JP5419772B2 - ゼオライトハニカム構造体 - Google Patents
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Description
4NO+4NH3+O2 → 4N2+6H2O ・・・ (2)
6NO2+8NH3 → 7N2+12H2O ・・・ (3)
本発明のゼオライトハニカム構造体の一の実施形態は、図1及び図2に示すように、ゼオライト粒子32と、貴金属が触媒担体に担持された貴金属担持触媒担体34と、無機結合材33と、を含有するゼオライト原料が、流体の流路となる一方の端面11から他方の端面12まで延びる複数のセル2を区画形成する隔壁1を備えるハニカム形状に押出成形された成形体を焼成した焼成体100aからなるゼオライトハニカム構造体100である。そして、本実施形態のゼオライトハニカム構造体100においては、貴金属担持触媒担体34の平均粒子径が、ゼオライト粒子32の平均粒子径の10倍以上である。
ゼオライト粒子は、本実施形態のゼオライトハニカム構造体の隔壁の構成する骨材の一つであり、図2に示すように、このゼオライト粒子32は、隔壁1の表面側により多くの粒子が分布するように配置されている。即ち、隔壁は、ゼオライト粒子32によって、貴金属担持触媒担体34が被覆された状態で構成されている。ゼオライト粒子32は、アンモニアを還元剤とする選択還元型触媒であるとともに、還元剤を吸着する吸着材料としても機能する。
貴金属担持触媒担体は、触媒担体に担持された貴金属が担持されたものであり、例えば、このような貴金属担持触媒担体を隔壁内部に備えることにより、ディーゼルエンジンのような、NOX中のNO2の比率が0.5以下である排ガスを浄化する場合(即ち、NO2に対してNOの比率が多い排ガスを浄化する場合)に、隔壁表面における還元反応にて浄化しきれない過剰のNOを、隔壁内部でNO2に酸化して、再度隔壁表面を通過する際にN2に還元することができる。このため、NO2の比率が低いディーゼルエンジンから排出される排ガスであっても、NOとNO2とのモル比が1:1の場合に反応が進行する上記反応式(1)による還元反応を有利に進行させることができ、200℃以下の比較的低温でNOXの浄化を良好に行うことができる。
無機結合材は、これまでに説明した、ゼオライト粒子及び貴金属担持触媒担体の相互間を結合させるための結合材である。
V:ゼオライトハニカム構造体の体積(真体積)
VZ:ゼオライト粒子の体積
VP:貴金属担持触媒担体の体積
VB2:(焼成後の)無機結合材の体積
VZ:ゼオライト粒子の体積
MZ:ゼオライト粒子の質量
DZ:ゼオライトの密度(1.85g/cm3)
VP:貴金属担持触媒担体の体積
MBP:焼成後の貴金属担持触媒担体の質量
DBP:焼成後の貴金属担持触媒担体の密度
CBP3:焼成後の貴金属担持触媒担体中のゼオライト以外の触媒担体と貴金属との合計質量割合(%)
CBPZ:焼成後の貴金属担持触媒担体中のゼオライトの質量割合(%)
DBP3:焼成後のゼオライト以外の触媒担体と貴金属の密度
DZ:ゼオライトの密度(1.85g/cm3)
CBPZ=1−CBP3 ・・・ (6−3)
MB3:焼成後の貴金属担持触媒担体中のゼオライト以外の触媒担体と貴金属との合計質量
MBZ:焼成後の貴金属担持触媒担体中のゼオライトの質量
VB2:焼成後の無機結合材の体積
MB2:焼成後の無機結合材の質量
DB2:焼成後の無機結合材の密度
MB2:焼成後の無機結合材の質量
MB1:焼成前の無機結合材の質量
mB:無機結合材の焼成前後での質量変化率
本実施形態のゼオライトハニカム構造体100は、図1に示すように、流体の流路となる一方の端面11から他方の端面12まで延びる複数のセル2を区画形成する隔壁1を備えたものである。
気孔率=気孔容量/(気孔容量+1/ゼオライト構造体の真密度)×100 ・・・ (9)
次に、本実施形態のゼオライトハニカム構造体の製造方法について説明する。ゼオライトハニカム構造体の製造方法としては、ゼオライト粒子と、貴金属が触媒担体に担持された貴金属担持触媒担体と、ゼオライト粒子及び貴金属担持触媒担体を結合させる無機結合材と、有機バインダと、を混合して、ゼオライト原料を調製する工程(原料調製工程)と、得られたゼオライト原料を押出成形してゼオライト成形体を形成する工程(成形工程)と、得られたゼオライト成形体を焼成して、ゼオライトハニカム構造体を作製する工程(焼成工程)と、を備え、ゼオライト原料を調製する工程において、貴金属担持触媒担体として、ゼオライト粒子の平均粒子径の10倍以上の粒子の使用してゼオライト原料を調製するものである。
