JP2012064565A - リチウム2次電池用陰極活物質およびこれを含むリチウム2次電池 - Google Patents
リチウム2次電池用陰極活物質およびこれを含むリチウム2次電池 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】本発明による前記活物質は、下記の化学式(1)で表され、非晶質であるシリコン含有化合物を含む。
SiCx・・・(1)
(前記化学式(1)中、0.05≦x≦1.5)
【選択図】図1
Description
SiCx・・・(1)
前記化学式(1)中、0.05≦x≦1.5であってもよい。
前記xは、0.25〜0.95の範囲であってもよい。
前記シリコン含有化合物は、非晶質であってもよい。
前記シリコン含有化合物は、表面に炭素層をさらに含んでもよく、この時、前記炭素層の含量は、シリコン含有化合物と炭素層の全体重量に対して5〜20重量%であってもよい。
前記負極活物質は、前記シリコン含有化合物と共に非晶質炭素系物質をさらに含んでもよい。
前記シリコン含有化合物と非晶質炭素系物質を混合使用する場合、前記シリコン含有化合物の平均粒子大きさは、0.1μm〜30μmであってもよい。
SiCx・・・(1)
前記化学式(1)中、0.05≦x≦1.5であってもよい。前記xは、0.25〜0.95の範囲であってもよい。x値が0.05よりも小さい場合、共有結合性が弱くなり、粒子割れが生じやすくなるため、常温および高温サイクル寿命特性が低下するおそれがある。また、1.5よりも大きくなれば、比較的に安定したシリコン含有化合物が形成されず、リチウムをインターカレーションおよびデインターカレーションする反応が起きず、容量が低下するおそれがある。
リチウム2次電池は使用するセパレータと電解質の種類に応じてリチウムイオン電池、リチウムイオンポリマー電池およびリチウムポリマー電池に分類され得、形態に応じて円筒型、角型、コイン型、パウチ型などに分類され得、サイズに応じてバルクタイプと薄膜タイプに分類され得る。これら電池の構造と製造方法は当該分野に広く知られているため詳細な説明は省略する。
前記非水性有機溶媒は、電池の電気化学的反応に関与するイオンが移動できる媒質の役割を果たす。
2源スパッタ装置とSiターゲットおよびCターゲットを使用してSiCx(x=0.65)材料を20μm厚さのCu箔上に膜で形成した。製造された生成物は、SiCx(x=0.65)負極活物質含有負極活物質層がCu電流集電体に形成された構成を有するものであり、これを負極として使用した。この時、前記負極活物質層の厚さは2μmであった。
2源スパッタ装置とSiターゲットおよびCターゲットを使用してSiCx(x=0.25)材料を20μm厚さのCu箔上に膜で形成した。製造された生成物は、SiCx(x=0.25)負極活物質含有負極活物質層がCu電流集電体に形成された構成を有するものであり、これを負極として使用した。この時、前記負極活物質層の厚さは2μmであった。
2源スパッタ装置とSiターゲットおよびCターゲットを使用してSiCx(x=0.95)材料を20μm厚さのCu箔上に膜で形成した。製造された生成物は、SiCx(x=0.95)負極活物質含有負極活物質層がCu電流集電体に形成された構成を有するものであり、これを負極として使用した。この時、前記負極活物質層の厚さは2μmであった。
2源スパッタ装置とSiターゲットおよびCターゲットを使用し、SiCx(x=0.65)材料を厚さ5mmのステンレススチール(SUS)板に厚さ500μmである膜に形成した。ステンレススチール板でSiCx(x=0.65)材料を剥離し、この剥離された材料を約10μmの粉体に粉砕して負極活物質を製造した。この負極活物質87重量%、ポリイミドバインダー10重量%およびアセチレンブラック導電剤3重量%をN−メチルピロリドン溶媒中で混合し、Cu箔上に塗布、乾燥および圧延する通常の方法で負極を製造した。
2源スパッタ装置とSiターゲットおよびCターゲットを使用してSiCx(x=0.05)材料を20μm厚さのCu箔上に膜で形成した。製造された生成物は、SiCx(x=0.05)負極活物質含有負極活物質層がCu電流集電体に形成された構成を有するものであり、これを負極として使用した。この時、前記負極活物質層の厚さは2μmであった。
2源スパッタ装置とSiターゲットおよびCターゲットを使用してSiCx(x=1.5)材料を20μm厚さのCu箔上に膜で形成した。製造された生成物を、SiCx(x=1.5)負極活物質含有負極活物質層がCu電流集電体に形成された負極として使用した。この時、前記負極活物質層の厚さは2μmとした。
2源スパッタ装置とSiターゲットおよびCターゲットを使用し、SiCx(x=0.65)材料を厚さ5mmのステンレススチール(SUS)板に厚さ500μmである膜に形成した。ステンレススチール板でSiCx(x=0.65)材料を剥離し、この剥離された材料を約10μmの粉体に粉砕した。
