JP2012227066A - セパレータおよび非水電解質電池、ならびに電池パック、電子機器、電動車両、蓄電装置および電力システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 多孔質膜からなる基材と、基材の少なくとも一方の面に形成され、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体を含み、微小な空隙を多数有する表面層とを有するセパレータ。多孔質膜が、樹脂材料からなるフィルムが一軸延伸により延伸されて形成され、表面層が三次元網目構造を有することが好ましい。また、表面層におけるヘキサフルオロプロピレンの混合量が、共重合体中において5mol%以上15mol%以下であり、テトラフルオロエチレンの混合量が、共重合体中において10mol%以上40mol%以下であることが好ましい。
【選択図】図2
Description
1.第1の実施の形態(本技術のセパレータの例)
2.第2の実施の形態(本技術のセパレータを用いた円筒型非水電解質電池の例)
3.第3の実施の形態(本技術のセパレータを用いたラミネートフィルム型非水電解質電池の例)
4.第4の実施の形態(非水電解質電池を用いた電池パックの例)
5.第5の実施の形態(非水電解質電池を用いた蓄電システム等の例)
第1の実施の形態に係るセパレータは、基材の少なくとも一方の面に表面層を形成したものである。このセパレータは、電池のセパレータ用途に限らず、耐引裂性を必要とする一般的な樹脂フィルム用途にも用いることができる。以下、本技術のセパレータについて詳細に説明する。
第1の実施の形態に係るセパレータ1は、図1に示すように、多孔質膜からなる基材2と、基材2の一方の面に形成され、セパレータ1全体の引裂強度の向上に優れる表面層3とを備える。セパレータ1を電池用途に用いる場合、セパレータ1は電池内において正極と負極とを隔離し、両極の接触による電流の短絡を防止するとともに、非水電解質が含浸されものである。なお、図示は省略するが、セパレータ1は基材2の両面に表面層3が形成されていてもよい。すなわち、セパレータ1は基材2の少なくとも一方の面に表面層3が形成されたものである。
基材2は、イオン透過度が大きく、所定の機械的強度を有する絶縁性の薄膜から構成される多孔質膜である。また、本技術における基材2は、いわゆる乾式法を用いて、樹脂膜を一軸延伸することにより多孔質化させたものである。
表面層3は、基材2の少なくとも一方の面に形成されるものであり、基材2の耐引裂性を補う機能を有する。表面層3は、セパレータ1としてのイオン透過機能、非水電解質保持機能等を有する。このため、表面層3は、全体に微小な空隙が多数形成されており、三次元網目構造を有していてもよい。具体的に、図2に示すように、表面層3は、上述の共重合体がフィブリル化し、フィブリルが相互連続的に繋がった三次元的なネットワーク構造を有していることが好ましい。なお、図2は、表面層3の走査型電子顕微鏡(SEM;Scanning Electron Microscope)による二次電子像である。
上述のセパレータ1の表面層3は、耐熱性、耐酸化性等を向上させる目的でセラミックスが含有されていてもよい。
セラミックスとしては、電気絶縁性の金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物等を挙げることができる。金属酸化物としては、アルミナ(Al2O3)、マグネシア(MgO)、チタニア(TiO2)、ジルコニア(ZrO2)、シリカ(SiO2)等を好適に用いることができる。金属窒化物としては、窒化ケイ素(Si3N4)、窒化アルミニウム(AlN)、窒化硼素(BN)、窒化チタン(TiN)等を好適に用いることができる。金属炭化物としては、炭化ケイ素(SiC)、炭化ホウ素(B4C)等を好適に用いることができる。これらセラミックスは、単独で用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。
