JPH09291156A - 二軸配向ポリエステルフィルム及びその製造方法 - Google Patents
二軸配向ポリエステルフィルム及びその製造方法Info
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- JPH09291156A JPH09291156A JP8334134A JP33413496A JPH09291156A JP H09291156 A JPH09291156 A JP H09291156A JP 8334134 A JP8334134 A JP 8334134A JP 33413496 A JP33413496 A JP 33413496A JP H09291156 A JPH09291156 A JP H09291156A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】表面特性、物理的特性及び工程性が改善された
二軸配向ポリエステルフィルムを提供すること。 【解決手段】ポリエステルと、モース硬度６以上及び平
均粒径0.005 乃至3.0 μｍのγ−又はδ−アルミナ粒子
又はその混合物と、平均粒径0.01乃至3.0 μｍの軽質炭
酸カルシウム粒子と、平均粒径0.1 乃至1.0 μｍの球状
シリカ粒子とを具備し、前記γ−又はδ−アルミナ粒子
又はその混合物、軽質炭酸カルシウム粒子、球状シリカ
粒子をそれぞれ前記ポリエステルに対して0.01乃至4 量
％の量で含み、かつ前記アルミナ粒子が該アルミナ粒子
に対し0.05乃至5 重量％の下記式に示すシランカップリ
ング剤で前処理されていることを特徴とする二軸配向ポ
リエステルフィルム。 Ｒ1 −Ｒ2 −Ｓｉ−（ＯＲ3 ）
3 但し、Ｒ1 ：メタアクリル基など、Ｒ2 ：Ｃ1 −Ｃ
5 のアルキレン基、Ｒ3 ：Ｃ1 −Ｃ3 のアルキル基
二軸配向ポリエステルフィルムを提供すること。 【解決手段】ポリエステルと、モース硬度６以上及び平
均粒径0.005 乃至3.0 μｍのγ−又はδ−アルミナ粒子
又はその混合物と、平均粒径0.01乃至3.0 μｍの軽質炭
酸カルシウム粒子と、平均粒径0.1 乃至1.0 μｍの球状
シリカ粒子とを具備し、前記γ−又はδ−アルミナ粒子
又はその混合物、軽質炭酸カルシウム粒子、球状シリカ
粒子をそれぞれ前記ポリエステルに対して0.01乃至4 量
％の量で含み、かつ前記アルミナ粒子が該アルミナ粒子
に対し0.05乃至5 重量％の下記式に示すシランカップリ
ング剤で前処理されていることを特徴とする二軸配向ポ
リエステルフィルム。 Ｒ1 −Ｒ2 −Ｓｉ−（ＯＲ3 ）
3 但し、Ｒ1 ：メタアクリル基など、Ｒ2 ：Ｃ1 −Ｃ
5 のアルキレン基、Ｒ3 ：Ｃ1 −Ｃ3 のアルキル基
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面特性及び物理
的特性が向上した二軸配向ポリエステルフィルム及びそ
の製造方法に関する。
的特性が向上した二軸配向ポリエステルフィルム及びそ
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）
で代表されるポリエステルは、安定した化学構造を有し
ている。従って、機械的強度が低く、耐熱性、耐久性、
耐薬品性などに優れ、コンデンサー用、医療用、産業
用、包装用、写真フィルム用、ラベル用品及び磁気記録
媒体の基材などの色々な分野で幅広く使用されている。
で代表されるポリエステルは、安定した化学構造を有し
ている。従って、機械的強度が低く、耐熱性、耐久性、
耐薬品性などに優れ、コンデンサー用、医療用、産業
用、包装用、写真フィルム用、ラベル用品及び磁気記録
媒体の基材などの色々な分野で幅広く使用されている。
【０００３】一般に、ポリエステルフィルムの滑り性及
び耐摩耗性のような表面特性は、フィルムの工程性の良
否及び各製品品質の良否を左右する大きな要素である。
フィルムの表面特性を改善するためにフィルムに凹凸表
面が施される。凹凸表面は普通、フィルム用樹脂原料に
炭酸カルシウム、シリカ、カオリンなどのような無機粒
子を投入するか、樹脂製造中に同一反応系内で無機粒子
を生じることによって形成される。
び耐摩耗性のような表面特性は、フィルムの工程性の良
否及び各製品品質の良否を左右する大きな要素である。
フィルムの表面特性を改善するためにフィルムに凹凸表
面が施される。凹凸表面は普通、フィルム用樹脂原料に
炭酸カルシウム、シリカ、カオリンなどのような無機粒
子を投入するか、樹脂製造中に同一反応系内で無機粒子
を生じることによって形成される。
【０００４】しかし、滑剤として用いられた軽質炭酸カ
ルシウム粒子はポリエステルフィルムの表面特性調節に
は優れた効果を示すが、低い硬さのため、フィルムの走
行中に摩耗によってフィルムから落ち、フィルム表面に
スクラッチを惹起するので、該フィルムを磁気テープに
製造する場合ドロップアウト（ｄｒｏｐ−ｏｕｔ）現象
を起こすという短所がある。
ルシウム粒子はポリエステルフィルムの表面特性調節に
は優れた効果を示すが、低い硬さのため、フィルムの走
行中に摩耗によってフィルムから落ち、フィルム表面に
スクラッチを惹起するので、該フィルムを磁気テープに
製造する場合ドロップアウト（ｄｒｏｐ−ｏｕｔ）現象
を起こすという短所がある。
【０００５】かかる問題点を解決するための試みとし
て、特開平２−２１４７３４号は、ポリエステルフィル
ムの耐スクラッチ性を高めるため、硬さの低い軽質炭酸
カルシウム粒子とα−、γ−又はδ−アルミナ粒子とを
混用することを開示している。また、特開平４−１５１
２３１号は、軽質炭酸カルシウム粒子とコロイド状シリ
カとの混合物を用いてポリエステルフィルムの耐摩耗性
