JP7180380B2 - エチレン-ビニルアルコール系共重合体樹脂組成物、多層構造体および包装体 - Google Patents
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Description
また、近年、インターネットショッピングの普及、発展途上国の経済成長等に伴い、物品流通のボーダーレス化が急速に進み、食品や薬品等の輸送期間が長期化する傾向があり、長期輸送時や取扱中における落下や衝突に対する高い耐衝撃性と、さらに優れたガスバリア性を兼ね備えたEVOH系多層構造体(包装材)が求められている。
[式]0.01≦((D)金属換算含有量/(C)金属換算含有量)≦30・・・(1)
[式]0.0005≦{(D)金属換算含有量/〔(B)含有量/((B)含有量+(C)金属換算含有量)〕}≦1・・・(2)
[式]0.01≦((D)金属換算含有量/(C)金属換算含有量)≦30・・・(1)
[式]0.0005≦{(D)金属換算含有量/〔(B)含有量/((B)含有量+(C)金属換算含有量)〕}≦1・・・(2)
本発明で用いるEVOH(A)は、通常、エチレンとビニルエステル系モノマーとを共重合させた後にケン化させることにより得られる樹脂であり、エチレン-ビニルアルコール系共重合体またはエチレン-酢酸ビニル系共重合体ケン化物として知られる非水溶性の熱可塑性樹脂である。重合法も公知の任意の重合法、例えば、溶液重合、懸濁重合、エマルジョン重合を用いることができるが、一般的にはメタノールを溶媒とする溶液重合が用いられる。得られたエチレン-ビニルエステル系共重合体のケン化も公知の方法で行なうことができる。
本発明のEVOH樹脂組成物は、脂肪族カルボン酸(B)を含有するものであり、上記脂肪族カルボン酸(B)の炭素数としては、通常3~30、好ましくは4~20、特に好ましくは5~14である。脂肪族カルボン酸(B)の炭素数が上記範囲内であると、発明の効果がより効果的に得られる傾向がある。
本発明のEVOH樹脂組成物は、上記脂肪族カルボン酸(B)の金属塩である脂肪族カルボン酸金属塩(C)を含有するものである。
なお、本発明のEVOH樹脂組成物が複数の脂肪族カルボン酸(B)あるいは複数の脂肪族カルボン酸金属塩(C)を含有する場合は、少なくとも1種類の脂肪族カルボン酸(B)と脂肪族カルボン酸金属塩(C)のアニオン種が同一種であればよい。
乾燥した試料を精秤して、恒量化した白金蒸発皿に入れ、電熱器で炭化し、次いでガスバーナーで加熱し、煙が出なくなるまで焼き、さらに電気炉内に上記の白金蒸発皿を入れ、昇温して、完全に灰化させる。これを冷却後、灰化物に塩酸および純水を入れ、電熱器で加熱して溶解し、メスフラスコに流し込み、純水で容量を一定にして原子吸光分析用の試料とする。この原子吸光分析用試料中の金属量を原子吸光度法で定量分析することにより、脂肪族カルボン酸金属塩(C)の金属換算での含有量を求めることができる。
本発明のEVOH樹脂組成物は、さらにアルカリ金属化合物(D)を含有する。かかるアルカリ金属としては、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウムが挙げられる。これらは単独でもしくは2種以上併せて用いることができる。なかでも、好ましくはナトリウムおよびカリウムであり、特に好ましくはナトリウムである。2種以上併せて用いた時の含有量は、全アルカリ金属を合計した含有量である。
かかる含有量が少なすぎると、発明の効果が充分に得られない傾向があり、含有量が多すぎると、溶融成形時の色調安定性が低下しやすくなったり、発明の効果が充分に得られない傾向がある。
乾燥した試料を精秤して、恒量化した白金蒸発皿に入れ、電熱器で炭化し、次いでガスバーナーで加熱し、煙が出なくなるまで焼き、さらに電気炉内に上記の白金蒸発皿を入れ、昇温して、完全に灰化させる。これを冷却後、灰化物に塩酸および純水を入れ、電熱器で加熱して溶解し、メスフラスコに流し込み、純水で容量を一定にして原子吸光分析用の試料とする。この原子吸光分析用試料中の金属量を原子吸光度法で定量分析することにより、アルカリ金属化合物(D)の金属換算での含有量を求めることができる。
