JP5580090B2 - ゼオライト構造体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のゼオライト構造体の一の実施形態は、図1及び図2に示すように、複数のゼオライト粒子32と、複数のゼオライト粒子32の相互間を結合させる無機結合材33とを含有するゼオライト材料からなるゼオライト構造体100である。本実施形態のゼオライト構造体100は、上記した複数のゼオライト粒子と無機結合材とを少なくとも含有するゼオライト原料を押出成形して形成された構造体である。ここで、図1は、本発明のゼオライト構造体の一の実施形態を模式的に示す斜視図であり、図2は、図1のゼオライト構造体の表面に垂直な断面における、ゼオライト粒子と無機結合材との結合状態を模式的に示す拡大図である。なお、符号31は、複数のゼオライト粒子32からなるゼオライト粉末を示す。
無機結合材の体積の比率={(無機結合材の体積)/(ゼオライト粒子全体の体積+無機結合材の体積)} ・・・ (1)
無機結合材の体積={(焼成前の無機結合材の質量)×(焼成及び乾燥による無機結合材の質量変化率)}/(焼成後の無機結合材の密度) ・・・(2)
ゼオライト粒子全体の体積=ゼオライト粒子全体の質量/ゼオライトの密度 ・・・ (3)
ゼオライト粒子は、本実施形態のゼオライト構造体の骨材となるものである。このようなゼオライト粒子は、無機結合材によって複数のゼオライト粒子の相互間が結合されて一つの構造体を形成している。
無機結合材は、これまでに説明したゼオライト粒子の相互間を結合させるための結合材である。
本実施形態のゼオライト構造体は、これまでに説明したゼオライト粒子と無機結合材とを含有するゼオライト原料を押出成形して形成されたものであり、複数のゼオライト粒子が無機結合材によって結合された多孔質体となっている。
気孔率=気孔容量/(気孔容量+1/ゼオライト構造体の真密度)×100 ・・・ (4)
次に、本発明のゼオライト構造体の製造方法の一の実施形態について説明する。本発明のゼオライト構造体の製造方法の一の実施形態は、上述した、本発明のゼオライト構造体の一の実施形態を製造するものである。
粗粒ゼオライト粒子の粉末として、ZSM−5型ゼオライトからなり、銅イオンで3質量%イオン交換された、平均粒子径が14μmの粗粒ゼオライト粒子の粉末(以下、ゼオライト(1)という)を用意し、微粒ゼオライト粒子の粉末として、β型ゼオライトからなり、鉄イオンで3質量%イオン交換された、平均粒子径が0.7μmの微粒ゼオライト粒子の粉末(ゼオライト(2)という)を用意した。なお、ゼオライト(1)の粒度分布を頻度分布として表現したときの最大頻度は、13%であり、ゼオライト(2)の最大頻度は、20%である。表1に、各ゼオライト粒子の物性を示す。表1において、「結晶系」の欄は、ゼオライト粒子を構成するゼオライトの種類(結晶系)を意味する。また、「金属イオン」の欄は、イオン交換処理によってゼオライト粒子に含有されるようになった金属イオンを意味する。「Cu」は銅イオン、「Fe」は鉄イオンを意味する。
表1及び表2に示すように、粗粒ゼオライト粒子の粉末として、ZSM−5型ゼオライトからなり、鉄イオンで3質量%イオン交換された、平均粒子径が14μmの粗粒ゼオライト粒子の粉末(以下、ゼオライト(3)という)を用意し、微粒ゼオライト粒子の粉末として、β型ゼオライトからなり、鉄イオンで3質量%イオン交換された、平均粒子径が0.7μmの微粒ゼオライト粒子(1次粒子)が凝集した、平均粒子径4μmの凝集体(以下、ゼオライト(5)という)を用意した。なお、ゼオライト(3)の最大頻度は、13%であり、ゼオライト(5)の最大頻度は、9%である。表1に、ゼオライト粒子の物性を示す。
表2に示すように、粗粒ゼオライト粒子としてゼオライト(1)3150g、微粒ゼオライト粒子としてゼオライト(2)350gを用いた以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を製造し、曲げ強度を測定した。
表2に示すように、粗粒ゼオライト粒子としてゼオライト(1)1400g、微粒ゼオライト粒子としてゼオライト(2)2100gを用いた以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を製造し、曲げ強度を測定した。
表2に示すように、無機結合材として、モンモリロナイトを950g用いた以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を製造し、曲げ強度を測定した。
表2に示すように、無機結合材として、モンモリロナイトを300g用いた以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を製造し、曲げ強度を測定した。実施例2〜6の曲げ強度の測定結果、粗粒ゼオライト粒子の体積比率(体積%)、及び、ゼオライト材料全体の体積に対する、無機結合材の体積比率(体積%)を、表3に示す。
表1及び表4に示すように、β型ゼオライトからなり、鉄イオンで3質量%イオン交換された、平均粒子径が0.7μmの微粒ゼオライト粒子の粉末(ゼオライト(2))2100gと、ZSM−5型ゼオライトからなり、鉄イオンで3質量%イオン交換された、平均粒子径が0.5μmの微粒ゼオライト粒子(以下、ゼオライト(4)という)の粉末1400gを用いた以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を製造し、曲げ強度を測定した。測定結果を表5に示す。比較例1においては、二種類の微粒のゼオライト粒子によって、ゼオライト構造体を作製した。なお、ゼオライト(4)の最大頻度は、18%である。
表4に示すように、ゼオライト(1)3500gのみを用いた以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を製造し、曲げ強度を測定した。比較例2においては、粗粒のゼオライト粒子のみによって、ゼオライト構造体を作製した。
