JP7155521B2 - 多層構造体、接着性樹脂層用樹脂組成物および多層構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
その一方で、近年は特に内容物への安心感が強く求められることから、内容物が包装体を通しても明確に確認できるよう、視認性の高い多層構造体が好まれる傾向にあり、より高レベルの透明性を有する多層構造体が要望されている。
そしてかかる問題を解決するために、上記多層構造体の接着性樹脂層において、接着性樹脂層用樹脂組成物に対する配合剤として脂肪酸亜鉛塩(B)を選択し、かつかかる成分を金属換算で特定多量にて含有させた接着性樹脂層用樹脂組成物を用いることにより、予想外にもガスバリア性樹脂層と接着性樹脂層との積層界面で発生する界面荒れを高度に抑制することが可能となり、高レベルの透明性を有する多層構造体が得られるという格別顕著な効果を見出した。
本発明の多層構造体における熱可塑性樹脂層に用いられる熱可塑性樹脂は、公知一般の熱可塑性樹脂を用いることができる。例えば、直鎖状低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、アイオノマー、エチレン-プロピレン共重合体、エチレン-α-オレフィン(炭素数4~20のα-オレフィン)共重合体等のポリエチレン系樹脂、エチレン-アクリル酸エステル共重合体ポリプロピレン、プロピレン-α-オレフィン(炭素数4~20のα-オレフィン)共重合体等のポリプロピレン系樹脂、ポリブテン、ポリペンテン、ポリ環状オレフィン等のポリオレフィン系樹脂;ポリスチレン系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂;ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン等のハロゲン系樹脂;アクリル系樹脂;ポリエステルエラストマー、ポリウレタンエラストマー等のエラストマー;ポリビニルアルコール、エチレン-ビニルエステル系共重合体ケン化物、ポリアミド系樹脂等のガスバリア性樹脂;エチレン-酢酸ビニル共重合体、カルボキシル基または酸無水物基を含有するポリオレフィン樹脂等の接着性樹脂等があげられる。
本発明の効果を効果的に得られる点で、好ましくは、ポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂等の比較的疎水性の高い熱可塑性樹脂が用いられる。特に好ましくはポリオレフィン系樹脂であり、殊に好ましくはポリエチレン系樹脂である。
本発明のガスバリア性樹脂層の形成材料であるガスバリア性樹脂としては、ポリビニルアルコール、EVOH、ポリアミド系樹脂等が用いられる。中でも、透明性が高く、ガスバリア性樹脂層の割れが比較的発生しにくく、廃棄面での問題が少ない、EVOHやポリアミド系樹脂が好ましい。
本発明で用いるEVOHは、通常、エチレンとビニルエステル系モノマーを共重合させた後にケン化させることにより得られる樹脂であり、非水溶性の熱可塑性樹脂である。重合法も公知の任意の重合法、例えば、溶液重合、懸濁重合、エマルジョン重合を用いることができるが、一般的にはメタノールを溶媒とする溶液重合が用いられる。得られたエチレン-ビニルエステル系共重合体のケン化も公知の方法で行ない得る。
すなわち、本発明で用いるEVOHは、エチレン構造単位とビニルアルコール構造単位を主とし、場合によってはケン化されずに残存した若干量のビニルエステル構造単位を含むものである。
