、糖、糖アルコール、タンパク質、でんぷん、カルボキシメチルセルロース、キサンタン、ゼラチン、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、あるいはこれらの混合物があげられる。これらのバインダーは、液状で、あるいは溶液または分散液で使用され、有機溶媒(例えば、トルエン)または水を使用することもできる。本発明の一つの実施様態においては、このバインダーが、少なくとも表面的にポリマー出発材料を溶解し粉末粒子間を結合させる溶媒である。溶媒和されたポリマー粒子は相互に結合して、強い結合を形成する。もう一つの実施様態によれば、この粉末状出発原料が、添加される活性化剤化合物と反応してポリマー出発原料を結合させる反応性化合物を含んでいる。この反応性化合物は、例えばポリマー出発原料の構造内に含まれるモノマーである。したがって、このような材料の例として、スチレンや、アクリル酸塩、アクリル酸があげられる。
粉末によるラピッドプロトタイピング法は柔軟性に富むため、成形物の幾何構造は、応用分野での要求事項に依存し、大幅に変動しうる。例えば、イオン交換体特性または吸着剤特性を有する有機ポリマー成形物が、成形物を貫通する外部に開放された1本以上の流路を有していてもよい。例えば、イオン交換体媒体がこれらの流路を流れることができる。この種の成形物は、好ましくは2〜100本の、特に好ましくは4〜50本の流路を有している。これらの流路は成形物中を貫通し、入口と出口で開放されている。
本発明で用いる成形物は、反応器内部構造物として用いられる。モノリスには原則として知られているように、この機能において、成形物は未配向状態で床として存在していてよく、あるいは空間的に配向した状態で、例えばカラム型反応器中の充填材として存在していてもよい。本発明で用いる成形物は、この(カラム型)反応器の端にまで延びていてもよい。構造性触媒を反応器に収めるためのいろいろな方法がある。例えば、円柱状成分を相互に配置して円管形状反応器またはチューブ束反応器に収めることができるが、すべての触媒成分が同じ形状、構造、機能などを持つ必要はない。縦/横に分断された系も可能である。これらは、横分断された形で(例えば、4個の1/4円柱を用いる、あるいは多数の相互に連結した六画形のハニカム部品を用いる成形物部品の形で)収めることができる。
本発明で用いる成形物の好適な形状または構造は、例えばモンツ社やスルザー社からの以下の刊行物に記載されている。言及に足る構造としては、例えばWO2006/056419、WO2005/037429、WO2005/037428、EP−A−1362636、WO01/52980、EP−B−1251958、DE−A−3818917、DE−A−3222892、DE−A−2921270、DE−A−2921269、CA−A−1028903、CN−A−1550258、GB−A−1186647、WO97/02880、EP−A−1477224、EP−A−1308204、EP−A−1254705、EP−A−1145761、US6,409,378、EP−A−1029588、EP−A−1022057、WO98/55221に記載のものである。もう一つの好適な成形物は、交差流路充填材の形をとり、この中では充填材が、流動流路を形成する波型またはひだのある金属酸化物の縦型層からなり、隣接する層の流動流路は、開放された交差点を有し、交差流路間の角度は約100°より小さい。この種の交差流路充填材は、例えばEP−A−1477224に記載されている。この文書中の角度の定義を参照されたい。
本発明により生産されるイオン交換体または吸着剤は、巾広い用途で使用可能である。これらは先ず、いろいろな種類のイオンや化学化合物用の吸着剤として使用可能である。水系内または有機液体系内に含まれるいずれの金属イオンに結合させることができ、これらの金属イオンの例としては、アルカリ金属イオンやアルカリ土類金属イオン、重金属イオン、他の金属イオン、アンモニアイオン、アニオンがあげられる。これらの吸着剤樹脂は、排水の浄化に使用できる。この幾何構造は、材料内を流れる溶液から金属イオンを理想的に吸着され、理想的な流量が与えられるように選択される。この吸着特性は、pHで変化することがある。
イオン交換体の主な応用分野は触媒である。
序のラピッドプロトタイピングで述べたようにして、成形物が製造される。序に記載の文献や、Gebhardt, Rapid Prototyping, Werkzeuge fur die schnelle Produktentstehung [Rapid prototyping, tools for fast production of products], Carl Hansa Verlag, Munich, 2000, J. G. Heinrichを参照されたい。
図1に記載の「三次元構造を有する交差流路構造」を、ポリスチレンビーズから製造する。このポリマー成形物の長さは50mmで、直径は14mmである。成形方法は、プロメタルRCT−S15(プロメタルRCT社、86167アウグスベルグ、ドイツ)上への三次元印刷である。印刷加工の後、未結合のポリスチレンビーズを除くため、得られた製品に空気を吹き付ける。次いで、このポリスチレン成形物を発煙硫酸で処理して強酸性イオン交換体を得る。