[式]0.01≦((D)/(C))≦30・・・(1)
好ましくは0.05≦((D)/(C))≦15、特に好ましくは0.1≦((D)/(C))≦8である。かかる値が上記範囲にある場合、本発明の効果がより顕著に得られる傾向がある。
[式]0.0005≦{(D)/〔(B)/((B)+(C))〕}≦1・・・(2)
好ましくは0.001≦{(D)/〔(B)/((B)+(C))〕}≦0.8、特に好ましくは0.003≦{(D)/〔(B)/((B)+(C))〕}≦0.5、殊に好ましくは0.005≦{(D)/〔(B)/((B)+(C))〕}≦0.25である。かかる値が上記範囲にある場合、本発明の効果がより顕著に得られる傾向がある。
本発明のEVOH樹脂組成物には、樹脂成分として、EVOH(A)以外に、他の熱可塑性樹脂を、EVOH(A)に対して、通常30重量%以下となるような範囲内で含有してもよい。
具体的には、例えば、ポリカプラミド(ナイロン6)、ポリ-ω-アミノヘプタン酸(ナイロン7)、ポリ-ω-アミノノナン酸(ナイロン9)、ポリウンデカンアミド(ナイロン11)、ポリラウリルラクタム(ナイロン12)等のホモポリマーが挙げられる。また、共重合ポリアミド系樹脂としては、ポリエチレンジアミンアジパミド(ナイロン26)、ポリテトラメチレンアジパミド(ナイロン46)、ポリヘキサメチレンアジパミド(ナイロン66)、ポリヘキサメチレンセバカミド(ナイロン610)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ナイロン612)、ポリオクタメチレンアジパミド(ナイロン86)、ポリデカメチレンアジパミド(ナイロン108)、カプロラクタム/ラウリルラクタム共重合体(ナイロン6/12)、カプロラクタム/ω-アミノノナン酸共重合体(ナイロン6/9)、カプロラクタム/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート共重合体(ナイロン6/66)、ラウリルラクタム/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート共重合体(ナイロン12/66)、エチレンジアミンアジパミド/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート共重合体(ナイロン26/66)、カプロラクタム/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート/ヘキサメチレンジアンモニウムセバケート共重合体(ナイロン66/610)、エチレンアンモニウムアジペート/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート/ヘキサメチレンジアンモニウムセバケート共重合体(ナイロン6/66/610)等の脂肪族ポリアミドや、ポリヘキサメチレンイソフタルアミド、ポリヘキサメチレンテレフタルアミド、ポリメタキシリレンアジパミド、ヘキサメチレンイソフタルアミド/テレフタルアミド共重合体、ポリ-P-フェニレンテレフタルアミドや、ポリ-P-フェニレン・3-4'ジフェニルエーテルテレフタルアミド等の芳香族ポリアミド、非晶性ポリアミド、これらのポリアミド系樹脂をメチレンベンジルアミン、メタキシレンジアミン等の芳香族アミンで変性したものやメタキシリレンジアンモニウムアジペート等が挙げられる。あるいは、これらの末端変性ポリアミド系樹脂であってもよく、好ましくは末端変性ポリアミド系樹脂である。これらは単独でもしくは2種以上併せて用いることができる。
本発明のEVOH樹脂組成物には、本発明の効果を阻害しない範囲(例えば、通常、EVOH樹脂組成物の10重量%以下、好ましくは5重量%以下)において、一般的にEVOHに配合する配合剤、例えば、熱安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、着色剤、紫外線吸収剤、滑剤、可塑剤、光安定剤、界面活性剤、抗菌剤、乾燥剤、アンチブロッキング剤、難燃剤、架橋剤、発泡剤、結晶核剤、防曇剤、生分解用添加剤、シランカップリング剤、酸素吸収剤、無機フィラー等が含有されていてもよい。これらは単独で、もしくは2種以上併せて用いることができる。