上記コモノマーは、例えば、プロピレン、1-ブテン、イソブテン等のオレフィン類や、2-プロペン-1-オール、3-ブテン-1-オール、4-ペンテン-1-オール、5-ヘキセン-1-オール、3,4-ジヒドロキシ-1-ブテン、5-ヘキセン-1,2-ジオール、2-メチレンプロパン-1,3-ジオール等のヒドロキシ基含有オレフィン類や、そのエステル化物である、3,4-ジアセトキシ-1-ブテン、2,3-ジアセトキシ-1-アリルオキシプロパン、2-アセトキシ-1-アリルオキシ-3-ヒドロキシプロパン、3-アセトキシ-1-アリルオキシ-2-ヒドロキシプロパン、1,3-ジアセトキシ-2-メチレンプロパン、1,3-ジプロピオニルオキシ-2-メチレンプロパン、1,3-ジブチロニルオキシ-2-メチレンプロパン等のヒドロキシメチルビニリデンジアセテート類、グリセリンモノアリルエーテル、グリセリンモノビニルエーテル、グリセリンモノイソプロペニルエーテル等のグリセリンモノ不飽和アルキルエーテル類、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、(無水)フタル酸、(無水)マレイン酸、(無水)イタコン酸等の不飽和酸類あるいはその塩あるいは炭素数1~18のモノまたはジアルキルエステル類、アクリルアミド、炭素数1~18のN-アルキルアクリルアミド、N,N-ジメチルアクリルアミド、2-アクリルアミドプロパンスルホン酸あるいはその塩、アクリルアミドプロピルジメチルアミンあるいはその酸塩あるいはその4級塩等のアクリルアミド類、メタアクリルアミド、炭素数1~18のN-アルキルメタクリルアミド、N,N-ジメチルメタクリルアミド、2-メタクリルアミドプロパンスルホン酸あるいはその塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミンあるいはその酸塩あるいはその4級塩等のメタクリルアミド類、N-ビニルピロリドン、N-ビニルホルムアミド、N-ビニルアセトアミド等のN-ビニルアミド類、アクリルニトリル、メタクリルニトリル等のシアン化ビニル類、炭素数1~18のアルキルビニルエーテル、ヒドロキシアルキルビニルエーテル、アルコキシアルキルビニルエーテル等のビニルエーテル類、塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン、臭化ビニル等のハロゲン化ビニル化合物類、トリメトキシビニルシラン等のビニルシラン類、酢酸アリル、塩化アリル等のハロゲン化アリル化合物類、アリルアルコール、ジメトキシアリルアルコール等のアリルアルコール類、トリメチル-(3-アクリルアミド-3-ジメチルプロピル)-アンモニウムクロリド、アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸等のコモノマーがあげられる。
本発明で使用されるポリアミド系樹脂は、公知のものを用いることができる。具体的には、例えば、ポリカプラミド(ナイロン6)、ポリ-ω-アミノヘプタン酸(ナイロン7)、ポリ-ω-アミノノナン酸(ナイロン9)、ポリウンデカンアミド(ナイロン11)、ポリラウリルラクタム(ナイロン12)等のホモポリマーがあげられる。また、共重合ポリアミド系樹脂としては、ポリエチレンジアミンアジパミド(ナイロン26)、ポリテトラメチレンアジパミド(ナイロン46)、ポリヘキサメチレンアジパミド(ナイロン66)、ポリヘキサメチレンセバカミド(ナイロン610)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ナイロン612)、ポリオクタメチレンアジパミド(ナイロン86)、ポリデカメチレンアジパミド(ナイロン108)、カプロラクタム/ラウリルラクタム共重合体(ナイロン6/12)、カプロラクタム/ω-アミノノナン酸共重合体(ナイロン6/9)、カプロラクタム/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート共重合体(ナイロン6/66)、ラウリルラクタム/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート共重合体(ナイロン12/66)、エチレンジアミンアジパミド/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート共重合体(ナイロン26/66)、カプロラクタム/