KR0164898B1 - 이축배향 폴리에스테르 필름 - Google Patents

이축배향 폴리에스테르 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 표면특성, 내스크래치성, 내마모성 및 고속주행성이 개선된 이축배향 폴리에스테르 필름에 관한 것으로서, 필름형성용 폴리에스테르에 평균입경 0.01 내지 3㎛의 경질 탄산칼슘 0.01 내지4중량%, 평균입경 0.1 내지 1㎛의 구상형 실리카 0.01 내지4중량% 및 6이상의 모스(Mohs) 경도를 가지며 실란 커플링제로 표면처리된 평균입경 0.005 내지 3㎛의 세타 알루미나 0.01 내지 4중량%를 첨가하므로써 표면특성, 내마모성, 내스크래치성 및 고속주행성이 개선된 이축배향 폴리에스테르 필름을 제조할 수 있다.

Description

이축배향 폴리에스테르 필름
본 발명은 이축배향 폴리에스테르 필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 필름형성용 폴리에스테르에 경질 탄산칼슘, 구상형 실리카 및 실란 커플링제로 표면처리된 세타 알루미나를 첨가하여 표면특성, 내스크래치성, 내마모성 및 고속주행성이 개선된 이축배향 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
폴리에스테르, 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate)는 화학적 및 물리적으로 안정하고 특히 이축 연산시 기계적 강도가 높으며, 내열성, 내구성, 내약품성, 전기절연성 등이 우수하여 의료 기구, 자기기록매체, 콘덴서, 사진 필름, 산업용품, 포장재 및 라벨용품 뿐 아니라 각종 성형가공품의 제조에 폭넓게 사용되고 있다.
이러한 폴리에스테르로부터 제조된 필름에 주행성, 가공성 및 표면특성을 부여하기 위해서 활제로서 탄산 칼슘, 실리카, 카올린 등의 무기물을 첨가하여 폴리에스테르 필름 표면에 요철을 형성시키고 있다. 그러나, 이러한 무기활제 중에서 탄산칼슘, 특히 경질 탄산칼슘은 폴리에스테르 필름의 표면특성 조절에 효과가 뛰어나지만 경도가 낮아서 필름의 주행중 마모에 의해 입자가 탈락되고 필름표면에 스크래치(scratch)가 발생되어, 자기 테이프로 제조할 경우 드롭-아웃(drop-out)을 유발시키는 등의 문제점이 있다.
또한, 폴리에스테르 필름의 내스크래치성을 개선하기 위한 종래의 폴리에스테르 필름 제조 기술에서는, 경도가 낮은 경질 탄산칼슘과 α, γ 및 δ형 알루미나(일본국 공개특허공보 제90-214734호) 및 콜로이드성 실리카(일본국 공개특허공보 제92-151231호)를 혼합 사용하여 필름의 표면성을 부여하고 내마모성 및 내스크래치성을 개선하는 방법이 제시되어 왔다. 그러나, 상기 활제는 슬러리로 제조시 증점 현상으로 인하여 고농도 슬러리의 제조가 어렵고, 점도가 높아 슬러리의 안정성이 저하되는 문제점이 제기되었다.
이에, 본 발명자들은 상기 문제점들을 해결하고 폴리에스테르 필름의 표면특성, 내스크래치성, 내마모성 및 고속주행성을 개선시키기 위해 연구를 거듭한 결과, 필름형성용 폴리에스테르에 경질 탄산칼슘, 구상형 실리카 및 실란 커플링제로 표면처리한 세타 알루미나를 함께 첨가함으로써 상기 조건을 만족시키는 필름을 제조할 수 있음을 밝혀내어 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 표면특성 및 주행시 내스크래치성이 우수할 뿐 아니라 내마모성 및 고속주행성이 향상된 이축배향 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이다.
