JP2012031405A - エチレン−ビニルエステル共重合体ケン化物組成物及び当該組成物を用いた多層構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)EVOH樹脂;(B)アルカリ土類金属;(C)アルカリ金属;及び(D)炭素数2〜4のカルボン酸を含有し、要件(α)(B)アルカリ土類金属の前記(A)EVOH樹脂に対する含有率が10超〜50ppm;要件(β)(B)アルカリ土類金属に対する(C)アルカリ金属の含有量比(C/B)=0.001〜0.5、及び要件(γ)(D)炭素数2〜4のカルボン酸の(B)アルカリ土類金属に対する含有量比(D/B)=5〜30を充足する。
【選択図】なし
Description
ポリエステル、ポリオレフィン等の熱可塑性樹脂に対するEVOH樹脂の接着性が低いので、これらの熱可塑性樹脂とEVOH樹脂とを組み合わせた多層構造体を製造する場合、通常、接着性樹脂層(通常、酸無水物変性樹脂を使用)を介在させて積層している。
(α)(B)アルカリ土類金属の前記(A)エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物に対する含有率が10超〜50ppm、
(β)(C)アルカリ金属の(B)アルカリ土類金属に対する含有量比(C/B)=0.001〜0.5、
(γ)(D)カルボン酸の(B)アルカリ土類金属に対する含有量比(D/B)=5〜30。
ここで、EVOH樹脂は、水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物をケン化触媒に用いて製造されることから、ケン化時に副生する酢酸又はEVOHポリマー鎖末端に微量発生するカルボキシル基が、前記ケン化触媒を構成しているアルカリ金属と塩を形成する。従って、EVOH樹脂中には、通常、アルカリ金属が含まれており、未洗浄の状態では、アルカリ金属が、EVOH樹脂に対して金属換算で3000ppm程度含有されている。本発明の樹脂組成物においては、(B)アルカリ土類金属と(C)アルカリ金属の含有量比を特定範囲とするために、必要に応じて、洗浄等により、アルカリ金属を除去されることもある。
通常、EVOH樹脂の製造にあたり、重合用モノマー由来のカルボン酸が微量、残存したり、ケン化工程では、カルボン酸が微量(多い場合でも10ppm未満)副生される。また、溶液のpH調整のためにカルボン酸を添加する場合もある。これらの理由から、通常、EVOH樹脂にはカルボン酸が含有されている。しかし、本発明の樹脂組成物においては、(D)炭素数2〜4のカルボン酸の含有量が、通常、不純物として含有されている濃度以上であり、かつ(B)アルカリ土類金属に対して特定範囲に調節されている。
はじめに本発明の樹脂組成物について説明する。
本発明のエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物樹脂組成物は、(A)エチレン−ビニルエステル系共重合体のケン化物(EVOH樹脂)を主成分とし、(B)アルカリ土類金属を含有する組成物において、通常のEVOH樹脂が有する含有量と比べて、(C)アルカリ金属の含有量を少ない特定範囲に調節し、かつ(D)炭素数2〜4のカルボン酸の含有量を特定範囲に増大させたものである。
本願発明の樹脂組成物の主成分はEVOH樹脂であり、樹脂組成物中のEVOH樹脂の含有率は、通常90重量%以上、好ましくは95重量%以上である。
EVOH樹脂は、エチレンとビニルエステル系モノマーを共重合させた後にケン化させることにより得られる樹脂であり、本発明では、一般的に食品包装用のフィルムなどとして公知のEVOH樹脂を用いることができる。
構造単位(1)を有するEVOH樹脂と構造単位が異なるEVOH樹脂としては、例えばエチレン構造単位とビニルアルコール構造単位のみからなるEVOH樹脂や、EVOH樹脂の側鎖に2−ヒドロキシエトキシ基などの官能基を有する変性EVOH樹脂を挙げることができる。エチレン含有量が異なるEVOH樹脂としては、エチレン含有量差が1モル%以上(さらには2モル%以上、特には2〜20モル%)のEVOH樹脂が好ましく用いられ、エチレン含有量以外の構成が同じEVOH樹脂でも異なるEVOH樹脂のいずれも用いることができる。
前記EVOH樹脂ブレンド物の製造方法は特に限定されず、例えば(i)ケン化前の各EVAのペーストを混合した後ケン化する方法、(ii)ケン化後のEVOH樹脂をアルコール又は水/アルコールの混合溶媒に溶解させて得られる各EVOH樹脂の溶液を混合する方法、(iii)各EVOH樹脂をペレット状又は粉体で混合した後、溶融混練する方法などが挙げられる。