及び耐スクラッチ性を高める方法を開示している。
て、特開平２−２１４７３４号は、ポリエステルフィル
ムの耐スクラッチ性を高めるため、硬さの低い軽質炭酸
カルシウム粒子とα−、γ−又はδ−アルミナ粒子とを
混用することを開示している。また、特開平４−１５１
２３１号は、軽質炭酸カルシウム粒子とコロイド状シリ
カとの混合物を用いてポリエステルフィルムの耐摩耗性
及び耐スクラッチ性を高める方法を開示している。
【０００６】しかし、前記アルミナ粒子は増粘効果のた
め、高濃度スラリーの製造がむずかしく、スラリーの安
定性が低いという問題が提起されてきた。さらに、前記
のアルミナスラリーを用いる場合、凝集性のため他の種
類の無機滑剤と比べて重合反応機フィルターの交換周期
が１／５程度に落ちる問題点も提起されてきた。
め、高濃度スラリーの製造がむずかしく、スラリーの安
定性が低いという問題が提起されてきた。さらに、前記
のアルミナスラリーを用いる場合、凝集性のため他の種
類の無機滑剤と比べて重合反応機フィルターの交換周期
が１／５程度に落ちる問題点も提起されてきた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情を考
慮してなされたもので、前記問題点を解決して種々の表
面特性及び物理的特性に全般に優れた二軸配向ポリエス
テルフィルム及びその製造方法を提供することである。
慮してなされたもので、前記問題点を解決して種々の表
面特性及び物理的特性に全般に優れた二軸配向ポリエス
テルフィルム及びその製造方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本願第１の発明は、ポリ
エステルと、モース硬度（Ｍohs hardness）６以上及び
平均粒径０．００５ないし３．０μｍのγ−又はδ−ア
ルミナ粒子又はその混合物と、平均粒径０．０１ないし
３．０μｍの軽質炭酸カルシウム粒子と、平均粒径０．
１ないし１．０μｍの球状シリカ粒子とを具備する二軸
配向ポリエステルフィルムにおいて、前記γ−又はδ−
アルミナ粒子又はその混合物、軽質炭酸カルシウム粒
子、球状シリカ粒子をそれぞれ前記ポリエステルに対し
て０．０１ないし４重量％の量で含み、かつ前記アルミ
ナ粒子が該アルミナ粒子に対し０．０５ないし５重量％
の下記化１に示すシランカップリング剤で前処理されて
いることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルムで
ある。
エステルと、モース硬度（Ｍohs hardness）６以上及び
平均粒径０．００５ないし３．０μｍのγ−又はδ−ア
ルミナ粒子又はその混合物と、平均粒径０．０１ないし
３．０μｍの軽質炭酸カルシウム粒子と、平均粒径０．
１ないし１．０μｍの球状シリカ粒子とを具備する二軸
配向ポリエステルフィルムにおいて、前記γ−又はδ−
アルミナ粒子又はその混合物、軽質炭酸カルシウム粒
子、球状シリカ粒子をそれぞれ前記ポリエステルに対し
て０．０１ないし４重量％の量で含み、かつ前記アルミ
ナ粒子が該アルミナ粒子に対し０．０５ないし５重量％
の下記化１に示すシランカップリング剤で前処理されて
いることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルムで
ある。
【０００９】
【化５】
【００１０】本願第２の発明は、ポリエステル樹脂製造
用単量体混合物をエステル交換及び重縮合させ、得られ
たポリエステル樹脂を溶融押出してシートを形成した
後、二軸延伸して二軸配向ポリエステルフィルムを製造
する方法において、０．０５ないし５重量％の上記化５
に示すシランカップリング剤で処理されたモース硬度６
以上及び平均粒径０．００５ないし３．０μｍのγ−又
はδ−アルミナ粒子又はその混合物、平均粒径０．０１
ないし３．０μｍの軽質炭酸カルシウム粒子及び平均粒
径０．１ないし１．０μｍの球状シリカ粒子を１７０な
いし１９３℃の範囲の温度でエステル交換段階の生成物
に加えることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィル
ムの製造方法である。
用単量体混合物をエステル交換及び重縮合させ、得られ
たポリエステル樹脂を溶融押出してシートを形成した
後、二軸延伸して二軸配向ポリエステルフィルムを製造
する方法において、０．０５ないし５重量％の上記化５
に示すシランカップリング剤で処理されたモース硬度６
以上及び平均粒径０．００５ないし３．０μｍのγ−又
はδ−アルミナ粒子又はその混合物、平均粒径０．０１
ないし３．０μｍの軽質炭酸カルシウム粒子及び平均粒
径０．１ないし１．０μｍの球状シリカ粒子を１７０な
いし１９３℃の範囲の温度でエステル交換段階の生成物
に加えることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィル
ムの製造方法である。
【００１１】以下、本発明をさらに詳細に説明する。
【００１２】本発明のポリエステルフィルムの製造に使
用できるポリエステル樹脂は、芳香族ジカルボン酸のジ
アルキルエステルとグリコールとをエステル交換反応及
び重縮合反応して得ることができる。前記エステル交換
反応及び重縮合反応は回分式又は連続式であり得るし、
直接重合法によることであり得る。
用できるポリエステル樹脂は、芳香族ジカルボン酸のジ
アルキルエステルとグリコールとをエステル交換反応及
び重縮合反応して得ることができる。前記エステル交換
反応及び重縮合反応は回分式又は連続式であり得るし、
直接重合法によることであり得る。
【００１３】本発明によってポリエステル樹脂の製造に
使用できる芳香族ジカルボン酸のジアルキルエステルの