前記負極活物質を利用して前記実施例4と同一に負極を製造した。
熱蒸着装置でSiターゲットおよびSiO2ターゲットにエネルギービームを照射してSiOx(x=1.0)材料を20μm厚さのCu箔上に膜で形成した。製造された生成物は、SiOx(x=1.0)負極活物質含有負極活物質層がCu電流集電体に形成された構成を有するものであり、これを負極として使用した。この時、前記負極活物質層の厚さは2μmであった。
2源スパッタ装置とSiターゲットおよびCターゲットを使用してSiCx(x=1.6)材料を20μm厚さのCu箔上に膜で形成したことを除いては前記実施例1と同一に実施した。
2源スパッタ装置とSiターゲットおよびCターゲットを使用してSiCx(x=0.02)材料を20μm厚さのCu箔上に膜で形成したことを除いては前記実施例1と同一に実施した。
2源スパッタ装置とSiターゲットおよびCターゲットを使用し、SiCx(x=0.65)材料を厚さ5mmのステンレススチール(SUS)板に厚さ500μmである膜に形成した。ステンレススチール板でSiCx(x=0.65)材料を剥離し、この剥離された材料を約10μmの粉体に粉砕した。
前記負極活物質を利用して前記実施例4と同一に負極を製造した。
Si粉末と黒鉛粉末を35重量%:65重量%比率で混合し、この混合物を負極活物質として使用した。
前記負極活物質87重量%、ポリイミドバインダー10重量%およびアセチレンブラック導電剤3重量%をN−メチルピロリドン溶媒中で混合し、Cu箔上に塗布、乾燥および圧延する通常の方法で負極を製造した。
前記実施例1〜7と比較例1〜5により製造された負極と、リチウム金属対極を利用して半電池を製造した。前記半電池の可逆容量と初期効率を測定し、その結果を下記表1に示した。初期効率は25℃で0.05Cで0V(vs.Li/Li+)まで充電した時の容量を初期充電容量とし、0.05Cで1.5V(vs.Li/Li+)まで放電した時の容量を初期放電容量とし、初期放電容量/初期充電容量で計算して得た。
LiCoO2正極活物質95重量%、ポリフッ化ビニリデン3重量%およびアセチレンブラック2重量%をN−メチルピロリドン溶媒中で混合し、正極活物質スラリーを製造し、このスラリーをAl箔に塗布して正極を製造した。
2源スパッタ装置とSiターゲットおよびCターゲットを使用してSiCx(x=0.65)材料をステンレススチール板上に厚さ500μmの膜で形成した。ステンレススチール板でSiCx(x=0.65)材料を剥離し、この剥離された材料を約10μmの粉体に粉砕して非晶質SiCx(x=0.65)材料を得た。
2源スパッタ装置とSiターゲットおよびCターゲットを使用してSiCx(x=0.25)材料をステンレススチール板に形成して得られた非晶質SiCx(x=0.25)材料を前記実施例8と同一に粉砕して得られた粉砕した材料と前記実施例8で製造された非晶質炭素粒子と50:50重量比で混合して負極活物質を製造したことを除いては前記実施例8と同一に実施してリチウム2次電池を製造した。
2源スパッタ装置とSiターゲットおよびCターゲットを使用してSiCx(x=0.95)材料をステンレススチール板に形成して得られた非晶質SiCx(x=0.95)材料を前記実施例8と同一に粉砕して得られた粉砕した材料と前記実施例8で製造された非晶質炭素粒子と50:50重量比で混合して負極活物質を製造したことを除いては前記実施例8と同一に実施してリチウム2次電池を製造した。
前記実施例1で製造されたSiCx(x=0.65)材料を、粉砕した後、ガラスボードに位置させ、これをチューブ炉中心に位置させた後、チューブ炉をアルゴンガスで満たし、チューブ炉内に空気が注入されることができないようにした。
熱蒸着装置でSiターゲットおよびSiO2ターゲットにエネルギービームを照射してSiOx(x=1.0)材料をステンレス板に500μm厚さで蒸着した。
次に、蒸着されたSiOx(x=1.0)をステンレス板で剥離させて得、これを粉砕して10μm大きさのSiOx(x=1.0)粉体を得た。
製造されたSiOx(x=1.0)粉体と前記実施例8で製造された非結晶炭素粒子を50:50重量比で混合して負極活物質を製造したこと以外には前記実施例8と同一に実施してリチウム2次電池を製造した。
2源スパッタ装置とSiターゲットおよびCターゲットを使用してSiCx(x=1.6)材料をステンレススチール板に形成して得た非晶質SiCx(x=1.6)材料を、前記実施例8と同一に粉砕して得た材料と、前記実施例8で製造された非晶質炭素粒子と50:50重量比に混合して負極活物質を製造したことを除いては前記実施例8と同一に実施してリチウム2次電池を製造した。
2源スパッタ装置とSiターゲットおよびCターゲットを使用してSiCx(x=0.02)材料をステンレススチール板に形成して得た非晶質SiCx(x=0.02)材料を前記実施例8と同一に粉砕して得た材料と、前記実施例8で製造された非晶質炭素粒子と50:50重量比で混合して負極活物質を製造したことを除いては前記実施例8と同一に実施してリチウム2次電池を製造した。