(B)アルカリ土類金属は、通常は150〜250℃での溶融成形におけるロングラン性やセルフパージ性改善の目的で、EVOH樹脂に適宜配合されるが、本発明においては、EVOH樹脂のポリエステル樹脂層等の熱可塑性樹脂に対する接着性向上のために、特定量配合している点に特徴がある。(B)アルカリ土類金属は、ポリエステル系樹脂内に含まれるカルボキシル基とEVOH樹脂内に含まれる水酸基とのエステル化反応触媒として働き、ポリエステル系樹脂との接着性を向上させる効果を発揮できると考えられる。
アルカリ土類金属が多すぎると、EVOH樹脂の熱分解が促進されて分解ガスが発生しやすくなり、特に高温で溶融成形した多層構造体において着色や気泡が発生する原因となる。一方、少なすぎると、ポリエステル系樹脂との層間接着性が不足して多層構造体での層間剥離が生じやすくなる。
(C)アルカリ金属とは、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウムをいい、これらは1種または2種以上混合して用いることができる。これらのうち、好ましくはナトリウムおよびカリウムであり、特にナトリウムが好ましい。
好ましくは有機酸塩であり、さらに好ましくは水溶性の低分子量化合物である炭素数2〜4のモノカルボン酸塩であり、特に好ましくは酢酸塩、プロピオン酸塩であり、最も好ましくは酢酸塩である。
尚、EVOH樹脂に対する(C)アルカリ金属の含有量は、通常、0.01超〜25ppmであり、好ましくは0.05〜10ppm、さらに好ましくは0.1〜5ppmである。
尚、EVOH樹脂に対するナトリウムの含有量は、通常0.01〜5ppm、好ましくは0.01〜2ppmである。
(D)炭素数2〜4のカルボン酸は、モノカルボン酸、ジカルボン酸、飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸のいずれであってもよいし、さらには分子内の炭素数2〜4の範囲内であれば、分岐を有するものであってもよいし、ヒドロキシル基等の置換基を有するカルボン酸であってもよい。具体的には、酢酸、酪酸、プロピオン酸のモノカルボン酸;シュウ酸、マロン酸、コハク酸、マレイン酸、フマル酸等のジカルボン酸;グリコール酸、乳酸、酒石酸、リンゴ酸等のヒドロキシ酸;アクリル酸、クロトン酸、メタクリル酸等の不飽和脂肪酸が挙げられる。
中でもEVOH樹脂中の分散性の点から、炭素数2〜4のモノ又はジカルボン酸が好ましく、経済的な点から炭素数2〜4のモノカルボン酸がより好ましく、特に好ましくは、酢酸である。
尚、(D)炭素数2〜4のカルボン酸の(A)EVOH樹脂に対する含有量は、50超〜1500ppm程度であり、好ましくは100〜1000ppm、更に好ましくは200〜700ppm、特に好ましくは250〜500ppm程度含有されることになる。
しかしながら、本発明の樹脂組成物においては、炭素数2〜4のカルボン酸の含有量は、通常、不純物として含有されている濃度以上であり、(B)アルカリ土類金属に対して特定多量、含有されているところに特徴がある。
よって、上記範囲を充足するように、必要な場合には、別途EVOH樹脂にカルボン酸を添加する。
本発明の樹脂組成物には、(A)EVOH樹脂、(B)アルカリ土類金属、(C)アルカリ金属塩、(D)炭素数2〜4のカルボン酸の他、さらに、(E)塩基性アミン系ポリマーを含有することが好ましい。
本発明のEVOH樹脂組成物には、上記成分のほか、必要に応じて、本発明の効果を損なわない限り(例えば、樹脂組成物全体の5重量%未満にて)、エチレングリコール、グリセリン、ヘキサンジオール等の脂肪族多価アルコール等の可塑剤;飽和脂肪族アミド(例えばステアリン酸アミド等)、不飽和脂肪酸アミド(例えばオレイン酸アミド等)、ビス脂肪酸アミド(例えばエチレンビスステアリン酸アミド等)、低分子量ポリオレフィン(例えば分子量500〜10000程度の低分子量ポリエチレン、又は低分子量ポリプロピレン)等の滑剤;アンチブロッキング剤;酸化防止剤;着色剤;帯電防止剤;紫外線吸収剤;抗菌剤;不溶性無機塩(例えば、ハイドロタルサイト等);充填材(例えば無機フィラー等);酸素吸収剤(例えば、ポリオクテニレン等のシクロアルケン類の開環重合体や、ブタジエン等の共役ジエン重合体の環化物等);界面活性剤、ワックス;分散剤(ステアリン酸モノグリセリド等);共役ポリエン化合物などの公知の添加剤を適宜配合することができる。
