JP2011506261A - 制御された粒径分布を有するlsx型ゼオライト - Google Patents
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Abstract
Description
Si/Al>1.5を有するフォージャサイトY
を区別するのが通例である。
アルミン酸アルカリの溶液とケイ酸塩の溶液とを周囲温度とこれらの沸点より低い温度との間の温度で混合すること:
結果として得られる混合物をゲル化すること;
その後、このゲルを熟成させること(この間に、前駆体シードが出現する。);
続けて結晶化すること(これは、これらのシードからの結晶成長段階である。)
によって、今日、調製されている。
SEM計数法によって決定される粒径分布が、単峰性であり、8より低い、好ましくは6より低い、さらに一層好ましくは4より低い、および理想的には2より低いピーク幅(2σ)を有する;および
走査電子顕微鏡によって測定される平均数直径が、0.1μmより高く、10μmより低い、好ましくは4μmより低い、さらに一層好ましくは3μmより低い、
個別化結晶形態の、1.15以下の、好ましくは1±0.05に等しいSi/Al原子比を有するLSX型ゼオライトを提案する。
0.75から1、好ましくは0.75から0.8のNa2O/(Na2O+K2O)比;
60から85、好ましくは65から80、およびさらに一層好ましくは70から80のH2O/Al2O3;
1.8から2.2のSiO2/Al2O3;
4.8から6、好ましくは5から5.5の、(Na2O+K2O)/Al2O3
を満たすゲルの熟成および結晶化による、1.15以下の、好ましくは1±0.05に等しいSi/Al原子比を有する、およびこの粒径分布が単峰性であり、0.1μmと10μmの間、好ましくは0.1μmと4μmの間、さらに一層好ましくは0.1μmと3μmの間である、ゼオライトLSXの調製方法に関する。
0.75から1、好ましくは0.75から0.8のNa2O/(Na2O+K2O)比;
60から85、好ましくは65から80、およびさらに一層好ましくは70から80のH2O/Al2O3;
1.8から2.2のSiO2/Al2O3;
4.8から6、好ましくは5から5.5の、(Na2O+K2O)/Al2O3。
段階a):ゲルの調製。
脱イオン水:800g
水酸化ナトリウム(純度99%):420g
水酸化カリウム(K2O純度:85%):255g
この溶液を115℃に加熱し、その後、水酸化アルミニウム240gを添加する。
脱イオン水:620g
ケイ酸ナトリウム:710g
5分間、2000rpmで解膠タービンを使用して3L反応器の中で溶液1および2を混合して均質なゲルを得る。この組成は、次の化学量論比に対応する:
3.95 Na2O:1.26 K2O:2 SiO2:1 Al2O3:77.4 H2O
試薬の混合およびゲル化後、このゲルを18時間、50℃で熟成させ、その後、4時間、95℃で結晶化を行う。熟成と結晶化を同じ撹拌条件下で行い、下の表に示すようにこの撹拌条件を変えた。変形例として、結晶化を異なる撹拌条件下(より高いもしくはより低い剪断速度)で、または静的条件下(撹拌なし、ゼロ剪断速度)ででも行う。
3L反応器での混合操作の直前に、LSX粉末の百分率(出発ゲルの総重量に対する無水生成物の重量百分率)をアルミン酸塩溶液1に加えることを除いて、上の実施例1の条件を再現する。この添加は、下の表に示すような様々な剪断速度を用いて、撹拌しんながら行う。
試薬を実施例1におけるように調製し、前にグラムで表した数字をキログラムで表す。アルキメデススクリューを装備した3m3反応器を使用する。
Claims (12)
- SEM計数によって決定される粒径分布が、単峰性であり、8より低い、好ましくは6より低い、さらに一層好ましくは4より低い、および理想的には2より低いピーク幅(2σ)を有する;および
走査電子顕微鏡によって測定される平均数直径が、0.1μmより高くおよび10μmより低い、好ましくは4μmより低い、さらに一層好ましくは3μmより低い、
結晶の形態の、1.15以下の、好ましくは1±0.05に等しいSi/Al原子比を有するLSX型ゼオライト。 - 結晶化率が、88%より高い、好ましくは93%より高い、さらに一層好ましくは95%より高い、請求項1に記載のゼオライト。
- モル組成が次の条件:
0.75から1、好ましくは0.75から0.8のNa2O/(Na2O+K2O)比;
60から85、好ましくは65から80、およびさらに一層好ましくは70から80のH2O/Al2O3;
1.8から2.2のSiO2/Al2O3;
4.8から6、好ましくは5から5.5の、(Na2O+K2O)/Al2O3
を満たすゲルの撹拌を伴う1つの熟成段階と場合により撹拌を伴う1つの結晶化段階とを含む、
この結晶が走査電子顕微鏡によって測定される0.1μmより高くおよび10μmより低い、好ましくは4μmより低い、さらに一層好ましくは3μmより低い平均数直径を有する、1.15以下の、好ましくは1±0.05に等しいSi/Al原子比を有する、請求項1または2に記載のLSX型ゼオライトを調製するための方法。 - 88%より高い、好ましくは93%より高い、さらに一層好ましくは95%より高い結晶化率を有するLSXゼオライトを合成するための、請求項3に記載の方法。
- ゲルが、25秒−1より高い、好ましくは50秒−1より高い、さらに一層好ましくは100秒−1より高い、および理想的には125秒−1より高い剪断速度を用いて撹拌しながら熟成される、請求項3に記載の方法。
- 撹拌が、プロペラ撹拌機、インペラおよびアルキメデススクリューから好ましくは選択される軸流および/または輻流撹拌機によって、好ましくはアルキメデススクリューを使用して、もたらされる、請求項3から5のいずれか一項に記載の方法。
- 熟成が、0℃と80℃の間、好ましくは30℃と70℃の間の温度で行われる、請求項3から6のいずれか一項に記載の方法。
- 以下の段階:
a)アルミン酸アルカリの溶液と、シリカ源、好ましくはコロイド状シリカまたはケイ酸アルカリ(単数もしくは複数)溶液ならびに水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムとを、結果として得られる混合物がゲル化するまで、混合する段階;
b)0℃と80℃の間、好ましくは30℃と70℃の間の温度で、0.5時間と40時間の間、好ましくは5時間と30時間の間、およびさらに一層好ましくは10時間と24時間の間の期間、撹拌しながら前記ゲルを熟成させる段階;および
c)50℃と100℃の間の温度で、0.5時間と10時間の間、好ましくは1時間と5時間の間の期間、場合により撹拌しながら、結晶化させる段階、
を含む、請求項3から7のいずれか一項に記載の方法。 - 結晶化が、25秒−1より高い、好ましくは50秒−1より高い、さらに一層好ましくは100秒−1より高い、および理想的には125秒−1より高い剪断速度を好ましくは用いて、撹拌しながら行われる、請求項8に記載の方法。
- 結晶化が、請求項6に記載の熟成のものと同じ撹拌条件下で行われる、請求項8または9に記載の方法。
- 最終混合物の重量の0.01重量%と1.5重量%の間の量のシードが、前記方法の以下の段階:
段階a)の混合の際;
ゲル化中;および/または
熟成の開始時、
の1つ以上において、一部または全部、添加される、請求項8から10のいずれか一項に記載の方法。 - シードが、ゼオライト、クレー、ならびにシリカおよびアルミナに基づく成核溶液から選択される、請求項8から11のいずれか一項に記載の方法。
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