JP2011190387A - ポリエステル組成物およびそれを用いたフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均粒子径が0.2〜2.0μmであり、鉄成分を鉄元素として10〜300ppm含有し、0.1〜2重量%の多価カルボン酸化合物で表面処理されたカルサイト型合成炭酸カルシウム粒子を0.05〜5.0重量%含有することを特徴とするポリエステル組成物。
【選択図】 なし
Description
本発明のポリエステル組成物は、炭酸カルシウム粒子の粒子分散性、粗大粒子の低減あるいは重合反応性、溶融熱安定性、色調の観点から、リン化合物とアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物を、下記式(1)を満足するように含有することが好ましい。
(但し、式中においてAはアルカリ金属元素、Mはアルカリ土類金属元素、Pはリン元素のポリエステル106g当たりの総モル数を示す。)
好ましくは1.0〜2.5である。((1/2)A+M)/Pの値が0.5未満であると、粒子の凝集が起こるだけでなく、重合が遅延したりする。また、フィルム欠点が発生して破れの原因となり、SI性が悪く生産性低下の原因となる。また、3.5を超えると熱安定性の悪化による着色等が発生する。
本発明におけるポリエステル組成物の固有粘度は、得られるフィルムの強度、加工性等の点で、0.50dl/g以上が好ましく、より好ましくは0.55〜0.70dl/gである。
本発明において、エステル化反応ならびに重縮合反応で製造する際には、エステル化反応性、耐熱性の点からエステル化反応開始前のジオールとジカルボン酸成分のモル比は、1.05〜1.40の範囲であることが好ましい。より好ましくは、1.05〜1.30、さらに好ましくは、1.05〜1.20である。モル比が1.05未満では、エステル化反応が効率的に進まないためタイムサイクルが長くなり商業的なプロセスとしては好ましくなく、炭酸カルシウム粒子の凝集による粗大粒子が発生したりする場合がある。逆にモル比が1.40を超えると副生するジエチレングリコール(DEG)の増加により、耐熱性が悪化、あるいは粒子分散性が悪化しフィルム中の欠点数が増加する場合がある。
本発明のエステル化反応後の粒子と触媒と追添するジオールの添加順序は、反応終了後の低重合体に、A.アルカリ金属化合物および/またはアルカリ土類金属化合物、リン化合物、ジオール成分を順に添加し、低重合体の平均重合度が2.0〜7.0の範囲で炭酸カルシウム粒子を添加後、引き続き重縮合反応によりポリエステル組成物を製造する方法、B.ジオール成分、炭酸カルシウム粒子を順に添加した後、アルカリ金属化合物および/またはアルカリ土類金属化合物、リン化合物を順に添加し、引き続き重縮合反応によりポリエステル組成物を製造する方法を挙げること等が挙げられるが、低重合体の重合度を下げるためには、炭酸カルシウム粒子を添加する前にアルカリ金属化合物および/またはアルカリ土類金属、ジオール成分を添加するAの方法が好ましい。また、追加添加するジオール成分については、急激な温度低下による反応時間延長に伴うジエチレングリコール増加等の副反応抑制の観点から、分割添加することが好ましい。
上述した方法で、本発明のポリエステルフィルムを得ることができ、各種用途に使用できるが、特に離型用ポリエステルフィルムに好適に使用できる。
なお、物性の測定方法、効果の評価方法は次の方法に従って行った。
炭酸カルシウム粒子のエチレングリコール分散液を水に希釈し、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所製LA700)を用いて粒度分布の測定を行った。濃度については、光線透過率80〜95%になるように水で希釈調製し、測定温度25℃、循環速度570ml/minで測定した等価球形分布における積算体積分率50%の粒子径を平均粒子径とした。
RIGAKU製X線回折RAD−2Cにより測定した。X線回折で2θ=29.4に強いピークがあればカルサイト結晶とした。
25℃でオルトクロロフェノール中、0.1g/cc濃度で測定した。
スガ試験機(株)社製の色差計(SMカラーコンピューター形式SM−3)を用いて、ハンター値(L値、b値)として3回測定し、平均値を色調とした。
高速液体クロマトグラム(島津製LC−10ADvp)を用いて重合度分布を測定し、平均重合度を算出した。
蛍光X線元素分析装置(堀場製作所社製、MESA−500W型)を用いて、各元素に対する蛍光X線強度を求め、あらかじめ作成しておいた検量線より求めた。