なお、かかる共役ポリエン化合物は、(A)EVOH樹脂に、あらかじめ含有されていることが好ましい。
本発明のEVOH樹脂組成物の製造方法について説明する。
また、洗浄液に使用する水としては、イオン交換水、蒸留水、濾過水など、不純物としての金属イオンを除去した水が好ましい。
(B)アルカリ土類金属および(D)炭素数2〜4のカルボン酸を添加する方法としては、公知の方法を採用することが可能である。これらは別々に添加してもよいし、アルカリ土類金属のカルボン酸塩として添加しても差し支えない。
ブレンド物の調整方法としては、特に限定はなく、ペレット同士を混ぜ合わせる方法(ドライブレンド)や、混ぜ合わせたペレットを単軸押出機、二軸押出機等で溶融混練してストランド状に押出し、カットしてペレット状の樹脂組成物を得る方法などが挙げられる。
〔成形方法〕
本発明のEVOH樹脂組成物は、各種成形物の材料として用いることができる。溶融成形により例えばフィルム、シート、カップ、チューブ、パイプやボトルなどに成形することができる。かかる溶融成形方法としては、公知の手法が採用可能である。例えば、押出成形法(T−ダイ押出、チューブラーフィルム押出(ブローアップ比:通常0.7〜6)、ブロー成形、溶融紡糸、異型押出等)、射出成形法等が挙げられる。溶融成形温度は、通常150〜300℃の範囲から、適宜選択される。
本発明のEVOH樹脂組成物は、単独で、フィルム、シート、容器、棒状体、管状体等の各種成形品材料として用いることもできるが、好ましくは、他の熱可塑性樹脂層を配した多層構造体である。
多層構造体の場合、「他の熱可塑性樹脂層」を構成する熱可塑性樹脂としては、疎水性熱可塑性樹脂が好ましく用いられる。例えば具体的には、直鎖状低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、アイオノマー、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−α−オレフィン(炭素数4〜20のα−オレフィン)共重合体、エチレン−アクリル酸エステル共重合体、ポリプロピレン、プロピレン−α−オレフィン(炭素数4〜20のα−オレフィン)共重合体、ポリブテン、ポリペンテン等のオレフィンの単独又は共重合体、環状ポリオレフィン、或いはこれらのオレフィンの単独又は共重合体を不飽和カルボン酸又はそのエステルでグラフト変性したもの等の広義のポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂、ポリアミド、共重合ポリアミド等のポリアミド系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、アクリル系樹脂、ポリ酢酸ビニル等のビニルエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン等の熱可塑性樹脂が挙げられる。本発明においては、特にポリエステル系樹脂が有効に用いられる。
ポリエステル系樹脂としては、脂肪族ポリエステル系樹脂、芳香族ポリエステル系樹脂のいずれを用いてもよい。好ましくは、剛性、耐熱性に優れている芳香族ポリエステル系樹脂を用いる。
また、芳香族ポリエステル系樹脂としては、芳香族ジカルボン酸又はこれらのアルキルエステルとグリコールとを主として縮合重合した重合体が挙げられ、エチレンテレフタレート、エチレンナフタレートなどを主たる繰り返し単位とするポリエステルが好ましく用いられる。加工性、強度等を大幅に損なわない範囲で、エチレンテレフタレート、エチレンナフタレート構成単位以外のカルボン酸、グリコールが共重合されていてもよい。
本発明の多層構造体は、本発明のEVOH樹脂組成物層を少なくとも1層有するものであればよい。
また、当該EVOH樹脂組成物層の片面又は両面に、他の熱可塑性樹脂層が積層される多層構造体の場合、必要に応じて樹脂組成物層と他の熱可塑性樹脂層との間に接着性樹脂層が介在されていてもよい。しかしながら、本発明のEVOH樹脂組成物層は熱安定性に優れているので、芳香族ポリエステル系樹脂のように、高温域で溶融成形する熱可塑性樹脂と共射出成形、共押出成形することができる。よって、接着性樹脂層が介在していなくても、接着性が良好であり、外観が良好な多層構造体を製造することができる。従って、本発明のEVOH樹脂組成物は、特に芳香族ポリエステル系樹脂との多層構造体とすることが好ましい。さらには、少なくとも芳香族ポリエステル系樹脂層/EVOH樹脂組成物層/芳香族ポリエステル系樹脂層という構造を有する多層構造体に供する原料として好適に用いることができる。