상기 본 발명의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따라서, 평균입경 0.01 내지 3㎛의 경질 탄산칼슘 0.01 내지 4중량%, 평균입경 0.1 내지 1㎛의 구상형 실리카 0.01 내지 4중량% 및 6 이상의 모스(Mohs) 경도를 가지며 하기 일반식의 실란 커플링제로 표면 처리된 평균입경 0.005 내지 3㎛의 세타 알루미나 0.01 내지 4중량%를 함유함을 특징으로 하는 표면특성, 내스크래치성, 내마모성 및 고속주행성이 개선된 이축배향 폴리에스테르 필름이 제공된다 :
상기식에서,
R1은 식의 메타아크릴기, 식의 에폭시기 또는 식 -NH2의 아미노기와 같은 유기 작용기이고, R2는 알킬기이며, OR3는 메톡시 또는 에톡시와 같은 가수분해가능한 알콕시기이다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 필름의 제조에 있어, 실란 커플링제로 표면처리된 세타 알루미나는, 세타 알루미나를 에틸렌 글리콜에 분산시킨 후 첨가되는 활제의 중량을 기준으로 0.05 내지 5중량%의 양으로 상기 실란 커플링제를 첨가하여 에틸렌 글리콜 슬러리상에서 표면처리한 것으로, 상기 알루미나 활제의 분산성을 향상시켜 중합 공정성 및 필름의 표면특성을 개선시킬 수 있다.
본 발명의 폴리에스테르는 에틸렌 테레프탈레이트 반복단위 80몰% 이상 및 그 나머지량의 다른 공중합 성분으로서 디카복실산 성분 또는 옥시카복실산 성분들을 포함한다. 상기 디카복실산 성분으로는 이소프탈산, 파라-베타옥시에톡시 안식향산, 2,6-나프탈렌 디카복실산, 4,4'-디카복실디페닐, 4,4'-디카복실벤조페논, 비스(4-카복실디페닐)에탄, 아디프산, 세바크산, 5-나트륨 설포이소프탈산 등을 들 수 있으며, 옥시카복실산 성분으로는 프로필렌글리콜, 부탄디올, 네오펜틸글리콜, 디에틸렌글리콜, 사이클로헥산디메탄올, 파라옥시 안식향산 등을 들 수 있다.
상기 폴리에스테르는 전형적으로 디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜을 증축합시켜 얻은 폴리에틸렌 테레프탈레이트이다. 이러한 폴리에스테르의 제조시에는 에스테르교환 반응법 및 직접중합반응법 어느 것이나 적용가능하며, 반응기는 회분식 또는 연속식 어느 것이나 사용할 수 있다.
에스테르교환 방법으로 실시하는 경우, 에스테르교환 촉매에 대한 제한은 특별히 없으며, 종래에 공지되어 있는 어느 것이라도 사용 가능하다. 예를 들면, 에스테르교환 촉매로는 마그네슘 화합물, 칼슘 화합물 및 바륨 화합물 등과 같은 알칼리 토금속 화합물, 지르쿄늄 화합물, 나트륨 화합물, 칼륨 화합물, 코발트 화합물, 아연 화합물 및 망간 화합물 중 반응계내에서 가용성인 것을 선택하여 사용한다.
중합 촉매 또한 제한을 받지 않으며, 안티몬 화합물, 게르마늄 화합물 및 티타늄 화합물 중에서 적당히 선택하여 사용하는 것이 좋다.
본 발명에 무기 활제로 사용되는 경질 탄산칼슘의 평균 입경이 0.01 내지 3㎛, 바람직하게는 0.2 내지 2.0㎛의 범위이다. 경질 탄산칼슘의 평균입경은 0.01㎛ 미만이면 필름의 표면조도가 낮아져 마찰계수가 증대되기 때문에 주행성이 떨어지며, 3㎛보다 크면 자기 테이프로 제조할 경우 전자특성이 저하되어 바람직하지 않다.