Mauriceの方法に準じた。ポリエステル組成物2gをo−クレゾール/クロロホルム(重量比7/3)50mlに溶解し、N/20−NaOHメタノール溶液によって滴定し、カルボキシル末端基を測定し、当量/ポリエステル106gの値で示した。
ポリエステル組成物をモノメタノールアミンで加熱分解後、1,6−ヘキサンジオール/メタノールで希釈し、テレフタル酸で中和した後、ガスクロマトグラフィーのピーク面積から求めた。
粒子分散性はポリエステル組成物を走査型電子顕微鏡(SEM)で、3000倍
で20視野観察し、以下の方法により目視で判定した。
○:粒子同士の凝集による粗大粒子は観察されない。
△:粒子同士の凝集による粗大粒子がわずかに観察される。
×:粒子同士の凝集による粗大粒子が多く観察される。
ポリエステル組成物中の粗大粒子量の指標として、富士フィルター製フジメルトスピニングテスター(MST−C400)を用いてろ過圧力を測定した。ポリエステル組成物のチップをあらかじめ150℃で4時間乾燥後、メルトスピニングテスターのシリンダー温度300℃で、濾過面積2.0cm2のフィルタ−目開き5μm焼結繊維フィルター、吐出量10g/minの条件下測定し、6時間後圧力と初期圧力の差をろ過圧力ΔPとして判定した。ろ過圧力が小さいほど、粗大粒子量が少なく粒子分散性が良好である。
フィルムの測定面100cm2同士を2枚重ね合わせて静電気力(印加電圧5.4kV)で密着させた後、2枚のフィルム間で粗大突起の光の干渉によって生じるニュートン環から粗大突起の高さを判定した。突起高さ0.81μm以上に相当するものの個数を数えた。尚、光源はハロゲンランプに564nmのバンドパスフィルターをかけて用いた。
三次元微細表面形状測定器(小坂製作所製ET−350K)を用いて測定し、得られたる表面のプロファイル曲線より、JIS・B0601に準じ、算術平均粗さSRa値、十点平均面粗さSRz値を求めた。測定条件は下記のとおり。
X方向測定長さ:0.5mm、X方向送り速度:0.1mm/秒。
Y方向送りピッチ:5μm、Y方向ライン数:40本。
カットオフ:0.25mm。
触針圧:0.02mN。
高さ(Z方向)拡大倍率:5万倍。
JIS K7105−1981に準じ、フィルム幅方向の中央部から、長手4.0×幅3.5cmの寸法に切り出したものをサンプルとし、ヘイズを、ヘイズメータ(スガ試験機製HGM−2DP(C光用))を用いて測定した。
ポリエステルフィルムをASTM−D−1894B法に従って測定した。フィルムの滑り
性の目安として動摩擦係数(μd)を用いた。数値が小さいほど滑り性が良好である。
ポリエステルフィルムロール端面の色調を目視で確認し、黄みが強いものを×、少し黄みがあるものを△、黄みがないものを○とした。
(炭酸カルシウム粒子の製造)
粉砕後選別したFe2O3を鉄元素として70ppm含有する石灰石を粗原料に用いて、石灰乳を製造後、CO2ガスを導通して炭酸化反応を完結させ、得られた平均粒径0.05μmの炭酸カルシウムのシード粒子(10重量%濃度水分散体)に石灰乳を添加しながら1.2μmの粒径まで熟成させた後、脱水、乾燥した。該炭酸カルシウム粒子の鉄元素含有量は70ppmであった。その後、ポリアクリル酸アンモニウム塩(東亜合成株式会社製:A−30SL)を炭酸カルシウムに対して1.0重量%になるように添加後、エチレングリコールでスラリー化し、湿式粉砕することで1.1μmのカルサイト型合成炭酸カルシウム粒子の50重量%エチレングリコールスラリーを得た。その後、35重量%の濃度にエチレングリコールで希釈し、スーパーデカンター(トモエ製P−3000)を使用して、ボール回転数4000rpm、バックドライブ回転数1800rpm、供給速度0.4m3/hr、供給スラリー温度35℃で湿式分級を実施し、最終的にエチレングリコールで10重量%の濃度に希釈し、10μmのフィルターで濾過して使用した。
250℃のビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートおよびそのオリゴマーが存在するエステル化反応装置にテレフタル酸とエチレングリコールのスラリー(エチレングリコール/テレフタル酸のモル比は1.15)を3時間連続的に供給した。スラリー供給中はエステル化反応装置内に0.1MPaの圧力を加え、250℃でエステル化反応を行い、反応時間4時間でエステル化反応率98.0%の直重法オリゴマーを得た。仕込んだ分のエステル化反応物を重縮合反応缶に移した。該エステル化反応物の低重合体は、平均重合度は7.0であった。