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート/ヘキサメチレンジアンモニウムセバケート共重合体(ナイロン66/610)、エチレンアンモニウムアジペート/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート/ヘキサメチレンジアンモニウムセバケート共重合体(ナイロン6/66/610)等の脂肪族ポリアミドや、ポリヘキサメチレンイソフタルアミド、ポリヘキサメチレンテレフタルアミド、ポリメタキシリレンアジパミド、ヘキサメチレンイソフタルアミド/テレフタルアミド共重合体、ポリ-P-フェニレンテレフタルアミドや、ポリ-P-フェニレン-3’4'-ジフェニルエーテルテレフタルアミド等の芳香族ポリアミド、非晶性ポリアミド、これらのポリアミド樹脂をメチレンベンジルアミン、メタキシレンジアミン等の芳香族アミンで変性したものやメタキシリレンジアンモニウムアジペート等があげられる。あるいは、これらの末端変性ポリアミド系樹脂であってもよく、好ましくは末端変性ポリアミド系樹脂である。
100×Y/(X+Y)≧5
を満足する末端変性ポリアミド系樹脂が好ましく用いられる。
本発明においては、接着性樹脂層(接着性樹脂層用樹脂組成物)がカルボキシル基および酸無水物基の少なくとも一方を含有するポリオレフィン系樹脂(A)および脂肪酸亜鉛塩(B)を含有し、かつ脂肪酸亜鉛塩(B)を金属換算にて特定多量にて含有する場合、ガスバリア性樹脂層と接着性樹脂層との積層界面で発生する界面荒れを高度に抑制し、高レベルの透明性を有する多層構造体が得られる。また、多層構造体におけるガスバリア性樹脂と接着性樹脂層との積層界面の接着性が保持されるという、予想外の効果も得られる。
本発明の多層構造体における接着性樹脂層用樹脂組成物に用いられるカルボキシル基および酸無水物基の少なくとも一方を含有するポリオレフィン系樹脂(A)(以下、「ポリオレフィン系樹脂(A)」と称する。)について説明する。かかる樹脂は接着性樹脂として公知の樹脂であり、例えばオレフィンモノマーとカルボキシル基または酸無水物基を有するモノマーを共重合したり、ポリオレフィン系樹脂にカルボキシル基または酸無水物基を有するモノマーをグラフトしたりすることにより得られる。
かかるベース樹脂としては例えば、エチレンの単独重合体、プロピレンの単独重合体、エチレンと他のモノマーとの共重合体、プロピレンと他のモノマーとの共重合体等があげられ、他のモノマーとしては、エチレン、プロピレン、1-ブテン、3-メチル-1-ブテン、1-ペンテン、4-メチル-1-ペンテン、4,4-ジメチル-1-ペンテン、1-ヘキセン、4-メチル-1-ヘキセン、1-ヘプテン、1-オクテン、1-デセン、1-オクタデセン等の炭素数3~20程度のα―オレフィンや、酢酸ビニル、ビニルアルコール、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸エステル等があげられる。ここで、(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸の少なくとも一方を意味する。
本発明の多層構造体における接着性樹脂層用樹脂組成物に用いられる脂肪酸亜鉛塩(B)としては、例えば、酪酸亜鉛、カプロン酸亜鉛、カプリル酸亜鉛、ペラルゴン酸亜鉛、カプリン酸亜鉛、ウンデカン酸亜鉛、ラウリン酸亜鉛、ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、12-ヒドロキシステアリン酸亜鉛、アラキン酸亜鉛、ベヘン酸亜鉛、リグノセリン酸亜鉛、セロチン酸亜鉛、モンタン酸亜鉛等があげられる。これら脂肪酸亜鉛塩(B)は、生産性の点から、飽和脂肪酸亜鉛塩が好ましく、より好ましくは鎖状飽和脂肪酸亜鉛塩である。これら脂肪酸亜鉛塩(B)の炭素数は通常4~28である。中でも、単位量あたりの亜鉛金属含有比率が高く、脂肪酸亜鉛塩(B)として比較的少量を用いる場合でも発明の効果が得られやすい点や、適度な耐熱性を考慮すると、好ましくは炭素数6~24の脂肪酸亜鉛塩であり、特には炭素数8~22の脂肪酸亜鉛塩が好ましい。かかる脂肪酸亜鉛塩(B)は複数種を同時に用いてもよい。