상기 경질 탄산 칼슘은 0.01 내지 4중량%의 양으로 첨가되며, 바람직하게는 0.05 내지 2중량%의 양으로 첨가된다. 상기 첨가량이 0.01중량% 미만이면 주행마찰계수가 높아져 가공성이 불량해지며, 4중량% 보다 많이 첨가하는 경우에는 활제의 응집현상으로 인해 조대입자가 생성되어 자기 테이프로 제조시 드롭 아웃 현상이 나타나므로 바람직하지 않다.
본 발명에 사용되는 다른 무기 활제인 구상형 실리카의 평균입경은 0.1 내지 1㎛, 바람직하게는 0.15 내지 0.7㎛의 범위이며, 0.01 내지 4중량%의 양으로 첨가된다. 상기 활제의 평균 입경이 0.1㎛ 미만이면 필름의 표면조도가 낮아져 마찰계수가 증대되기 때문에 주행성이 떨어지며, 1㎛보다 크면 자기 테이프로 제조할 경우 전자특성이 저하된다.
본 발명에서 또 다른 활제로 사용되는 세타 알루미나는 0.005 내지 3㎛, 바람직하게는 0.01 내지 1.5㎛ 범위의 평균 입경을 갖는 것이 바람직하다. 상기 평균입경이 0.005㎛ 미만이면 필름의 표면조도가 낮아져 마찰계수가 증대되기 때문에 주행성이 떨어지며, 3㎛보다 크면 자기 테이프로 제조할 경우 필름의 표면특성이 불량해진다. 상기 활제는 0.01 내지 4중량%, 바람직하게는 0.05 내지 2중량%의 양으로 첨가되는데, 0.01중량% 미만으로 첨가되면 주행마찰계수가 높아져 가공성이 불량해지고, 4중량%보다 많이 첨가하는 경우에는 분산성이 불량해지며 필름의 물리적 특성이 저하된다.
상기 세타 알루미나 활제는 실란 커플링제로 표면처리된 것으로, 세타 알루미나를 에틸렌 글리콜에 분산시킨 후 하기 일반식의 실란 커플링제를 첨가하여 에틸렌 글리콜 슬러리상에서 표면처리시킨다 :
상기식에서,
R1은 식의 메타아크릴기, 식의 에폭시기 또는 식 -NH2의 아미노기와 같은 유기 작용기이고, R2는 알킬기이며, OR3는 메톡시 또는 에톡시와 같은 가수분해가능한 알콕시기이다.
본 발명에 사용하기에 바람직한 실란 커플링제는 R1이 메타아크릴기 또는 에폭시기이고 OR3가 메톡시인 것, 또는 R1이 아미노기이고 OR3가 메톡시 또는 에톡시인 상기 일반식의 화합물이다.
본 발명에 사용되는 상기 실란 커플링제의 첨가량은 상기 알루미나 활제의 중량을 기준으로 0.05 내지 5중량%, 바람직하게는 0.1 내지 5중량%의 범위이다. 상기 첨가량이 0.05중량% 미만이면 표면처리 효과가 크지 않으며, 5중량% 보다 많이 첨가할 경우에는 에틸렌 글리콜의 점성도 증가로 인해 분산성이 불량해지며 필름의 물리적 특성이 상당히 저하된다. 실란 커플링제를 상기 활제의 에틸렌 글리콜 슬러리중에 첨가하는 공정은, 활제의 슬러리를 혼합 및 교반시킨 이후에 30 내지 160℃, 바람직하게는 30 내지 120℃에서 교반하에 수행하는 것이 바람직하다. 상기 온도가 30℃ 미만이면 표면처리 효과가 저하되고, 160℃보다 높으면 활제의 응집현상이 발생하여 바람직하지 않다.
본 발명의 폴리에스테르 필름 제조시 첨가되는 상기 활제들은 에틸렌 글리콜 슬러리로 제조하기 위하여 분산제를 사용할 수도 있다. 예를 들면, 폴리아크릴산 나트륨, 메타아크릴산 나트륨 및 아크릴산 암모늄과 같은 아크릴계 화합물, 및 벤젠설포네이트계 화합물 등의 분산제 중에서 에틸렌 글리콜에 가용성인 것을 선택하여 사용한다.
