JP2012183541A - 押出し成形された固体触媒及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】還元剤の存在下に窒素酸化物を分解させるための押出し成形された固体触媒であって、60〜87重量%の、Cu、Hf、La、Au、In、V、ランタノイド及び周期表の第VIII族の遷移金属からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属を含有する、イオン交換されたゼオライトであって、連続の流路を有する構造を有するゼオライト、10を超え37重量%までの酸化アルミニウム、及び2〜10重量%の無機繊維を含有する活性物質を含有してなる固体触媒。
【選択図】なし
Description
モルデン沸石、ZSM−5及びフェリエライトが好適なゼオライトとして記載されている。
関連の文献としては、カーク・オスマー(Kirk−Othmer)「エンサイクロペディア・オブ・ケミカル・テクノロジー(Encyclopedia of Chemical Technology)」第3版(ジョン・ワイリー・アンド・サンズ(John
Wiley & Sons)、ニューヨーク(New York)、1981年)、第15卷、第640〜669ページを参照されたい。ゼオライトを分類するためには、R.M.バラー(R.M.Barrer)、ピュアー・アンド・アプライド・ケミストリー(Pure Appl.Chem.)第51卷(1979)、第1091〜1100ページ、「ケミカル・ノメンクレーチャー・アンド・フォーミュレーション・オブ・コンポジションズ・オブ・シンセティック・アンド・ナチュラル・ゼオライツ(Chemical Nomenclature and Formulation of Compositions of Synthetic and Natural Zeolites)」を参照されたい。ゼオライトの構造に関する情報については、Ch.バエロチャー(Ch.Baerlocher)、W.M.マイヤー(W.M.Meier)及びD.H.オルソン(D.H.Olson)「ゼオリス=アトラス;アトラス・オブ・ゼオライト・フレームワーク・タイプス(Zeolith−Atlas:Atlas of Zeolite Framework Types)」(アムステルダム(Amsterdam)、エルセビア(Elsevier)、2001)を参照されたい。
しかしながら、そうすると、必然的に、機械的安定性に寄与する酸化アルミニウムがそれに比例して低下することになる。満足のいく機械的安定性を保ちながら、高度の触媒活性を得るためには、固体触媒の活性物質が70〜85重量%のゼオライトと12〜25重量%の酸化アルミニウムとを含んでいることが有利である。
この、ある意味では遊離の鉄が、好ましいことには、ゼオライトの機械的安定性を向上し、その結果、その固体触媒の機械的安定性を向上させ、また、その耐酸性をも改良する。
従って、前記ゼオライトを含有する固体触媒は、特に硫黄含有排気ガス中の窒素酸化物を分解させるために適している。ゼオライト中の鉄含量を高くすることは、例えば硝酸鉄溶液を用いて鉄を添加する際の圧力設定によって可能である。更に、硫酸鉄を使用した、固相挿入又は固相イオン交換も可能である。例えば、独国特許出願公開第198 20 515A1号に記載されているように、鉄含量が高いと、高い排気ガス温度におけるSCR活性が更に改良されることも判明した。
活性物質として5重量%の鉄を含有する、イオン交換された、合成ZSM−5ゼオライトを、ゼオライトとして選択する。粉末化したZSM−5ゼオライトを、ガラス繊維及び同様に粉末化した合成ベーマイトと混合し、pH値3.5の酢酸水溶液中、セルロース、可塑剤のズソプラスト(Zusoplast)(ツィンマー・アンド・シュバルツ・GmbH・アンド・カンパニー・KG(Zshimmer & Schwarz GmbH & Co KG)の商品名)及び有機補助剤のポリオックス(Polyox)(ダウ・ケミカルズ(Dow Chemicals)の商品名)と混合することにより処理して、賦形可能な流動性のある配合物とした。最終生成物の固体触媒における活性物質が、71重量%のゼオライト、24重量%のγ−Al2O3及び5重量%のガラス繊維を含有するように、出発物質の量的な割合を選択する。この賦形可能な配合物を押出し成形して、連続の流路を有し、300cpsi(セル/平方インチ)のセル密度を有する断面円形のハニカム触媒体とした。次いで、この触媒体を90℃で乾燥し、600℃で焼成して固体触媒を形成させる。仕上がった固体触媒は、直径約14cmの流入面積及び約19cmの流通長さを有する。
実施例1にならって、更に別の固体触媒を製造する。但し、ゼオライトとしては、イオン交換されたZSM−5ゼオライトに代えて、イオン交換されたベータゼオライトを使用する。そのベータゼオライトには5重量%の鉄が含まれている。これらの出発物質を実施例1にならって、最終生成物の固体触媒が、60重量%のベータゼオライト、5重量%のガラス繊維、及び35重量%の酸化アルミニウムを含有するように混合する。
モデル排気ガスにNO2を添加することによって、固体触媒の活性がかなり向上するという事実には、特に注意を払うべきである。測定された活性は、NOの転化に関しては最低の活性を示している。
Claims (20)
