JPH1053409A - 低シリカｘ型ゼオライトの製造方法 - Google Patents
低シリカｘ型ゼオライトの製造方法Info
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- JPH1053409A JPH1053409A JP20568096A JP20568096A JPH1053409A JP H1053409 A JPH1053409 A JP H1053409A JP 20568096 A JP20568096 A JP 20568096A JP 20568096 A JP20568096 A JP 20568096A JP H1053409 A JPH1053409 A JP H1053409A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】本発明は以上の様な困難を回避するため、通常
のＸ型ゼオライト、すなわち、シリカ／アルミナモル比
２．５を合成する温度条件範囲でシリカ／アルミナモル
比が１．９〜２．１の低シリカＸ型ゼオライトをを製造
する方法を提供するものである。 【解決手段】ナトリウム、カリウム、アルミネ−トおよ
びシリケ−トの各イオンを含有する溶液からシリカ／ア
ルミナ比が１．９〜２．１の低シリカＸ型ゼオライトを
製造する際のゲル化温度が２５〜３５℃の範囲であるこ
とを特徴とするシリカ／アルミナモル比が１．９〜２．
１の低シリカＸ型ゼオライトの製造方法。
のＸ型ゼオライト、すなわち、シリカ／アルミナモル比
２．５を合成する温度条件範囲でシリカ／アルミナモル
比が１．９〜２．１の低シリカＸ型ゼオライトをを製造
する方法を提供するものである。 【解決手段】ナトリウム、カリウム、アルミネ−トおよ
びシリケ−トの各イオンを含有する溶液からシリカ／ア
ルミナ比が１．９〜２．１の低シリカＸ型ゼオライトを
製造する際のゲル化温度が２５〜３５℃の範囲であるこ
とを特徴とするシリカ／アルミナモル比が１．９〜２．
１の低シリカＸ型ゼオライトの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリカ／アルミナ
モル比が１．９〜２．１の低いＸ型ゼオライトの製造方
法に関するものである。更に詳しくは、著しく高い吸着
容量を有し、例えば窒素と酸素とを主成分とする混合ガ
スから吸着分離法によって酸素を分離、濃縮するなどの
目的で使用するのに適したシリカ／アルミナモル比の低
いＸ型ゼオライトの製造方法に関するものである。
モル比が１．９〜２．１の低いＸ型ゼオライトの製造方
法に関するものである。更に詳しくは、著しく高い吸着
容量を有し、例えば窒素と酸素とを主成分とする混合ガ
スから吸着分離法によって酸素を分離、濃縮するなどの
目的で使用するのに適したシリカ／アルミナモル比の低
いＸ型ゼオライトの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】通常、合成されたＸ型ゼオライトのシリ
カ／アルミナモル比は２．５であるが、合成時にＮａＯ
Ｈに加えＫＯＨを共存させることによって、そのシリカ
／アルミナモル比を２．０付近にまで下げることが知ら
れている。ゼオライトのシリカ／アルミナモル比を下げ
ることは、結晶中のアルミニウム原子の数が増加するこ
とであり、従って、カチオンの数が増加することとな
る。一般にゼオライトへの窒素、酸素などの分子の吸着
は物理吸着と呼ばれ、このカチオンの数が多いほどその
吸着容量は増加することとなる。
カ／アルミナモル比は２．５であるが、合成時にＮａＯ
Ｈに加えＫＯＨを共存させることによって、そのシリカ
／アルミナモル比を２．０付近にまで下げることが知ら
れている。ゼオライトのシリカ／アルミナモル比を下げ
ることは、結晶中のアルミニウム原子の数が増加するこ
とであり、従って、カチオンの数が増加することとな
る。一般にゼオライトへの窒素、酸素などの分子の吸着
は物理吸着と呼ばれ、このカチオンの数が多いほどその
吸着容量は増加することとなる。
【０００３】シリカ／アルミナモル比が約２．０の低シ
リカＸ型ゼオライトの製造方法については種々の方法が
提案されている。例えば、特開昭５３−８４００号公報
にはナトリウム、カリウム、アルミネ−トおよびシリケ
−トを含む混合物を５０℃以下の温度で結晶化するか、
あるいは５０℃以下の温度で熟成し、次いで６０℃〜１
００℃の温度範囲で結晶化する方法が記載されている
が、この方法では具体的なゲル化温度が記載されていな
い。
リカＸ型ゼオライトの製造方法については種々の方法が
