JP5163396B2 - ポリエステル組成物およびその製造方法からなる離型用、あるいはコンデンサ用フィルム - Google Patents
ポリエステル組成物およびその製造方法からなる離型用、あるいはコンデンサ用フィルム Download PDFInfo
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(1)平均粒子径が0.2〜2.0μmであり、鉄成分を鉄元素として10〜280ppm含有し、0.1〜2重量%の多価カルボン酸化合物で表面処理されたカルサイト型合成炭酸カルシウム粒子を0.005〜5.0重量%含有し、かつ、下記式(1)で表されるリン化合物をリン元素として10〜100ppm含有することを特徴とする、離型フィルム用ポリエステル組成物。
(2)平均粒子径が0.2〜2.0μmであり、鉄成分を鉄元素として10〜280ppm含有し、0.1〜2重量%の多価カルボン酸化合物で表面処理されたカルサイト型合成炭酸カルシウム粒子を0.005〜5.0重量%含有し、かつ、下記式(1)で表されるリン化合物をリン元素として10〜100ppm含有することを特徴とする、コンデンサフィルム用ポリエステル組成物。
によって達成される。
本発明のリン化合物は、式(1)で示される化合物であれば特に限定されるものでなく、例えばトリメチルホスホノアセテート、メチルジエチルホスホノアセテート、エチルジメチルホスホノアセテート、エチルジエチルホスホノアセテート、トリエチル3−ホスホノプロピネート、トリエチル2−ホスホノプロピネート、トリエチル2−ホスホノブチレート、tert−ブチルジエチルホスホノアセテート、トリメチル2−ホスホノアクリレート、トリエチル4−ホスホノクロトネート、アリールジエチルホスホノアセテート、ジエチル(2−オキソ−2−フェニルエチル)ホスホネート等を挙げることができる。上記したリン化合物は、一種のみ用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
(1)炭酸カルシウム粒子の平均粒子径
粒子のエチレングリコール分散液を水に希釈し、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所製LA700)を用いて粒度分布の測定を行う。光線透過率80〜95%になるように水希釈濃度を調整し、測定温度25℃、循環速度570ml/minで測定した等価球形分布における積算体積分率50%の粒子径を平均粒子径とした。
(2)炭酸カルシウム粒子の結晶構造
RIGAKU製X線回折RAD−2Cにより測定した。X線回折で2θ=29.4に強いピークがあればカルサイト結晶とした。
(3)ポリエステル組成物の固有粘度
25℃でオルトクロロフェノール中、0.1g/cc濃度で測定した。
(4)ポリエステル組成物の色調
スガ試験機(株)社製の色差計(SMカラーコンピューター形式SM−3)を用いて、ハンター値(L値、b値)として測定した。
(5)ポリエステル低重合体の平均重合度
高速液体クロマトグラム(島津製LC−10ADvp)を用いて重合度分布を測定し、平均重合度を算出した。
(6)炭酸カルシウム粒子およびポリエステル組成物の金属元素量
蛍光X線元素分析装置(堀場製作所社製、MESA−500W型)を用いて、各元素に対する蛍光X線強度を求め、あらかじめ作成しておいた検量線より求めた。
(7)ポリエステル組成物のカルボキシル末端基濃度
Mauriceの方法に準じた。ポリエステル組成物2gをo−クレゾール/クロロホルム(重量比7/3)50mlに溶解し、N/20−NaOHメタノール溶液によって滴定し、カルボキシル末端基濃度を測定し、当量/ポリエステル106gの値で示した。
(8)ポリエステル組成物のDEG(ジエチレングリコール)含有量
ポリエステル組成物をモノメタノールアミンで加熱分解後、1,6−ヘキサンジオール/メタノールで希釈し、テレフタル酸で中和した後、ガスクロマトグラフィーのピーク面積から求めた。
(9)ポリエステル組成物中の粒子分散性
粒子分散性はポリエステル組成物を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、以下の方法により判定した。
○:粒子同士の凝集による粗大粒子は観察されない。
△:粒子同士の凝集による粗大粒子がわずかに観察される。
×:粒子同士の凝集による粗大粒子が多く観察される。
(10)ポリエステル組成物中のポリマー濾過性