また、EVOH層と他の熱可塑性樹脂層の厚みは、多層構造体中の同じ樹脂層の厚みを全て足し合わせた状態で、通常、他の熱可塑性樹脂層の方が厚く、EVOH層/他の熱可塑性樹脂層として、通常1/2〜1/100、好ましくは1/5〜1/60、さらに好ましくは1/10〜1/40である。
本発明の多層構造体の製造方法について説明する。
本発明のEVOH樹脂組成物は、他の熱可塑性樹脂と共射出成形、共押出成形して多層構造体を作成するのに適している。
前記延伸は、一軸延伸、二軸延伸(同時二軸延伸方式、逐次二軸延伸方式のいずれの方式も採用できる)のいずれであってもよい。
延伸方法としてはロール延伸法、テンター延伸法、チューブラー延伸法(ダブルバブル法、トリプルバブル法)、延伸ブロー法等、公知の手法が採用可能である。
以上のようにして得られたフィルムやシート状の多層構造体は、真空成形、圧空成形、真空圧空成形等の二次加工に供することも可能である。二次加工により、カップ、トレイなどの広口容器を得ることができる。
また、外観特性やガスバリア性、溶剤バリア性等に優れることから、農業用フィルム、壁紙用フィルム、バルーン、タイヤ用インナーライナー、真空断熱材などの各種用途にも有用である。
以下は、上記多層構造体において、タンクやボトル等の多層中空容器を製造する方法について説明する。
かかる方法としては、共射出ブロー成形法、共押出ブロー成形法を採用することが好ましい。なかでも本発明のEVOH樹脂組成物は共射出二軸延伸ブロー成形法を好適に採用できる。
かかる多層中空容器の容量は任意に選択可能である。通常50mL〜10Lであり、好ましくは50mL〜5Lであり、特に好ましくは50mL〜2Lである。また、かかる多層中空容器の層構成として好ましくは、少なくともポリエステル系樹脂層/EVOH層/ポリエステル系樹脂層の構造を有するものであり、特には、芳香族ポリエステル系樹脂層/EVOH層/芳香族ポリエステル系樹脂層の2種3層の多層構造が好ましい。
これらの容器は一般的な食品の他、醤油、ソース、ケチャップ、マヨネーズ、ドレッシング等の調味料、味噌、食酢等の発酵食品、サラダ油等の油脂食品、清酒、ビール、みりん、ウィスキー、焼酎、ワイン等の酒類、炭酸飲料、ジュース、スポーツドリンク、牛乳、コーヒー飲料、ウーロン茶、紅茶、ミネラルウォーター等の清涼飲料水、化粧品、医薬品、洗剤、香粧品、工業薬品、農薬等各種の容器、特に、ビール、ワイン、炭酸飲料、ジュース、お茶、牛乳、コーヒー飲料等の飲料や、ソース、ケチャップ、ドレッシング等の調味料の容器として好ましく用いられる。
尚、例中「部」とあるのは、断りのない限り重量基準を意味する。
〔EVOH樹脂組成物ペレットNo.1−9の製造〕
冷却コイルを持つ1m3の重合缶に酢酸ビニルを500kg、メタノール80kg、アセチルパーオキシド300ppm(対酢酸ビニル)、クエン酸30ppm(対酢酸ビニル)、および3,4−ジアセトキシ−1−ブテンを14kgを仕込み、系を窒素ガスで一旦置換した後、次いでエチレンで置換して、エチレン圧が43kg/cm2となるまで圧入して、攪拌しながら、67℃まで昇温して、重合率が50%になるまで6時間重合した。その後、重合反応を停止してエチレン含有量33モル%のエチレン−酢酸ビニル−ジアセトキシブテン三元共重合体を得た。
乾燥後のEVOH樹脂組成物ペレットの、下記測定方法によるアルカリ土類金属(Mg)、アルカリ金属(Na)、酢酸の含有量、及びMFR値は、表1に示す通りである。このようにして得られたEVOH樹脂組成物ペレットNo.1−9を、下記評価方法に基づいて、揮発分、着色度、外観、耐熱分解性及びPETに対する層間接着性を評価した。測定結果をあわせて表1に示す。
(1)アルカリ金属(Na)含有率、アルカリ土類金属(Mg)含有率(重量%)
EVOH樹脂組成物ペレットを灰化後、塩酸水溶液に溶解して、原子吸光分析法(日立社製の原子吸光光度計)によって測定を行い、標準液との吸光度の比率からアルカリ金属(Na)含有率、アルカリ土類金属(Mg)含有率を定量した。