第1の実施の形態に係るセパレータ1の製造方法の一例を説明する。
セラミックスが含有された表面層3を形成する場合には、上述の貧溶媒誘起相分離現象を用いた方法に依らずに表面層3を形成してもよい。
第2の実施の形態では、第1の実施の形態に係るセパレータを用いた円筒型非水電解質電池について説明する。
[非水電解質電池の構造]
図5は、第2の実施の形態に係る非水電解質電池10の一例を示す断面図である。非水電解質電池10は、例えば充電および放電が可能な非水電解質二次電池である。この非水電解質電池10は、いわゆる円筒型と呼ばれるものであり、ほぼ中空円柱状の電池缶11の内部に、図示しない液体状の非水電解質(以下、非水電解液と適宜称する)とともに帯状の正極21と負極22とがセパレータ23を介して巻回された巻回電極体20を有している。巻回電極体20は、活物質層の膨張・収縮によって、セパレータの巻回方向に引張応力がかかりやすい。このため、本技術のセパレータは、巻回電極体20を有する非水電解質電池10に適用することが好ましい。
正極21は、正極活物質を含有する正極活物質層21Bが、正極集電体21Aの両面上に形成されたものである。正極集電体21Aとしては、例えばアルミニウム(Al)箔、ニッケル(Ni)箔あるいは、ステンレス(SUS)箔等の金属箔を用いることができる。
負極22は、例えば、対向する一対の面を有する負極集電体22Aの両面に負極活物質層22Bが設けられた構造を有している。なお、図示はしないが、負極集電体22Aの片面のみに負極活物質層22Bを設けるようにしてもよい。負極集電体22Aは、例えば、銅箔等の金属箔により構成されている。
セパレータ23は、第1の実施の形態に係るセパレータ1と同様である。
非水電解液は、電解質塩と、この電解質塩を溶解する非水溶媒とを含む。
[正極の製造方法]
正極活物質と、導電剤と、結着剤とを混合して正極合剤を調製し、この正極合剤をN−メチル−2−ピロリドン等の溶剤に分散させてペースト状の正極合剤スラリーを作製する。次に、この正極合剤スラリーを正極集電体21Aに塗布し溶剤を乾燥させ、ロールプレス機等により圧縮成型することにより正極活物質層21Bを形成し、正極21を作製する。
負極活物質と、結着剤とを混合して負極合剤を調製し、この負極合剤をN−メチル−2−ピロリドン等の溶剤に分散させてペースト状の負極合剤スラリーを作製する。次に、この負極合剤スラリーを負極集電体22Aに塗布し溶剤を乾燥させ、ロールプレス機等により圧縮成型することにより負極活物質層22Bを形成し、負極22を作製する。
非水電解液は、非水溶媒に対して電解質塩を溶解させて調製する。
正極集電体21Aに正極リード25を溶接等により取り付けると共に、負極集電体22Aに負極リード26を溶接等により取り付ける。その後、正極21と負極22とをセパレータ23を介して巻回し巻回電極体20とする。正極リード25の先端部を安全弁機構に溶接すると共に、負極リード26の先端部を電池缶11に溶接する。この後、巻回電極体20の巻回面を一対の絶縁板12,13で挟み、電池缶11の内部に収納する。巻回電極体20を電池缶11の内部に収納したのち、非水電解液を電池缶11の内部に注入し、セパレータ23に含浸させる。そののち、電池缶11の開口端部に電池蓋13、安全弁14等からなる安全弁機構および熱感抵抗素子17をガスケット18を介してかしめることにより固定する。これにより、図5に示した本技術の非水電解質電池10が形成される。
第3の実施の形態では、第1の実施の形態に係るセパレータを用いたラミネートフィルム型非水電解質電池について説明する。
図7は、第3の実施の形態に係る非水電解質電池の構成を表すものである。この非水電解質電池は、いわゆるラミネートフィルム型といわれるものであり、正極リード31および負極リード32が取り付けられた巻回電極体30をフィルム状の外装部材40の内部に収容したものである。