本発明のEVOH樹脂組成物の製造方法は、特に限定するものではないが、例えば、以下の(I)~(IV)に示す方法等が挙げられる。
(I)EVOH(A)のペレットに脂肪族カルボン酸(B)、脂肪族カルボン酸金属塩(C)、およびアルカリ金属化合物(D)の少なくとも1種を所定割合で配合して、ドライブレンドする方法(ドライブレンド法)。
(II)EVOH(A)のペレットを脂肪族カルボン酸(B)、脂肪族カルボン酸金属塩(C)、およびアルカリ金属化合物(D)の少なくとも1種を含有する溶液に浸漬させた後、ペレットを乾燥させる方法(浸漬法)。
(III)EVOH(A)の溶融混練時に脂肪族カルボン酸(B)、脂肪族カルボン酸金属塩(C)、およびアルカリ金属化合物(D)の少なくとも1種を配合し、その後ペレットを作製する方法(溶融混練法)。
(IV)EVOH(A)を含有した溶液に脂肪族カルボン酸(B)、脂肪族カルボン酸金属塩(C)、およびアルカリ金属化合物(D)の少なくとも1種を添加して混合後、溶液中の溶媒を除去する方法(溶液混合法)。
[含水率の測定方法]
EVOH(A)のペレットを電子天秤にて秤量(W1:単位g)後、150℃に維持された熱風オーブン型乾燥器に入れ、5時間乾燥させてから、さらにデシケーター中で30分間放冷させた後の重量を同様に秤量(W2:単位g)して、以下の式から算出する。
[式] 含水率(%)=〔(W1-W2)/W1〕×100
配合後、均一に拡販したEVOH樹脂組成物溶液またはペーストは、上記した公知の手法でペレット化する。工業的生産性の点で、好ましくはアンダーウォーターカット法である。得られたペレットは、公知の手法で乾燥する。
本発明の多層構造体は、上記本発明のEVOH樹脂組成物からなる層を少なくとも1層有するものである。本発明のEVOH樹脂組成物からなる層(以下、単に「樹脂組成物層」という。)は、他の基材と積層することで、さらに強度を上げたり、他の機能を付与することができる。
なお、上記層構成において、それぞれの層間には、必要に応じて接着性樹脂層を介してもよい。本発明の樹脂組成物層の少なくとも一方の面に、接着樹脂層を介して、他の機材樹脂層(すなわちEVOH以外の熱可塑性樹脂層)を有する多層構造体である場合、本発明の効果がより効果的に得られる傾向がある。
また、上記多層構造体を製造する過程で発生する端部や不良品等を再溶融成形して得られる、本発明の樹脂組成物と他の基材樹脂もしくは他の基材樹脂と接着性樹脂の混合物を含むリサイクル層をRとするとき、b/R/a、b/R/a/b、b/R/a/R/b、b/a/R/a/b、b/R/a/R/a/R/b等とすることも可能である。本発明の多層構造体の層数は、のべ数にて通常2~15層、好ましくは3~10層である。
これらの接着性樹脂には、EVOH(A)、他のEVOH、ポリイソブチレン、エチレン-プロピレンゴム等のゴム・エラストマー成分、さらにはポリオレフィン系樹脂層の樹脂等をブレンドすることも可能である。特に、接着性樹脂の母体のポリオレフィン系樹脂と異なるポリオレフィン系樹脂をブレンドすることも可能である。
〔樹脂組成物の製造〕
EVOH(A)として、EVOH(a1)〔エチレン構造単位の含有量29モル%、ケン化度99.7モル%、MFR3.8g/10分(210℃、荷重2160g)のエチレン-ビニルアルコール共重合体、およびアルカリ金属化合物(D)として酢酸ナトリウム(d1)を含有し、酢酸ナトリウム(d1)の含有量が、EVOH(A)、脂肪族カルボン酸(B)、脂肪族カルボン酸金属塩(C)およびアルカリ金属化合物(D)の含有量の総和に対して金属換算で0.017%である〕ペレット、脂肪族カルボン酸(B)としてステアリン酸(b1)、脂肪族カルボン酸金属塩(C)としてステアリン酸亜鉛(c1)を用いた。
また、ステアリン酸亜鉛(c1)をEVOH(a1)、ステアリン酸(b1)、ステアリン酸亜鉛(c1)および酢酸ナトリウム(d1)の含有量の総和に対して金属換算で0.0015%用い、ステアリン酸(b1)をステアリン酸(b1)とステアリン酸亜鉛(c1)の含有量の総和に対して0.5%用い、EVOH(a1)ペレット、ステアリン酸(b1)およびステアリン酸亜鉛(c1)を一括でドライブレンドすることにより本発明のEVOH樹脂組成物を製造した。