提案されている。例えば、特開昭５３−８４００号公報
にはナトリウム、カリウム、アルミネ−トおよびシリケ
−トを含む混合物を５０℃以下の温度で結晶化するか、
あるいは５０℃以下の温度で熟成し、次いで６０℃〜１
００℃の温度範囲で結晶化する方法が記載されている
が、この方法では具体的なゲル化温度が記載されていな
い。
【０００４】又、特公平５−２５５２７号公報にはナト
リウム、カリウム、アルミネ−トを含む混合物とナトリ
ウムおよびシリケ−トを含む混合物を低温４〜１２℃に
おいて混合ゲル化し、次いでこのゲルを３６℃で熟成
後、７０℃に昇温して結晶化させる方法が開示されてい
る。この方法に記載のようにシリカ／アルミナモル比が
約２．０の低シリカＸ型ゼオライトの製造方法において
はゲル化温度が重要な因子であることが明らかである
が、低温４〜１２℃は実用的でないばかりか、熟成、結
晶化にかけて３段階の温度制御を必要とし、好ましい製
造方法ではない。
リウム、カリウム、アルミネ−トを含む混合物とナトリ
ウムおよびシリケ−トを含む混合物を低温４〜１２℃に
おいて混合ゲル化し、次いでこのゲルを３６℃で熟成
後、７０℃に昇温して結晶化させる方法が開示されてい
る。この方法に記載のようにシリカ／アルミナモル比が
約２．０の低シリカＸ型ゼオライトの製造方法において
はゲル化温度が重要な因子であることが明らかである
が、低温４〜１２℃は実用的でないばかりか、熟成、結
晶化にかけて３段階の温度制御を必要とし、好ましい製
造方法ではない。
【０００５】シリカ／アルミナモル比２．０の低シリカ
Ｘ型ゼオライト成形体を得る方法もある。例えば、特開
昭６１−２２２９１９号公報には、カオリン型粘土を原
料とする成形体をメタカオリンに転化した後、結晶化す
ることにより、低シリカＸ型ゼオライト成形体を製造す
る方法が記載されている。その方法によると、高純度の
低シリカＸ型ゼオライト成形体を得るためにには、多量
の細孔形成物質（有機物）をカオリンの成形体製造時に
添加し、加熱し、燃焼させて多孔質のメタカオリン成形
体とし、その後結晶化することが必要である。しかしな
がらこの方法では有機物の燃焼により極めて大きな発熱
を伴う結果、温度制御が難しく、成形体の細孔をうまく
制御することが極めて困難となり、それ故、高純度な低
シリカＸ型ゼオライト成形体を得ることが難しい。
Ｘ型ゼオライト成形体を得る方法もある。例えば、特開
昭６１−２２２９１９号公報には、カオリン型粘土を原
料とする成形体をメタカオリンに転化した後、結晶化す
ることにより、低シリカＸ型ゼオライト成形体を製造す
る方法が記載されている。その方法によると、高純度の
低シリカＸ型ゼオライト成形体を得るためにには、多量
の細孔形成物質（有機物）をカオリンの成形体製造時に
添加し、加熱し、燃焼させて多孔質のメタカオリン成形
体とし、その後結晶化することが必要である。しかしな
がらこの方法では有機物の燃焼により極めて大きな発熱
を伴う結果、温度制御が難しく、成形体の細孔をうまく
制御することが極めて困難となり、それ故、高純度な低
シリカＸ型ゼオライト成形体を得ることが難しい。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は以上の様な困
難を回避するため、通常のＸ型ゼオライト、すなわち、
シリカ／アルミナモル比２．５を合成する温度条件範囲
でシリカ／アルミナモル比が１．９〜２．１の低シリカ
Ｘ型ゼオライトを製造する方法を提供するものである。
難を回避するため、通常のＸ型ゼオライト、すなわち、
シリカ／アルミナモル比２．５を合成する温度条件範囲
でシリカ／アルミナモル比が１．９〜２．１の低シリカ
Ｘ型ゼオライトを製造する方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の低シリカＸ型ゼ
オライトは、特公平５−２５５２７号公報に記載されて
いるような低温４〜１２℃でゲル化を行なうことなく高
い吸着性能を有するシリカ／アルミナモル比が１．９〜
２．１の低シリカＸ型ゼオライトを製造することに特徴
がある。
オライトは、特公平５−２５５２７号公報に記載されて
いるような低温４〜１２℃でゲル化を行なうことなく高
い吸着性能を有するシリカ／アルミナモル比が１．９〜
２．１の低シリカＸ型ゼオライトを製造することに特徴
がある。
【０００８】尚、このシリカ／アルミナモル比は理論的
には２．０であるが、化学組成分析の測定上のバラツキ
等を考慮して、１．９〜２．１の範囲とした。
には２．０であるが、化学組成分析の測定上のバラツキ
等を考慮して、１．９〜２．１の範囲とした。