該低重合体に、常圧下、まず、0.23モルのエチレングリコールを追加添加し、5分後、三酸化アンチモン/酢酸マグネシウム・4水和物/酢酸リチウム・2水和物をアンチモン元素として230ppm、マグネシウム元素として65ppm、リチウム元素として2ppmとなるように添加、5分後、更に0.23モルのエチレングリコールを追加添加し、5分後トリメチルフォスフェートをリン元素として45ppmとなるように添加(((1/2)A+M)/P=1.94)、再度、5分後、0.24モルのエチレングリコールをトータルのモル比が1.85となるように追加(3回の追加エチレングリコール添加量合計0.7モル)添加した。低重合体の平均重合度は2.1であった。その後、平均粒子径1.1μmで1重量%ポリアクリル酸アンモニウム塩で表面処理された鉄元素を70ppm含有するカルサイト型合成炭酸カルシウム粒子の10重量%エチレングリコールスラリーを、炭酸カルシウム粒子としてポリエステルに対して1.0重量%となるように常圧下、250℃で低重合体に添加した。10分間攪拌後、反応系を常圧から100Paまで徐々に下げ、290℃まで昇温して重縮合反応を終了させポリエステル組成物1を得た。ポリエステル組成物1の特性は、固有粘度0.62dl/gであり、L値60.0、b値6.8、カルボキシル末端基30当量/ポリエステル106g、DEG1.2重量%、SEMでの観察から炭酸カルシウム粒子の凝集による粗大粒子は観察されず、また、ろ過圧力も2.8MPaと小さく、色調、粒子分散性は良好であった。結果を表1、表2に示した。
上記ポリエステル組成物1と同様の方法で炭酸カルシウム粒子だけ含有しないポリエステル組成物2を製造し、以下に記載する該フィルムの回収原料とポリエステル組成物1を50重量%ずつ配合したB層(26μm)と、炭酸カルシウム粒子を含有するポリエステル組成物1とポリエステル組成物2を炭酸カルシウム粒子として0.5重量%となるように配合しA層(2μm)として、A(2μm)/B(26μm)/A(2μm)タイプの30μm離型用ポリエステルフィルムを得た。具体的には、これらのポリエステル組成物1、2、フィルムの回収原料をそれぞれ配合し160℃で8時間減圧乾燥した後、押出機に供給し、275℃で溶融押出して高精度濾過した後、3層積層とした。その後、285℃に保ったスリットダイを介し冷却ロール上に静電印可キャスト法を用いて表面温度25℃のキャスティングドラムに巻き付け冷却固化して未延伸積層フィルムを得た。この未延伸積層フィルムをリニアモーター式の同時二軸延伸機により95℃で長手方向に3.6倍、及び幅方向にそれぞれ4.1倍、トータルで14.8倍延伸しその後、再度180℃で1.05倍幅方向に延伸し、定長下、220℃で3秒間熱処理し、総厚み30μmの離型用ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの表面粗大突起は0.1個/100cm2、SRa30nm、SRz750nm、ヘイズ7%、フィルムロール端面の色調も黄みを帯びておらず、表面粗大突起が少なく平滑で、ヘイズも低く、透明性の高い離型用ポリエステルフィルムであった。結果を表4に示す。
追加添加するエチレングリコール、触媒、添加物の添加順序について変更した。具体的には、エステル化反応が終了した後、常圧下、三酸化アンチモン、酢酸マグネシウム・4水和物、酢酸リチウム・2水和物を同時に添加し、10分後にトリメチルフォスフェートを添加した。その後、モル比がトータル1.85となる量のエチレングリコールを0.7モル分を分割せず一括で追加添加した後、炭酸カルシウム粒子を添加すること以外は、実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。エチレングリコールを一度に追加添加したことにより、反応缶の急激な温度低下が起こり実施例1に比べると若干カルボキシル末端基、DEG量が増え、ろ過圧力が上がったものの粒子分散性の良いポリエステル組成物であった。また、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。表面粗大突起が少なく平滑で、ヘイズも低く、透明性の高いポリエステルフィルムであった。結果を表1〜4に示す。
炭酸カルシウムの平均粒径を1.9μmに変更する以外は、実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステル組成物は、若干ろ圧があがり、ポリエステルフィルムは粗大粒子、SRa、SRz等が変わったものの良好な特性であった。結果を表1〜4に示す。
炭酸カルシウムの平均粒径を0.3μmに変更する以外は、実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステル組成物は、ろ圧が低く分散性は良好で、ポリエステルフィルムはSRa、SRz等が変わったものの表面粗大突起、ヘイズも低く良好な特性であった。結果を表1〜4に示す。