乾燥後のEVOH樹脂組成物ペレットを、凍結粉砕により粉砕した。得られた粉砕EVOH樹脂組成物を、呼び寸法1mmの篩(標準篩規格JIS Z−8801準拠)でふるい分けした。上記の篩を通過したEVOH樹脂組成物粉末10gとイオン交換水50mlを共栓付き100ml三角フラスコに投入し、冷却コンデンサーを付け、95℃で10時間攪拌抽出した。得られた抽出液2mlを、イオン交換水8mlで希釈した。前記希釈された抽出液を、イオンクロマトグラフィーを用いて定量分析し、酢酸量を定量した。定量に際しては、酢酸水溶液を用いて作成した検量線を用いた。
乾燥後のEVOH樹脂組成物ペレットをアルミカップ上に10g置いて、150℃に設定した恒温機「PHH−200」(タバイエスペック製)内で5時間保持した。保持前後の重量を測定し、加熱前の重量に対する減少度(重量%)を揮発分として算出した。
乾燥後のEVOH樹脂組成物ペレットをアルミカップ上に10g置いて、N2ガス雰囲気下のイナートオーブン(Inert Oven「DN63HI」(ヤマト科学製))内で、(i)230℃,10分、又は(ii)280℃,10分間、ペレットを加熱した。加熱によりEVOH樹脂組成物ペレットは溶融し、プレート形状のEVOH樹脂(直径:55mm,厚み:4mm)が得られた。このEVOHプレートを冷却固化した後、着色度を分光色差計「SE−2000」(日本電色工業製)を用いてYI値(黄色度)で評価した。
(4)の着色度評価で得られたEVOHプレートの中心部3cm,3cmの正方形内に観察される直径1mm以上の気泡の数を目視にて評価した。
○・・・気泡数が5個未満
△・・・気泡数が5個未満10個以上
×・・・気泡数が10個以上
乾燥後のEVOH樹脂組成物ペレットを、250℃、280℃の各温度について、窒素雰囲気下で1時間保持した。各温度の保持前後の重量を測定し、加熱前の重量に対する減少度(重量%)を算出した。評価には、熱重量測定装置「Pyris1 TGA」(パーキンエルマー製)を用いた。
乾燥後のEVOH樹脂組成物ペレットと、ポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂ペレット(日本ユニペット社「BK6180C」,密度1.4g/cm3,融点250℃,固有粘度0.83dl/g,イソフタル酸変性量2mol%)とを、フィードブロック3種5層の多層Tダイを備えた多層押出装置に供給して、PET層/PET層/EVOH層/PET層/PET層の層構成(厚み 35/5/20/5/35μm)の多層フィルム(実質的には、厚み40/20/40μmの2種3層のフィルムに該当)を得た。得られた多層フィルムについて、オートグラフにてPET層とEVOH層との間のT−peel強度を測定して、層間接着性を評価した。
・中間層押出機(EVOH):40mmφ単軸押出機(バレル温度:230℃)
・上下層押出機(PET):40mmφ単軸押出機(バレル温度:280℃)
・中上下層押出機(PET):32mmφ単軸押出機(バレル温度:280℃)
・ダイ:3種5層フィードブロック型Tダイ(ダイ温度:260℃)
・引取速度:7m/分
・ロール温度:70℃
・装置:Autograph AGS-H(島津製作所製)
・ロードセル:50N
・試験方法:T−peel法(T型状にして剥離)
・試験片サイズ: 幅15 mm
・試験速度: 300 mm/min
EVOH樹脂に対してNa、Mg、酢酸を本発明の範囲内に調節したペレットNo.1−4では、いずれもPETに対する接着性を保持しつつ、250℃、280℃といった高温加熱によっても重量減少が少なく、高温での安定性に優れていることがわかる。また、280℃の高温域では、230℃の場合よりも着色したが、着色の程度は、ペレットNo.5,6よりも少なく、しかも発泡については、280℃でもほとんど認められない程度(1個)であり、外観上優れたものであることがわかる。
〔EVOH樹脂組成物ペレットNo.10の製造〕
ペレットNo.1の重合において3,4−ジアセトキシ−1−ブテンを添加しなかった以外はペレットNo.1と同様にして重合を行い、エチレン含有量33モル%のエチレン−酢酸ビニル共重合体を得た。
該エチレン−酢酸ビニル共重合体を、ペレットNo.1の場合と同様にして、ケン化、多孔質ペレット作製、洗浄、次いで酢酸/酢酸マグネシウム水溶液に浸漬処理し、続いて乾燥処理を行うことにより、揮発分として0.23重量%のEVOH樹脂組成物ペレットNo.10を得た。