ポリエステル組成物中の粗大粒子量の指標として、富士フィルター製フジメルトスピニングテスター(MST−C400)を用いて濾過圧力を測定した。ポリエステル組成物のチップをあらかじめ150℃で4時間乾燥後、メルトスピニングテスターのシリンダー温度300℃で、濾過面積2.0cm2のフィルタ−目開き5μm焼結繊維フィルター、吐出量10g/minの条件下測定し、6時間後圧力と初期圧力Pの差を濾過圧力ΔPとして判定した。濾過圧力が小さいほど、粗大粒子量が少なく良好である。
(11)ポリエステルフィルムの表面粗大突起の数
フィルムの測定面100cm2同士を2枚重ね合わせて静電気力(印加電圧5.4kV)で密着させた後、2枚のフィルム間で粗大突起の光の干渉によって生じるニュートン環から粗大突起の高さを判定した。突起高さ0.5〜1.0μmに相当するものの個数を数えた。尚、光源はハロゲンランプに564nmのバンドパスフィルターをかけて用いた。
(12)ポリエステルフィルムの滑り性
ポリエステルフィルムをASTM−D−1894B法に従って測定した。フィルムの滑り
性の目安として動摩擦係数(μd)を用いた。数値が小さいほど滑り性が良好である。
(13)フィルム表面粗さ(SRa、SRz値)
三次元微細表面形状測定器(小坂製作所製ET−350K)を用いて測定し、得られたる表面のプロファイル曲線より、JIS・B0601に準じ、算術平均粗さSRa値、十点平均面粗さSRz値を求めた。測定条件は下記のとおり。
X方向測定長さ:0.5mm、X方向送り速度:0.1mm/秒。
Y方向送りピッチ:5μm、Y方向ライン数:40本。
カットオフ:0.25mm。
触針圧:0.02mN。
高さ(Z方向)拡大倍率:5万倍。
表面の中心線平均粗さSRaが15〜35nm、十点平均粗さSRzが1000nm以下を合格レベルとした。
(14)ポリエステルフィルムの耐摩耗性
ポリエステル組成物を通常の方法で二軸延伸フィルムとし、1/2インチにスリットしたテープ状ロールをステンレス鋼SUS304製ガイドロールに巻き付け角60°、250m/分の速度、張力95gで500mにわたって擦りつけ、ガイドロール表面に発生する白粉量によって次のようにランク付けし、2級以上を合格とした。
1級・・・白粉発生まったくなし
2級・・・白粉発生が少量見られる
3級・・・白粉発生が見られる
4級・・・白粉発生がかなり多い
(15)ポリエステルフィルムの耐スクラッチ性
前記したフィルムの耐摩耗性の評価を行い、その時にフィルムに入った傷を50倍顕微鏡で観察し、視野あたりの傷の本数を求め、2級以上を合格とした。
1級・・・全く傷がない
2級・・・傷が1〜3本
3級・・・傷が4〜10本
4級・・・傷が11本以上
(16)ポリエステルフィルムのヘイズ
JIS K7105−1981に準じ、フィルム幅方向の中央部から、長手4.0×幅3.5cmの寸法に切り出したものをサンプルとし、ヘイズを、ヘイズメータ(スガ試験機製HGM−2DP(C光用))を用いて測定した。
(17)ポリエステルフィルムの色調
フィルムを東京電色(株)製「TC−1800MKII」を用いてJIS Z−8722の方法に準じて、透過法によるb値を測定した。
(18)フィルムコンデンサ製造の際の加工性(素子巻収率)
ポリエステルフィルムの片面に、表面抵抗が2Ω/cmとなるようにアルミニウムを真空蒸着した。その際、長手方向に走るマージン部を有するようにストライプ状に蒸着した(蒸着部の幅39.0mm、マージン部の幅1.0mmの繰り返し)。次に、各蒸着部の中央と各マージン部の中央に刃を入れてスリットし、左もしくは右に0.5mmのマージンを有する全幅20mmのテープ状に巻き取り、リールにした。得られたリールの左マージンおよび右マージンのもの各1本ずつを、幅方向に蒸着部分がマージン部から0.5mmはみ出すように2枚重ね合わせて巻回し、静電容量約20μFの巻回体を得た。素子巻回には皆藤製作所製KAW−4NHBを用いた。この巻回体から芯材を抜いて、そのまま130℃の温度と20kg/cm2の圧力で5分間プレスした。この両端面にメタリコンを溶射して外部電極とし、メタリコンにリード線を溶接して巻回型のフィルムコンデンサ素子を得た。
(19)フィルムコンデンサの耐電圧評価
上記の方法で得られたフィルムコンデンサ素子を試料とし、春日製高電圧直流電源を用いて、100V/秒の速度で昇圧しながら電圧を印加し、10mA以上流れたときに絶縁破壊したとした。絶縁破壊電圧は、50個の測定結果の平均値をフィルム厚みで割り返した値を耐電圧とした。耐電圧が0.350kv/μm以上のものを良好と評価し優「○」とし、そして0.350kv/μm未満を不良「×」とした。
実施例1
(炭酸カルシウム粒子の製造)