본 발명의 폴리에스테르 필름의 제조방법은 특별히 한정되어 있지 않으며, 상기 첨가제들을 포함한 분자량 20,000 내외의 폴리에스테르를 T-다이법 등에 의해 통상적인 방법으로 용융 압출시켜 미연신 시이트로 성형한 후, 상기 시이트를 이축 연신시켜 이축 배향된 본 발명의 폴리에스테르 필름을 제조한다. 연신 공정은 통상적인 폴리에스테르 필름의 연신 공정에 따라, 60 내지 150℃의 연신 온도에서 종방향 및 횡방향 각각 2.5 내지 6.0배의 연신 배율로 수행한다.
본 발명에 따라 제조된 폴리에스테르 필름은 용도에 따라 적절한 두께로 제조할 수 있으나, 통상적으로는 2.0 내지 200㎛의 두께를 갖는다.
이하에서 본 발명을 실시예에 의거하여 보다 상세히 설명하겠지만, 본 발명이 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예 및 비교예에 있어서, 제조된 필름의 각종 성능평가는 다음과 같은 방법으로 실시하였다.
(1) 입자의 평균 입경
활제들의 평균입경은 일본 시마쥬(Shimadzu)사의 원심분리 입도측정기를 이용하여, 에틸렌 글리콜 슬러리의 무게 평균 입경으로서 측정하였다.
(2) 점도
브룩필드(Brookfield)사의 B형 점도계를 이용하여, 상온에서 60rpm의 스핀들 주속으로 에틸렌 글리콜 슬러리의 점도를 측정하였다.
(3) 분자량
폴리에스테르의 분자량은 워터스(Waters)사의 분자량 측정장치를 이용하여, 이동상으로서 메타-크레졸을 사용하고 100℃의 컬럼 온도 및 1ml/분의 유속에서 중합체의 분자량을 측정하였다.
(4) 표면의 평활성
일본 코사카(Kosaka) 연구소의 접촉식 표면조도계를 사용하여 길이 30mm, 폭 20mm 및 두께 15㎛의 필름의 표면조도를 측정하였다.
중심선 평균조도(Ra) : 조도 곡선의 평균선에 평행인 직선을 그었을 때 그 직선의 양쪽 면적이 똑같아지는 직선의 높이를 말한다.
중심선 최대높이(Rt) : 측정 구간에서 최고점과 최저점사이의 거리를 말한다.
상기 평균조도 및 최대높이가 낮을수록 평활성이 우수하며 응집성이 양호하다.
(5) 내마모성
일본 요코하마 시스템 연구소(Yokohama System Institute)의 테이프 주행성 시험기를 이용하여, 필름을 2/1 인치 폭으로 슬리팅한 테이프를 3.3cm/초의 주행속도로 2회 주행시킨 다음 가이드 핀 표면상의 백분 형성 정도를 현미경으로 관찰하여 다음과 같은 기준에 따라 내마모성을 평가한다.
◎ : 가이드 핀 표면에 백분이 전혀 없는 경우
○ : 가이드 핀 표면의 20%상에 백분이 발생한 경우
△ : 가이드 핀 표면의 50%상에 백분이 발생한 경우
× : 가이드 핀 표면 전체에 백분이 발생한 경우
(6) 내스크래치성
일본 요코하마 시스템 연구소의 테이프 주행성 시험기를 이용하여, 필름을 2/1인치 폭으로 슬리팅한 테이프를 3.3cm/초의 주행속도로 2회 주행시킨 다음 필름 표면상의 스크래치에 의한 손상 정도를 현미경으로 관찰하여 필름 표면상에 스크래치선의 유,무로서 다음과 같은 기준에 따라 내스크래치성을 평가한다.