本発明の多層構造体における接着性樹脂層用樹脂組成物には、酸素を吸収する目的で、ポリオレフィン系樹脂(A)、脂肪酸亜鉛塩(B)の他、さらに酸素吸収剤(C)を含有してもよい。
本発明の多層構造体における接着性樹脂層用樹脂組成物には、上記各成分のほか、本発明の効果を損なわない範囲内にて(例えば、接着性樹脂層用樹脂組成物全体の5重量%以下にて)、エチレングリコール、グリセリン、ヘキサンジオール等の脂肪族多価アルコール等の可塑剤;炭素数12以上の高級脂肪酸エステル(例えば、高級脂肪酸のメチルエステル、イソプロピルエステル、ブチルエステル、オクチルエステル等)、高級脂肪酸アミド(例えば、ステアリン酸アミド、ベヘニン酸アミド等の飽和脂肪族アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド等の不飽和脂肪酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、エチレンビスエルカ酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド等のビス脂肪酸アミド)、高級脂肪酸アルカリ金属塩(例えば、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩等)、亜鉛塩以外の高級脂肪酸アルカリ土類金属塩(例えば、カルシウム塩、マグネシウム塩等);フッ化エチレン樹脂等の滑剤;アンチブロッキング剤;酸化防止剤;着色剤;帯電防止剤;抗菌剤;不溶性無機塩(例えば、ハイドロタルサイト等);界面活性剤;共役ポリエン化合物等の公知の添加剤を適宜配合することができる。これらは単独でもしくは2種以上併せて用いることができる。
本発明の多層構造体の接着性樹脂層用樹脂組成物の製造方法については特に限定されず、公知の手法で脂肪酸亜鉛塩(B)をポリオレフィン系樹脂(A)と配合すればよい。例えば、両成分を多層構造を形成する成形機に供する前にあらかじめ配合してもよいし、多層構造を形成する成形機に供するフィーダー内で両成分を配合してもよいし、多層構造を形成する成形機にてポリオレフィン系樹脂(A)を溶融し、脂肪酸亜鉛塩(B)をサイドフィードする等、成形過程で配合してもよい。なかでも生産性の点で、多層構造を形成する成形機に供する前に両成分を配合するのが好ましい。
(I)ポリオレフィン系樹脂(A)と脂肪酸亜鉛塩(B)とを一括で混合した後に溶融混練する方法、
(II)ポリオレフィン系樹脂(A)を含有した溶液に脂肪酸亜鉛塩(B)を添加して混合後、溶液中の溶剤を除去する方法、
(III)脂肪酸亜鉛塩(B)を含有した溶液にポリオレフィン系樹脂(A)を投入して含浸後乾燥する方法、
等をあげることができ、なかでも、(I)の方法が生産性、経済性の点で実用的である点で工業上好ましい。
(1)ポリオレフィン系樹脂(A)と脂肪酸亜鉛塩(B)とをドライブレンドして一括して押出機に供給する方法、
(2)ポリオレフィン系樹脂(A)を押出機に供給して溶融させたところに固体状の脂肪酸亜鉛塩(B)を供給する方法(ソリッドサイドフィード法)、
(3)ポリオレフィン系樹脂(A)を押出機に供給して溶融させたところに溶融状態の脂肪酸亜鉛塩(B)を供給する方法(メルトサイドフィード法)、
等をあげることができるが、中でも、(1)の方法が装置の簡便さ、ブレンド物のコスト面等で実用的である。
[含水率の測定方法]
接着性樹脂層用樹脂組成物ペレットを電子天秤にて秤量(W1:単位g)後、150℃に維持された熱風オーブン型乾燥器に入れ、5時間乾燥させてから、さらにデシケーター中で30分間放冷させた後の重量を同様に秤量(W2:単位g)して、以下式から算出する。
[式]
含水率(%)={(W1-W2)/W1}×100