代表的な例としては、テレフタル酸、イソフタル酸、ナ
フタレンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、
ジフェノキシエタンジカルボン酸、ジフェニルジカルボ
ン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、アントラセン
ジカルボン酸およびα、β−ビス（２−クロロフェノキ
シ）エタン−４，４′−ジカルボン酸のジアルキルエス
テルがある。これらのうち、ジメチルテレフタレートが
もっとも好ましい。
使用できる芳香族ジカルボン酸のジアルキルエステルの
代表的な例としては、テレフタル酸、イソフタル酸、ナ
フタレンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、
ジフェノキシエタンジカルボン酸、ジフェニルジカルボ
ン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、アントラセン
ジカルボン酸およびα、β−ビス（２−クロロフェノキ
シ）エタン−４，４′−ジカルボン酸のジアルキルエス
テルがある。これらのうち、ジメチルテレフタレートが
もっとも好ましい。
【００１４】本発明に使用できるグリコールとしては、
例えばエチレングリコール、トリメチレングリコール、
テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリコー
ル、ヘキサメチレングリコール及びヘキシレングリコー
ルが挙げられる。このうち、エチレングリコールがもっ
とも好ましい。
例えばエチレングリコール、トリメチレングリコール、
テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリコー
ル、ヘキサメチレングリコール及びヘキシレングリコー
ルが挙げられる。このうち、エチレングリコールがもっ
とも好ましい。
【００１５】本発明の好ましいポリエステルは、エチレ
ンテレフタレート繰り返し単位８０モル％以上とその残
りの量の他の共重合成分、例えば、ジカルボン酸成分又
はオキシカルボン酸成分及びその他のジオール成分とを
含む。前記ジカルボン酸成分及びオキシカルボン酸成分
としては、イソフタル酸、ｐ−β−ヒドロキシエトキシ
安息香酸、ジフェニルジカルボン酸、４，４′−ジカル
ボキシルベンゾフェノン、ビス（４−カルボキシルジフ
ェニル）エタン、アジフ酸、セバシン酸、ナトリウム
３，５−ジ（ヒドロキシカルボニル）ベンゼンスルホン
酸、ｐ−オキシ安息香酸などを挙げることができ、その
他ジオール成分としては、ネオペンチルグリコール、ジ
エチレングリコール、シクロヘキサンジメタノールなど
を挙げることができる。
ンテレフタレート繰り返し単位８０モル％以上とその残
りの量の他の共重合成分、例えば、ジカルボン酸成分又
はオキシカルボン酸成分及びその他のジオール成分とを
含む。前記ジカルボン酸成分及びオキシカルボン酸成分
としては、イソフタル酸、ｐ−β−ヒドロキシエトキシ
安息香酸、ジフェニルジカルボン酸、４，４′−ジカル
ボキシルベンゾフェノン、ビス（４−カルボキシルジフ
ェニル）エタン、アジフ酸、セバシン酸、ナトリウム
３，５−ジ（ヒドロキシカルボニル）ベンゼンスルホン
酸、ｐ−オキシ安息香酸などを挙げることができ、その
他ジオール成分としては、ネオペンチルグリコール、ジ
エチレングリコール、シクロヘキサンジメタノールなど
を挙げることができる。
【００１６】本発明に使用できるエステル交換反応触媒
は、ナトリウム、マンガン、カリウム、リチウム、カル
シウム、マグネシウム、バリウム、亜鉛、ジルコニウ
ム、コバルト、アルミニウム、及びカドミウム化合物お
よびこれらの混合物から選択される。
は、ナトリウム、マンガン、カリウム、リチウム、カル
シウム、マグネシウム、バリウム、亜鉛、ジルコニウ
ム、コバルト、アルミニウム、及びカドミウム化合物お
よびこれらの混合物から選択される。
【００１７】本発明に使用できる重縮合反応触媒は、チ
タン、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、亜鉛、コバル
ト、アルミニウム、鉛、マンガン及びカルシウム化合
物、及びこれらの混合物から選択される。
タン、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、亜鉛、コバル
ト、アルミニウム、鉛、マンガン及びカルシウム化合
物、及びこれらの混合物から選択される。
【００１８】本発明で滑剤として使用されるγ−又はδ
−アルミナ粒子は、０．００５ないし３μｍ、好ましく
は０．０１ないし１．５μｍの平均粒径及び６以上のモ
ース硬度を有する。前記アルミナ粒子は０．０１ないし
４重量％、好ましくは０．０５ないし２重量％の量で添
加される。
−アルミナ粒子は、０．００５ないし３μｍ、好ましく
は０．０１ないし１．５μｍの平均粒径及び６以上のモ
ース硬度を有する。前記アルミナ粒子は０．０１ないし
４重量％、好ましくは０．０５ないし２重量％の量で添
加される。
【００１９】本発明のポリエステルフィルムの走行性を
さらに改善するために、他の滑剤として軽質炭酸カルシ
ウム粒子及び球状シリカ粒子を使用する。前記軽質炭酸
カルシウム粒子は、平均粒径が０．０１ないし３．０μ
ｍ、好ましくは０．０２ないし２．０μｍのものを使用
し、ポリエステル樹脂の使用量に対して０．０１ないし
４重量％、好ましくは０．０５ないし２重量％の量で添
加される。また、前記球状シリカは、平均粒径が０．１
ないし１．０μｍ、好ましくは０．１５ないし０．７μ
ｍのものを使用し、ポリエステル樹脂の使用量に対して