3種5層多層共押出キャストフィルム製膜装置に、上記で調製したEVOH樹脂組成物、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)〔日本ポリエチレン社製「UF240」、MFR2.1g/10分(190℃、荷重2160g)〕、接着樹脂(LyondellBasell社製「PLEXAR PX3236」、MFR2.0g/10分〔190℃、荷重2160g〕)を供給して、下記条件で多層共押出成形により、LLDPE層/接着樹脂層/EVOH樹脂組成物層/接着樹脂層/LLDPE層の3種5層構造の多層構造体(フィルム)を得た。多層構造体の各層の厚み(μm)は、37.5/5/15/5/37.5であった。成形装置のダイ温度は、全て210℃に設定した。
(多層共押出成形条件)
・中間層押出機(EVOH樹脂組成物):40mmφ単軸押出機(バレル温度:210℃)
・上下層押出機(LLDPE):40mmφ単軸押出機(バレル温度:210℃)
・中上下層押出機(接着樹脂):32mmφ単軸押出機(バレル温度:210℃)
・ダイ:3種5層フィードブロック型Tダイ(ダイ温度:210℃)
・引取速度:9.0m/分
・ロール温度:50℃
上記で製造したEVOH樹脂組成物5gを30mmφアルミカップ(アズワン社製、ディスポディニッシュPP-724)に入れ、空気雰囲気下で210℃×2時間放置したものを試料として色調評価に供した。色調評価は、下記装置および評価方法に基づいて行った。
・使用機器:ビジュアルアナライザーIRISVA400(アルファ・モス・ジャパン社製)
・データ解析用ソフト:Alpha Soft V14.3
・対物レンズ:25mm(Basler社製)
・照明モード:上下照明
・評価方法:色調評価用試料を、上記ビジュアルアナライザーのチャンバー内のトレイにセットし、CCDカメラで色調評価用試料全体の平面画像を撮影した後、データ解析ソフトを用いて画像処理を行うことで試料のカラーパターンを評価した。得られたカラーパターンのうち、一番存在割合が多かった色(主要色)の明度(L*)から、樹脂組成物の色調安定性を評価した。なお、色調安定性は、数値が高いほど色調安定性に優れ、逆に数値が低いほど色調安定性に劣ることを意味する。結果を表1に示す。
上記で得られた多層構造体の20℃、65%RHのガスバリア性を、酸素ガス透過量測定装置(MOCON社製、OX-TRAN 2/21)を用いて評価した。その結果を、表1に示す。
上記で製造した多層構造体の衝撃強度(kgf・cm)を、23℃、50%RHの雰囲気中で、YSS式フィルムインパクトテスター(安田精機製作所社製、型式181)を用いて評価した。測定は計10回行い、その平均値を多層構造体の衝撃強度として評価した。なお、クランプ内径は60mm、衝撃球は半径12.7mmのものを用い、振り子の持ち上げ角度90°とした。なお、多層構造体の衝撃強度は、数値が高いほど衝撃強度に優れ、逆に数値が低いほど衝撃強度に劣ることを意味する。結果を表1に示す。
上記で製造した多層構造体の、EVOH樹脂組成物層と接着性樹脂層との間の接着強度(N/15mm)を、下記のT-peel剥離試験により評価した。測定は計10回行い、その平均値を多層構造体の接着強度として評価した。なお、多層構造体の接着強度は、数値が高いほど接着強度に優れ、逆に数値が低いほど接着強度に劣ることを意味する。結果を表1に示す。
(T-peel剥離試験条件)
・装置:Autograph AGS-H(島津製作所社製)
・ロードセル:500N
・試験方法:T-peel法(T型状にして剥離)
・試験片サイズ: 幅15 mm
・試験速度: 300 mm/min