(i)ポリオレフィン系樹脂(A)ペレットに脂肪酸亜鉛塩(B)をドライブレンドする方法、
(ii)加熱したポリオレフィン系樹脂(A)ペレットに溶融させた脂肪酸亜鉛塩(B)をブレンドする方法、
(iii)少量のシリコンオイル等を混ぜたポリオレフィン系樹脂(A)ペレットに脂肪酸亜鉛塩(B)をブレンドする方法、
(iv)グリセリン等の液状可塑剤を含ませたポリオレフィン系樹脂(A)ペレットに脂肪酸亜鉛塩(B)をブレンドする方法、
(v)ポリオレフィン系樹脂(A)ペレットに少量の溶媒に溶解させた脂肪酸亜鉛塩(B)をブレンドする方法、
等をあげることができるが、工業上好適には(i)の方法が採用され、かかる方法についてさらに具体的に説明するが、これに限定されるものではない。
なお、かかる吸光度比(a/b)は、接着性樹脂層用樹脂組成物におけるカルボキシル基または酸無水物基の含有量の指標である。すなわち、かかる吸光度比が大きいほどカルボキシル基または酸無水物基含有量が多いことを表す。
100℃で3時間加熱乾燥した接着性樹脂層用樹脂組成物を、ミクロトームでスライスして厚み90μmの試験片を作製する。この時に使用する接着性樹脂層用樹脂組成物は、ペレットでもフィルムでも良い。ついで、得られた試験片をフーリエ変換型赤外分光分析装置(FT-IR)で透過法にて測定することによって、1710cm-1付近のC=O伸縮振動に由来するピークの吸光度(a)と1450cm-1付近のC-H変角振動に由来するピークの吸光度(b)を測定し、かかる値を用いて吸光度比(a/b)を算出する。
本発明の多層構造体を作製する方法は、公知の溶融成形手法が採用可能である。本発明においては、特に共射出成形法、共押出成形法等、溶融状態にてガスバリア性樹脂と接着性樹脂層用樹脂組成物が接する成形方法の場合、本発明の効果が特に効果的に得られる傾向がある。
上記の製造方法によって得られた本発明の多層構造体の層構成は、熱可塑性樹脂層とガスバリア性樹脂層との間に接着性樹脂層を有するものであり、各層は隣接するものである。
すなわち、ガスバリア性樹脂層をα、接着性樹脂層をβ、熱可塑性樹脂層をγ、とするとき、例えばα/β/γ、γ/β/α/β/γ、γ/β/α/α/β/γ、γ/β/α/β/α/β/γ等任意の組み合わせが可能である。また、このような多層構造体を製造する過程で発生する端部や不良品当等を再溶融成形して得られる、該ガスバリア性樹脂と熱可塑性樹脂との混合物を含むリサイクル層を設けても良い。かかるリサイクル層は本発明の多層構造体において熱可塑性樹脂層として考慮するが、特にリサイクル層Rとするとき、例えばα/β/R、α/β/R/γ、γ/α/β/R、R/β/α/β/R、γ/R/β/α/β/R/γ等とすることも可能である。
本発明の多層構造体の熱可塑性樹脂層として、上述したガスバリア性樹脂や接着性樹脂を用いることが可能である。したがって、上記した層構成におけるγをαおよびβに置換することが可能である。例えば、α/β/α、α/β/β、α/β/α/β/α、β/β/α/β/β、α/β/α/α/β/α、γ/β/α/γ/β/α、γ/β/α/β/α/β/γ等任意の組み合わせが可能である。
なお、同種層が複数ある場合は、層の樹脂種や組成が同一であっても異なってもよい。
ガスバリア性樹脂層の厚みは、通常1~500μm、好ましくは3~300μm、特に好ましくは5~200μmである。かかる厚みが薄すぎる場合には、ガスバリア性が低下することがある。また、厚すぎる場合には、多層構造体におけるガスバリア性が過剰性能となり、不必要な原料を使用することとなるため経済性を損なう傾向がある。
熱可塑性樹脂層の厚みは通常5~3000μm、好ましくは10~2000μm、特に好ましくは20~1000μmである。かかる値が上記範囲である場合、本発明の効果がより効果的に得られる傾向がある。
なお、実施例中「部」とあるのは、断りのない限り重量基準を意味する。
<接着性樹脂層用樹脂組成物の製造>