◎ : 필름 표면상에 2개 이하의 스크래치 선이 생성된 경우
○ : 필름 표면상에 3 내지 4개의 스크래치 선이 생성된 경우
△ : 필름 표면상에 5 내지 6개의 스크래치 선이 생성된 경우
× : 필름 표면상에 7개 이상의 스크래치 선이 생성된 경우
(7) 주행성
일본 요코하마 시스템 연구소의 테이프 주행성 시험기를 이용하여, 20℃ 및 60%의 상대습도에서 필름을 2/1인치 폭으로 슬리팅한 테이프를 주행시킨 다음 하기 식을 이용하여 초기 주행마찰계수 μk를 구한다.
상기에서, Tin은 시험기의 입구 장력이고, Tout은 출구 장력이다.
(고속주행성)
가이드 핀을 테이프 주행방향 또는 역방향으로 회전시킨 후, 필름의 권취 부분의 각을 180°로 고정하고 50cm/초의 주행속도 및 300g의 주행장력에서 주행마찰계수를 측정한다.
◎ : μk ≤ 0.10, 고속주행성 우수
○ : 0.10 ＜ μk ＜ 0.20, 고속주행성 양호
△ : μk = 0.20, 고속주행성 보통
× : μk ＞ 0.20, 고속주행성 불량
[실시예 1 내지 4]
디메틸테레프탈레이트 및 에틸렌 글리콜을 에스테르 교환 촉매로의 존재하에 연속식 반응기내에서 통상적인 방법으로 에스테르교환 반응을 수행하였다. 수득된 에스테르교환 반응 생성물과 하기 표 1에 나타낸 평균입경 및 양을 각각 갖는 경질 탄산칼슘, 구상형 실리카 및 실란 커플링제로 처리한 세타 알루미나 활제를 단계별로 중축합 반응기에 투입하여 중축합 촉매의 존재하에 중축합 반응시켜 분자량 2만 내외의 폴리에스테르 중합체를 수득하였다.
상기 수득된 중합체를 용융압출시켜 통상의 방법으로 미연신 시이트로 성형시키고, 90℃에서 종방향 및 횡방향으로 각각 3.0배의 연신배율로 연신시켜 두께 15㎛의 이축 연신 필름을 제조하고, 필름의 각종 성능 평가를 실시하였다. 필름의 성능평가 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 1 내지 10]
하기 표 1에 나타낸 바와 같은 활제들을 표 1에 나타낸 양으로 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1 내지 4와 동일한 방법으로 폴리에스테르 필름을 제조하여 성능 평가를 실시하였다. 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
상기 표 1로부터 알 수 있듯이, 경질 탄산칼슘, 구상형 실리카 및 실란 커플링제로 표면처리된 세타 알루미나 활제를 함유하는 본 발명의 이축배향 폴리에스테르 필름은 표면특성, 내마모성, 내스크래치성 및 고속주행성이 매우 우수하여 자기기록매체 테이프에 유용하게 사용할 수 있다.

Claims (2)

  1. 평균입경 0.01 내지 3㎛의 경질 탄산칼슘 0.01 내지 4중량%, 평균입경 0.1 내지 1㎛의 구상형 실리카 0.01 내지 4중량% 및 6 이상의 모스(Mohs) 경도를 가지며 에틸렌 글리콜 슬러리중에서 하기 일반식의 실란 커플링제로 표면처리된 평균입경 0.005 내지 3㎛의 세타 알루미나 0.01 내지 4중량%를 함유함을 특징으로 하는 이축배향 폴리에스테르 필름 :
    상기식에서,
    R1은 식의 메타아크릴기, 식의 에폭시기 또는 식 -NH2의 아미노기와 같은 유기작용기이고, R2는 알킬기이며, OR3는 가수분해가능한 알콕시기이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 세타 알루미나가 활제의 중량을 기준으로 0.05 내지 5중량%인 양으로 실란 커플링제를 첨가하여 표면처리된 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
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