JP2618021B2 - 真球状ペンタシル型ゼオライト粉体の合成方法 - Google Patents
真球状ペンタシル型ゼオライト粉体の合成方法Info
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- JP2618021B2 JP2618021B2 JP24753688A JP24753688A JP2618021B2 JP 2618021 B2 JP2618021 B2 JP 2618021B2 JP 24753688 A JP24753688 A JP 24753688A JP 24753688 A JP24753688 A JP 24753688A JP 2618021 B2 JP2618021 B2 JP 2618021B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は真球状ペンタシル型ゼオライト粉体の合成
方法に関する。さらに詳しくは微結晶ゼオライト１次粒
子の集合体からなる真球状ペンタシル型ゼオライト粉体
の効率的な合成方法に関する。
方法に関する。さらに詳しくは微結晶ゼオライト１次粒
子の集合体からなる真球状ペンタシル型ゼオライト粉体
の効率的な合成方法に関する。
ゼオライトは古くから天然に見出されており、そのイ
オン交換能及び吸着機能を応用して、水質処理剤、吸着
剤および触媒などとして広く利用されている。
オン交換能及び吸着機能を応用して、水質処理剤、吸着
剤および触媒などとして広く利用されている。
ところが、天然産のゼオライトは品質が不均一である
ため、高品質が要求される工業的用途には適しておら
ず、これらの用途には水熱合成法により得られた合成ゼ
オライトが多く用いられている。
ため、高品質が要求される工業的用途には適しておら
ず、これらの用途には水熱合成法により得られた合成ゼ
オライトが多く用いられている。
一般に、合成ゼオライトはアルカリ金属またはアルカ
リ土類金属源、シリカ成分およびアルミナ成分を出発原
料として水熱結晶化法により合成される。
リ土類金属源、シリカ成分およびアルミナ成分を出発原
料として水熱結晶化法により合成される。
また、ZSM−５型ゼオライトの場合には、たとえば特
公昭46−10064号公報に示されるように、テトラアルキ
ルアンモニウム塩のような有機結晶化剤を出発原料に添
加することにより合成が行なわれている。
公昭46−10064号公報に示されるように、テトラアルキ
ルアンモニウム塩のような有機結晶化剤を出発原料に添
加することにより合成が行なわれている。
ところが、このようなゼオライトの合成法には次のよ
うな欠点がある。すなわち、反応混合物中のゼオライト
は平衡論的には準安定であり、反応混合物中の活性種の
過飽和によって生成するが、この過飽和状態に急速な核
生成を生ずるため、小さなゼオライト結晶のみを生ずる
ことになる。したがって、得られるゼオライトの平均結
晶粒径はたとえば特開昭61−275129号公報に示されるよ
うに、大きくてもミクロンオーダーであり、数十ミクロ
ンの真球状粒子径を有するゼオライトを合成することは
困難であった。
うな欠点がある。すなわち、反応混合物中のゼオライト
は平衡論的には準安定であり、反応混合物中の活性種の
過飽和によって生成するが、この過飽和状態に急速な核
生成を生ずるため、小さなゼオライト結晶のみを生ずる
ことになる。したがって、得られるゼオライトの平均結
晶粒径はたとえば特開昭61−275129号公報に示されるよ
うに、大きくてもミクロンオーダーであり、数十ミクロ
ンの真球状粒子径を有するゼオライトを合成することは
困難であった。
一方、ゼオライトを吸着剤や触媒として使用する場合
には大粒径の粉体にする必要があり、所望の粒径と形状
をもった粒子に造粒してから実用に供するのが通例であ
る。
には大粒径の粉体にする必要があり、所望の粒径と形状
をもった粒子に造粒してから実用に供するのが通例であ
る。
そして、ゼオライトの一般的な造粒方法としては押
出し造粒法、打錠造粒法、転動造粒法および噴霧
造粒法などが知られている。
出し造粒法、打錠造粒法、転動造粒法および噴霧
造粒法などが知られている。
しかしながら、上述したゼオライトの造粒法の中で、
，および法は機械的要素を必要とするため、経済
性および生産性の面で奨励すべき方法ではない。