正極33は、正極集電体33Aの片面あるいは両面に正極活物質層33Bが設けられた構造を有している。正極集電体33A、正極活物質層33Bの構成は、上述した第2の実施の形態の正極集電体21Aおよび正極活物質層21Bと同様である。
負極34は、負極集電体34Aの片面あるいは両面に負極活物質層34Bが設けられた構造を有しており、負極活物質層34Bと正極活物質層33Bとが対向するように配置されている。負極集電体34A、負極活物質層34Bの構成は、上述した第2の実施の形態の負極集電体22Aおよび負極活物質層22Bと同様である。
セパレータ35は、第1の実施の形態に係るセパレータ1と同様である。
非水電解質36は、第3の実施の形態に係る非水電解質であり、非水電解液と非水電解液を保持する保持体となる高分子化合物とを含み、いわゆるゲル状となっている。ゲル状の電解質は高いイオン伝導率を得ることができると共に、電池の漏液を防止することができるので好ましい。
この非水電解質電池は、例えば、次のようにして製造することができる。
正極33および負極34は、第2の実施の形態と同様の方法により作製することができる。
正極33および負極34のそれぞれの両面に、非水電解液と、高分子化合物と、混合溶剤とを含む前駆溶液を塗布し、混合溶剤を揮発させて非水電解質36を形成する。そののち、正極集電体33Aの端部に正極リード31を溶接により取り付けると共に、負極集電体34Aの端部に負極リード32を溶接により取り付ける。
第4の実施の形態では、第1の実施の形態に係るセパレータを用いた非水電解質電池が備えられた電池パックについて説明する。
第5の実施の形態では、第2および第3の実施の形態に係る非水電解質電池および第4の実施の形態に係る電池パックを搭載した電子機器、電動車両および蓄電装置等の機器について説明する。第2〜第4の実施の形態で説明した非水電解質電池および電池パックは、電子機器や電動車両、蓄電装置等の機器に電力を供給するために使用することができる。
本技術の非水電解質電池を用いた蓄電装置を住宅用の蓄電システムに適用した例について、図10を参照して説明する。例えば住宅101用の蓄電システム100においては、火力発電102a、原子力発電102b、水力発電102c等の集中型電力系統102から電力網109、情報網112、スマートメータ107、パワーハブ108等を介し、電力が蓄電装置103に供給される。これと共に、家庭内発電装置104等の独立電源から電力が蓄電装置103に供給される。蓄電装置103に供給された電力が蓄電される。蓄電装置103を使用して、住宅101で使用する電力が給電される。住宅101に限らずビルに関しても同様の蓄電システムを使用できる。
本技術を車両用の蓄電システムに適用した例について、図11を参照して説明する。図11に、本技術が適用されるシリーズハイブリッドシステムを採用するハイブリッド車両の構成の一例を概略的に示す。シリーズハイブリッドシステムはエンジンで動かす発電機で発電された電力、あるいはそれをバッテリーに一旦貯めておいた電力を用いて、電力駆動力変換装置で走行する車である。
参考例1〜参考例5では、異なる樹脂材料を用いて形成した非多孔質樹脂フィルムを用いて樹脂フィルムの特性を評価し、本技術の共重合体の特性を確認した。なお、本技術のセパレータは、基材、表面層のいずれも空隙を有する構造であるため、以下の評価は参考例とした。
フッ化ビニリデン(VdF)−テトラフルオロエチレン(TFE)−ヘキサフルオロプロピレン(HFP)共重合体(ダイキン工業株式会社製:ネオフロンVT470)を用いて、厚さ32μmのフィルム状に形成し、樹脂フィルムとした。
質量平均分子量が63万であるポリフッ化ビニリデン(株式会社クレハ製KFポリマーW♯7200)を用いて、厚さ30μmのフィルム状に形成し、樹脂フィルムとした。
質量平均分子量が100万であるポリフッ化ビニリデン(株式会社クレハ製KFポリマーW♯7300)を用いて、厚さ31μmのフィルム状に形成し、樹脂フィルムとした。