上記で調製したEVOH樹脂組成物ペレットNo.1,ペレットNo.8,及びペレットNo.10と、ポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂(日本ユニペット社「BK6180C」,密度1.4g/cm3,融点250℃,固有粘度0.83dl/g,イソフタル酸変性量2mol%)とを、フィードブロック3種5層の多層Tダイを備えた多層押出装置に供給して、下記条件で共押出することにより、PET層/PET層/EVOH層/PET層/PET層の層構成(厚み 150/20/60/20/150μm)の多層構造体(実質的には、厚み170/60/170μmの2種3層のシートに該当)S1,S2,及びS3を得た。得られた各多層構造体S1,S2,及びS3について、下記評価方法に基づいて、ブロー延伸性を評価した。
・中間層押出機(EVOH):40mmφ単軸押出機(バレル温度:230℃)
・上下層押出機(PET):40mmφ単軸押出機(バレル温度:280℃)
・中上下層押出機(PET):32mmφ単軸押出機(バレル温度:280℃)
・ダイ:3種5層フィードブロック型Tダイ(ダイ温度:250℃)
・引取速度:2m/分
・ロール温度:50℃
所定の成形金型を有さない真空圧空成形機(浅野研究所製)に作製した多層構造体をセットし、ヒーター温度300℃で、加熱時間を30〜45秒間(シート表面温度の範囲:124〜142℃)加熱し、空気圧力0.6kg/cm2にて圧空延伸を行い、風船状の延伸多層構造体を得た。
風船状の延伸多層構造体の容積は、非常に強い張力に対応して延伸する能力(ブロー延伸性)を確認することができ、該容積が大きいほど、高延伸倍率にて延伸しやすく、延伸性に優れると言える。
また、加熱時間を変化させて上記の傾向を観察することにより、適応可能な延伸温度範囲を知ることができる。
上記で得られた多層構造体について、真空成形機(浅野研究所製)を用いて、トレー型の多層容器を作製した。
・金型寸法:縦110mm、横85mm、深さ、25mm
・ヒーター温度:300℃
・加熱時間:25秒
・シート表面温度:120℃
○・・・トレー側面への黒インクの浸透が観察されず、外観が良好であった。
×・・・トレー側面に黒インクが浸透して、外観が黒く汚れた。このことは、衝撃によって層間剥離が生じたことを表しており、耐衝撃剥離性が不足していると言える。
この傾向は、ボトル、カップなどブロー成形で多層容器を作製する場合にも同様であると考えられ、側鎖1,2−ジオール構造単位を有するEVOH樹脂を用いた多層構造体S1では延伸可能な温度範囲が広くブロー延伸性に優れていることがわかる。
上記で調製したEVOH樹脂組成物ペレットNo.6とペレットNo.7を表3に示す割合でペレット同士を混合したブレンドペレットNo.11、及びペレットNo.8とペレットNo.9を表3に示す割合でペレット同士を混合したブレンドペレットNo.12を調製した。ブレンドペレットは、下記の条件で溶融混練して均一状態にした後、ペレットNo.1と同様の方法で、揮発分、着色度、外観、耐熱分解性及びPETに対する層間接着性を評価した。測定結果をあわせて表3に示す。
(ペレットの溶融混練条件)
溶融混練装置 :プラストグラフ(ブラベンダー製)
ミキサー :W50EHT型(容量55cc)
充填樹脂量 :50g
混練温度 :210℃
混練時間 :2分
ローター回転数:50rpm
従って、本発明の規定する要件(α),(β),及び(γ)のいずれかを充足していないEVOH樹脂組成物であっても、アルカリ土類金属、アルカリ金属、酢酸の各濃度の異なるEVOH樹脂組成物と組み合わせることにより、本発明の要件(α),(β),及び(γ)を充足できるようにしたEVOH樹脂組成物は、本発明のEVOH樹脂組成物として、本発明の目的が得られることがわかる。
上記で調製したEVOH樹脂組成物ペレットNo.1に、表4に示す割合で、アミン系ポリマー又はリン酸アルカリ金属塩を添加し、溶融混合し、得られた樹脂組成物を下記条件で溶融混練して、ストランド状に押出し、ペレタイザーでカットして、EVOH樹脂組成物の円柱形ペレットNo.21及び22を得た。このペレットNo.21、22について、ペレットNo.1と同様の方法で、280℃での耐熱分解性及びPETに対する接着性を測定評価した。測定結果を表4に併せて示す。また、比較のために、ペレットNo.1,5の測定結果も併せて示す。
押出機:直径(D)32mm、二軸押出機
L/D=56
スクリーンパック:90/90メッシュ
ベント:すべて閉
スクリュ回転数 :200rpm
設定温度:C2/C3/C4/C5/C6/C7/C8/C9/C10/C11/C12/C13/C14/C15/C16/D