，および法は機械的要素を必要とするため、経済
性および生産性の面で奨励すべき方法ではない。
これに対し、たとえば特開昭54−29898号公報および
特開昭59−137314号公報などにより知られている上記
法では、500μｍ程度までの粒径を有する均一なゼオラ
イト粒子を得ることができるが、この方法ではゼオライ
トをスラリー化してから、適当なバインダーを用いて噴
霧乾燥し、球状粉体化するという繁雑なプロセスを必要
とする点などが問題となっていた。
特開昭59−137314号公報などにより知られている上記
法では、500μｍ程度までの粒径を有する均一なゼオラ
イト粒子を得ることができるが、この方法ではゼオライ
トをスラリー化してから、適当なバインダーを用いて噴
霧乾燥し、球状粉体化するという繁雑なプロセスを必要
とする点などが問題となっていた。
すなわち、上記法は、エネルギーコストの高い特別
なプロセスを必要とすることに加えて、バインダーの利
用を必須とするために、得られる粉体中のゼオライト組
成率が低下したり、バインダーの多くに含まれるアルカ
リ金属やアルカリ土類金属によりゼオライトが被毒され
るという欠点をも持ち合わせていた。
なプロセスを必要とすることに加えて、バインダーの利
用を必須とするために、得られる粉体中のゼオライト組
成率が低下したり、バインダーの多くに含まれるアルカ
リ金属やアルカリ土類金属によりゼオライトが被毒され
るという欠点をも持ち合わせていた。
したがって、このような造粒プロセスを省略して、し
かもバインダーを用いずに、粒径が数十ミクロンの真球
状ペンタシル型ゼオライト粉体を効率的に製造する方法
の確立が期待されていた。
かもバインダーを用いずに、粒径が数十ミクロンの真球
状ペンタシル型ゼオライト粉体を効率的に製造する方法
の確立が期待されていた。
そこで本発明の目的は、特別な造粒プロセスを必要と
せず、しかもバインダーを使用することなく、強度のあ
る真球状ペンタシル型ゼオライトを、粒子径数ミクロン
から数十ミクロンの範囲で自由に制御して、収率よくか
つ短時間で効率的に合成する方法を提供することにあ
る。
せず、しかもバインダーを使用することなく、強度のあ
る真球状ペンタシル型ゼオライトを、粒子径数ミクロン
から数十ミクロンの範囲で自由に制御して、収率よくか
つ短時間で効率的に合成する方法を提供することにあ
る。
上記目的を達成するために、本発明の方法は、アルカ
リ源としての水酸化ナトリウム、シリカ源、アルミナ
源、アルキル基の炭素数が２〜５のテトラアルキルアン
モニウム塩（Ｒ）及び水を含有し、前記シリカ源とアル
ミナ源を夫々酸化物として表示したモル比が下記の組成
を有する出発原料を、捏和器を用いて撹拌混合すること
により均一にゲル化させ、粘度が3000〜8000cpのスラリ
ーとした後、このスラリーを回転数2000rpm以下の撹拌
下に、80〜120℃の温度で、36時間以上加熱還流し、微
結晶ペンタシル型ゼオライトの集合体からなる真球状ペ
ンタシル型ゼオライト粉体を合成することを特徴とす
る。
リ源としての水酸化ナトリウム、シリカ源、アルミナ
源、アルキル基の炭素数が２〜５のテトラアルキルアン
モニウム塩（Ｒ）及び水を含有し、前記シリカ源とアル
ミナ源を夫々酸化物として表示したモル比が下記の組成
を有する出発原料を、捏和器を用いて撹拌混合すること
により均一にゲル化させ、粘度が3000〜8000cpのスラリ
ーとした後、このスラリーを回転数2000rpm以下の撹拌
下に、80〜120℃の温度で、36時間以上加熱還流し、微
結晶ペンタシル型ゼオライトの集合体からなる真球状ペ
ンタシル型ゼオライト粉体を合成することを特徴とす
る。
SiO2/Al2O3≧40 NaOH/SiO2＝0.05〜0.4 R/SiO2＝0.01〜0.1 H2O/SiO2＝3.5〜20 本発明においては、アルカリ源としての水酸化ナトリ
ウム、シリカ源、アルミナ源、テトラアルキルアンモニ
ウム塩および水を出発原料とし、これを80〜120℃で還
流加熱することによりペンタシル型ゼオライトの合成が
行なわれるが、とくに上記出発原料を捏和器を用いて撹
拌混合し均一にゲル化させることと、加熱還流時に特定
の速度で反応混合物を撹拌しながら結晶化させることの
２要件により、微結晶ペンタシル型ゼオライト１次粒子
の集合体からなる真球状ペンタシル型ゼオライト粉体
