KR0131994B1 - 이축배향 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법 - Google Patents

이축배향 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법

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Abstract

본 발명은 폴리에스테르중에 적어도 2종류의 무기입자를 함유한 이축 배향 폴리에스테르 필름으로 무기입자A의 평균입경 (DA)≤무기입자B의 평균 입경이며, 무기입자A에 의한 필름의 표면돌기의 높이(H)A무기입자B에 의한 필름의 표면돌기의 높이(H)B+0.03㎛ 인 것을 특징으로 하는 이축배향 폴리에스테르 필름의 제조에 관한 것으로 본 발명의 이축 배향 폴리에스테르 필름은 콘덴서, 의료기구, 포장재료 사진 필름 및 라벨용 분야 뿐만 아니라, 특히 자기기록용 테이프로 사용하기에 매우 유용하다.

Description

이축배향 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법
본 발명은 이축배향 폴리에스테르 필름에 관한 것으로 더욱 상세하게는 폴리에스테르에 입경의 차이가 나는 2종류 이상의 무기활제를 함께 첨가함으로써 전자특성, 주행성 및 내마모성이 개선된 이축배향 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
폴리에틸렌 테페르탈레이트(polyethylene terephthalate; 이하 'PET'라 함)로 대표되는 폴리에스테르는 안정한 화학구조 및 높은 기계적 강도를 갖고 있으며 내열성, 내약품성, 내구성 등이 우수하여 콘덴서, 의료기구, 포장재료, 사진필름 및 라벨 용도 뿐만 아니라 자기 기록매체의 기재 등과 같은 많은 용도로 폭 넓게 사용되고 있다.
이러한 폴리에스테르로부터 제조된 필름의 가공공정, 예를들면 포장용도의 인쇄공정이나 자기매체 용도의 자성체 도포, 카렌다링, 슬리팅 등의 공정속도 증가에 따라 접촉되는 롤 등에 필름표면이 마모되어 가공공정 상이나 제품특성 상의 문제가 발생된다. 이에 따라 필름에 주행성, 가공성을 개선시키기 위해 활제로서 탄산칼슘, 실리카, 카올린, 알루미나 등의 무기물을 첨가하여 폴리에스테르 필름의 표면에 요철을 형성시키고 있으나 필름 표면의 조면화에 따른 전자 특성의 저하라는 문제점을 갖고 있다.
최근 자기 기록매체의 고성능화 추세에 따른 전자변환 특성의 향상은 보다 평탄한 표면의 필름을 필요로 하고 있다. 고객들의 중요한 요구 특성 중의 하나인 전자 특성을 향상시키기 위해서 필름 표면을 평탄하게 하면 마찰계수의 증가에 따라 주행성이 불량해지고, 주행성을 개선시키기 위한 표면의 조면화는 전자특성과 내마모성을 저하시키는 상반된 결과로 나타나게 된다. 따라서 주행성, 전자 특성, 내마모성이 동시에 우수한 필름의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 폴리에스테르 중에 적어도 2종류의 무기입자를 함유한 이축배향 폴리에스테르 필름으로 무기입자 A의 평균입경 (DA)≤ 무기입자 B의 평균입경(DB)인 동시에, 무기입자A 및 B의 각각의 첨가량비가 1≤무기입자B 첨가량 WB무기입자A 첨가량(WA)≤ 20 이며, 무기입자A에 의한 필름의 표면돌기의 높이(H)A무기입자 B에의한 필름의 표면돌기의 높이(H)A+0.03인 것을 특징으로 하는 이축배향 폴리에스테르 필름 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 폴리에스테르는 에틸렌테레프탈레이트가 반복 단위 80 몰% 이상이며 그 나머지 량은 다른 공중합 성분으로 디카르복실산 성분 또는 옥시카르복실산 성분들을 포함한다. 디카르복실산으로는 이소프탈산, 파라-메타옥시에톡시 안식향산, 2,6-나프탈렌 디카르복실산, 4,4-디카르복실디페닐, 4,4-디카르복실벤조페논, 비스(4-카르복실디페닐)에탄, 아디프산, 세파신산, 5-나트륨 설포이소프탈산 등을 들 수 있으며, 옥시카르복실산으로는 프로필렌글리콜, 부탄디올, 네오펜틸글리콜, 부탄디올, 디에틸렌글리콜, 사이클로헥산디메탄올, 파라옥시 안식향산 등을 들 수 있다.