ポリオレフィン系樹脂(A)として、ペレット状の無水マレイン酸変性直鎖状低密度ポリエチレン[LyondellBasell社製「PLEXAR PX3236」、吸光度比(a/b):0.05、密度:0.922g/cm3、MFR:2.0g/10分(190℃、荷重2160g)]を用い、脂肪酸亜鉛塩(B)として、ラウリン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、ベヘン酸亜鉛を、金属換算にて等量となり、総計が接着性樹脂層用樹脂組成物に対して100ppmとなるように用いた。すなわち、接着性樹脂層用樹脂組成物に対してラウリン酸亜鉛(モル質量464g/mol)を金属換算で33.3ppm、ステアリン酸亜鉛(モル質量632g/mol)を金属換算で33.3ppm、ベヘン酸亜鉛(モル質量745g/mol)を金属換算で33.3ppm用いた。
前記ポリオレフィン系樹脂(A)ペレット、ラウリン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、ベヘン酸亜鉛を配合し一括でドライブレンドしたあと、20mmφ二軸押出成形装置(L/D=25)で溶融混練してペレット化した。
100℃で3時間加熱乾燥したポリオレフィン系樹脂(A)ペレットを、ミクロトームでスライスして、厚み90μmの試験片を作製した。ついで、得られた試験片をフーリエ変換型赤外分光分析装置(FT-IR)で透過法にて測定することによって、1710cm-1付近のC=O伸縮振動に由来するピークの吸光度(a)と1450cm-1付近のC-H変角振動に由来するピークの吸光度(b)を測定し、かかる値を用いて吸光度比(a/b)を算出した。
3種5層多層共押出キャストフィルム製膜装置に、上記で調製した接着性樹脂層用樹脂組成物、熱可塑性樹脂として直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)[日本ポリエチレン社製「UF240」、密度:0.920g/cm3、MFR:2.1g/10分(190℃、荷重2160g)]、ガスバリア性樹脂としてEVOH[エチレン含有率38モル%、ケン化度99.7モル%、密度:1.17g/cm3、MFR:4.1g/10分(210℃、荷重2160g)]を用い、下記条件で多層共押出成形により、熱可塑性樹脂層/接着性樹脂層/ガスバリア性樹脂層/接着性樹脂層/熱可塑性樹脂層の3種5層構造の多層構造体(フィルム)を得た。
多層構造体の各層の厚み(μm)は、37.5/5/15/5/37.5であり、多層構造体の全厚みは100μmであった。成形装置のダイ温度は、全て210℃に設定した。
・中間層押出機(EVOH):40mmφ単軸押出機(バレル温度:210℃)
・上下層押出機(LLDPE):40mmφ単軸押出機(バレル温度:210℃)
・中上下層押出機(接着性樹脂層用樹脂組成物):32mmφ単軸押出機(バレル温度:210℃)
・ダイ:3種5層フィードブロック型Tダイ(ダイ温度:210℃)
・引取速度:14m/分
・ロール温度:50℃
上記で製造した多層構造体を、JIS K 7374「プラスチック-像鮮明度の求め方」に準拠した像鮮明率測定(光学櫛の幅は0.25mm)により評価した。フィルム試験片は、フィルム機械方向を鉛直方向として測定した。測定器にはスガ試験機社製ICM-1型写像性測定器を用いた。
この像鮮明率数値が高いほど、透明性が優れている事を意味する。結果を表1に示す。
上記で製造した多層構造体における、接着性樹脂層とガスバリア性樹脂層との間の剥離強度を、下記条件にてT-peel剥離試験を実施し評価した。結果を表1に示す。
装置:Autograph AGS-H(島津製作所社製)
ロードセル:500N
試験方法:T-peel法(T型状にして剥離)
試験片サイズ: 幅15mm
試験速度: 300mm/min
