JP2018521310A - 物質分離のためのデバイス - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、3D印刷によって製造することができる多孔質成形体が、ある耐圧性および溶媒安定性のプラスチックからなる場合、クロマトグラフィー分離が達成できることが見出されている。
好ましい実施形態において、物質分離のためのデバイスは、クロマトグラフィーカラムである。
好ましい実施形態において、熱可塑性ポリマーは150℃以上の融点を有する。
特に好ましい実施形態において、熱可塑性ポリマーは、PEEK(ポリエーテルエーテルケトン)またはPPS(ポリフェニレンスルファイド)である。
さらに好ましい実施形態において、熱可塑性ポリマーは添加剤を含む。
好ましい実施形態において、物質分離のためのモノリシック成形体は、少なくとも3D印刷プロセスによって製造された多孔質モノリシック成形体およびクラッド体からなる。
一実施形態において、クラッド体は、多孔質柱状成形体を取り囲むチューブである。
好ましい実施形態において、多孔質モノリシック成形体は、二峰性(bimodal)または少峰性(oligomodal)の細孔分布を有する。
特に好ましい実施形態において、多孔質モノリシック成形体は、貫流細孔(through-flow pore)として機能する0.1μm〜10000μmの直径を有するマクロ細孔と、2nm〜500nmの細孔直径を有するメソ細孔とを有する。
好ましい実施形態において、クロマトグラフィーカラムは、少なくとも2つの物質のクロマトグラフィー分離のために使用される。
一実施形態において、クロマトグラフィー分離は、30℃以上の温度で実施される。
本発明によれば、クラッド体は、多孔質成形体を少なくとも部分的に取り囲む囲いである。成形体が柱状成形体である場合、クラッド体は通常、カラムの表面シェル全体を取り囲む。吸着剤として機能する多孔質成形体への溶媒の流入および流出の可能性のある接続は、典型的には両端に位置する。
本発明による成形体の全細孔容積は、典型的には0.5ml/g〜10ml/g、好ましくは1ml/g〜8ml/gである。本発明による成形体の表面積は、典型的には1m2/g〜750m2/g、好ましくは10m2/g〜500m2/gである。
3D印刷の最も重要な技術は、特に金属に適した選択的レーザー溶融および電子ビーム溶融、ならびに、ポリマー、セラミックおよび金属のための選択的レーザー焼結、液体合成樹脂およびポリジェットモデリングのためのマルチジェットモデリングとも呼ばれる光造形およびデジタル光処理、ならびにプラスチックや場合によっては合成樹脂のための溶融堆積モデリングである。本発明による多孔質モノリシック成形体は、ステレオリソグラフィー、選択的レーザー焼結またはポリジェットモデリングによって製造されることが好ましい。
適切な出発材料は、液体ワックスまたは液化可能な固体、例えば硬質ワックスまたは特殊ワックス状熱可塑性樹脂、ならびに可融性プラスチックである。
マルチジェットモデリングの変形は、インクジェットプロセスによって接着剤を粉末基材に適用することである。
本発明によれば、3D印刷は、好ましくは、選択的レーザー焼結によって実施される。
部分的に結晶質の材料の場合、融点は、結晶相が液体状態に変換する温度である。非結晶物質の融点は、物質が硬質相から可撓性相に変化する温度であり、分子鎖はプラスチックの液化なしで移動可能になる。この温度はガラス転移温度とも呼ばれる。
プラスチックは、とりわけ、架橋の程度およびその鎖長に依存して、異なる粘度を有する。例えば繊維または粒子のような添加物の添加は、物質の粘度を再び変化させる。それはかなりの粘度になる。本発明による好適なプラスチックを選択する際には、これらの点を考慮する必要がある。
より多くの添加剤がプラスチックに加えられるほど、それらはより脆くなる。1%(w/w)〜50%(w/w)、特に好ましくは5%(w/w)〜35%(w/w)の添加割合でプラスチックに添加されることが好ましい。
測定を実施するために、装置を380℃の特定の温度に予熱する。予め乾燥した(150℃、12h)プラスチックまたはプラスチック化合物(6gの粉末または顆粒)をシリンダー中に導入し、圧縮する。測定温度(380℃)に達したら、材料を240秒放置する。次に、重量(10kg)を自動的に定位置に配置し、溶融物を流出させる。ピストンの下側の位置マークが認識されると測定が開始され、上側のマークが認識されると終了する。溶融体積指数(MVI)は、ピストンが移動した経路長、測定時間間隔(2s)、および既知のピストン面積から、計器ソフトウェアを介して決定され、通常の単位ml/10minで出力される。
3D印刷は、上述した公知の方法によって行われる。
例えば、これは、ガラス、金属またはプラスチックの耐圧性クラッド体に導入することができる。