粉砕後選別したFe2O3は鉄元素を70ppm含有する石灰石を粗原料に用いて、石灰乳を製造時にエチレンジアミン四酢酸を石灰乳に対して0.1重量部加え鉄元素含有量を10ppmまで減少させた炭酸カルシム粒子を使用する以外は実施例1と同様の方法で、ポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。ポリエステル組成物はL値が高く、b値が低く、そのため得られたポリエステルフィルムのヘイズが低く透明性の高いものであった。結果を表1〜4に示す。
Fe2O3を鉄元素として280ppm含有する石灰石を粗原料に用いて、鉄元素含有量を280ppm含有した炭酸カルシム粒子を使用する以外は実施例1と同様の方法で、ポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。ポリエステル組成物はL値が低く、b値が高く、粒子分散性が少し悪くなり、そのため得られたポリエステルフィルムの表面粗大突起が増え、ヘイズが高く、ロール端面が少し黄味を帯びていたものの使用できるものであった。結果を表1〜4に示す。
炭酸カルシウム粒子の表面処理量を0.2重量%に変更する以外は実施例1と同様の方法で、ポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。表面処理量が少ないため、炭酸カルシウム粒子が若干凝集し、得られたポリエステルフィルムの表面粗大突起が増えたが使用できるものであった。結果を表1〜4に示す。
炭酸カルシウム粒子の表面処理量を1.8重量%に変更する以外は実施例1と同様の方法で、ポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。表面処理量が多いため、炭酸カルシウム粒子が若干凝集し、得られたポリエステルフィルムの表面粗大突起が増えたが良好なものであった。結果を表1〜4に示す。
ポリエステル組成物1中の炭酸カルシウム粒子添加量を0.1重量%に変更し、フィルムA(2μm)/B(26μm)/A(2μm)のA層は、炭酸カルシウム粒子を含有するポリエステル組成物1のみとする以外は実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。ポリエステル組成物、ポリエステルフィルム共に特性は良好であった。結果を表1〜4に示す。
炭酸カルシウム粒子の添加量を4.0重量%に変更する以外は実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびフィルムを得た。ポリエステル組成物は粒子量が増えたため若干ろ圧が上がり、ポリエステルフィルムの表面粗大突起が若干増えたが特性は良好であった。結果を表1〜4に示す。
リン元素量を150ppmに変更することによって、((1/2)A+M)/Pを0.58に変更する以外は実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。リン量が多いためポリエステル組成物製造時に重合遅延しカルボキシル末端基が増えたものの、ポリエステル組成物およびポリエステルフィルムの特性は良好であった。結果を表1〜4に示す。
アルカリ金属量を0.2ppmに変更する以外は実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。アルカリ金属量が少なかったため、エチレングリコールを追加添加後、低重合体の平均重合度が下がりきらず、若干粒子が凝集したものの、ポリエステル組成物およびポリエステルフィルムの特性は良好であった。結果を表1〜4に示す。
アルカリ金属量を30ppmに変更し、((1/2)A+M)/Pを3.33に変更する以外は実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。アルカリ金属量が多いため、耐熱性が悪くなった結果、カルボキシル末端基が若干高くなったものの、ポリエステル組成物およびポリエステルフィルムの特性は良好であった。結果を表1〜4に示す。
アルカリ金属化合物の種類を水酸化カリウムに変更する以外は実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。ポリエステル組成物の低重合体の平均重合度が若干高くなったもののポリエステル組成物およびポリエステルフィルムの特性は良好であった。結果を表1〜4に示す。