図2に記載の三次元構造を持つ「交差流路構造」をポリスチレンから製造する。このポリマー成形物の長さは100mmであり、直径は80mmである。成形方法は、プロメタルRCT−S15(プロメタルRCT社、86167アウグスベルグ、ドイツ)上へのラピッドプロトタイピングである。製品に空気を吹き付けて緩く結合した材料を除き、このポリスチレン成形物を発煙硫酸で処理して強酸性イオン交換体を得る。
図1に記載の三次元構造を持つ「交差流路構造」をポリメタクリル酸メチル(PMMA)ビーズから製造する。このポリマー成形物の長さは50mmであり、直径は14mmである。成形方法は、プロメタルRCT−S15(プロメタルRCT社、86167アウグスベルグ、ドイツ)上への三次元印刷である。印刷加工の後、未結合のポリメタクリル酸メチルビーズを除くため、得られた製品に空気を吹き付ける。次いで、このPMMA成形物を水酸化ナトリウム溶液で処理して弱酸性イオン交換体を得る。
Claims (15)
- 粉末系のラピッドプロトタイピング法により、即ち、粉末状の有機ポリマー出発原料または出発原料混合物を薄層として基材に塗布し、次いでこの層の選択された位置で、バインダーといずれかの必要な助剤と混合し、あるいはこの粉末をこれらの位置に結合するように、照射または処理して、この粉末がその層の中だけでなく隣接する層にも結合させ、この手順を、得られる粉末床中で成形物の所望の形状が完全に得られるまで繰り返し、次いでこのバインダーで結合した粉末を所望の形状で保持するように未結合の粉末を除去する方法により、イオン交換体特性または吸着剤特性を有する有機ポリマー成形物の製造方法であって、出発原料自体がイオン交換体特性または吸着剤特性を持っているか、成形物の適当な官能化が成形工程の後に行われることを特徴とする製造方法。
- 前記バインダーが少なくとも表面的にポリマー出発原料を溶解して、粉末粒子間を結合させる溶媒である請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマー出発原料が照射により少なくとも表面的に軟化して、粉末粒子間の結合が形成される請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマー出発原料が、加えられた活性化剤化合物と反応してポリマー出発原料の粉末粒子間を結合させる反応性化合物を含む請求項1に記載の方法。
- 前記反応性化合物がポリマー出発原料の構造中に含まれるモノマーである請求項4に記載の方法。
- 前記ポリマー出発原料が、適当なら成形工程の前又は後で架橋されたポリ(メタ)アクリル酸、ポリ(メタ)アクリレート、あるいはポリスチレンを基礎とするものである請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマー出発原料が、成形工程の前又は後でキレート基、塩基性基、または酸性基で官能化される請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法により製造が可能なイオン交換体特性または吸着剤特性を有する有機ポリマー成形物。
- 外側に開放され成形物内部を貫通する一個以上の流路を有するイオン交換体特性または吸着剤特性を有する有機ポリマー成形物。
- 同一体積の球の表面積/体積比に対して少なくとも2倍の表面積/体積比をもつイオン交換体特性または吸着剤特性を有する有機ポリマー成形物。
- モノリスの形状を有し内部を流体が流れるイオン交換体特性または吸着剤特性を有する有機ポリマー成形物であって、該モノリスが反応媒体が流れる流路を有し、該流路が流れの主方向に対して0°〜70°の範囲、好ましくは30°〜60°の範囲の角度で傾いていることを特徴とする有機ポリマー成形物。
- 請求項9〜11のいずれか一項に記載のイオン交換体特性または吸着剤特性をもつ、あるいは請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法で得られる有機成形物の不均一触媒化学反応中での反応器内部としての、あるいはイオンまたは化学化合物の吸着用の吸着剤としての利用。
- 前記成形物が内部を反応媒体が流れる流路を有し、該流路が、流れの主方向に対して0°〜70°の範囲、好ましくは30°〜60°の範囲の角度で傾いている請求項12に記載の利用、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法、あるいは請求項8〜11のいずれか一項に記載の成形物。
- 前記成形物を充填材または床の形で含むカラム状反応器内を反応媒体が流れ、該充填材は、縦方向に配置された充填部を形成する一個または複数のエレメントを含み、個々の充填材エレメントまたは床エレメントが複数の縦方向に配向した層を持ち、各層が近接して配置された流路を持ち、隣接する層の流路が交差し、充填材エレメントまたは床エレメント内の流路が該液体に対して非透過性あるいは透過性である側壁を有する請求項12又は13に記載の利用、あるいは請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1に定義される充填材エレメント。
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