を、造粒工程を必要とせず、一挙に合成することができ
る。
ウム、シリカ源、アルミナ源、テトラアルキルアンモニ
ウム塩および水を出発原料とし、これを80〜120℃で還
流加熱することによりペンタシル型ゼオライトの合成が
行なわれるが、とくに上記出発原料を捏和器を用いて撹
拌混合し均一にゲル化させることと、加熱還流時に特定
の速度で反応混合物を撹拌しながら結晶化させることの
２要件により、微結晶ペンタシル型ゼオライト１次粒子
の集合体からなる真球状ペンタシル型ゼオライト粉体
を、造粒工程を必要とせず、一挙に合成することができ
る。
本発明では、出発原料のアルカリ源としての水酸化ナ
トリウム、シリカ源、アルミナ源およびテトラアルキル
アンモニウム塩として、通常のペンタシル型ゼオライト
の合成に用いられているものが使用可能である。
トリウム、シリカ源、アルミナ源およびテトラアルキル
アンモニウム塩として、通常のペンタシル型ゼオライト
の合成に用いられているものが使用可能である。
すなわち、本発明において用いられるシリカ源として
は種々のケイ酸塩が挙げられるが、通常は水ガラス及び
シリカゾル等が用いられる。
は種々のケイ酸塩が挙げられるが、通常は水ガラス及び
シリカゾル等が用いられる。
また、アルミナ源としてはアルミニウムイオンやアル
ミン酸イオンを生成し得るものであれば任意に用いるこ
とができ、例えば硫酸アンモニウム、塩化アルミニウ
ム、硝酸アルミニウムなどの無機酸のアルミニウム塩お
よびアルミン酸塩などが挙げられる。
ミン酸イオンを生成し得るものであれば任意に用いるこ
とができ、例えば硫酸アンモニウム、塩化アルミニウ
ム、硝酸アルミニウムなどの無機酸のアルミニウム塩お
よびアルミン酸塩などが挙げられる。
また、有機結晶化剤としてのテトラアルキルアンモニ
ウム塩とはアルキル基の炭素数が２〜５のテトラアルキ
ルアンモニウムイオンを含む化合物であり、テトラプロ
ピルアンモニウムハイドロオキサイド（TPAOH）、テト
ラプロピルアンモニウムクロライド（TPACl）、テトラ
プロピルアンモニウムブロマイド（TPABr）、テトラプ
ロピルアンモニウムアイオダイド（TPAI）、テトラブチ
ルアンモニウムハイドロオキサイド（TBAOH）、テトラ
ブチルアンモニウムクロライド（TBACl）、テトラブチ
ルアンモニウムブロマイド（TBABr）およびテトラブチ
ルアンモニウムアイオダイド（TBAI）などが好適に用い
られる。
ウム塩とはアルキル基の炭素数が２〜５のテトラアルキ
ルアンモニウムイオンを含む化合物であり、テトラプロ
ピルアンモニウムハイドロオキサイド（TPAOH）、テト
ラプロピルアンモニウムクロライド（TPACl）、テトラ
プロピルアンモニウムブロマイド（TPABr）、テトラプ
ロピルアンモニウムアイオダイド（TPAI）、テトラブチ
ルアンモニウムハイドロオキサイド（TBAOH）、テトラ
ブチルアンモニウムクロライド（TBACl）、テトラブチ
ルアンモニウムブロマイド（TBABr）およびテトラブチ
ルアンモニウムアイオダイド（TBAI）などが好適に用い
られる。
シリカ源とアルミナ源を夫々酸化物として表示した場
合の各成分モル比において、SiO2/Al2O3比は40以上にす
る必要があり、SiO2/Al2O3が40未満では反応混合物調製
後にゲル化が急激に進行し、捏和を行ってもスラリー化
せず、目的とする真球状ゼオライト粉体を得ることがで
きないため好ましくない。
合の各成分モル比において、SiO2/Al2O3比は40以上にす
る必要があり、SiO2/Al2O3が40未満では反応混合物調製
後にゲル化が急激に進行し、捏和を行ってもスラリー化
せず、目的とする真球状ゼオライト粉体を得ることがで
きないため好ましくない。
また、水酸化ナトリウムの添加量は、シリカ源に対す
るNaOH/SiO2モル比を0.05〜0.4、とくに0.1〜0.3の範囲
にする必要があり、0.05未満では反応混合物を加熱還流
しても結晶化は進行せずにゲルが凝集し、逆に0.4より
大きい場合には透明な溶液となり結晶が析出しないため
好ましくない。
るNaOH/SiO2モル比を0.05〜0.4、とくに0.1〜0.3の範囲
にする必要があり、0.05未満では反応混合物を加熱還流
しても結晶化は進行せずにゲルが凝集し、逆に0.4より
大きい場合には透明な溶液となり結晶が析出しないため
好ましくない。