アルカリ金属化合物を添加しないこと以外は実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。ポリエステル組成物の低重合体の平均重合度が若干高く、DEGが高く、粒子分散性が若干悪くなり、得られたポリエステルフィルムの表面粗大突起、ヘイズ等も若干高くなったものの使用できるものであった。結果を表1〜4に示す。
エステル化反応開始EGモル比を1.30、エステル化反応後に追加添加するEGを0.55モルに変更する以外は実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。ポリエステル組成物のDEGが若干高くなったもののポリエステル組成物およびポリエステルフィルムの特性は良好であった。結果を表1〜4に示す。
エステル化反応開始EGモル比を1.05、エステル化反応後に追加添加するEGを0.80モルに変更する以外は、実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。ポリエステル組成物およびポリエステルフィルムの特性は良好であった。結果を表1〜4に示す。
実施例18
追加添加するEGを0.05モルとすることで粒子添加前の反応系内EGモル比を1.20に変更する以外は、実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。ポリエステル組成物の低重合体平均重合度が高くなり若干粒子分散性が悪くなり、得られたポリエステルフィルムの表面粗大突起は多くなったが使用できるものであった。結果を表1〜4に示す。
追加添加するEGを1.05モルとすることで粒子添加前の反応系内EGモル比を2.20に変更する以外は、実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。ポリエステル組成物およびポリエステルフィルムの特性は良好であった。結果を表1〜4に示す。
ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール62部(エステル交換反応開始前のEGモル比1.93)を140℃で溶解させた後、酢酸マグネシウム・4水和物をマグネシウム元素として65ppm、酢酸リチウム・2水和物をリチウム元素として2ppm、三酸化アンチモンをアンチモン元素として230ppm添加し、220℃まで常圧で加熱してエステル交換反応を行い、その後反応生成物にリン化合物としてトリメチルフォスフェートをリン元素として45ppmとなる量添加した。その後常圧で攪拌しながら反応系内のモル比を1.6、ポリエステル低重合体の平均重合度が2.5になるまでEGを留出させた後に、実施例1と同様に炭酸カルシウム粒子の10%エチレングリコールスラリーを、炭酸カルシウム粒子がポリエステルに対して1.0重量%となるように添加した。引き続いて、反応系を常圧から100Paまで徐々に下げ、290℃まで昇温して重縮合反応を終了させポリエステル組成物を得た。また、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。ポリエステル組成物およびポリエステルフィルムの特性は良好であった。結果を表1〜4に示す。
炭酸カルシウム粒子の種類(結晶構造)をバテライト型合成炭酸カルシウムに変更する以外は、実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。炭酸カルシウムの結晶構造が安定なものでないため、ポリエステル組成物の粒子分散性が悪くなり、ろ過圧力が高くなった。また、得られたポリエステルフィルムの特性は、表面粗大突起、ヘイズが共に高いものであった。結果を表1〜4に示す。
炭酸カルシウム粒子の平均粒径を0.1μmに変更する以外は、実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。ポリエステル組成物の粒子分散性は悪くなり、ろ過圧力も高くなった。また、得られたポリエステルフィルムは、表面粗大突起、ヘイズが高いものであった。結果を表1〜4に示す。
炭酸カルシウム粒子の平均粒径を2.3μmに変更する以外は、実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。ポリエステル組成物の粒子分散性は悪くなり、ろ過圧力も高くなった。また、得られたポリエステルフィルムは、表面粗大突起、ヘイズが高いものであった。結果を表1〜4に示す。