質量平均分子量が50万であるフッ化ビニリデン(VdF)−マレイン酸モノメチルエステル(MMM)共重合体(株式会社クレハ製KFポリマーW♯9200)を用いて、厚さ29μmのフィルム状に形成し、樹脂フィルムとした。
質量平均分子量が50万であるフッ化ビニリデン(VdF)−ヘキサフルオロプロピレン(HFP)−マレイン酸モノメチルエステル(MMM)共重合体(株式会社クレハ製KFポリマーW♯9300)を用いて、厚さ30μmのフィルム状に形成し、樹脂フィルムとした。
(a)引裂試験
上述の各参考例のセパレータについて、JIS K 7128−1に準拠したトラウザー引裂法により評価を行った。各参考例のセパレータを、長さ150mm、幅50mmの試験片に切断するとともに、試験片の一端から長さ75mmのスリットを入れた。
引裂強度[N/cm]=引裂力N/試験片の厚さ
上述の各参考例のセパレータについて、上述の精密万能試験機を用いてセパレータ両端に荷重を加え、セパレータが破断した際のセパレータの伸び量を求めた。破断伸びは、試験前の長さLoに対する破断時の伸び量(破断時の長さL−試験前の長さLo)の割合として求めた。
破断伸び[%]={(破断時の長さL−試験前の長さLo)/試験前の長さLo}×100
実施例1−1〜実施例1−7、比較例1−1〜比較例1−8および参考例1−1では、基材の一方の面に表面層を設け、表面層の樹脂材料を変化させてセパレータの特性を評価した。
表面層に用いる樹脂材料として、フッ化ビニリデン(VdF)−テトラフルオロエチレン(TFE)−ヘキサフルオロプロピレン(HFP)共重合体(ダイキン工業株式会社製:ネオフロンVT470)を用いた。この共重合体を、N−メチル−2−ピロリドンに対して十分溶解させ、上述の共重合体が5.0質量%溶解された樹脂溶液を作製した。
空隙率[%]=100−{(質量W1/真密度d1)+(質量W2/真密度d2)+・・・+(質量Wn/真密度dn)}/(切り取り面積S×厚みD)
上述の共重合体が6.0質量%溶解された樹脂溶液を用いて表面層を形成した以外は実施例1−1と同様の方法を用いて総厚17.6μmのセパレータを作製した。
上述の共重合体が7.0質量%溶解された樹脂溶液を用いて表面層を形成した以外は実施例1−1と同様の方法を用いて総厚17.8μmのセパレータを作製した。
上述の共重合体が8.0質量%溶解された樹脂溶液を用いて表面層を形成した以外は実施例1−1と同様の方法を用いて総厚17.7μmのセパレータを作製した。
上述の共重合体が10.0質量%溶解された樹脂溶液を用いて表面層を形成した以外は実施例1−1と同様の方法を用いて総厚18.1μmのセパレータを作製した。
実施例1−1よりも表面層を薄く形成した以外は実施例1−1と同様の方法を用いて総厚17.2μmのセパレータを作製した。
実施例1−2よりも表面層を薄く形成した以外は実施例1−2と同様の方法を用いて総厚16.5μmのセパレータを作製した。
実施例1−1の共重合体の代わりに、フッ化ビニリデン(VdF)−マレイン酸モノメチルエステル(MMM)共重合体(株式会社クレハ製KFポリマーW♯9200)を用い、上述の共重合体が5.0質量%溶解された樹脂溶液を用いて表面層を形成した以外は、実施例1−1と同様の方法を用いて総厚19.3μmのセパレータを作製した。
実施例1−1の共重合体の代わりに、フッ化ビニリデン(VdF)−ヘキサフルオロプロピレン(HFP)−マレイン酸モノメチルエステル(MMM)共重合体(株式会社クレハ製KFポリマーW♯9300)を用い、上述の共重合体が5.0質量%溶解された樹脂溶液を用いて表面層を形成した以外は、実施例1−1と同様の方法を用いて総厚17.2μmのセパレータを作製した。
実施例1−1の共重合体の代わりに、質量平均分子量が100万のポリフッ化ビニリデン(株式会社クレハ製KFポリマーW♯7300)を用い、上述のポリフッ化ビニリデンが5.0質量%溶解された樹脂溶液を用いて表面層を形成した以外は、実施例1−1と同様の方法を用いて総厚18.8μmのセパレータを作製した。