０．０１ないし４重量％、好ましくは０．０５ないし
２．０重量％の量で添加される。
さらに改善するために、他の滑剤として軽質炭酸カルシ
ウム粒子及び球状シリカ粒子を使用する。前記軽質炭酸
カルシウム粒子は、平均粒径が０．０１ないし３．０μ
ｍ、好ましくは０．０２ないし２．０μｍのものを使用
し、ポリエステル樹脂の使用量に対して０．０１ないし
４重量％、好ましくは０．０５ないし２重量％の量で添
加される。また、前記球状シリカは、平均粒径が０．１
ないし１．０μｍ、好ましくは０．１５ないし０．７μ
ｍのものを使用し、ポリエステル樹脂の使用量に対して
０．０１ないし４重量％、好ましくは０．０５ないし
２．０重量％の量で添加される。
【００２０】前記滑剤粒子の添加量が０．０１重量％未
満であれば、走行摩擦係数が高くなって加工性が不良に
なり、４重量％以上であれば分散性が不良になり、フィ
ルムの物性が低下される。また、前記滑剤粒子の平均粒
径が下限値より小さければフィルムの表面粗さが低くな
って摩擦係数が高くなるため、走行性が不良になり、上
限値より大きければ、磁気テープに製造する場合表面特
性が不良になる。
満であれば、走行摩擦係数が高くなって加工性が不良に
なり、４重量％以上であれば分散性が不良になり、フィ
ルムの物性が低下される。また、前記滑剤粒子の平均粒
径が下限値より小さければフィルムの表面粗さが低くな
って摩擦係数が高くなるため、走行性が不良になり、上
限値より大きければ、磁気テープに製造する場合表面特
性が不良になる。
【００２１】本発明によると、前記アルミナ粒子は予め
下記式のシランカップリング剤で表面処理することが好
ましく、前記処理はアルミナをエチレングリコールに分
散した後、生成スラリーに下記化６に示すシランカップ
リング剤を添加して達成することができる。
下記式のシランカップリング剤で表面処理することが好
ましく、前記処理はアルミナをエチレングリコールに分
散した後、生成スラリーに下記化６に示すシランカップ
リング剤を添加して達成することができる。
【００２２】
【化６】
【００２３】前記アルミナのグリコールスラリーは、ア
ルミナを２０ないし６０重量％、好ましくは２５ないし
５５重量％の量で含有することが好ましい。
ルミナを２０ないし６０重量％、好ましくは２５ないし
５５重量％の量で含有することが好ましい。
【００２４】前記シランカップリング剤の添加量は前記
アルミナ滑剤の重量を基にして０．０５ないし５重量
％、好ましくは０．０１ないし５重量％の範囲である。
前記添加量が０．０５重量％未満であれば、表面処理効
果がなくなり、５重量％より多く添加する場合は、エチ
レングリコールの粘度増加によって分散性が不良になり
フィルムの物理的特性が非常に低下される。シランカッ
プリング剤を前記アルミナのエチレングリコールスラリ
ー中に添加してアルミナを処理する工程は、３０ないし
１８０℃、好ましくは３０ないし１２０℃の温度で４０
ないし８０分、好ましくは５０ないし７０分間行うこと
が好ましい。前記温度が３０℃未満であれば、添加効果
が低下され、１６０℃より高ければ滑剤の凝集現象が生
じる。
アルミナ滑剤の重量を基にして０．０５ないし５重量
％、好ましくは０．０１ないし５重量％の範囲である。
前記添加量が０．０５重量％未満であれば、表面処理効
果がなくなり、５重量％より多く添加する場合は、エチ
レングリコールの粘度増加によって分散性が不良になり
フィルムの物理的特性が非常に低下される。シランカッ
プリング剤を前記アルミナのエチレングリコールスラリ
ー中に添加してアルミナを処理する工程は、３０ないし
１８０℃、好ましくは３０ないし１２０℃の温度で４０
ないし８０分、好ましくは５０ないし７０分間行うこと
が好ましい。前記温度が３０℃未満であれば、添加効果
が低下され、１６０℃より高ければ滑剤の凝集現象が生
じる。
【００２５】本発明において、アルミナが含有されたエ
チレングリコールスラリーは、炭酸カルシウム粒子及び
球状シリカ粒子と共に、エステル交換反応段階の生成物
に１７０℃ないし１９３℃の温度で投入する。スラリー
投入温度が１７０℃未満であれば、反応が遅延され、１
９３℃を超過すると熱衝撃によって凝集粒子が著しく多
くなって重合反応機のフィルター交換周期が短縮され
る。
チレングリコールスラリーは、炭酸カルシウム粒子及び
球状シリカ粒子と共に、エステル交換反応段階の生成物
に１７０℃ないし１９３℃の温度で投入する。スラリー
投入温度が１７０℃未満であれば、反応が遅延され、１
９３℃を超過すると熱衝撃によって凝集粒子が著しく多
くなって重合反応機のフィルター交換周期が短縮され
る。
【００２６】本発明では上述した添加剤外にも、酸化防
止剤、帯電防止剤、熱安定剤及び染料のようなその他の
通常の添加剤を本発明の効果を阻害しない範囲内で用い
ることもできる。
止剤、帯電防止剤、熱安定剤及び染料のようなその他の
通常の添加剤を本発明の効果を阻害しない範囲内で用い
ることもできる。
【００２７】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは
次にように製造できる。本発明の滑剤粒子を含んだ分子
量約２０，０００のポリエステルをＴ−ダイ法によって
通常の方法で溶融押出して未延伸シートを成形した後、
該シートを二軸延伸して二軸配向した本発明のポリエス
テルフィルムを製造することができる。延伸工程は、通
常のポリエステルフィルムの延伸工程に従って、６０な
いし１５０℃の温度で縦方向及び横方向にそれぞれ２．
５ないし６．０倍の延伸倍率で行うことができる。
次にように製造できる。本発明の滑剤粒子を含んだ分子
量約２０，０００のポリエステルをＴ−ダイ法によって