表4に示すように、ゼオライト(2)3500gのみを用いた以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を製造し、曲げ強度を測定した。比較例3においては、微粒のゼオライト粒子一種類のみによって、ゼオライト構造体を作製した。
表4に示すように、粗粒ゼオライト粒子としてゼオライト(1)1050g、微粒ゼオライト粒子としてゼオライト(2)2450gを用いた以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を製造し、曲げ強度を測定した。比較例4においては、ゼオライト粒子全体の体積に対する、粗粒ゼオライト粒子の体積の比率が、30体積%である。
表4に示すように、ゼオライト(2)1400g、ゼオライト(5)2100gを用いた以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を製造し、曲げ強度を測定した。比較例5においては、微粒のゼオライト粒子と、凝集した微粒のゼオライト粒子とを用いて、ゼオライト構造体を作製した。
表4に示すように、無機結合材として、モンモリロナイトを180g用いた以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を製造し、曲げ強度を測定した。比較例2〜6の曲げ強度の測定結果、粗粒ゼオライト粒子の体積比率(体積%)、及び、ゼオライト材料全体の体積に対する、無機結合材の体積比率(体積%)を、表5に示す。なお、比較例2及び3については、ゼオライト粒子を一種類しか用いていないため、粗粒ゼオライト粒子の体積比率(%)を表5に記載していないが、比較例2は、粗粒に相当する粒子のみを用いているため、粗粒ゼオライト粒子の体積比率としては100体積%に相当し、一方、比較例3は、微粒に相当する粒子のみを用いているため、粗粒ゼオライト粒子の体積比率としては0体積%に相当する。
Claims (8)
- 複数のゼオライト粒子と、前記ゼオライト粒子の相互間を結合させる無機結合材とを含有するゼオライト材料からなり、
前記複数のゼオライト粒子は、平均粒子径が小さな微粒ゼオライト粒子と、前記微粒ゼオライト粒子の平均粒子径よりも平均粒子径が3倍以上の大きさで、且つ一次粒子の凝集体ではない粗粒ゼオライト粒子からなるとともに、前記複数のゼオライト粒子全体の体積に対する、前記粗粒ゼオライト粒子の体積の比率が、40〜90体積%のものであり、
前記ゼオライト材料は、前記ゼオライト材料全体の体積に対する、前記無機結合材の体積の比率が、5〜50体積%であり、且つ、
前記複数のゼオライト粒子と前記無機結合材とを含有するゼオライト原料を押出成形して形成されたゼオライト構造体。 - 前記複数のゼオライト粒子のうちの少なくとも一部のゼオライト粒子が、ZSM−5型ゼオライト、β型ゼオライト、Y型ゼオライト、モルデナイト型ゼオライト、及びフェリエライト型ゼオライトからなる群より選択される少なくとも一種のゼオライトからなる粒子である請求項1に記載のゼオライト構造体。
- 前記複数のゼオライト粒子のうちの少なくとも一部のゼオライト粒子が、銅、鉄、ニッケル、亜鉛、マンガン、コバルト、銀、パラジウム、インジウム、セリウム、ガリウム、チタン、及びバナジウムからなる群より選択される少なくとも一種の金属のイオンによりイオン交換されたゼオライトからなる粒子である請求項1又は2に記載のゼオライト構造体。
- 前記微粒ゼオライト粒子と前記粗粒ゼオライト粒子とが、それぞれ異なる種類の前記金属のイオンによりイオン交換されたゼオライトからなる粒子である請求項3に記載のゼオライト構造体。
- 前記微粒ゼオライト粒子が、鉄、チタン、及びコバルトからなる群より選択される少なくとも一種の金属イオンによりイオン交換されたゼオライトからなる粒子であり、且つ、前記粗粒ゼオライト粒子が、銅、マンガン、銀、及びバナジウムからなる群より選択される少なくとも一種の金属のイオンによりイオン交換されたゼオライトからなる粒子である請求項4に記載のゼオライト構造体。
- 前記無機結合材が、アルミナゾル、シリカゾル、チタニアゾル、ジルコニアゾル、セリアゾル、ベーマイト、モンモリロナイト、ハイドロタルサイト、塩基性塩化アルミニウム、水硬性アルミナ、及び水ガラスからなる群より選択される少なくとも一種を含むものである請求項1〜5のいずれか一項に記載のゼオライト構造体。
- 流体の流路となる一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセルを区画形成する隔壁を備えたハニカム形状に成形されたものである請求項1〜6のいずれか一項に記載のゼオライト構造体。
- 平均粒子径が小さな微粒ゼオライト粒子及び前記微粒ゼオライト粒子よりも平均粒子径が3倍以上の大きさであり且つ一次粒子の凝集体ではない粗粒ゼオライト粒子を混合したゼオライト粉末と、前記ゼオライト粉末を構成するゼオライト粒子を結合させる無機結合材と、有機バインダと、を混合して、ゼオライト原料を調製する工程と、得られた前記ゼオライト原料を押出成形してゼオライト成形体を形成する工程と、得られた前記ゼオライト成形体を焼成して、ゼオライト構造体を作製する工程と、を備え、前記ゼオライト原料を調製する工程において、前記ゼオライト粉末として、前記ゼオライト粉末全体の体積に対して、前記粗粒ゼオライト粒子を40〜90体積%含有するゼオライト粉末を用い、且つ、前記無機結合材を、前記ゼオライト粉末と前記無機結合材との固形分換算の合計体積100体積%に対して、5〜50体積%加えて、前記ゼオライト原料を調製するゼオライト構造体の製造方法。
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