상기 폴리에스테르는 전형적으로 디메틸레페르탈레이트와 에틸렌글리콜을 증축합시켜 얻은 PET 이다. 이러한 폴리에스테르의 제조시에는 에스테르 교환 반응법 및 직접 교환 반응법 어느 것이나 적용 가능하며, 반응기는 회분식 또는 연속식 어느 것이나 사용할 수 있다.
에스테르 교환 반응법을 사용하여 폴리에스테르를 제조하는 경우, 에스테르 교환 촉매에 대한 제한은 특별히 없으며 종래에 공지되어 있는 어느 것이라도 사용 가능하다. 예를 들면, 마그네슘 화합물, 지르코늄 화합물, 나트륨 화합물, 칼륨 화합물, 칼슘 화합물, 바륨 화합물 등의 알칼리 토금속 화합물, 코발트 화합물, 아연 화합물, 및 망간 화합물 중 반응계 내에서 가용성인 것을 사용하면 무방하다.
에스테르 교환 반응후 중합반응시켜 폴리에스테르를 제조하는데 이 경우에도 공지된 중합 촉매를 제한없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 안티몬 화합물, 게르마튬 화합물 또는 타늄 화합물을 사용하는 것이 좋다.
본 발명에 사용된 무기입자들은 폴리에스테르에 대하여 불활성 입자로 그 종류는 특별히 제한받지는 않으나 무기입자A는 콜로이드실리카 등의 실질적으로 구형인 입자가 바람직하다. 무기입자B는 합성 탄산칼슘 등의 탄산칼슘의 조성물이 바람직하며 각각의 무기입자들은 표면처리가 되어 있어도 무방하다.
본 발명에 사용된 무기입자의 평균 입경 및 함유량은 제한받지는 않으나 전자특성, 내마모성, 주행성 등을 만족시키기 위하여는 바람직하게는 0.05-2.0㎛, 더욱 바람직하게는 0.1-0.5㎛ 범위이며 총 첨가량은 바람직하게는 0.01-3중량%, 더욱 바람직하게는 0.01-1 중량%의 범위이다.
첨가제로는 사용된 무기입자A 구상실리카의 평균 입경은 바람직하게는 0.05-1.5㎛, 더욱 바람직하게는 0.1-1.0㎛ 범위이며 그 첨가량은 폴리에스테르 제조시의 단량체 성분들의 총중량을 기준으로 바람직하게는 0.01-2 중량%, 더욱 바람직하게는 0.01∼1 중량%의 범위이다. 무기입자B 탄산칼슘의 평균입경은 바람직하게는 0.05∼2.0㎛, 더욱 바람직하게는 0.1∼1.5㎛범위이며 폴리에스테르 제조시 첨가하는 첨가량은 폴리에스테르의 단량체 중량을 기준으로 바람직하게는 0.01∼3중량%, 더욱 바람직하게는 0.01∼2 중량%의 범위이다. 또한 무기입자A 및 B의 각각의 첨가량비는 바람직하게는 1≤무기입자B 첨가량(W)/무기입자A 첨가량(W)≤20, 더욱 바람직하게는 1≤W/W≤10의 범위이다.