クロマトグラフィーカラムとして使用するために、クラッド(clad)多孔質モノリシック成形体は、対応する接続部、フィルタ、シールなどを設けることができる。クラッド体は、吸着剤と同一平面上で終端するか、または端部で突出することができる。このタイプの設計は、粒子状またはモノリシック吸着剤を有するクロマトグラフィーカラムで知られている。
本発明によるデバイスの多孔質モノリシック成形体は、さらに、分離エフェクタによる表面積および/または誘導体化を増加させるためのさらなる工程に供され得る。
一般に、成形体を25℃〜100℃の温度で5分〜24時間で、溶液またはスラリーで処理する。この処理は、成形体全体を浸漬するか、または成形体の内部をすすぎまたは充填することによって行うことができる。その後、成形体を粒子懸濁液またはスラリーから取り出し、さらに処理することなく数時間乾燥させる。
−式Iのビス官能性シラン
(RO)1−3−Si−(CH2)n−Si−(OR)1−3 (式I)
ここで、Rは、典型的にはC1〜C20アルキル、C2〜C20アルケニルまたはC5〜C20アリール、好ましくはC1〜C8アルキル基などのアルキル、アルケニルまたはアリール基であり、nは好ましくは1〜8である。
−式IIの第4の末端官能基を有するモノ、ジまたはトリ官能性アルコキシシラン
(RO)nR’mSi−R* (式II)
RおよびR’は、典型的には、互いに独立して、アルキル基、アルケニル基またはアリール基、好ましくはC1〜C8アルキル基であり、R*は−Si−OH−反応基、例えばアミノ基またはエポキシ基を含む。
この処理は、成形体全体を浸漬するか、または成形体の内部をすすぎまたは充填することによって行うことができる。最後に、すすぎは一般に有機溶媒を用いて行われる。
さらに、前記の表面活性化の可能性を組み合わせることも可能である。
−NR7R8または−N+R7R8R9であり、
その中で
R7およびR8 互いに独立して
H、1〜5個のC原子を有するアルキル
ならびに
R9 1〜5個のC原子を有するアルキル
但し、X=−N+R7R8R9であれば、R7およびR8はHであることはできず、
−グアニジニウム
−SO3 −
−カルボン酸
1以上の隣接していないCH2基は、NHまたはOで置換されていてもよく、または、さらに1以上のCH基がNで置換されていてもよく;
c)金属キレート基;
d)チオ親和性基;
e)キラルラジカル。
f)タンパク質(例えば抗体)、ペプチド、アミノ酸、核酸、糖類、ビオチンなどの生体分子。
ポリマーにユニバーサルリンカーが最初に提供されることが意図される場合、例えばエポキシ基の導入のためにブタンジオールジグリシジルエーテルのようなグリシジル化合物と反応させることができる。
上記および下記に引用された全ての出願、特許および刊行物、特に2015年5月22日に出願された対応するEP15151559.2の完全な開示内容は、参照により本出願に組み込まれる。
1)CADファイルの作成:
多孔質スライス要素は、適切なソフトウェアによってスクリーン上に構築された。次いで、これらの多孔質スライス要素は、規定された寸法(例えば、50−3mmまたは100×4.6mm)の多孔質カラムを生成するまで、互いに上下に相殺して配置された。
実施例1)に従って作成されたCADファイルを用いて、EOS3Dプリンタ(EOSINT P800)において好適なPEEK原料(例えばEOS PEEK HP3)を用いて予め指定された構造要素が製造された。
EOSINT P800:このユニットは、「高性能プラスチック成分」の印刷および製造に使用される。このプリンタは、選択的レーザ焼結SLSの原理を使用した。PEEK原料は層ごとに構築され、粒子は各層においてレーザーによって溶融された。
同じ寸法(カラムB)のChromolith(登録商標)RP18eカラムを用いて、実施例2に従った3D印刷によって製造された寸法50×3mmのカラムの比較を行う。
溶出条件:
溶離液:ACN/水(カラムAの場合は20/80)、(カラムBの場合は35/65)
流速:1.0ml/min
det.:UV254nm応答が速い;
温度:RT
注射液:1μl;
試料:溶離液に溶解したチオ尿素とトリフェニレン
分離に関するさらなる詳細は、以下の表AおよびBに示されている。表Aは列Aの結果を示し、表Bは列Bの結果を示す。
種々の溶離液組成物を用いたクロマトグラフィー分離を、実施例2に従って製造された寸法50×3mmのクロマトグラフィーカラムを用いて実施した。
溶出条件A:
チオ尿素+トリフェニレン 1:1
溶離液:ACN/水80/20
条件:1.0ml/min、UV254nm、RT
注射:2μl
試料:溶離液中のチオ尿素+トリフェニレン
チオ尿素+トリフェニレン 1:1
溶離液:ACN/水20/80
条件:1.0ml/min、UV254nm、RT
注射:2μl
試料:溶離液中のチオ尿素+トリフェニレン
勾配分離を、以下の条件で、実施例2に従って製造された寸法50×3mmのクロマトグラフィーカラムで実施した:
チオ尿素+トリフェニレン 1:1
溶離液:ACN/水10/90 10min〜20/80
条件:1.0ml/min、UV254nm、RT
注射:2μl
試料:溶離液中のチオ尿素+トリフェニレン