まず、原料調製工程においては、ゼオライト粒子と、貴金属が触媒担体に担持された貴金属担持触媒担体と、ゼオライト粒子及び貴金属担持触媒担体を結合させる無機結合材と、有機バインダと、を混合して、ゼオライト原料を調製する。
成形工程において、上述の混合工程で調製したゼオライト原料を、流体の流路となる一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセルを区画形成する隔壁を備えたハニカム形状に押出成形することによって、ゼオライト成形体を形成する。これまでに説明したように、この成形工程における押出成形によって、粒子径の小さなゼオライト粒子は、隔壁の表面側に集中的に移動し、且つ、粒子径の大きな貴金属担持触媒担体は、隔壁の中間部側に集中的に移動する。
焼成工程においては、上述の成形工程で形成したゼオライト成形体を焼成することによって、ゼオライトハニカム構造体を作製する。
ゼオライト粒子として、β型ゼオライトからなり、鉄イオンで3質量%イオン交換された、平均粒子径が0.7μmのゼオライト粒子(以下、「ゼオライト粒子(1)」という)の粉末と、下記の方法で作製された平均粒子径が53μmの貴金属担持触媒担体(以下、「貴金属担持触媒担体(1)」という)とを用意した。
β型ゼオライトからなり、鉄イオンで3質量%イオン交換された、平均粒子径が0.7μmのゼオライト粒子400gと、CeO2の含有量が15質量%のセリアゾル6000gと、Al2O3の含有量が20質量%のアルミナゾル2000gと、Ptの含有量が10質量%の塩化白金水溶液400gとを混合し、更に水を加えて粘度を調整しながら、ボールミルを用いて更に混合して、貴金属担持触媒担体のスラリーを得た。得られたスラリーを、坂本技研製の小型スプレードライヤーを用いて、造粒粉を得た後、焼成炉にて550℃で2時間焼成した。得られた焼成体を、篩を用いて分級することで、所定の平均粒子径の貴金属担持触媒担体を作製した。表1に、貴金属担持触媒担体の平均粒子径(μm)、貴金属の含有割合としてPtの含有割合(質量%)、及び比表面積を示す。
ゼオライトハニカム構造体の浄化性能の評価は、試験ガス発生器、反応炉、自動車排ガス測定装置(堀場製作所製の「MEXA−9100DEGR(商品名)」)を備えた触媒性能評価装置を用いて測定した。
CNO:混合ガスのNO濃度(体積%)
CNOx:反応炉出口におけるNOXの濃度(体積%)
ゼオライトハニカム構造体のNH3脱離率の測定は、NH3−TPD装置(大倉理研社製の「TP5500(商品名)」)を用いて行った。
MNH3:ゼオライトハニカム構造体のNH3脱離量(mol)
MZ1:ゼオライトハニカム構造体中のゼオライト量(g)
A:ゼオライト粒子の粉末単位質量あたりのNH3脱離量(mol/g)
表1及び表2に示すように、平均粒子径が14μmの貴金属担持触媒担体(以下、「貴金属担持触媒担体(2)」という)を用いた以外は、実施例1と同様にしてゼオライトハニカム構造体を製造し、浄化性能の評価とNH3脱離率の測定とを行った。
表1及び表2に示すように、貴金属担持触媒担体の作製において、塩化白金水溶液の量を1500gにして作製された、平均粒子径が48μmの貴金属担持触媒担体(以下、「貴金属担持触媒担体(4)」という)を、400g使用した以外は、実施例1と同様にしてゼオライトハニカム構造体を製造し、浄化性能の評価とNH3脱離率の測定とを行った。
表1及び表2に示すように、貴金属担持触媒担体の作製において、塩化白金水溶液の量を200gにして作製された、平均粒子径51μmの貴金属担持触媒担体(以下、「貴金属担持触媒担体(5)」という)を、1500g使用した以外は、実施例1と同様にしてゼオライトハニカム構造体を製造し、浄化性能の評価とNH3脱離率の測定とを行った。
貴金属担持触媒担体(5)を800gとした以外は、実施例1と同様にしてゼオライトハニカム構造体を製造し、浄化性能の評価とNH3脱離率の測定とを行った。
貴金属担持触媒担体(4)を800gとした以外は、実施例1と同様にしてゼオライトハニカム構造体を製造し、浄化性能の評価とNH3脱離率の測定とを行った。実施例2〜6の浄化性能の評価及びNH3脱離率の測定の結果を表3に示す。
貴金属担持触媒担体を使用せずに、実施例1と同様の方法でゼオライトハニカム構造体を製造し、浄化性能の評価とNH3脱離率の測定とを行った。比較例1におけるゼオライト原料の配合処方を表4に示す。
表1及び表4に示すように、平均粒子径が4μmの貴金属担持触媒担体(以下、「貴金属担持触媒担体(3)」という)を用いた以外は、実施例1と同様にしてゼオライトハニカム構造体を製造し、浄化性能の評価とNH3脱離率の測定とを行った。なお、比較例2においては、ゼオライト粒子の平均粒子径に対して、貴金属担持触媒担体の平均粒子径が、約6倍である。