鉄元素を60ppm含有する石灰乳にCO2ガスを導通して炭酸化反応を完結させ、得られた炭酸カルシウム粒子シードの水分散体に石灰乳を添加しながら1.1μmの粒径まで熟成させたあと、脱水した。該炭酸カルシウム粒子の鉄元素含有量は、70ppmであった。その後、ポリアクリル酸アンモニウム塩を炭酸カルシウムに対して1重量%になるように添加後、エチレングリコールでスラリー化し、湿式粉砕することで1.1μmのカルサイト型合成炭酸カルシウム粒子の50重量%エチレングリコールスラリーを得た。その後、エチレングリコールで10重量%の濃度に希釈し、10μmのフィルターで濾過して使用した。
(ポリエステル組成物1の製造)
反応開始モル比1.15のテレフタル酸、エチレングリコールを140〜260℃で水を留出させながらエステル化反応を行う。エステル化反応が終了した後、常圧下、三酸化アンチモンをアンチモン元素として230ppm、酢酸マグネシウム・4水和物をマグネシウム元素として100ppm、さらにエチルジエチルホスホノアセテートをリン元素として40ppmとなる量添加し、さらにモル比がトータル1.85となる量(0.7モル追加添加)のエチレングリコールを追加添加した後、ポリエステルの平均重合度が2.5となるまで保持し、平均粒子径1.1μmで1重量%ポリアクリル酸アンモニウム塩で表面処理された鉄を70ppm含有するカルサイト型合成炭酸カルシウム粒子の10重量%エチレングリコールスラリーを、炭酸カルシウム粒子がポリエステルに対して1.0重量%となるように添加した。引き続いて、反応系を常圧から100Paまで徐々に下げ、290℃まで昇温して重縮合反応を終了させポリエステル組成物Aを得た。ポリエステル組成物の特性を表1に示した。固有粘度0.62dl/gであり、カルボキシル末端基35eq/t、DEG1.1重量%、SEMでの観察から炭酸カルシウム粒子の凝集による粗大粒子は観察されず、また、濾過圧力も小さく、粒子分散性は良好であった。ポリエステル組成物1の製造条件を表1に特性を表2に示した。
(磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの製造)
炭酸カルシウム粒子を添加しないこと以外は、上述と同様の方法で無粒子のポリエステル組成物2を製造した。ポリエステル組成物2と該フィルムのエッジ部分等の回収原料をA層(9μm)へ、ポリエステル組成物2(10重量%)とポリエステル組成物1(炭酸カルシウム粒子含有:90重量%)をB層(2μm)としたA/Bタイプの11μm磁気記録媒体用積層ポリエステルフィルムを製造した。具体的には、これらの原料について、減圧乾燥機にて乾燥し、押出機に供給した。ポリエステル組成物は押出機にて280℃で溶融状態とし、ギヤポンプおよびフィルタを介した後、Tダイに供給しシート状に成形した後、ワイヤー状電極にて静電印加しながら、表面温度20℃に保たれたキャスティングドラム上で急冷固化した。得られたキャストフィルムは、90℃に設定したロール群で加熱し、縦方向に3.0倍延伸後、テンターに導き、100℃の熱風で予熱後、横方向に3.3倍延伸した。延伸したフィルムは、そのまま、テンター内で200℃の熱風にて熱処理を行い、室温まで徐冷後、巻き取った。ポリエステルフィルムの特性を表3に示した。フィルムに欠点は少なく、滑り性、耐摩耗性、耐スクラッチ性ともに良好であった。
実施例2〜18
反応開始EGモル比、リン化合物の種類、量、低重合体の粒子添加前反応系内EGモル比、平均重合度、炭酸カルシウム粒子の平均粒径、鉄含有量、表面処理量、添加量を変更した以外は実施例1と同様の方法で、ポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。結果を表1、2、3に示す。
実施例19
ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール62部(エステル交換反応開始前のEGモル比1.93)に酢酸マグネシウム・4水和物をマグネシウム元素として100ppm、三酸化アンチモンをアンチモン元素として230ppm添加し、エステル交換反応を行い、その後反応生成物にリン化合物としてエチルジエチルホスホノアセテートをリン元素として40ppmとなる量添加した。その後常圧で攪拌しながら反応系内のモル比を1.6、ポリエステルの平均重合度が2.5になるまでEGを留出させた後に、実施例1と同様に炭酸カルシウム粒子の10%エチレングリコールスラリーを、炭酸カルシウム粒子がポリエステルに対して1.0重量%となるように添加した。引き続いて、反応系を常圧から100Paまで徐々に下げ、290℃まで昇温して重縮合反応を終了させポリエステル組成物を得た。また、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。結果を表1、2、3に示す。
比較例1〜13