粉砕後選別したFe2O3を鉄元素を70ppm含有する石灰石を粗原料に用いて、石灰乳を製造後、CO2ガスを導通して炭酸化反応を完結させ、得られた平均粒径0.05μmの炭酸カルシウムのシード粒子(10重量%濃度水分散体)に石灰乳を添加しながら1.2μmの粒径まで熟成させる際にFe2O3を鉄元素を330ppm添加した鉄元素含有量400ppmの炭酸カルシウム粒子を使用すること以外は、実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。ポリエステル組成物のb値が高く、粒子分散性は悪くなり、ろ過圧力も高くなった。また、得られたポリエステルフィルムは、表面粗大突起、ヘイズが高く、ロール端面が黄みを帯びたものであった。結果を表1〜4に示す。
表面処理をしてない炭酸カルシウム粒子を使用する以外は、実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。ポリエステル組成物の粒子分散性は悪くなり、ろ過圧力も高くなった。また、得られたポリエステルフィルムは、表面粗大突起、ヘイズが高いものであった。結果を表1〜4に示す。
表面処理剤の種類をリン酸カルシウムに変更する以外は、実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。ポリエステル組成物の粒子分散性は悪くなり、ろ過圧力も高くなった。また、得られたポリエステルフィルムは、表面粗大突起、ヘイズが高いものであった。結果を表1〜4に示す。
表面処理剤の量を0.05重量%に変更する以外は、実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。表面処理剤の量が少ないためポリエステル組成物の粒子分散性は悪くなり、ろ過圧力も高くなった。また、得られたポリエステルフィルムは、表面粗大突起、ヘイズが高いものであった。結果を表1〜4に示す。
表面処理剤の量を2.5重量%に変更する以外は、実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。表面処理剤の量が多いためポリエステル組成物のb値が若干高く、粒子分散性は悪くなり、ろ過圧力も高くなった。また、得られたポリエステルフィルムは、表面粗大突起、ヘイズが高いものであった。結果を表1〜4に示す。
ポリエステル組成物1中の炭酸カルシウム粒子添加量を0.02重量%に変更し、フィルムA(2μm)/B(26μm)/A(2μm)のA層は、炭酸カルシウム粒子を含有するポリエステル組成物1のみとする以外は実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。ポリエステル組成物の粒子分散性は良好だったものの、ポリエステルフィルムの特性は、炭酸カルシウム粒子が少ないため滑り性μdが高く滑り性が悪いものであった。結果を表1〜4に示す。
炭酸カルシウム粒子の添加量を7.0重量%に変更する以外は実施例1と同様の方法でポリエステル組成物およびフィルムを得た。ポリエステル組成物は粒子量が増えたため粒子分散性は悪くなり、ろ過圧力も高くなった。また、得られたポリエステルフィルムは、表面粗大突起、ヘイズが高いものであった。結果を表1〜4に示す。
Claims (5)
- 平均粒子径が0.2〜2.0μmであり、鉄成分を鉄元素として10〜300ppm含有し、0.1〜2重量%の多価カルボン酸化合物で表面処理されたカルサイト型合成炭酸カルシウム粒子を0.05〜5.0重量%含有することを特徴とするポリエステル組成物。
- アルカリ金属化合物をアルカリ金属元素として0.1〜30ppm含有し、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物、リン化合物を下記式(1)を満足する量含有することを特徴とする請求項1記載のポリエステル組成物。
0.5≦((1/2)A+M)/P≦3.5 ・・・(1)
(但し、式中においてAはアルカリ金属元素、Mはアルカリ土類金属元素、Pはリン元素のポリエステル106g当たりの総モル数を示す。) - ジカルボン酸成分とジオール成分とをエステル化反応し、次いで重縮合してポリエステルを製造するに際して、エステル化反応開始前のジカルボン酸成分に対するジオール成分のモル比が1.05〜1.40であり、エステル化反応が終了した後にジオール成分を追加添加して、ジカルボン酸成分に対するジオール成分のモル比を1.45〜2.25の範囲とすることでエステル化反応後の低重合体の平均重合度を2.0〜7.0とした後に炭酸カルシウム粒子を添加し、重縮合反応を実施することを特徴とする請求項1または2記載のポリエステル組成物の製造方法。
- 請求項1または2記載のポリエステル組成物からなるポリエステルフィルム。
- 請求項4記載のポリエステルフィルムが離型用ポリエステルフィルム。
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