実施例1において、ステアリン酸亜鉛(c1)をEVOH(a1)、ステアリン酸(b1)、ステアリン酸亜鉛(c1)および酢酸ナトリウム(d1)の含有量の総和に対して金属換算で0.003%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例1において、ステアリン酸亜鉛(c1)をEVOH(a1)、ステアリン酸(b1)、ステアリン酸亜鉛(c1)および酢酸ナトリウム(d1)の含有量の総和に対して金属換算で0.0045%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例1において、ステアリン酸亜鉛(c1)を、EVOH(a1)、ステアリン酸(b1)、ステアリン酸亜鉛(c1)および酢酸ナトリウム(d1)の含有量の総和に対して金属換算で0.006%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例1において、ステアリン酸(b1)の代わりにカプロン酸(b2)を、ステアリン酸亜鉛(c1)の代わりにカプロン酸亜鉛(c2)を用いた。また、カプロン酸亜鉛(c2)をEVOH(a1)、カプロン酸(b2)、カプロン酸亜鉛(c2)および酢酸ナトリウム(d1)の含有量の総和に対して金属換算で0.0045%用い、カプロン酸(b2)をカプロン酸(b2)とカプロン酸亜鉛(c2)の含有量の総和に対して4%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例1において、ステアリン酸(b1)の代わりにカプリル酸(b3)を、ステアリン酸亜鉛(c1)の代わりにカプリル酸亜鉛(c3)を用いた。また、カプリル酸亜鉛(c3)をEVOH(a1)、カプリル酸(b3)、カプリル酸亜鉛(c3)および酢酸ナトリウム(d1)の含有量の総和に対して金属換算で0.0015%用い、カプリル酸(b3)をカプリル酸(b3)とカプリル酸亜鉛(c3)の含有量の総和に対して2.5%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例6において、カプリル酸亜鉛(c3)をEVOH(a1)、カプリル酸(b3)、カプリル酸亜鉛(c3)および酢酸ナトリウム(d1)の含有量の総和に対して金属換算で0.003%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した
実施例6において、カプリル酸亜鉛(c3)をEVOH(a1)、カプリル酸(b3)、カプリル酸亜鉛(c3)および酢酸ナトリウム(d1)の含有量の総和に対して金属換算で0.0045%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例6において、カプリル酸亜鉛(c3)をEVOH(a1)、カプリル酸(b3)、カプリル酸亜鉛(c3)および酢酸ナトリウム(d1)の含有量の総和に対して金属換算で0.006%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例1において、ステアリン酸(b1)の代わりにラウリン酸(b4)を、ステアリン酸亜鉛(c1)の代わりにラウリン酸亜鉛(c4)を用いた。また、ラウリン酸亜鉛(c4)をEVOH(a1)、ラウリン酸(b4)、ラウリン酸亜鉛(c4)および酢酸ナトリウム(d1)の含有量の総和に対して金属換算で0.0015%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例10において、ラウリン酸亜鉛(c4)をEVOH(a1)、ラウリン酸(b4)、ラウリン酸亜鉛(c4)および酢酸ナトリウム(d1)の含有量の総和に対して金属換算で0.003%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例10において、ラウリン酸亜鉛(c4)をEVOH(a1)、ラウリン酸(b4)、ラウリン酸亜鉛(c4)および酢酸ナトリウム(d1)の含有量の総和に対して金属換算で0.0045%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例10において、ラウリン酸亜鉛(c4)をEVOH(a1)、ラウリン酸(b4)、ラウリン酸亜鉛(c4)および酢酸ナトリウム(d1)の含有量の総和に対して金属換算で0.006%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例1において、ステアリン酸(c1)の代わりにベヘン酸(b5)を、ステアリン酸亜鉛(c1)の代わりにベヘン酸亜鉛(c5)を用いた。