さらに、テトラアルキルアンモニウム塩（Ｒ）の添加
量はシリカ源に対してR/SiO2モル比で0.01〜0.1、とく
に0.01〜0.05の範囲が好適であり、0.01未満では目的と
するペンタシル型ゼオライトを再現よく得ることができ
ず、0.1をこえる過剰の添加は不経済であるばかりか、
反応混合物の急激なゲル化を引き起こすことになるため
好ましくない。
量はシリカ源に対してR/SiO2モル比で0.01〜0.1、とく
に0.01〜0.05の範囲が好適であり、0.01未満では目的と
するペンタシル型ゼオライトを再現よく得ることができ
ず、0.1をこえる過剰の添加は不経済であるばかりか、
反応混合物の急激なゲル化を引き起こすことになるため
好ましくない。
さらにまた、水の添加量はシリカ源に対してH2O/SiO2
モル比で3.5〜20、とくに７〜10の範囲が好適であり、2
0を越えると真球状ペンタシル型ゼオライト粉体を得る
ことができないため好ましくない。
モル比で3.5〜20、とくに７〜10の範囲が好適であり、2
0を越えると真球状ペンタシル型ゼオライト粉体を得る
ことができないため好ましくない。
上記の組成からなる反応出発物質は捏和器により均一
にゲル化されるが、この時スラリーの粘度が8000cp以
下、好ましくは5000cp以下となるまで撹拌混合する必要
がある。この捏和が不十分でスラリー粘度が8000cpより
大きい場合には、真球状ペンタシル型ゼオライト粉体を
得ることはできず、また逆に粘度が3000cp未満となる過
剰の捏和を行なうと、空気の混入によるスラリーの不安
定化を引き起こすために好ましくない。
にゲル化されるが、この時スラリーの粘度が8000cp以
下、好ましくは5000cp以下となるまで撹拌混合する必要
がある。この捏和が不十分でスラリー粘度が8000cpより
大きい場合には、真球状ペンタシル型ゼオライト粉体を
得ることはできず、また逆に粘度が3000cp未満となる過
剰の捏和を行なうと、空気の混入によるスラリーの不安
定化を引き起こすために好ましくない。
次に、このスラリーを還流冷却器と撹拌器を組み込ん
だ反応容器に入れ、80〜120℃の温度に設定し36時間〜1
0日間、より好ましくは２〜５日間加熱還流する。
だ反応容器に入れ、80〜120℃の温度に設定し36時間〜1
0日間、より好ましくは２〜５日間加熱還流する。
この加熱還流において、撹拌器の回転数を2000rpm以
下の範囲で選択することにより、真球状ペンタシル型ゼ
オライト粉体の粒子径を５〜50μｍの任意の範囲にコン
トロールすることができる。
下の範囲で選択することにより、真球状ペンタシル型ゼ
オライト粉体の粒子径を５〜50μｍの任意の範囲にコン
トロールすることができる。
すなわち、この時の回転数を0rpmとし、撹拌を行なわ
ない場合には、粒子径が50μｍ程度の大粒径の真球状ペ
ンタシル型ゼオライト粉体を得ることができる。
ない場合には、粒子径が50μｍ程度の大粒径の真球状ペ
ンタシル型ゼオライト粉体を得ることができる。
また、回転数を大きくするにしたがって、得られる真
球状ペンタシル型ゼオライト粉体の粒子径は徐々に小さ
くなるが、回転数を2000rpmより大きくしても、得られ
る粉体の粒子径は５μｍ以下にならないため、エネルギ
ー損失の面で好ましくない。
球状ペンタシル型ゼオライト粉体の粒子径は徐々に小さ
くなるが、回転数を2000rpmより大きくしても、得られ
る粉体の粒子径は５μｍ以下にならないため、エネルギ
ー損失の面で好ましくない。
なお、加熱還流系の反応圧力は、常圧以上10気圧以
下、より好ましくは５気圧以下が好適である。
下、より好ましくは５気圧以下が好適である。
このようにして加熱還流処理した後、生成物を濾過、
脱水、乾燥することにより、所望の粒子径のペンタシル
型ゼオライト粉体を、高収率でかつ効率的に回収するこ
とができる。
脱水、乾燥することにより、所望の粒子径のペンタシル
型ゼオライト粉体を、高収率でかつ効率的に回収するこ
とができる。
以下に実施例を挙げて、本発明をさらに詳述する。
〔実施例−１〕 シリカ源として触媒化成（株）市販のシリカゾルCata
loid Sl−30（SiO2:30wt％）、アルミナ源として市販特
級試薬Al（NO3）３・9H2O、アルカリ源として市販特級
試薬NaOH、テトラアルキルアンモニウム塩として市販特