リン化合物の種類や量、低重合体の粒子添加前反応系内EGモル比、平均重合度、炭酸カルシウム粒子の結晶形態、含有量、平均粒径、鉄含有量、表面処理剤の種類と量を変更した以外は実施例1と同様の方法で、ポリエステル組成物およびポリエステルフィルムを得た。結果を表1、2、3に示す。
(離型用ポリエステルフィルムの製造)
実施例20〜38
実施例1〜19と同様の方法でポリエステル組成物1を得た。炭酸カルシウム粒子を含有しないポリエステル組成物2と該フィルムの回収原料をA層(20μm)とし、得られた炭酸カルシウム粒子を含有するポリエステル組成物1とポリエステル組成物2を50:50で混合しB層(10μm)として、A/Bタイプの30μm離型用ポリエステルフィルムを得た。具体的には、これらのポリエステル1、2をそれぞれ160℃で8時間減圧乾燥した後、別々の押出機に供給し、275℃で溶融押出して高精度濾過した後、2層積層とした。その後、285℃に保ったスリットダイを介し冷却ロール上に静電印可キャスト法を用いて表面温度25℃のキャスティングドラムに巻き付け冷却固化して未延伸積層フィルムを得た。この未延伸積層フィルムをリニアモーター式の同時二軸延伸機により95℃で長手方向に3.6倍、及び幅方向にそれぞれ4.1倍、トータルで14.8倍延伸しその後、再度180℃で1.05倍幅方向に延伸し、定長下、220℃で3秒間熱処理した。温度の異なるゾーンの間にはシャッターを設けることで、フィルム上下の温度差は1℃とした。その後長手方向に1%、幅方向に2%の弛緩処理を施し、総厚み30μmの離型用ポリエステルフィルムを得た。結果を表4に示す。
比較例14〜26
比較例1〜13と同様の方法でポリエステル組成物1を得た。離型用ポリエステルフィルムについては、上記実施例20〜38と同様の方法で得た。結果を表4に示す。
実施例39〜57
実施例1〜19と同様の方法で炭酸カルシウム粒子を含有するポリエステル組成物1を得た。また、同様の方法で炭酸カルシウム粒子の代わりに平均粒径0.1μmの凝集シリカ粒子を1重量%含有したポリエステル3を製造した。ポリエステル組成物1とポリエステル組成物3を10:90で混合し、1.5μmの単層のコンデンサ用ポリエステルフィルムをえた。具体的には、ポリエステル組成物1、3を165℃で真空乾燥し、押出機に供給し、285℃で溶融させた後、スリット間隙を形成する一対のリップを持ち一方のリップにスリット幅方向に沿って配列された複数のスリット間隙調整用ボルトが設けられた口金を通して吐出させシート化し、表面温度25℃の冷却ドラムにてキャストした。このフィルムをステンター法同時二軸延伸により、105℃に加熱し長手方向に3.5倍延伸、105℃で幅方向に3.8倍に延伸し、引き続き235℃で熱処理を行い、235℃で長手方向に0.5%、幅方向に1.0%、180℃で長手方向に0.5%、幅方向に1.0%、160℃で長手方向に1.5%、幅方向に1.0%弛緩処理をし、1.5μmのコンデンサ用ポリエステルフィルムを得た。
比較例27〜39
比較例1〜13と同様の方法でポリエステル組成物1を得た。コンデンサ用ポリエステルフィルムおよびコンデンサについては、上記実施例39〜57と同様の方法で得た。結果を表5に示す。
Claims (6)
- ジカルボン酸成分とジオール成分とをエステル化反応し、次いで重縮合してポリエステルを製造するに際して、エステル化反応開始前のジカルボン酸成分に対するジオール成分のモル比が1.05〜1.40であり、エステル化反応が終了した後にジオール成分を追加添加して、ジカルボン酸成分に対するジオール成分のモル比を1.45〜2.25の範囲とすることでエステル化反応後の低重合体の平均重合度を2.0〜7.0とした後に炭酸カルシウム粒子を添加し、重縮合反応を実施することを特徴とする請求項1記載の離型フィルム用ポリエステル組成物の製造方法。
- ジカルボン酸成分とジオール成分とをエステル化反応し、次いで重縮合してポリエステルを製造するに際して、エステル化反応開始前のジカルボン酸成分に対するジオール成分のモル比が1.05〜1.40であり、エステル化反応が終了した後にジオール成分を追加添加して、ジカルボン酸成分に対するジオール成分のモル比を1.45〜2.25の範囲とすることでエステル化反応後の低重合体の平均重合度を2.0〜7.0とした後に炭酸カルシウム粒子を添加し、重縮合反応を実施することを特徴とする請求項3記載のコンデンサフィルム用ポリエステル組成物の製造方法。
- 請求項1または2記載のポリエステル組成物からなる離型用ポリエステルフィルム。
- 請求項3または4記載のポリエステル組成物からなるコンデンサ用ポリエステルフィルム。
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