通常の方法で溶融押出して未延伸シートを成形した後、
該シートを二軸延伸して二軸配向した本発明のポリエス
テルフィルムを製造することができる。延伸工程は、通
常のポリエステルフィルムの延伸工程に従って、６０な
いし１５０℃の温度で縦方向及び横方向にそれぞれ２．
５ないし６．０倍の延伸倍率で行うことができる。
【００２８】本発明によって製造されたポリエステルフ
ィルムは用途によって適切な厚さで製造できるが、通常
的には２．０ないし２００μｍの厚さを有する。
ィルムは用途によって適切な厚さで製造できるが、通常
的には２．０ないし２００μｍの厚さを有する。
【００２９】以下で本発明を実施例に基づいてさらに詳
細に説明するが、本発明がこれらの実施例に限定される
ものではない。本発明の実施例及び比較例において、各
種性能評価は次のような方法で実施した。
細に説明するが、本発明がこれらの実施例に限定される
ものではない。本発明の実施例及び比較例において、各
種性能評価は次のような方法で実施した。
【００３０】（１）滑剤の平均粒径 滑剤の平均粒径は、島津（Ｓｈｉｍａｄｚｕ）社の遠心
分離型粒度測定機（ＳＡ−ＣＰ２）を用いて、エチレン
グリコールスラリー中の粒子の容量平均粒径として測定
した。
分離型粒度測定機（ＳＡ−ＣＰ２）を用いて、エチレン
グリコールスラリー中の粒子の容量平均粒径として測定
した。
【００３１】（２）滑剤スラリーの粘度 英国ブルークフィルド（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ）社のＢ
型粘度計を用いて、室温下６０ｒｐｍのスピンドル走速
で滑剤のエチレングリコールスラリーの粘度を測定し
た。
型粘度計を用いて、室温下６０ｒｐｍのスピンドル走速
で滑剤のエチレングリコールスラリーの粘度を測定し
た。
【００３２】（３）スラリー安定性 １００ｍｌのメスシリンダーに１００ｃｃの滑剤粒子の
エチレングリコールを入れて放置しながら、沈降程度を
観察した。スラリー安定性は下記基準に従って評価し
た。 優秀：７日後にも相分離されない場合 良好：５日後相分離された場合 普通：３日後相分離された場合 不良：一日後相分離された場合
エチレングリコールを入れて放置しながら、沈降程度を
観察した。スラリー安定性は下記基準に従って評価し
た。 優秀：７日後にも相分離されない場合 良好：５日後相分離された場合 普通：３日後相分離された場合 不良：一日後相分離された場合
【００３３】（４）分子量 ポリマーの分子量は、米国ワタース（Ｗａｔｅｒｓ）社
の分子量測定装置（１５０Ｃ）を用い、移動相としてｍ
−クレゾールを使用し、１００℃のカラム温度及び１ｍ
ｌ／分の流速で測定した。
の分子量測定装置（１５０Ｃ）を用い、移動相としてｍ
−クレゾールを使用し、１００℃のカラム温度及び１ｍ
ｌ／分の流速で測定した。
【００３４】（５）重合反応機フィルター交換周期 エステル交換反応中で、反応機フィルターの交換周期を
測定して次のように評価した。 優秀：５０バッチ後交換 良好：３０バッチ後交換 普通：１０バッチ後交換 不良：５バッチ後交換
測定して次のように評価した。 優秀：５０バッチ後交換 良好：３０バッチ後交換 普通：１０バッチ後交換 不良：５バッチ後交換
【００３５】（６）表面平滑性 小坂（Ｋｏｓａｋａ）研究所の接触式表面粗度計（ＳＵ
ＲＦＣＯＲＤＥＲ ＳＥ−３０Ｄ）を使用して長さ３０
ｍｍ、幅２０ｍｍ及び厚さ５０μｍのフィルムサンプル
の表面粗さを測定した。 中心線平均粗さ（Ｒa ）：粗さ曲線の平均線に平行な直
線を引いた時、該直線の両側面積が同一になる直線の高
さ。 中心線最大高さ（Ｒt ）：測定区間における最高点から
最低点までの距離。
ＲＦＣＯＲＤＥＲ ＳＥ−３０Ｄ）を使用して長さ３０
ｍｍ、幅２０ｍｍ及び厚さ５０μｍのフィルムサンプル
の表面粗さを測定した。 中心線平均粗さ（Ｒa ）：粗さ曲線の平均線に平行な直
線を引いた時、該直線の両側面積が同一になる直線の高
さ。 中心線最大高さ（Ｒt ）：測定区間における最高点から
最低点までの距離。
【００３６】（７）耐摩耗性 １／２インチ幅のフィルムサンプルを走行性試験機ＴＢ
Ｔ−３００Ｄ（横浜システム社）のガイドピンに対して
走行速度３．３ｃｍ／秒で走行させた後、ガイドピンの
表面上の白粉形成程度を肉眼または顕微鏡で観察して次
のような基準によってフィルムの耐摩耗性を評価した。 優秀：ガイドピン表面に白粉が全く形成されない場合 良好：ガイドピン全体面積の１／５以下に白粉が形成さ
れている場合 普通：ガイドピン全体面積の１／２以下に白粉が形成さ
れている場合 不良：ガイドピン表面に全体的に白粉が形成されている
場合
Ｔ−３００Ｄ（横浜システム社）のガイドピンに対して
走行速度３．３ｃｍ／秒で走行させた後、ガイドピンの
表面上の白粉形成程度を肉眼または顕微鏡で観察して次
のような基準によってフィルムの耐摩耗性を評価した。 優秀：ガイドピン表面に白粉が全く形成されない場合 良好：ガイドピン全体面積の１／５以下に白粉が形成さ
れている場合 普通：ガイドピン全体面積の１／２以下に白粉が形成さ
れている場合 不良：ガイドピン表面に全体的に白粉が形成されている
場合
【００３７】（８）耐スクラッチ性 １／２インチ幅のフィルムサンプルを前記（７）の走行
性試験機（ガイドピンの表面粗さ：０．２Ｓ及び初期張
力：３０ｇ）を使用して２５℃の温度及び６０％の相対
湿度の下に１８０°の接触角及び３．３ｃｍ／秒の接触
速度で９０ｍの走行距離を２回走行させた後、フィルム
表面を肉眼又は顕微鏡で観察して次のような基準によっ
てフィルムの耐スクラッチ性を評価した。 優秀：フィルム表面に形成されたスクラッチが２線以下 良好：フィルム表面に形成されたスクラッチが３ないし