級試薬テトラプロピルアンモニウムブロマイド（TPAB
r）を夫々用い、出発原料混合物スラリーを下記の方法
で調製した。
loid Sl−30（SiO2:30wt％）、アルミナ源として市販特
級試薬Al（NO3）３・9H2O、アルカリ源として市販特級
試薬NaOH、テトラアルキルアンモニウム塩として市販特
級試薬テトラプロピルアンモニウムブロマイド（TPAB
r）を夫々用い、出発原料混合物スラリーを下記の方法
で調製した。
捏和器に800gのシリカゾルを入れ、この溶液を撹拌し
ながら30gのAl（NO3）３・9H2O、20.8gのNaOH、54.6gの
TPABrを順に加えた。初めは流動性の無いゲルが生成す
るがこれを捏和するとスラリー状態になった。このスラ
リーの粘度が5000cpになったところで捏和を終了した。
この様にして得られた均一なスラリーのpHは約12であ
り、出発混合物の各組成モル比は SiO2/Al2O3＝100 NaOH/SiO2＝0.322 TPABr/SiO2＝0.0513 H2O/SiO2＝８ であった。
ながら30gのAl（NO3）３・9H2O、20.8gのNaOH、54.6gの
TPABrを順に加えた。初めは流動性の無いゲルが生成す
るがこれを捏和するとスラリー状態になった。このスラ
リーの粘度が5000cpになったところで捏和を終了した。
この様にして得られた均一なスラリーのpHは約12であ
り、出発混合物の各組成モル比は SiO2/Al2O3＝100 NaOH/SiO2＝0.322 TPABr/SiO2＝0.0513 H2O/SiO2＝８ であった。
次にこのスラリーを還流冷却器と撹拌器を組み込んだ
反応容器に入れ常圧、温度100℃、撹拌器の回転数を500
rpmに設定し、３日間加熱還流した。
反応容器に入れ常圧、温度100℃、撹拌器の回転数を500
rpmに設定し、３日間加熱還流した。
得られた生成物について、遠心分離機による濾過と水
洗を繰り返した後、100℃で乾燥した。この時の収率は9
9％以上であり、出発物質のシリカ源、アルミナ源は全
て生成物として回収できた。
洗を繰り返した後、100℃で乾燥した。この時の収率は9
9％以上であり、出発物質のシリカ源、アルミナ源は全
て生成物として回収できた。
また、生成物のSiO2/Al2O3モル比の化学分析値は仕込
み組成と同じ100であった。
み組成と同じ100であった。
さらに、CuKα線を用いるＸ線解析（XRD）測定による
相の同定と走査型電子顕微鏡（SEM）観察で結晶粒子粉
末の大きさを測定した。
相の同定と走査型電子顕微鏡（SEM）観察で結晶粒子粉
末の大きさを測定した。
XRDの結果得られた生成物は典型的なNa−TPA−ZSM−
５型ゼオライトの回析パターンを示していた。
５型ゼオライトの回析パターンを示していた。
また、SEM観察の結果は第１図に示したとおりであ
り、粒子径0.3μｍの１次粒子が集合して、粒子径30μ
ｍの真球状ZSM−５型ゼオライト粉体が形成されている
ことがわかった。
り、粒子径0.3μｍの１次粒子が集合して、粒子径30μ
ｍの真球状ZSM−５型ゼオライト粉体が形成されている
ことがわかった。
〔実施例−２〕 出発原料のSiO2/Al2O3モル比を500に変更した以外は
実施例１と同様の合成条件で真球状ZSM−５型ゼオライ
ト粉体を得た。得られた生成物はSEM観察により、粒子
径の0.3μｍの１次粒子の集合体からなり、粒子径30μ
ｍの真球状ZSM−５型ゼオライト粉体であることがわか
った。
実施例１と同様の合成条件で真球状ZSM−５型ゼオライ
ト粉体を得た。得られた生成物はSEM観察により、粒子
径の0.3μｍの１次粒子の集合体からなり、粒子径30μ
ｍの真球状ZSM−５型ゼオライト粉体であることがわか
った。
〔実施例−３〕 加熱還流時の撹拌速度を0rpm、すなわち撹拌を行わな
いようにしたこと以外は実施例１と同様の合成条件で真
球状ZSM−５型ゼオライト粉体を得た。得られた生成物
はSEM観察により粒子径0.3μｍの１次粒子の集合体から
なる粒子径50μｍの真球状ZSM−５型ゼオライト粉体で
あることがわかった。
いようにしたこと以外は実施例１と同様の合成条件で真
球状ZSM−５型ゼオライト粉体を得た。得られた生成物
はSEM観察により粒子径0.3μｍの１次粒子の集合体から
なる粒子径50μｍの真球状ZSM−５型ゼオライト粉体で