また、ベヘン酸亜鉛(c5)をEVOH(a1)、ベヘン酸(b5)、ベヘン酸亜鉛(c5)および酢酸ナトリウム(d1)の含有量の総和に対して金属換算で0.0045%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例6において、EVOH(a1)の代わりにEVOH(a2)〔エチレン構造単位の含有量32モル%、ケン化度99.7モル%、MFR3.8g/10分(210℃、荷重2160g)、のエチレン-ビニルアルコール共重合体、およびアルカリ金属化合物(D)として酢酸ナトリウム(d1)を含有し、酢酸ナトリウム(d1)の含有量が、EVOH(A)、脂肪族カルボン酸(B)、脂肪族カルボン酸金属塩(C)およびアルカリ金属化合物(D)の含有量の総和に対して金属換算で0.018%である〕を用いた。また、カプリル酸亜鉛(c3)をEVOH(a2)、カプリル酸(b3)、カプリル酸亜鉛(c3)および酢酸ナトリウム(d1)の含有量の総和に対して金属換算で0.0045%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例15において、EVOH(a2)の代わりにEVOH(a3)〔エチレン構造単位の含有量38モル%、ケン化度99.7モル%、MFR4.0g/10分(210℃、荷重2160g)、のエチレン-ビニルアルコール共重合体、およびアルカリ金属化合物(D)として酢酸ナトリウム(d1)を含有し、酢酸ナトリウム(d1)の含有量が、EVOH(A)、脂肪族カルボン酸(B)、脂肪族カルボン酸金属塩(C)およびアルカリ金属化合物(D)の含有量の総和に対して金属換算で0.025%である〕を用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例15において、EVOH(a2)の代わりにEVOH(a4)〔エチレン構造単位の含有量44モル%、ケン化度99.7モル%、MFR3.5g/10分(210℃、荷重2160g)のエチレン-ビニルアルコール共重合体、およびアルカリ金属化合物(D)として酢酸ナトリウム(d1)を含有し、酢酸ナトリウム(d1)の含有量が、EVOH(A)、脂肪族カルボン酸(B)、脂肪族カルボン酸金属塩(C)およびアルカリ金属化合物(D)の含有量の総和に対して金属換算で0.015%である〕を用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例1において、ステアリン酸(b1)およびステアリン酸亜鉛(c1)を用いなかった以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例8において、EVOH(a1)の代わりにEVOH(a5)〔エチレン構造単位の含有量29モル%,ケン化度99.6モル%,MFR8.8g/10分(210℃、荷重2160g)、のエチレン-ビニルアルコール共重合体、および酢酸ナトリウム(d1)非含有である〕を用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例8において、EVOH(a1)の代わりにEVOH(a6)〔エチレン構造単位の含有量29モル%、ケン化度99.6モル%,MFR8.8g/10分(210℃、荷重2160g)、のエチレン-ビニルアルコール共重合体、およびアルカリ金属化合物(D)として酢酸ナトリウム(d1)を含有し、酢酸ナトリウム(d1)の含有量が、EVOH(A)、脂肪族カルボン酸(B)、脂肪族カルボン酸金属塩(C)およびアルカリ金属化合物(D)の含有量の総和に対して金属換算で0.5%である〕を用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例3において、EVOH(a1)の代わりにEVOH(a7)〔エチレン構造単位の含有量29モル%、ケン化度99.6モル%,MFR8.8g/10分(210℃、荷重2160g)、のエチレン-ビニルアルコール共重合体、およびアルカリ金属化合物(D)として酢酸ナトリウム(d1)を含有し、酢酸ナトリウム(d1)の含有量が、EVOH(A)、脂肪族カルボン酸(B)、脂