実施例1−1の共重合体の代わりに、質量平均分子量が100万のポリフッ化ビニリデン(株式会社クレハ製KFポリマーW♯7300)を用い、上述のポリフッ化ビニリデンが6.0質量%溶解された樹脂溶液を用いて表面層を形成した以外は、実施例1−1と同様の方法を用いて総厚17.4μmのセパレータを作製した。
実施例1−1の共重合体の代わりに、質量平均分子量が63万のポリフッ化ビニリデン(株式会社クレハ製KFポリマーW♯7200)を用い、上述のポリフッ化ビニリデンが5.0質量%溶解された樹脂溶液を用いて表面層を形成した以外は、実施例1−1と同様の方法を用いて総厚18.1μmのセパレータを作製した。
表面層に用いる樹脂材料として、ビニルアルコール(VA)のホモポリマーであるポリビニルアルコール(PVA、シグマアルドリッチ社製:質量平均分子量Mw=85000−146000)、可塑剤としてポリエチレングリコール(PEG、シグマシグマアルドリッチ社製:数平均分子量Mn=400)を用いた。まず、ポリビニルアルコール(PVA)を水に十分に溶解させた後、ポリエチレングリコール(PEG)を添加して樹脂溶液を作製した。樹脂溶液は、水に対してポリビニルアルコール(PVA):ポリエチレングリコール(PEG)を質量比20:80で溶解するとともに、樹脂溶液中におけるポリビニルアルコール(PVA)濃度が5.0質量%となるように調整して作製した。次に、上述の樹脂溶液を、卓上コーターにて基材である厚さ16μmのポリオレフィン多孔性樹脂膜の一方の面に塗布および乾燥させた。続いて、樹脂溶液を塗布し乾燥した基材をエタノール中に30分間浸漬してポリエチレングリコール(PEG)を抽出して多孔質とした後、熱風にて乾燥させて総厚17.0μmのセパレータを作製した。
実施例1−1の共重合体の代わりにエチレン(Et)−ビニルアルコール(VA)共重合体(シグマアルドリッチ社製:エチレン44mol%)、N−メチル−2−ピロリドンの代わりにジメチルスルホキシドを用い、上述のエチレン(Et)−ビニルアルコール(VA)共重合体が5.0質量%溶解された樹脂溶液を用いて表面層を形成した以外は、実施例1−1と同様の方法を用いて総厚18.0μmのセパレータを作製した。
表面層を設けず、実施例1−1の基材と同様の構成の多孔性樹脂膜をセパレータとした。セパレータの面積密度は0.978mg/cm2であり、空隙率は36.3%であり、透気度は440sec/100mlであった。
いわゆる湿式法(すなわち延伸方法としては二軸延伸)によりフィルム状に形成された厚さ16.0μmのポリエチレン多孔性樹脂膜(東燃化学株式会社製:E16MMS)をセパレータとした。セパレータの面積密度は0.983mg/cm2であり、空隙率は36.0%であり、透気度は304sec/100mlであった。
(a)引裂試験
試験例1〜5と同様にして各実施例、各比較例および試験例の引裂力を測定し、引裂強度を算出した。なお、スリットは、試験片の延伸方向と水平な方向、すなわち延伸方向に引っ張った際に裂けが生じやすい方向に沿って形成した。
実施例2−1、比較例2−1および比較例2−2では、基材の一方の面に、セラミックスを含む表面層を設けた場合のセパレータ特性の向上を評価した。
実施例1−1と同様のフッ化ビニリデン(VdF)−テトラフルオロエチレン(TFE)−ヘキサフルオロプロピレン(HFP)共重合体が5.03質量%溶解された樹脂溶液に、セラミックスとして平均粒径500nmのアルミナ(Al2O3、住友化学工業株式会社製:AKP−3000)微粉末を添加した。アルミナは、上述の共重合体との質量比がアルミナ:共重合体=70:30となる量を添加し、ビーズミルを用いてさらに攪拌し塗布スラリーを作製した。塗布スラリー中におけるフッ化ビニリデン(VdF)−テトラフルオロエチレン(TFE)−ヘキサフルオロプロピレン(HFP)共重合体の濃度は4.5質量%であり、フッ化ビニリデン(VdF)−テトラフルオロエチレン(TFE)−ヘキサフルオロプロピレン(HFP)共重合体およびアルミナの合計の含有量は15.0質量%であった。この塗布スラリーを用いて表面層を形成した以外は、実施例1−1と同様の方法を用いて総厚20.9μmのセパレータを得た。