実施例1において、脂肪酸亜鉛塩(B)として、ラウリン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、ベヘン酸亜鉛を、金属換算にて等量となり、総計が接着性樹脂層用樹脂組成物に対して50ppmとなるように用いた以外は同様にして本発明の接着性樹脂層用樹脂組成物および多層構造体を得た。すなわち、前記ポリオレフィン系樹脂(A)に対してラウリン酸亜鉛を金属換算で16.6ppm、ステアリン酸亜鉛を金属換算で16.6ppm、ベヘン酸亜鉛を金属換算で16.6ppm用いた。
得られた多層構造体を実施例1と同様に評価した。
実施例1において、脂肪酸亜鉛塩(B)として、ラウリン酸亜鉛を接着性樹脂層用樹脂組成物に対して金属換算で100ppmとなるように用いた以外は同様にして本発明の接着性樹脂層用樹脂組成物および多層構造体を得た。
得られた多層構造体を実施例1と同様に評価した。
実施例1において、脂肪酸亜鉛塩(B)として、ステアリン酸亜鉛を接着性樹脂層用樹脂組成物に対して金属換算で100ppmとなるように用いた以外は同様にして本発明の接着性樹脂層用樹脂組成物および多層構造体を得た。
得られた多層構造体を実施例1と同様に評価した。
実施例1において、脂肪酸亜鉛塩(B)として、ベヘン酸亜鉛を接着性樹脂層用樹脂組成物に対して金属換算で100ppmとなるように用いた以外は同様にして本発明の接着性樹脂層用樹脂組成物および多層構造体を得た。
得られた多層構造体を実施例1と同様に評価した。
実施例1において、ポリオレフィン系樹脂(A)として、ペレット状の無水マレイン酸変性直鎖状低密度ポリエチレン[三菱ケミカル社製「MODIC M533」、吸光度比(a/b):0.09、密度:0.92g/cm3、MFR:2.5g/10分(190℃、荷重2160g)]を用いた以外は同様にして本発明の樹脂組成物および多層構造体を得た。
得られた多層構造体を実施例1と同様に評価した。
実施例1において、脂肪酸亜鉛塩(B)に代えて脂肪酸カルシウム塩を用いた。すなわち、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸カルシウム、ベヘン酸カルシウムを、金属換算にて等量となり、総計が接着性樹脂層用樹脂組成物に対して100ppmとなるように用いた以外は同様にして本発明の接着性樹脂層用樹脂組成物および多層構造体を得た。すなわち、接着性樹脂層用樹脂組成物に対してラウリン酸カルシウムを金属換算で33.3ppm、ステアリン酸カルシウムを金属換算で33.3ppm、ベヘン酸カルシウムを金属換算で33.3ppm用いた。
得られた多層構造体を実施例1と同様に評価した。
実施例1において、脂肪酸亜鉛塩(B)に代えて脂肪酸ナトリウム塩を用いた。すなわち、ラウリン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ベヘン酸ナトリウムを、金属換算にて等量となり、総計が接着性樹脂層用樹脂組成物に対して100ppmとなるように用いた以外は同様にして本発明の接着性樹脂層用樹脂組成物および多層構造体を得た。すなわち、接着性樹脂層用樹脂組成物に対してラウリン酸ナトリウムを金属換算で33.3ppm、ステアリン酸ナトリウムを金属換算で33.3ppm、ベヘン酸ナトリウムを金属換算で33.3ppm用いた。
得られた多層構造体を実施例1と同様に評価した。
実施例1において、脂肪酸亜鉛塩(B)として、ラウリン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、ベヘン酸亜鉛を、金属換算にて等量となり、総計が接着性樹脂層用樹脂組成物に対して300ppmとなるように用いた以外は同様にして本発明の接着性樹脂層用樹脂組成物および多層構造体を得た。すなわち、接着性樹脂層用樹脂組成物に対してラウリン酸亜鉛を金属換算で100ppm、ステアリン酸亜鉛を金属換算で100ppm、ベヘン酸亜鉛を金属換算で100ppm用いた。
得られた多層構造体を実施例1と同様に評価した。
実施例1において、脂肪酸亜鉛塩(B)として、ステアリン酸亜鉛を接着性樹脂層用樹脂組成物に対して金属換算で20ppmとなるように用いた以外は同様にして本発明の接着性樹脂層用樹脂組成物および多層構造体を得た。