前記実施例8の工程により、ステンレススチール板で剥離し、約10μmの粉体に粉砕して得たSiCx(x=0.65)材料をアルゴン雰囲気で1200℃で加熱し、リチウムと反応しない結晶質のSiCx(x=0.65)とSiを得た。
製造されたSiCx(x=0.65)とSi混合材料と、前記実施例8で製造された非晶質炭素粒子を50:50重量%比率で混合して負極活物質を製造したことを除いては前記実施例8と同一に実施してリチウム2次電池を製造した。
非晶質炭素の代わりに、平均粒径が10μmになるように粉砕した黒鉛を使用したことを除いては前記実施例8と同一に実施した。
前記実施例8〜11および比較例6〜10により製造されたリチウム2次電池を0.2Cで4.2Vまで充電する時の容量を100%として、30Cで4.2Vまで充電する時の容量と比較し、充電効率(急速充放電)で下記表2に示した。また、0.2Cで4.2Vまで充電した状態で0.2Cで2.5Vまで放電した容量を100%として、30Cで2.5Vまで放電する時の容量を、放電効率(急速充放電)で下記表2に示した。
また、前記実施例8〜11および比較例6〜10により製造されたリチウム2次電池を45℃で4C定電流充電で4.2Vまで充電し、4.0Cの定電流放電で3Vまで放電を、300回繰り返した後、1回放電容量に対する300回充放電を実施した後の放電容量に対するパーセント値を計算し、その結果をサイクル寿命特性で下記表2に示した。
2 負極
3 セパレータ
4 正極
5 電池容器
6 封入部材
Claims (14)
- 下記の化学式(1)で表され、非晶質であるシリコン含有化合物
を含む、リチウム2次電池用負極活物質。
SiCx・・・(1)
(前記化学式(1)中、0.05≦x≦1.5) - 前記xは、0.25〜0.95範囲である、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記シリコン含有化合物は、FT−IR分析時、740cm−1〜780cm−1でピークを有するものである、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記シリコン含有化合物は、CuKαでXRD測定時、35°〜38°でピークが現れないものである、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質は、表面に炭素層をさらに含むものである、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記炭素層の含量は、負極活物質と炭素層の全体重量に対して5重量%〜20重量%である、請求項5に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質は、非晶質炭素系物質をさらに含むものである、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質は、非晶質炭素系物質をさらに含み、前記シリコン含有化合物と非晶質炭素系物質の混合比率は、90:10重量%〜10:90重量%である、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記シリコン含有化合物と非晶質炭素系物質の混合比率は、20:80重量%〜60:40重量%である、請求項8に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記非晶質炭素系物質は、CuKαを利用してXRD測定時、(002)面の面間隔(d002))が0.34nm以上、0.4nm以下である、請求項7に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記非晶質炭素系物質は、CuKαを利用してXRD測定時、結晶格子サイズ(Lc)が2nm以上、5nm以下である、請求項7に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記非晶質炭素系物質は、Li/Li+電位である0.2〜1.5Vの電位区間で可逆容量が現れるものである、請求項7に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記非晶質炭素系物質は、Li/Li+電位である0.2〜1.5Vの電位区間で全体可逆容量の70%の可逆容量が現れるものである、請求項7に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 請求項1〜13のうちのいずれか一項に記載の負極;
正極活物質を含む正極;および
非水電解質;
を含む、リチウム2次電池。
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