あることがわかった。
〔実施例−４〕 加熱還流時の撹拌速度を40rpmにしたこと以外は実施
例１と同様の合成条件で真球状ZSM−５型ゼオライト粉
体を得た。得られた生成物はSEM観察により粒子径0.3μ
ｍの１次粒子の集合体からなる粒子径40μｍの真球状ZS
M−５型ゼオライト粉体であることがわかった。
例１と同様の合成条件で真球状ZSM−５型ゼオライト粉
体を得た。得られた生成物はSEM観察により粒子径0.3μ
ｍの１次粒子の集合体からなる粒子径40μｍの真球状ZS
M−５型ゼオライト粉体であることがわかった。
〔実施例−５〕 加熱還流時の撹拌速度を1500rpmにしたこと以外は実
施例１と同様の合成条件で真球状ZSM−５型ゼオライト
粉体を得た。得られた生成物はSEM観察により粒子径0.3
μｍの１次粒子の集合体からなる粒子径５μｍの真球状
ZSM−５型ゼオライト粉体であることがわかった。
施例１と同様の合成条件で真球状ZSM−５型ゼオライト
粉体を得た。得られた生成物はSEM観察により粒子径0.3
μｍの１次粒子の集合体からなる粒子径５μｍの真球状
ZSM−５型ゼオライト粉体であることがわかった。
以上詳細に説明したように、本発明の方法によれば特
別な造粒プロセスや、バインダーを用いることなく、強
度がすぐれ、しかも粒子径が数ミクロンから数十ミクロ
ンの範囲に制御された真球状ペンタシル型ゼオライトを
高収率で、かつ短時間で効率的に合成することが出来
る。
別な造粒プロセスや、バインダーを用いることなく、強
度がすぐれ、しかも粒子径が数ミクロンから数十ミクロ
ンの範囲に制御された真球状ペンタシル型ゼオライトを
高収率で、かつ短時間で効率的に合成することが出来
る。
第１図は本発明の実施例１で得られた真球状ペンタシル
型ゼオライト粉体の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写
真（300倍）を示す。
型ゼオライト粉体の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写
真（300倍）を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 清住 嘉道 茨城県つくば市東１丁目１番地 化学技 術研究所内 (72)発明者 橋口 岳司 千葉県市川市中国分３―18―35 審査官 雨宮 弘治 (56)参考文献 特開 昭61−83620（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−275129（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】水酸化ナトリウム、シリカ源、アルミナ
源、アルキル基の炭素数が２〜５のテトラアルキルアン
モニウム塩（Ｒ）および水を含有し、前記シリカ源とア
ルミナ源を夫々酸化物として表示したモル比が下記の組
成を有する出発原料を、捏和器にて撹拌混合することに
より均一にゲル化させ、粘度が3000〜8000cpのスラリー
とした後、このスラリーを回転数2000rpm以下の撹拌下
に、80〜120℃の温度で、36時間以上加熱還流すること
を特徴とする微結晶ペンタシル型ゼオライトの集合体か
らなる真球状ペンタシル型ゼオライト粉体の合成方法。 SiO2/Al2O3≧40 NaOH/SiO2＝0.05〜0.4 R/SiO2＝0.01〜0.1 H2O/SiO2＝3.5〜20
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24753688A JP2618021B2 (ja) | 1988-10-03 | 1988-10-03 | 真球状ペンタシル型ゼオライト粉体の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24753688A JP2618021B2 (ja) | 1988-10-03 | 1988-10-03 | 真球状ペンタシル型ゼオライト粉体の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0297416A JPH0297416A (ja) | 1990-04-10 |
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