상기 무기입자들의 평균입경이 0.05㎛ 이하이면 필름의 표면조도가 낮아져 마찰계수가 증대되어 주행성이 떨어지고 2.0㎛ 이상이면 전자특성이 저하되어 바람직하지 않으며, 상기 무기 입자들이 0.01 중량% 이하로 투입되면 필름의 조면화가 미비하고 2 중량% 이상으로 투입되면 입자들의 응집현상으로 인한 조대입자의 생성으로 자기테이프의 드롭아웃 현상이 나타나므로 바람직하지 않다. 또한 무기입자B 첨가량(WB)/무기입자 A 첨가량(WA)의 비가 1이하인 경우 표면조도에 비하여 높이가 높은 돌기의 수가 많아지므로 이로 인해 전자특성이 저하될 가능성이 크며, 20이상인 경우 주행성, 권취성이나 내마모성의 개선에는 부적합하게 된다.
본 발명의 이축 배향 폴리에스테르 필름은 표면에 적어도 2종류의 미세한 무기입자A 및 B에 의해 형성된 돌기를 갖고 있다. 일반적으로 무기입자를 첨가한 이축연신 필름의 경우 첨가한 미립자의 입경이 큰 쪽이 필름 표면의 돌기 높이 및 표면조도가 늘게되는 경향이 있는 겻으로 알려져 왔으나 본 발명에서는 무기입자A의 평균입경(DA)≤무기입자B의 평균입경(D3)이며 무기입자A에 의한 필름의 표면돌기의 높이(HA)무기입자B에 의한 필름의 표면돌기의 높이(HB)+0.03㎛ 인 것을 필요로 하는 이축배향 폴리에스테르 필름이다.
작은 입자로 낮은 돌기, 큰 입자로 높은 돌기를 형성하는 종래의 방법으로는 필름의 주행성과 내마모성 및 전자특성을 동시에 만족시키는 것은 불가능하다. 결국 주행성, 권취성을 양호하게 하기 위해서 평균 입경이 큰 입자를 사용하여 돌기의 높이를 높게하면 전자특성 및 돌기의 탈락으로 인해 마모성이 저하되고, 전자 특성을 만족시키면 주행성이나 권취성이 저하되는 결과를 초래하게 된다.
일반적으로 필름 표면의 돌기형상은 그 내부입자의 형상 및 크기의 영향을 크게 받는다. 합성 탄산칼슘을 사용한 경우 돌기형상이 다소 불규칙적이며, 연신시 입자의 장경방향이 연신방향으로 놓이게 되고 이때 발생된 보이드의 영향으로 입경에 비하여 폭이 넓고 높이는 낮은 돌기의 형상을 나타내며, 구상형 실리카의 경우에는 표면돌기의 형상도 구상형과 유사하게 나타나고 연신에 따른 영향이나 보이드의 발생이 적어 폭이 좁고 높은 돌기들이 형성된다. 따라서 권취성과 주행성, 표면 평활성 향상의 목적을 위해서는 구상형 실리카의 사용이 효과적이라 할 수 있다. 반면 구상형 실리카는 합성탄산칼슘에 비하여 경도가 높아 외부충격에 대한 탈락의 용이성 때문에 다량의 사용은 오히려 내마모성을 저하시킬 가능성이 많다.
따라서, 본 발명의 청구범위인 DADB, 1≤(WB/WA)≤10의 무기입자를 함유한 필름 표면에 HAHB+0.03㎛로 되는 경우 주행성, 내마모성, 전자 특성이 공히 양호한 필름을 얻을 수 있다.
상기의 방법으로 제조된 무기입자가 함유된 폴리에스테르를 충분히 건조시킨 후 티이-다이법 등에 의해 용융압출, 냉각하여 미연신시트로 만든 후 이축 연신 배향시킨다.
필름의 제조방법은 특별히 한정되어 있지는 않으나 축차 이축 연신방법을 사용하여 종방향으로 2.5-4.0배 연신 후 횡방향으로 3.0-5.0배, 연신온도는 Tg 점 이상 냉결정화온도 이하에서 실시하며, 열처리는 바람직하게는 180-230℃, 더욱 바람직하게는 190-220℃범위에서 실시하여 본 발명의 이축 배향 폴리에스테르 필름을 제조한다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명하겠지만, 본 발명이 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 실시예 및 비교예에 있어서, 제조된 폴리에스테르 필름의 각종 성능평가는 다음과 같은 방법으로 실시하였다.