貴金属担持触媒担体(4)を200gとした以外は、実施例1と同様にしてゼオライトハニカム構造体を製造し、浄化性能の評価とNH3脱離率の測定とを行った。
貴金属担持触媒担体(1)を2000gとした以外は、実施例1と同様にしてゼオライトハニカム構造体を製造し、浄化性能の評価とNH3脱離率の測定とを行った。
貴金属担持触媒担体(5)を400gとした以外は、実施例1と同様にしてゼオライトハニカム構造体を製造し、浄化性能の評価とNH3脱離率の測定とを行った。
貴金属担持触媒担体(4)を1000gとした以外は、実施例1と同様にしてゼオライトハニカム構造体を製造し、浄化性能の評価とNH3脱離率の測定とを行った。比較例1〜6の浄化性能の評価及びNH3脱離率の測定の結果を表3に示す。
Claims (8)
- ゼオライト粒子と、貴金属が触媒担体に担持された貴金属担持触媒担体と、無機結合材と、を含有するゼオライト原料が、流体の流路となる一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセルを区画形成する隔壁を備えるハニカム形状に押出成形された成形体を焼成した焼成体からなり、
前記貴金属担持触媒担体の平均粒子径が、前記ゼオライト粒子の平均粒子径の10倍以上であり、且つ、
前記ゼオライト粒子100体積%に対して、前記貴金属担持触媒担体を5〜25体積%含有するとともに、前記貴金属担持触媒担体は、前記ゼオライト粒子100質量%に対して、0.2〜2.0質量%に相当する量の前記貴金属が担持されたものであるゼオライトハニカム構造体。 - 前記貴金属担持触媒担体は、前記隔壁の厚さ方向のそれぞれの表面側20%を表面部とし、且つ前記隔壁の厚さ方向の中央分の60%を中間部とした場合に、前記貴金属担持触媒担体全体の70体積%以上が、前記隔壁の前記中間部に配置されている請求項1に記載のゼオライトハニカム構造体。
- 前記貴金属担持触媒担体に担持された前記貴金属が、白金、パラジウム、及びロジウムからなる群より選択される少なくとも一種の金属を含む請求項1又は2に記載のゼオライトハニカム構造体。
- 前記貴金属担持触媒担体を構成する前記触媒担体が、アルミナ、チタニア、シリカ、ジルコニア、酸化タングステン、遷移金属酸化物、希土類酸化物、及びこれら酸化物の複合酸化物、並びにゼオライトからなる群より選択される少なくとも一種を含有するものである請求項1〜3のいずれか一項に記載のゼオライトハニカム構造体。
- 前記ゼオライト粒子のうちの少なくとも一部のゼオライト粒子が、ZSM−5型ゼオライト、β型ゼオライト、Y型ゼオライト、モルデナイト型ゼオライト、及びフェリエライト型ゼオライトからなる群より選択される少なくとも一種のゼオライトからなる粒子である請求項1〜4のいずれか一項に記載のゼオライトハニカム構造体。
- 前記ゼオライト粒子のうちの少なくとも一部のゼオライト粒子が、銅、鉄、ニッケル、亜鉛、マンガン、コバルト、銀、インジウム、セリウム、ガリウム、チタン、及びバナジウムからなる群より選択される少なくとも一種の金属のイオンによりイオン交換されたゼオライトからなる粒子である請求項1〜5のいずれか一項に記載のゼオライトハニカム構造体。
- 前記無機結合材が、シリカゾル、アルミナゾル、チタニアゾル、ジルコニアゾル、セリアゾル、ベーマイト、モンモリロナイト、ハイドロタルサイト、塩基性塩化アルミニウム、水硬性アルミナ、シリコン樹脂、及び水ガラスからなる群より選択される少なくとも一種を含むものである請求項1〜6のいずれか一項に記載のゼオライトハニカム構造体。
- ゼオライト粒子と、貴金属が触媒担体に担持された貴金属担持触媒担体と、無機結合材と、有機バインダと、を混合して、ゼオライト原料を調製する工程と、得られた前記ゼオライト原料をハニカム形状に押出成形してゼオライトハニカム成形体を形成する工程と、得られた前記ゼオライトハニカム成形体を焼成して、ゼオライトハニカム構造体を作製する工程と、を備え、
前記貴金属担持触媒担体の平均粒子径が、前記ゼオライト粒子の平均粒子径の10倍以上であり、且つ、
前記ゼオライト粒子100体積%に対して、前記貴金属担持触媒担体を5〜25体積%含有するとともに、前記貴金属担持触媒担体は、前記ゼオライト粒子100質量%に対して、0.2〜2.0質量%に相当する量の前記貴金属が担持されたものであるゼオライトハニカム構造体の製造方法。
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