【０００９】本発明者らは、このようなシリカ／アルミ
ナモル比が１．９〜２．１の低シリカＸ型ゼオライトを
製造する因子、特にゲル化、熟成、結晶化等の温度条件
について鋭意検討を行ない本発明を完成するに至った。
ナモル比が１．９〜２．１の低シリカＸ型ゼオライトを
製造する因子、特にゲル化、熟成、結晶化等の温度条件
について鋭意検討を行ない本発明を完成するに至った。
【００１０】以下、その詳細について説明する。
【００１１】水酸化ナトリウム水溶液に水酸化アルミニ
ウムを溶解した（ａ）液、水酸化ナトリウム水溶液に水
酸化カリウムを溶解した（ｂ）液をそれぞれ常温２５〜
３５℃に放置冷却した後、その温度を保ちながら（ａ）
液と（ｂ）液をゆっくり混合し（ｃ）液を調合する。
ウムを溶解した（ａ）液、水酸化ナトリウム水溶液に水
酸化カリウムを溶解した（ｂ）液をそれぞれ常温２５〜
３５℃に放置冷却した後、その温度を保ちながら（ａ）
液と（ｂ）液をゆっくり混合し（ｃ）液を調合する。
【００１２】更に、ケイ酸ナトリウム（３号ケイソ−）
を水で希釈した溶液（ｄ）を同様に２５〜３５℃に放置
冷却する。
を水で希釈した溶液（ｄ）を同様に２５〜３５℃に放置
冷却する。
【００１３】次いで、上記（ｄ）液を撹拌しながら
（ｃ）液を一度に添加し、ゲル化する。ゲル化と同時に
撹拌を停止し、そのままの温度で数時間熟成する。熟成
時間は長い程望ましいが、４８時間程度でよい。
（ｃ）液を一度に添加し、ゲル化する。ゲル化と同時に
撹拌を停止し、そのままの温度で数時間熟成する。熟成
時間は長い程望ましいが、４８時間程度でよい。
【００１４】このようにしてゲル化、熟成を常温２５〜
３５℃で行なうが（ｄ）液と（ｃ）液を混合した時の混
合物の組成は ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3 １．３〜２．２ （Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ）／ＳｉＯ2 ２．０〜４．５ Ｎａ2Ｏ／（Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ） ０．６〜０．９ Ｈ2Ｏ／（Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ） １０〜３５ で特開昭５３−８４００号公報に記載されている範囲で
かまわない。それぞれのモル比が高すぎ、あるいは低す
ぎても純粋なシリカ／アルミナモル比が約２．０の低シ
リカＸ型ゼオライトを得ることが困難で、例えばＡ型ゼ
オライト、ソ−ダライトあるいはＰ型ゼオライト等の不
純物が生成するからである。
３５℃で行なうが（ｄ）液と（ｃ）液を混合した時の混
合物の組成は ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3 １．３〜２．２ （Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ）／ＳｉＯ2 ２．０〜４．５ Ｎａ2Ｏ／（Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ） ０．６〜０．９ Ｈ2Ｏ／（Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ） １０〜３５ で特開昭５３−８４００号公報に記載されている範囲で
かまわない。それぞれのモル比が高すぎ、あるいは低す
ぎても純粋なシリカ／アルミナモル比が約２．０の低シ
リカＸ型ゼオライトを得ることが困難で、例えばＡ型ゼ
オライト、ソ−ダライトあるいはＰ型ゼオライト等の不
純物が生成するからである。
【００１５】所定の時間熟成したゲルを昇温して結晶化
を完了させる。結晶化温度は７０℃程度であればよく、
これよりも低いとＡ型ゼオライトやソ−ダライトが、あ
まり高すぎるとＰ型ゼオライト等の不純物が生成しやす
くなり好ましくない。結晶化時間は１５時間以上が好ま
しく、時間が不足すると完全に結晶化せず、未反応ゲル
が残存してしまうこともある。
を完了させる。結晶化温度は７０℃程度であればよく、
これよりも低いとＡ型ゼオライトやソ−ダライトが、あ
まり高すぎるとＰ型ゼオライト等の不純物が生成しやす
くなり好ましくない。結晶化時間は１５時間以上が好ま
しく、時間が不足すると完全に結晶化せず、未反応ゲル
が残存してしまうこともある。
【００１６】以上のようにして、合成したシリカ／アル
ミナモル比が１．９〜２．１の低シリカＸ型ゼオライト
を濾過し、水あるいは温水で十分洗浄し、通常の温度１
００℃近くで乾燥する。