1) 입자의 평균입경
무기입자를 에틸렌글리콜 중에 분산시킨 후 시마즈사(Shimadzu 사, 일본)의 원심침강식 입도측정기(SA-CPII)를 이용하여 체적평균입경㎛을 측정한다.
2) 분자량
워터스Waters사(미국)의 분자량 측정장치(150C)를 이용하여 측정한다.
상기 장치중의 이동상은 메타-크레졸이며, 그의 유속은 1ml/분이고, 칼럼온도는 100℃이다.
3) 표면조도
코사카(Kosaka) 연구소(일본)의 접촉식 표면조도계(SURFCORDER SE-30D)를 사용하여 표면조도를 측정한다. 측정조건은 촉침경=2㎛ 커트오프=0.08mm, 측정길이=5mm 이고 7점 측정후 최대, 최소치를 제외한 5점을 평균한다.
4)표면돌기 높이
주사형 전자현미경(일본 JEOL 사)과 EDS(영국 LINK SYSTEM)를 사용하여 필름표면의 돌기들의 높이와 돌기를 구성한 내부 무기물의 성분을 분석하여 각각 무기입자에 의해서 형성된 돌기들의 높이를 측정한다.
5) 권취성
필름을 폭1/2인치, 길이 2000m로 슬리팅하여 필름 릴을 만든후 그 필름 릴의 단면을 육안이나 사진 촬영하여 귄취성을 평가한다.
A등급: 단면 전체에 층빠짐이 전혀 없는 경우
B등급: 단면 전체에 0.2mm 이하의 층빠짐이 관찰되는 경우
C등급: 단면 전체에 0.3mm 이상의 층빠짐이 다수 관찰되는 경우
6) 내마모성
요코하마시스템 연구소(일본)의 테이프 주행성시험기(TBT-300D)를 이용하여, 필름의 1/2 인치의 폭으로 슬리팅한 후, 주행속도 3.3cm/sec로 테이프 가이드 핀에 마찰 주행시켜서 테이프 가이드핀의 표면에 묻어 있는 백분을 육안 또는 사진 관찰하여 내마모성을 평가한다.
A 등급: 가이드 핀에 백분이 전혀 없는 경우
B 등급: 가이드 핀에 백분이 가이드 핀 면적 대비 1/5정도 발생한 경우
C 등급: 가이드 핀에 백분이 가이드 핀 면적 대비 1/2 정도 발생한 경우
D 등급: 가이드 핀 전체에 백분이 발생한 경우
7) 주행성
요코하마 시스템 연구소(일본)의 테이프 주행성 시험기(TBT-300D)를 이용하여, 20℃/60RH% 분위기하에서 1/2인치의 폭으로 슬리팅한 필름을 주행 시켜서 주행 마찰계수 μκ를 다음과 같은 식으로 구한다.
μκ=In(Tout/Tin)
여기서 Tin은 입구 장력이고, Tout은 출구 장력이다.
가) 저속 주행성
가이드 핀을 고정시킨 후 필름의 접촉각을 180도, 주행속도 3.3cm/sec 및 입구장력을 30g으로 하여 주행성을 측정한다.
저속주행에서의 주행 마찰계수 μkSMS 0.35를 기준으로 하여, 그 이하이면 양호, 그 이상이면 불량으로 판정한다.
나) 고속 주행성
가이드 핀을 고정시킨후 필름의 접촉각을 180도, 주행속도 50cm/sec 및 입구장력을 300g으로 하여 주행성을 측정한다.
고속주행에서의 주행 마찰계수 μk는 0.10를 기준으로 하여, 그 이하이면 양호, 그 이상이면 불량으로 판정한다.