得られた多層構造体を実施例1と同様に評価した。
実施例1において、脂肪酸亜鉛塩(B)を配合しなかった以外は実施例1と同様に行い、接着性樹脂層用樹脂組成物および多層構造体を得た。
得られた多層構造体を実施例1と同様に評価した。
また、脂肪酸亜鉛塩(B)の配合量を金属換算で50ppmとした参考例2においても、透明性は2倍以上に向上し、かつ接着性が同レベルに保持された。
さらに、本発明の接着性樹脂層用樹脂組成物においては、異なる種類の脂肪酸亜鉛塩(B)を用いた実施例2~4においても透明性は5~6倍に向上し、かつ接着性が保持されるという、優れた効果が得られた。
Claims (9)
- 熱可塑性樹脂層とガスバリア性樹脂層との間に接着性樹脂層を有する多層構造体であって、該接着性樹脂層が、カルボキシル基および酸無水物基の少なくとも一方を含有するポリオレフィン系樹脂(A)および脂肪酸亜鉛塩(B)を含有し、上記脂肪酸亜鉛塩(B)を該接着性樹脂層に対して金属換算にて80~250ppm含有する接着性樹脂層用樹脂組成物からなることを特徴とする多層構造体。
- 上記接着性樹脂層用樹脂組成物における脂肪酸亜鉛塩(B)の炭素数が4~28であることを特徴とする請求項1記載の多層構造体。
- 上記接着性樹脂層用樹脂組成物における脂肪酸亜鉛塩(B)のモル質量が200~1000g/molであることを特徴とする請求項1または2記載の多層構造体。
- 上記接着性樹脂層用樹脂組成物を、透過法によりフーリエ変換型赤外分光分析を行った際の1450cm-1付近のC-H変角振動に由来するピークの吸光度(b)に対する、1710cm-1付近のC=O伸縮振動に由来するピークの吸光度(a)の比が、a/b=0.005~0.5であることを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の多層構造体。
- 上記ガスバリア性樹脂層の形成材料であるガスバリア性樹脂が、エチレン-ビニルエステル系共重合体ケン化物およびポリアミド系樹脂の少なくとも一方であることを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載の多層構造体。
- 上記多層構造体の全厚みが、10~5000μmであることを特徴とする請求項1~5のいずれか一項に記載の多層構造体。
- 上記ガスバリア性樹脂層と上記接着性樹脂層との厚み比が、ガスバリア性樹脂層/接着性樹脂層=10/90~99/1であることを特徴とする請求項1~6のいずれか一項に記載の多層構造体。
- カルボキシル基および酸無水物基の少なくとも一方を含有するポリオレフィン系樹脂(A)および脂肪酸亜鉛塩(B)を含有する接着性樹脂層用樹脂組成物であって、上記樹脂組成物が、ガスバリア性樹脂層と熱可塑性樹脂層とを接着する接着性樹脂層用樹脂組成物であり、上記脂肪酸亜鉛塩(B)を接着性樹脂層用樹脂組成物に対して金属換算にて80~250ppm含有することを特徴とする接着性樹脂層用樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂、ガスバリア性樹脂および接着性樹脂層用樹脂組成物を用いた多層構造体の製造方法であって、上記接着性樹脂層用樹脂組成物が、カルボキシル基および酸無水物基の少なくとも一方を含有するポリオレフィン系樹脂(A)と脂肪酸亜鉛塩(B)とを含有し、かつ上記脂肪酸亜鉛塩(B)を上記接着性樹脂層用樹脂組成物に対して金属換算にて80~250ppm含有し、上記多層構造体の製造方法が、上記熱可塑性樹脂、ガスバリア性樹脂および接着性樹脂層用樹脂組成物から共押出成形法または共射出成型法によって、熱可塑性樹脂層とガスバリア性樹脂層との間に接着性樹脂層を有する多層構造体を得ることを特徴とする多層構造体の製造方法。
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