=120/190/200/200/200/200/200/200/200/200/200/200/200/200/200/200 ℃
吐出量:18kg/hr
Claims (16)
- (A)エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物;
(B)アルカリ土類金属;
(C)アルカリ金属;及び
(D)炭素数2〜4のカルボン酸
を含有し、且つ下記要件(α),(β),及び(γ)を充足するエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物組成物:
(α)(B)アルカリ土類金属の前記(A)エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物に対する含有率が10超〜50ppm、
(β)(B)アルカリ土類金属に対する(C)アルカリ金属の含有量比(C/B)=0.001〜0.5、
(γ)(D)炭素数2〜4のカルボン酸の(B)アルカリ土類金属に対する含有量比(D/B)=5〜30。 - 280℃、窒素雰囲気下で1時間保持した際の重量減少率が15重量%以下である請求項1に記載のエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物組成物。
- (B)アルカリ土類金属は、マグネシウムである請求項1又は2に記載のエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物組成物。
- (D)炭素数2〜4のカルボン酸が、炭素数2〜4のモノ又はジカルボン酸である請求項1〜3のいずれか1項に記載のエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物組成物。
- (C)アルカリ金属がカリウム又はナトリウムである請求項1〜4のいずれか1項に記載のエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物組成物。
- (A)エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物に対するリン酸根の含有量は、5ppm以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載のエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物組成物。
- (E)塩基性アミン系ポリマーを含有する請求項1〜7のいずれか1項に記載のエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物組成物。
- 前記(E)塩基性アミン系ポリマーは、アルキレンイミンポリマーである請求項8に記載のエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物組成物。
- 前記(E)塩基性ポリマーの含有量は、EVOH樹脂100重量部あたり、0.01〜10重量部である請求項8又は9に記載のエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物組成物。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載のエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物組成物からなる層を少なくとも1層有する多層構造体。
- 請求項11に記載のエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物組成物層の少なくとも片面に、熱可塑性樹脂層が積層されている多層構造体。
- 前記熱可塑性樹脂層は、ポリエステル系樹脂層である請求項12に記載の多層構造体。
- 前記多層構造体は、ポリエステル系樹脂層/エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物組成物層/ポリエステル系樹脂層の構造を有する請求項13に記載の多層構造体。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載の多層構造体からなる多層中空容器。
- 共射出成形により成形されたことを特徴とする請求項15に記載の多層中空容器。
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