４線 普通：フィルム表面に形成されたスクラッチが５ないし
６線 不良：フィルム表面に形成されたスクラッチが７線以上
性試験機（ガイドピンの表面粗さ：０．２Ｓ及び初期張
力：３０ｇ）を使用して２５℃の温度及び６０％の相対
湿度の下に１８０°の接触角及び３．３ｃｍ／秒の接触
速度で９０ｍの走行距離を２回走行させた後、フィルム
表面を肉眼又は顕微鏡で観察して次のような基準によっ
てフィルムの耐スクラッチ性を評価した。 優秀：フィルム表面に形成されたスクラッチが２線以下 良好：フィルム表面に形成されたスクラッチが３ないし
４線 普通：フィルム表面に形成されたスクラッチが５ないし
６線 不良：フィルム表面に形成されたスクラッチが７線以上
【００３８】（９）走行性 日本横浜システム研究所のテープ走行性試験機（ＴＢＴ
−３００Ｄ）を用い、２０℃、相対湿度６０％で、１／
２インチ幅のフィルムを走行させた後、下記式を用いて
初期走行摩擦係数μｋを求めた。 μｋ＝０．７３３ ｌｏｇ（Ｔout ／Ｔin） ここで、Ｔinは試験機入口でのテープの張力、Ｔout は
試験機出口でのテープの張力である。
−３００Ｄ）を用い、２０℃、相対湿度６０％で、１／
２インチ幅のフィルムを走行させた後、下記式を用いて
初期走行摩擦係数μｋを求めた。 μｋ＝０．７３３ ｌｏｇ（Ｔout ／Ｔin） ここで、Ｔinは試験機入口でのテープの張力、Ｔout は
試験機出口でのテープの張力である。
【００３９】＜高速走行性＞ガイドピンをテープ走行方
向又はその逆方向に回転させ、フィルムの巻取り角度を
１８０°に設定した後、走行速度５０ｃｍ／秒及び張力
３００ｇで走行摩擦係数を測定し、次のような基準によ
って高速走行性を評価した。 優秀：μｋ≦０．１０ 良好：０．１０＜μｋ＜０．２０ 普通：μｋ＝０．２０ 不良：μｋ＞０．２０
向又はその逆方向に回転させ、フィルムの巻取り角度を
１８０°に設定した後、走行速度５０ｃｍ／秒及び張力
３００ｇで走行摩擦係数を測定し、次のような基準によ
って高速走行性を評価した。 優秀：μｋ≦０．１０ 良好：０．１０＜μｋ＜０．２０ 普通：μｋ＝０．２０ 不良：μｋ＞０．２０
【００４０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を下記実施例及び比
較例によってさらに詳細に説明する。但し、下記実施例
及び比較例は本発明を例示するのみで、本発明を制限す
ることではない。
較例によってさらに詳細に説明する。但し、下記実施例
及び比較例は本発明を例示するのみで、本発明を制限す
ることではない。
【００４１】（実施例１）まず、２０重量％のγ−アル
ミナ粒子を含有するエチレングリコールスラリーを製造
し、前記スラリー中のγ−アルミナ粒子の平均粒径を測
定した。次いで、前記スラリーを６０℃に加熱し、ここ
に、使用されたアルミナの重量に基づいて０．３重量％
のＨ2 Ｎ（ＣＨ2 ）3 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 をカップリ
ング剤として添加し、５５分間維持してγ−アルミナ粒
子を表面処理した。得たスラリーの粘度を測定した。
ミナ粒子を含有するエチレングリコールスラリーを製造
し、前記スラリー中のγ−アルミナ粒子の平均粒径を測
定した。次いで、前記スラリーを６０℃に加熱し、ここ
に、使用されたアルミナの重量に基づいて０．３重量％
のＨ2 Ｎ（ＣＨ2 ）3 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 をカップリ
ング剤として添加し、５５分間維持してγ−アルミナ粒
子を表面処理した。得たスラリーの粘度を測定した。
【００４２】次に、ジメチルテレフタレートとエチレン
グリコールとを１：２のモル比で混合し、生成混合物を
酢酸亜鉛の存在下でエステル交換反応し、ここに、反応
機温度１８０℃で前記で処理されたアルミナ０．２５重
量％に該当する量の前記エチレングリコールスラリーを
添加した後、平均粒径０．４２μｍの軽質炭酸カルシウ
ム及び平均粒径０．２８μｍの球状シリカを投入し、生
成混合物を三酸化アンチモンの存在下で重縮合反応を行
って、分子量約２０，０００のポリエステル樹脂を得
た。
グリコールとを１：２のモル比で混合し、生成混合物を
酢酸亜鉛の存在下でエステル交換反応し、ここに、反応
機温度１８０℃で前記で処理されたアルミナ０．２５重
量％に該当する量の前記エチレングリコールスラリーを
添加した後、平均粒径０．４２μｍの軽質炭酸カルシウ
ム及び平均粒径０．２８μｍの球状シリカを投入し、生
成混合物を三酸化アンチモンの存在下で重縮合反応を行
って、分子量約２０，０００のポリエステル樹脂を得
た。
【００４３】次に、前記ポリエステル樹脂を乾燥及び溶
融押出して未延伸シートに成形し、該シートを９０℃で
縦方向及び横方向にそれぞれ３．０倍延伸して、厚さ５
０μｍの二軸配向フィルムを製造した。フィルムの物性
を測定し、その結果を下記表１、表２に示した。但し、
表１では使用された滑剤の化合物，平均粒径，使用量，
スラリー粘度及びスラリー安定性について示し、表２で
は分子量，表面平滑性，耐摩耗性，耐スクラッチ性，フ
ィルター交換周期及び走行性を示した。
融押出して未延伸シートに成形し、該シートを９０℃で
縦方向及び横方向にそれぞれ３．０倍延伸して、厚さ５
０μｍの二軸配向フィルムを製造した。フィルムの物性
を測定し、その結果を下記表１、表２に示した。但し、
表１では使用された滑剤の化合物，平均粒径，使用量，
スラリー粘度及びスラリー安定性について示し、表２で
は分子量，表面平滑性，耐摩耗性，耐スクラッチ性，フ
ィルター交換周期及び走行性を示した。
【００４４】
【表１】
【００４５】
【表２】