フッ化ビニリデン(VdF)−テトラフルオロエチレン(TFE)−ヘキサフルオロプロピレン(HFP)共重合体の代わりに、フッ化ビニリデン(VdF)−ヘキサフルオロプロピレン(HFP)−マレイン酸モノメチルエステル(MMM)共重合体(株式会社クレハ製KFポリマーW♯9300)を用いた以外は、実施例2−1と同様にして総厚23.9μmのセパレータを作製した。
比較例1−8と同様に、実施例1−1の基材と同様の構成の多孔性樹脂膜をセパレータとした。セパレータの透気度は440sec/100mlであった。
(a)引裂試験
実施例1と同様にして実施例および各比較例の引裂力を測定し、引裂強度を算出した。
Claims (17)
- 多孔質膜からなる基材と、
上記基材の少なくとも一方の面に形成され、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体を含み、微小な空隙を多数有する表面層と
を有するセパレータ。 - 上記多孔質膜が、樹脂材料からなるフィルムが一軸方向に延伸された
請求項1に記載のセパレータ。 - 上記表面層における上記ヘキサフルオロプロピレンに由来するモノマー単位の含有量が、上記共重合体中において5mol%以上15mol%以下である
請求項2に記載のセパレータ。 - 上記表面層における上記テトラフルオロエチレンに由来するモノマー単位の含有量が、上記共重合体中において10mol%以上40mol%以下である
請求項3に記載のセパレータ。 - 上記表面層が、三次元網目構造を有する
請求項4に記載のセパレータ。 - 上記表面層の空隙率が、上記基材の空隙率以上かつ75%以下である
請求項4に記載のセパレータ。 - 上記表面層の膜厚が、1.0μm以上である
請求項4に記載のセパレータ。 - 上記表面層が、セラミックスを含む
請求項4に記載のセパレータ。 - 上記表面層における上記セラミックスの含有量が、0質量%超80質量%以下である
請求項8に記載のセパレータ。 - 正極と、
負極と、
非水電解質と、
セパレータと
を備え、
上記セパレータが、
多孔質膜からなる基材と、
上記基材の少なくとも一方の面に形成され、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体を含み、微小な空隙を多数有する表面層と
を有する非水電解質電池。 - 上記正極および上記負極が上記セパレータを介して積層および巻回された巻回電極体を備える
請求項10に記載の非水電解質電池。 - 請求項10に記載の非水電解質電池と、
上記非水電解質電池について制御する制御部と、
上記非水電解質電池を内包する外装とを有する電池パック。 - 請求項10に記載の非水電解質電池を有し、
上記非水電解質電池から電力の供給を受ける電子機器。 - 請求項10に記載の非水電解質電池と、
前記非水電解質電池から電力の供給を受けて車両の駆動力に変換する変換装置と、
上記非水電解質電池に関する情報に基づいて車両制御に関する情報処理を行う制御装置とを有する電動車両。 - 請求項10に記載の非水電解質電池を有し、
上記非水電解質電池に接続される電子機器に電力を供給する蓄電装置。 - 他の機器とネットワークを介して信号を送受信する電力情報制御装置を備え
上記電力情報制御装置が受信した情報に基づき、上記非水電解質電池の充放電制御を行う
請求項15に記載の蓄電装置。 - 請求項10に記載の非水電解質電池から電力の供給を受け、または、発電装置もしくは電力網から上記非水電解質電池に電力が供給される電力システム。
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