- 還元剤の存在下に窒素酸化物を分解させるための押出し成形された、連続流路を有する固体触媒であって、60〜87重量%の、Cu、Hf、La、Au、In、V、ランタノイド及び周期表第VIII族の遷移金属からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属を含有する、イオン交換されたゼオライト、10を超え37重量%までの酸化アルミニウム、及び2〜10重量%の無機繊維を含有する活性物質を含有してなる固体触媒。
- ゼオライトが、Fe、Cu、Ce、Hf、La、Pt、Au、In、V、Ir、Ru及びOsからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属を含有するものである、請求項1に記載の固体触媒。
- 酸化アルミニウムがγ−Al2O3である、請求項1又は2に記載の固体触媒。
- 酸化アルミニウムが、水酸化アルミニウムと出発物質とを混合することにより形成されるものである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の固体触媒。
- 70〜85重量%のゼオライト及び12〜25重量%の酸化アルミニウムを含有する活性物質を含有してなる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の固体触媒。
- ゼオライトが10〜50の酸化ケイ素対酸化アルミニウムのモル比を有するものである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の固体触媒。
- ゼオライトがFeを含有するイオン交換されたゼオライトであり、ゼオライトが1〜9重量%の間の鉄(Fe)を含有するものである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の固体触媒。
- ゼオライトがZSM−5又はベータ型ゼオライトである、請求項1〜7のいずれか1項に記載の固体触媒。
- 酸化アルミニウムに結合された、Cu、Hf、La、Au、V、Mn、ランタノイド及び周期表第VIII族の遷移金属から選ばれる少なくとも1種の元素を、5重量%までの量で更に含有する活性物質を含有してなる、請求項1〜8のいずれか1項に記載の固体触媒。
- それぞれ粉末の形態にある、ゼオライトと酸化アルミニウム又は酸化アルミニウムの前駆体物質と、からなる出発物質を無機繊維と混合し、酸性又はアルカリ性水溶液中で混合及び/又は混練により処理して可塑性の配合物とし、この配合物を押出し成形して触媒体とし、この触媒体を乾燥し、550〜650℃の間の温度で焼成して固体触媒を形成させることからなる、連続流路を有する固体触媒の製造方法であって、固体触媒が、60〜87重量%の、Cu、Hf、La、Au、In、V、ランタノイド及び周期表第VIII族の遷移金属からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属を含有する、イオン交換されたゼオライト、10を超え37重量%までの酸化アルミニウム、及び2〜10重量%の無機繊維を含有するように、出発物質の量的な割合を選択する、固体触媒の製造方法。
- 固体触媒が、60〜87重量%の、Fe、Cu、Ce、Hf、La、Pt、Au、In、V、Ir、Ru及びOsからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属を含有する、イオン交換されたゼオライトを含有するように、出発物質の量的な割合を選択する、請求項10に記載の固体触媒の製造方法。
- 前駆体物質として、水酸化アルミニウムを添加する、請求項10又は11に記載の固体触媒の製造方法。
- 固体触媒が70〜85重量%のゼオライト及び12〜25重量%の酸化アルミニウムを含有するように、出発物質の量的な割合を選択する、請求項10〜12のいずれか1項に記載の固体触媒の製造方法。
- ゼオライトにおける酸化ケイ素対酸化アルミニウムのモル比が10〜50である、請求項10〜13のいずれか1項に記載の固体触媒の製造方法。
- ゼオライトがFeを含有するイオン交換されたゼオライトであり、ゼオライト物質が1〜9重量%の間の鉄(Fe)を含有するものである、請求項10〜14のいずれか1項に記載の固体触媒の製造方法。
- ゼオライトがZSM−5又はベータ型ゼオライトである、請求項10〜15のいずれか1項に記載の固体触媒の製造方法。
- Cu、Hf、La、Au、V、Mn、ランタノイド及び周期表第VIII族の遷移金属からなる群から選ばれる少なくとも1種の元素の、それらの塩の形態での、溶液と出発物質とを混合して、固体触媒が5重量%までのこれらの元素を含有するようにする、請求項10〜16のいずれか1項に記載の固体触媒の製造方法。
- まず酸化アルミニウムを溶液と混合し、次いで、ゼオライト及び無機繊維を混合する、請求項17に記載の固体触媒の製造方法。
- 有機補助剤として、セルロース及び/又は有機可塑剤を混合する、請求項10〜18のいずれか1項に記載の固体触媒の製造方法。
- 出発物質を、3〜4の間のpH値を有する酢酸溶液中、又は8〜9の間のpH値を有するアンモニア溶液中で処理する、請求項10〜19のいずれか1項に記載の固体触媒の製造方法。
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