【００４６】（実施例２、３及び比較例１〜９）滑剤の
種類、粒径及び量を表１に示したように変化させたこと
を除いては、実施例１と同様な方法でポリエステルフィ
ルムを製造し、フィルムの物性を測定した。その結果は
上記表１、表２に示した。
種類、粒径及び量を表１に示したように変化させたこと
を除いては、実施例１と同様な方法でポリエステルフィ
ルムを製造し、フィルムの物性を測定した。その結果は
上記表１、表２に示した。
【００４７】
【発明の効果】以上で分かるように、本発明によって製
造した、シランカップリング剤で処理されたアルミナ粒
子、軽質炭酸カルシウム粒子及び球状シリカ粒子とを含
む二軸配向ポリエステルフィルムは表面特性、物理的特
性および工程性が全般的に優れて多様な用途のポリエス
テルフィルムの製造に有用である。
造した、シランカップリング剤で処理されたアルミナ粒
子、軽質炭酸カルシウム粒子及び球状シリカ粒子とを含
む二軸配向ポリエステルフィルムは表面特性、物理的特
性および工程性が全般的に優れて多様な用途のポリエス
テルフィルムの製造に有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｌ 7:00
Claims (6)
- 【請求項１】 ポリエステルと、モース硬度６以上及び
平均粒径０．００５ないし３．０μｍのγ−又はδ−ア
ルミナ粒子又はその混合物と、平均粒径０．０１ないし
３．０μｍの軽質炭酸カルシウム粒子と、平均粒径０．
１ないし１．０μｍの球状シリカ粒子とを具備する二軸
配向ポリエステルフィルムにおいて、 前記γ−又はδ−アルミナ粒子又はその混合物、軽質炭
酸カルシウム粒子、球状シリカ粒子をそれぞれ前記ポリ
エステルに対して０．０１ないし４重量％の量で含み、
かつ前記アルミナ粒子が該アルミナ粒子に対し０．０５
ないし５重量％の下記化１に示すシランカップリング剤
で前処理されていることを特徴とする二軸配向ポリエス
テルフィルム。 【化１】 - 【請求項２】 前記シランカップリング剤は、Ｈ2 Ｎ
（ＣＨ2 ）3 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 、ＣＨ2 ＝Ｃ（ＣＨ
3 ）ＣＯＯ（ＣＨ2 ）3 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 及び下記化
２に示すものからなる群から選択されることを特徴とす
る請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。 【化２】 - 【請求項３】 ポリエステル樹脂製造用単量体混合物を
エステル交換及び重縮合させ、得られたポリエステル樹
脂を溶融押出してシートを形成した後、二軸延伸して二
軸配向ポリエステルフィルムを製造する方法において、
０．０５ないし５重量％の下記化３に示すシランカップ
リング剤で処理されたモース硬度６以上及び平均粒径
０．００５ないし３．０μｍのγ−又はδ−アルミナ粒
子又はその混合物、平均粒径０．０１ないし３．０μｍ
の軽質炭酸カルシウム粒子及び平均粒径０．１ないし
１．０μｍの球状シリカ粒子を１７０ないし１９３℃の
範囲の温度でエステル交換段階の生成物に加えることを
特徴とする二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。 【化３】 - 【請求項４】 アルミナ粒子を含有する撹拌されたエチ
レングリコールスラリーに前記シランカップリング剤を
３０ないし１８０℃範囲の温度で加え、生成混合物を４
０ないし８０分間維持することによってアルミナ粒子を
処理することを特徴とする請求項３に記載の二軸配向ポ
リエステルフィルムの製造方法。 - 【請求項５】 前記アルミナ粒子、炭酸カルシウム粒子
又はシリカ粒子をポリエステル樹脂に対して０．０１な
いし４重量％の量で用いることを特徴とする請求項３に
記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。 - 【請求項６】 前記シランカップリングは、Ｈ2 Ｎ（Ｃ
Ｈ2 ）3 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 、ＣＨ2 ＝Ｃ（ＣＨ3 ）
ＣＯＯ（ＣＨ2 ）3 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 及び下記化４に
示す化学式からなる群から選択されることを特徴とする
請求項３に記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造
方法。 【化４】
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019950049291A KR0167151B1 (ko) | 1995-12-13 | 1995-12-13 | 이축배향 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법 |
| KR1995-49291 | 1995-12-13 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09291156A true JPH09291156A (ja) | 1997-11-11 |
Family
ID=19439629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8334134A Pending JPH09291156A (ja) | 1995-12-13 | 1996-12-13 | 二軸配向ポリエステルフィルム及びその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5756032A (ja) |