肪族カルボン酸金属塩(C)およびアルカリ金属化合物(D)の含有量の総和に対して金属換算で0.75%である〕を用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例1において、ステアリン酸亜鉛(c1)を用いず、ステアリン酸(b1)をEVOH(a1)とステアリン酸(b1)の総和に対して0.0436%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例3において、ステアリン酸(b1)をステアリン酸(b1)とステアリン酸亜鉛(c1)の含有量の総和に対して50%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例8において、カプリル酸(b3)をカプリル酸(b3)とカプリル酸亜鉛(c3)の含有量の総和に対して50%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例12において、ラウリン酸(b4)をラウリン酸(b4)とラウリン酸亜鉛(c4)の含有量の総和に対して50%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例1において、ステアリン酸亜鉛(c1)の代わりにステアリン酸カルシウムを用いた。また、ステアリン酸カルシウムをEVOH(a1)、ステアリン酸(b1)、アルカリ金属化合物(d1)およびステアリン酸カルシウムの含有量の総和に対して金属換算で0.0045%用い、ステアリン酸(b1)をステアリン酸(b1)とステアリン酸カルシウムの含有量の総和に対して0.25%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例1において、ステアリン酸亜鉛(c1)の代わりにステアリン酸マグネシウムを用いた。また、ステアリン酸マグネシウムをEVOH(a1)、ステアリン酸(b1)、アルカリ金属化合物(d1)およびステアリン酸マグネシウムの含有量の総和に対して金属換算で0.0045%用い、ステアリン酸(b1)をステアリン酸(b1)とステアリン酸マグネシウムの含有量の総和に対して1.25%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例1において、ステアリン酸亜鉛(c1)の代わりにステアリン酸ナトリウムを用いた。また、ステアリン酸ナトリウムをEVOH(a1)、ステアリン酸(b1)、アルカリ金属化合物(d1)およびステアリン酸ナトリウムの含有量の総和に対して金属換算で0.0045%用い、ステアリン酸(b1)をステアリン酸(b1)とステアリン酸ナトリウムの含有量の総和に対して0.5%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例1において、ステアリン酸亜鉛(c1)の代わりにグルコン酸亜鉛三水和物を用いた。また、グルコン酸亜鉛三水和物をEVOH(a1)、ステアリン酸(b1)、酢酸ナトリウム(d1)およびグルコン酸亜鉛三水和物の含有量の総和に対して金属換算で0.0045%用い、ステアリン酸(b1)をステアリン酸(b1)とグルコン酸亜鉛三水和物の含有量の総和に対して0.5%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例1において、ステアリン酸亜鉛(c1)の代わりにクエン酸亜鉛二水和物を用いた。また、クエン酸亜鉛二水和物をEVOH(a1)、ステアリン酸(b1)、酢酸ナトリウム(d1)およびクエン酸亜鉛二水和物の含有量の総和に対して金属換算で0.0045%用い、ステアリン酸(b1)をステアリン酸(b1)とクエン酸亜鉛二水和物の含有量の総和に対して0.5%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例1において、ステアリン酸亜鉛(c1)の代わりにグルコン酸カルシウム一水和物を用いた。また、グルコン酸カルシウム一水和物をEVOH(a1)、ステアリン酸(b1)、酢酸ナトリウム(d1)およびグルコン酸カルシウム一水和物の含有量の総和に対して金属換算で0.0045%用い、ステアリン酸(b1)をステアリン酸(b1)とグルコン酸カルシウム一水和物の含有量の総和に対して0.5%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