ミナモル比が１．９〜２．１の低シリカＸ型ゼオライト
を濾過し、水あるいは温水で十分洗浄し、通常の温度１
００℃近くで乾燥する。
【００１７】このようにして得られたシリカ／アルミナ
モル比が１．９〜２．１の低シリカＸ型ゼオライトを、
粘土バインダ−等で所望の形、例えば球状あるいは柱状
品に成形した後、Ｃａイオン等で交換し、４００℃で１
時間程度活性化することによって、高い吸着性能を有し
た吸着分離剤を得ることができる。
モル比が１．９〜２．１の低シリカＸ型ゼオライトを、
粘土バインダ−等で所望の形、例えば球状あるいは柱状
品に成形した後、Ｃａイオン等で交換し、４００℃で１
時間程度活性化することによって、高い吸着性能を有し
た吸着分離剤を得ることができる。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、高純度なシリカ／アル
ミナモル比が１．９〜２．１の低シリカＸ型ゼオライト
を容易に製造することができる。このようにして合成さ
れた低シリカＸ型ゼオライトは、そのままあるいは成形
体とした後、他のイオン、例えば、アルカリあるいはア
ルカリ土類などでイオン交換され、吸着容量の大きい成
形体として吸着分離剤などに使用することができる。
ミナモル比が１．９〜２．１の低シリカＸ型ゼオライト
を容易に製造することができる。このようにして合成さ
れた低シリカＸ型ゼオライトは、そのままあるいは成形
体とした後、他のイオン、例えば、アルカリあるいはア
ルカリ土類などでイオン交換され、吸着容量の大きい成
形体として吸着分離剤などに使用することができる。
【００１９】
【実施例】以下、実施例によって発明の効果を説明する
が、本発明はこれらの実施例により何等限定されるもの
ではない。
が、本発明はこれらの実施例により何等限定されるもの
ではない。
【００２０】シリカ／アルミナ比はＸ線回折による格子
定数および化学組成で測定した。又、吸着性能は、水分
平衡吸着量で測定した。
定数および化学組成で測定した。又、吸着性能は、水分
平衡吸着量で測定した。
【００２１】＜水分平衡吸着量＞強熱減量法で測定し
た。前処理条件として３５０℃、１時間焼成し、冷却
後、相対湿度８０％のデシケ−タ−中で１６時間以上放
置し、吸着された平衡水分容量を測定した。
た。前処理条件として３５０℃、１時間焼成し、冷却
後、相対湿度８０％のデシケ−タ−中で１６時間以上放
置し、吸着された平衡水分容量を測定した。
【００２２】実施例および比較例に用いたアルミン酸ナ
トリウムとケイ酸ナトリウムは以下の組成である。
トリウムとケイ酸ナトリウムは以下の組成である。
【００２３】実施例１ 水酸化アルミニウム２０８ｇを５０ｗｔ％水酸化ナトリ
ウム水溶液２６７ｇに撹拌しながら溶解した溶液（ａ）
と１，０００ｇの水に８５．３ｗｔ％の水酸化カリウム
２８７ｇを溶解し、この液を５０ｗｔ％水酸化ナトリウ
ム水溶液４６７ｇと混合した溶液（ｂ）をそれぞれ２５
℃に放置冷却した後、そのままの温度で混合して溶液
（ｃ）を得た。
ウム水溶液２６７ｇに撹拌しながら溶解した溶液（ａ）
と１，０００ｇの水に８５．３ｗｔ％の水酸化カリウム
２８７ｇを溶解し、この液を５０ｗｔ％水酸化ナトリウ
ム水溶液４６７ｇと混合した溶液（ｂ）をそれぞれ２５
℃に放置冷却した後、そのままの温度で混合して溶液
（ｃ）を得た。
【００２４】次いで、ケイ酸ナトリウム（Ｎａ2Ｏ
９．６ｗｔ％、ＳｉＯ2 ３０．９ｗｔ％）４５３ｇを
１，１３２ｇの水で希釈した溶液（ｄ）を同様に２５℃
に放置冷却した後、撹拌しながら上記（ｃ）液を一度に
加え、半透明にゲル化するまで撹拌した。そのまま２５
℃の温度で２日間熟成し、続いて７０℃で１６時間結晶
化した。得られた結晶を純粋で十分に洗浄し、１００℃
で２０時間乾燥した。得られた結晶粉末はドライ換算で
３１５ｇ、収率は９２．６％であった。このものの化学
組成は、モル比で表して、０．７５Ｎａ2Ｏ・０．２５
Ｋ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・２．０ＳｉＯ2であった。又、結晶中
のカリウムイオンを全てナトリウムイオンに交換したＮ
ａ型ゼオライトの格子定数をＸ線回折によって求めた結
果、２５．０２オングストロ−ムであって、この値から
もシリカ／アルミナモル比は２．０と算出された。更
に、この低シリカＸ型ゼオライト粉末の水分吸着容量は
３２．４％であった。
９．６ｗｔ％、ＳｉＯ2 ３０．９ｗｔ％）４５３ｇを
１，１３２ｇの水で希釈した溶液（ｄ）を同様に２５℃
に放置冷却した後、撹拌しながら上記（ｃ）液を一度に