7) 전자특성
브이티알의 헤드출력(주파수=4메가 헤르쯔)을 측정하여 표준시료와 비교하였다.
[실시예1]
무기입자로 평균입경 0.3㎛ 구상형 실리카 및 평균입경 0.4㎛의 합성 탄산칼슘을 함유한 에틸렌글리콜 슬러리를 제조한 후 디메틸테레프탈레이트 7500g 및 상기 에틸렌글리콜 슬러리 4780g을 에스테르 교환 촉매로서 아연아세테이트 0.0224 중량% 및 칼슘 아세테이트 0.0404 중량%의 존재하에 회분식 반응기내에서 상기의 구상형실리카와 합성탄산칼슘을 상기 디메틸테레프탈레이트 및 에틸렌글리콜의 중량을 기준으로 각각 0.1 및 0.2 중량% 첨가후 에스테르 교환반응을 시켰다.
상기의 에스테르 교환반응물질을 중합촉매로서 삼산화안티몬 0.0444 중량%와 중축합 반응시켜 분자량 2만 내외의 폴리에스테르 중합체를 제조한 후 180℃, 8시간 건조후 티아-다이법 등에 의해 용융압출시켜 통상의 방법으로 미연신 시트를 만들고, 90℃에서 종방향으로 3.1배, 횡방향으로 3.7배 연신시킨 후 210℃ 열처리하여 두께 14㎛의 이축배향 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
[실시예 2-5 및 비교예 1-7]
실시예 1의 조건들 중 중합시 첨가하는 무기입자들의 평균입경, 첨가량 및 첨가량비를 변경하여 각각 특성차가 나는 필름을 제조하였다.
각각의 필름의 제조에 사용한 무기입자의 특성 및 필름의 특성 평가 결과를 표 1에 표시하였다. 표1에 명시되어 있는 무기입자의 입경, 돌기 높이가 본 발명의 청구범위에 해당되는 경우 권취성, 주행성 및 전자특성를 동시에 만족할 수 있는 필름을 제조할 수 있었다.

Claims (5)

  1. 적어도 2종류의 무기입자A 및 B를 함유하는 폴리에스테르로부터 제조되는 이축배향 폴리에스테르 필름에 있어서, 상기 무기입자 A 및 B가 하기 요건을 만족시키는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름:무기입자A의 평균입경(DA)≤무기입자B의 평균입경(DB) 및 무기입자A에 의한 필름 표면돌기의 높이(HA) 무기입자B에 의한 필름 표면돌기의 높이(HB)+0.03㎛
  2. 제1항에 있어서, 상기 무기입자A는 평균입경 0.05-1.5㎛의 구상형 실리카이고, 상기 무기입자B는 평균입경 0.05-2.0㎛의 합성 탄산칼슘인 폴리에스테르 필름.
  3. 제1항에 있어스, 상기 폴리에스테르 중에 함유된 무기입자의 양은 폴리에스테르의 제조시 사용되는 단량체 성분들의 총 중량을 기준으로 하여 무기입자A는 0.01-2.0 중량%이고 무기입자B는 0.01-3.0 중량%인 폴리에스테르 필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기 폴리에스테르 중에 함유된 무기입자A 및 B의 중량비가 하기 요건을 만족시키는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름:1≤무기입자B 첨가량(WB)/무기입자A 첨가량(WA)≤20.
  5. 무기입자A의 평균입경(DA)≤무기입자B의 평균입경(DB)인 적어도 2종류의 무기입자A 및 B를 함유한 폴리에스테르를 용융압출시키고 이축연신 배향시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하며, 그 표면돌기가 하기 조건을 만족하는 이축배향 폴리에스테르 필름의 제조방법:무기입자A에 의한 필름 표면 돌기의 높이(HA)무기입자B에 의한 필름 표면 돌기의 높이(HB)+0.03㎛.
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