| JP (1) | JPH09291156A (ja) |
| KR (1) | KR0167151B1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09302110A (ja) * | 1996-05-15 | 1997-11-25 | Teijin Ltd | 磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム |
| WO2015163327A1 (ja) * | 2014-04-23 | 2015-10-29 | 水澤化学工業株式会社 | ポリオレフィンまたはポリエステル用アンチブロッキング剤 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ID23420A (id) * | 1998-04-28 | 2000-04-20 | Gunze Kk | Kemasan bungkus-susut |
| US20030194549A1 (en) * | 2002-04-10 | 2003-10-16 | Perrine M. Lisa | Mineral-filled coatings having enhanced abrasion resistance and methods for using the same |
| US9011737B2 (en) | 2004-11-08 | 2015-04-21 | Chemlink Capital Ltd. | Advanced control system and method for making polyethylene terephthalate sheets and objects |
| US8545205B2 (en) | 2004-11-08 | 2013-10-01 | Chemlink Capital Ltd. | System and method for making polyethylene terephthalate sheets and objects |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5304324A (en) * | 1986-03-07 | 1994-04-19 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. | Monodispersed glycol suspension of fine inorganic oxide particles having excellent dispersion stability |
| EP0479774B1 (en) * | 1986-03-07 | 1996-06-26 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Method of improving the slipperiness of polyester film |
| US5188891A (en) * | 1987-12-25 | 1993-02-23 | Diafoil Company, Limited | Magnetic recording medium comprising a polyester film substrate, a magnetic coating and a specified back coat layer |
| WO1992005942A1 (en) * | 1990-10-08 | 1992-04-16 | Teijin Limited | Polyester film for magnetic recording media |
| US5434000A (en) * | 1992-07-30 | 1995-07-18 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Biaxially oriented polyester film |
-
1995
- 1995-12-13 KR KR1019950049291A patent/KR0167151B1/ko not_active IP Right Cessation
-
1996
- 1996-12-12 US US08/763,993 patent/US5756032A/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-12-13 JP JP8334134A patent/JPH09291156A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09302110A (ja) * | 1996-05-15 | 1997-11-25 | Teijin Ltd | 磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム |
| WO2015163327A1 (ja) * | 2014-04-23 | 2015-10-29 | 水澤化学工業株式会社 | ポリオレフィンまたはポリエステル用アンチブロッキング剤 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5756032A (en) | 1998-05-26 |
| KR0167151B1 (ko) | 1999-03-20 |
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