実施例1において、ステアリン酸亜鉛(c1)の代わりにクエン酸カルシウム四水和物を用いた。また、クエン酸カルシウム四水和物をEVOH(a1)、ステアリン酸(b1)、酢酸ナトリウム(d1)およびクエン酸カルシウム四水和物の含有量の総和に対して金属換算で0.0045%用い、ステアリン酸(b1)をステアリン酸(b1)とクエン酸カルシウム四水和物の含有量の総和に対して0.5%用いた以外は同様に行い、EVOH樹脂組成物および多層構造体を製造した。得られたEVOH樹脂組成物および多層構造体について、実施例1と同様に評価した。
また、本発明で規定する式(1)を満たさない比較例3および4では、衝撃強度および接着強度が低いだけでなく、色調安定性も低いものであった。本発明で規定する式(2)の範囲を下回る比較例6,7,8では衝撃強度が低いものであった。
さらに、脂肪族カルボン酸金属塩(C)の金属種が、長周期型周期表第4周期dブロックに属する元素から選ばれる1種ではない比較例9~11においても衝撃強度が低いものであった。
そして、脂肪族カルボン酸(B)と脂肪族カルボン酸金属塩(C)のアニオン種が同一種でない比較例12~15では、衝撃強度および接着強度が低いだけでなく、色調安定性も低いものであった。
これに対し、本発明の特徴的構成を有するEVOH樹脂組成物(実施例1~17)では、衝撃強度に優れながらも接着強度が低下せず優れた値を示した。さらに色調安定性も低下しないものであった。
Claims (6)
- エチレン-ビニルアルコール系共重合体(A)、脂肪族カルボン酸(B)、上記脂肪族カルボン酸(B)の金属塩である脂肪族カルボン酸金属塩(C)、アルカリ金属化合物(D)を含有する樹脂組成物であって、上記脂肪族カルボン酸(B)が炭素数3~30の脂肪族カルボン酸であり、上記脂肪族カルボン酸金属塩(C)の金属種が、長周期型周期表第4周期dブロックに属する元素から選ばれる少なくとも1種であり、上記脂肪族カルボン酸(B)、上記脂肪族カルボン酸金属塩(C)、上記アルカリ金属化合物(D)の各含有量が、重量基準で下記式(1)および(2)を満たすことを特徴とするエチレン-ビニルアルコール系共重合体樹脂組成物。
[式]0.05≦((D)金属換算含有量/(C)金属換算含有量)≦15・・・(1)
[式]0.001≦{(D)金属換算含有量/〔(B)含有量/((B)含有量+(C)金属換算含有量)〕}≦0.8・・・(2) - 上記脂肪族カルボン酸(B)の含有量が、上記脂肪族カルボン酸(B)と上記脂肪族カルボン酸金属塩(C)との含有量の総和に対して、0.01~40重量%であることを特徴とする請求項1記載のエチレン-ビニルアルコール系共重合体樹脂組成物。
- 上記脂肪族カルボン酸金属塩(C)の金属換算での含有量が、上記エチレン-ビニルアルコール系共重合体(A)、脂肪族カルボン酸(B)、脂肪族カルボン酸金属塩(C)およびアルカリ金属化合物(D)の含有量の総和に対して、0.0001~0.05重量%であることを特徴とする請求項1または2に記載のエチレン-ビニルアルコール系共重合体樹脂組成物。
- 上記アルカリ金属化合物(D)の金属換算での含有量が、上記エチレン-ビニルアルコール系共重合体(A)、脂肪族カルボン酸(B)、脂肪族カルボン酸金属塩(C)およびアルカリ金属化合物(D)との含有量の総和に対して、0.001~0.1重量%であることを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載のエチレン-ビニルアルコール系共重合体樹脂組成物。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載のエチレン-ビニルアルコール系共重合体樹脂組成物からなる層を有することを特徴とする多層構造体。
- 上記請求項5記載の多層構造体からなることを特徴とする包装体。
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