加え、半透明にゲル化するまで撹拌した。そのまま２５
℃の温度で２日間熟成し、続いて７０℃で１６時間結晶
化した。得られた結晶を純粋で十分に洗浄し、１００℃
で２０時間乾燥した。得られた結晶粉末はドライ換算で
３１５ｇ、収率は９２．６％であった。このものの化学
組成は、モル比で表して、０．７５Ｎａ2Ｏ・０．２５
Ｋ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・２．０ＳｉＯ2であった。又、結晶中
のカリウムイオンを全てナトリウムイオンに交換したＮ
ａ型ゼオライトの格子定数をＸ線回折によって求めた結
果、２５．０２オングストロ−ムであって、この値から
もシリカ／アルミナモル比は２．０と算出された。更
に、この低シリカＸ型ゼオライト粉末の水分吸着容量は
３２．４％であった。
【００２５】実施例２ それぞれの溶液、あるいはゲル化の温度を３４℃に変え
た以外は、実施例１と全く同様な操作を行なって低シリ
カＸ型ゼオライトを合成した。
た以外は、実施例１と全く同様な操作を行なって低シリ
カＸ型ゼオライトを合成した。
【００２６】得られた結晶粉末はドライ換算で３０８
ｇ、収率は９０．５％であった。このものの化学組成
は、モル比で表して、０．７５Ｎａ2Ｏ・０．２５Ｋ2Ｏ
・Ａｌ2Ｏ3・２．０ＳｉＯ2であった。又、結晶中のカ
リウムイオンを全てナトリウムイオンに交換したＮａ型
ゼオライトの格子定数をＸ線回折によって求めた結果、
２５．０１オングストロ−ムであって、この値からもシ
リカ／アルミナモル比は２．０と算出された。更に、こ
の低シリカＸ型ゼオライト粉末の水分吸着容量は３２．
２％であった。
ｇ、収率は９０．５％であった。このものの化学組成
は、モル比で表して、０．７５Ｎａ2Ｏ・０．２５Ｋ2Ｏ
・Ａｌ2Ｏ3・２．０ＳｉＯ2であった。又、結晶中のカ
リウムイオンを全てナトリウムイオンに交換したＮａ型
ゼオライトの格子定数をＸ線回折によって求めた結果、
２５．０１オングストロ−ムであって、この値からもシ
リカ／アルミナモル比は２．０と算出された。更に、こ
の低シリカＸ型ゼオライト粉末の水分吸着容量は３２．
２％であった。
Claims (1)
- 【請求項１】ナトリウム、カリウム、アルミネ−トおよ
びシリケ−トの各イオンを含有する溶液からシリカ／ア
ルミナ比が１．９〜２．１の低シリカＸ型ゼオライトを
製造する際のゲル化温度が２５〜３５℃の範囲であるこ
とを特徴とするシリカ／アルミナモル比が１．９〜２．
１の低シリカＸ型ゼオライトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20568096A JPH1053409A (ja) | 1996-08-05 | 1996-08-05 | 低シリカｘ型ゼオライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20568096A JPH1053409A (ja) | 1996-08-05 | 1996-08-05 | 低シリカｘ型ゼオライトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1053409A true JPH1053409A (ja) | 1998-02-24 |
Family
ID=16510921
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20568096A Pending JPH1053409A (ja) | 1996-08-05 | 1996-08-05 | 低シリカｘ型ゼオライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1053409A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11246215A (ja) * | 1998-03-04 | 1999-09-14 | Tosoh Corp | 低シリカｘ型ゼオライトビーズ成形体及びその製造方法 |
-
1996
- 1996-08-05 JP JP20568096A patent/JPH1053409A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11246215A (ja) * | 1998-03-04 | 1999-09-14 | Tosoh Corp | 低シリカｘ型ゼオライトビーズ成形体及びその製造方法 |
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