勾配溶出により、得られた2つの物質のより大きな分離が可能になることが見出されている。したがって、3D印刷されたPEEKカラムはRPカラムのようにクロマトグラフ的に振る舞う。
実施例2に従い製造された寸法50×3mmのクロマトグラフィーカラムを用いて、様々な温度でクロマトグラフィー分離を実行した:
溶出条件:
溶離液:メタノール/水30/70
条件:1.0ml/min、UV254nm、RT
注射量:2μL
試料:溶離液中のチオ尿素+トリフェニレン
分離は、20℃、40℃、60℃および80℃で実施した。
得られたクロマトグラムを図7に示す。
温度が上昇すると、質量移動が加速されて保持時間が短くなった。これは、クロマトグラフィーで予想される挙動に対応する。
実施例1)に従って作成されたCADファイルを用いて、EOS 3Dプリンタ(EOSINT P800)において好適なPEEK原料(例えばEOS PEEK HP3)を用いて予め指定された構造要素が製造された。
このプリンタは、選択的レーザ焼結SLSの原理を使用している。PEEK原料は層ごとに構築され、粒子は各層においてレーザーによって溶融された。
実施例7に従って製造された寸法100×4.6mmのクロマトグラフィーカラムを用いてクロマトグラフィー分離を行った。5本のカラムがここで一緒に連結された。
溶出条件:
溶離液:ACN/水20/80
条件:1.0ml/min、UV254nm、
温度:RT
注射量:1μl
試料:チオ尿素、o−ターフェニル、溶離液中のトリフェニレン
詳細なデータを表Cに示す。
Claims (15)
- 物質分離のためのデバイスであって、少なくとも吸着材としての多孔質モノリシック成形体、および任意選択的にクラッド体を含み、成形体が3D印刷プロセスによって熱可塑性ポリマーから製造されることを特徴とする、前記デバイス。
- 熱可塑性ポリマーが、ポリエーテルイミド、ポリアリレート、ポリエーテルケトン、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリベンズイミダゾール、ポリフェニレンスルファイド、ポリフェニルスルホンまたはポリオキシメチレン、ならびに2以上のこれらの材料の混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1に記載のデバイス。
- 熱可塑性ポリマーの融点が、150℃より高いことを特徴とする、請求項1または2に記載のデバイス。
- 熱可塑性ポリマーが、PEEKまたはポリフェニレンスルファイドであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のデバイス。
- デバイスが、クロマトグラフィーカラムであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のデバイス。
- 熱可塑性ポリマーが、添加剤を含むことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載のデバイス。
- 添加剤が、繊維材料、無機材料、顔料または無機酸化物またはこれらの混合物であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載のデバイス。
- デバイスが、少なくとも3D印刷プロセスによって製造された多孔質モノリシック成形体およびクラッド体からなることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載のデバイス。
- 多孔質モノリシック成形体が、二峰性または少峰性の細孔分布を有することを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載のデバイス。
- 多孔質モノリシック成形体が、貫流細孔として機能する0.1μm〜10000μmの直径を有するマクロ細孔と、2nm〜500nmの細孔直径を有するメソ細孔とを有することを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載のデバイス。
- 多孔質モノリシック成形体が、柱状であり、クラッド体が、少なくともカラム壁上で成形体を取り囲むチューブであることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載のデバイス。
- 多孔質モノリシック成形体が、分離エフェクタによって改変されていることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載のデバイス。
- 少なくとも2つの物質を分離するための、請求項1〜12のいずれか一項に記載のデバイスの使用。
- 分離が、クロマトグラフィーで行われることを特徴とする、請求項13に記載の使用。
- クロマトグラフィー分離が、30℃以上の温度で行われることを特徴とする、請求項14に記載の使用。
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