KR100244030B1 - 2축배향 폴리에스테르 필름 - Google Patents

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Abstract

평균입경 0.05 내지 2.0㎛인 무기입자 A 및 평균입경 0.05 내지 3.0㎛인 무기입자 B를 포함하며, 무기입자 A의 입경(DA)과 무기입자 B의 입경(DB)간에 1.5 ≤ DB/ DA ≤ 10을 만족하고, 무기입자 A의 함량(WA)과 무기입자 B의 함량(WB)간에 1〈 WA/WB ≤ 20을 만족하고, 상기 폴리에스테르 필름에 있어 10점 평균조도(RzD) 및 평균조도(Ra)가 RzD/Ra≥12를 만족하며, 표면돌기의 갯수가 필름 1mm당 45개 이상인 것을 특징으로 하는 본 발명에 의한 2축배향 폴리에스테르 필름은 전자특성 및 주행성을 동시에 충족하고 내마모성 및 권취특성이 우수한 장점을 지니고 있어서 특히 자기기록 매체용 필름으로서 사용하기에 적합하다.

Description

2축배향 폴리에스테르 필름
본 발명은 2축배향 폴리에스테르 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 주행성및 전자특성을 동시에 만족함은 물론, 내마모성 및 권취특성이 개선된 2축배향 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
폴리에틸렌테레프탈레이트로 대표되는 폴리에스테르는 물리, 화학적으로 안정하고 기계적 강도가 높을 뿐 아니라 내열성, 내후성, 내약품성, 치수안정성, 절연성 등이 우수하여 포장용, 사진필름용, 콘덴서용, 전기절연재용, 라벨용 및 자기기록매체용으로 광범위하게 사용되고 있다. 특히, 산업의 고도화와 함께 경량성 및 정밀성이 극도로 요구되는 첨단의 전자제품 등이 출현함에 따라 그에 적합한 고품질의 필름물성을 갖춘 폴리에스테르 필름의 수요가 급증하고 있다. 따라서 단순한 폴리에스테르 필름보다는 이를 2축연신하여 제조된 2축배향 폴리에스테르 필름이 널리 사용되고 있다. 통상적으로 2축배향 폴리에스테르 필름은 폴리에스테르 수지를 각종 첨가물과 함께 압출기에 투입하여 판상으로 용융, 압출시킨 다음, 이를 냉각, 고화시켜 시이트를 형성하고, 이 시이트를 종방향 및 횡방향으로 2축연신함으로써 제조된다.
한편, 보다 개선된 물성을 갖는 폴리에스테르 필름을 제조하기 위하여 제조공정의 개선이 다양한 측면에서 이루어지고 있는데, 이에 따라 공정속도의 증가가 필연적으로 수반된다. 그러나 공정속도의 증가는 필름제조상의 경제성을 높이는 긍정적인 측면이 없지 않은 반면, 제조공정중 필름과 롤러간의 접촉마찰로 인해 여러 가지 문제를 야기하곤 한다. 즉, 포장용 필름 제조시의 인쇄공정, 자기기록 매체용 필름 제조시의 자성체 코팅공정, 캘린더링 또는 슬리팅 등의 공정에 있어서 공정속도가 증가되면 롤러 등에 필름의 표면이 접촉, 마모됨으로써 공정상의 문제 및 제품특성상의 결함을 초래할 우려가 높게 된다. 특히, 자기기록 매체용 필름과 같이 자기특성이 요구되는 필름의 생산에 있어서 상기 문제는 매우 심각하다.
최근, 자기기록 매체가 고성능화됨에 따라 자기기록 매체용 필름의 물성개선이 활발하게 이루어지고 있는데, 자기기록 매체용 필름에서는 일반적인 필름이 갖추어야 할 물성 이외에도 특히 전자특성과 주행성이 동시에 충족되어야 한다. 종래기술에 의하면, 자기기록 매체용 필름의 제조에 있어서, 필름의 주행성 및 가공성을 개선하기 위하여 활제로서 탄산칼슘, 실리카, 카올린 또는 알루미나 등의 무기물질을 첨가함으로써 폴리에스테르 필름의 표면에 요철을 형성시키는 방법이 알려져 있다. 그러나 이 방법은 필름표면이 조면화됨에 따라 전자특성이 저하된다는 문제를 안고 있다. 일반적으로 자기기록 매체의 전자변환특성을 향상시키기 위해서는 보다 높은 표면평활도를 지닌 자기기록 매체용 필름이 요구된다. 그러나, 필름의 표면평활도 증가는 전자특성의 향상을 가져오는 반면, 필름의 마찰계수 증가로 인해 불가피하게 주행성의 감소를 초래한다. 한편, 주행성을 증대시키기 위하여 표면을 조면화시키면 앞서와는 반대로 전자특성이 저하된다는 문제를 피할 수 없게 된다.
상기와 같은 문제점들을 극복하기 위해서, 평균입경의 차이가 있는 2종 이상의 입자를 활제로서 첨가하여 전자특성 및 주행성 양자를 동시에 만족시키고자 하는 연구가 종래부터 행하여져 왔다. 그러나, 이 방법 역시 그 개선의 효과가 미미한 실정이다. 이에 본 발명자들은 상기한 문제점에 관심을 갖고 연구해온 결과, 무기활제의 입경비 및 함량비를 최적의 조건으로 조절함으로써 전자특성 및 주행성을 동시에 만족시킴은 물론, 고속의 공정하에서도 권취특성이 우수하고 내마모성이 향상된 2축배향 폴리에스테르 필름을 제조하는데 성공하였다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 전자특성 및 주행성을 동시에 만족함은 물론, 내마모성 및 권취특성이 우수한 2축배향 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명에서는 평균입경 0.05 내지 2.0㎛인 무기입자 A 및 평균입경 0.05 내지 3.0㎛인 무기입자 B를 포함하며, 무기입자 A의 입경(DA)과 무기입자 B의 입경(DB)간에 1.5 ≤ DB/ DA ≤ 10을 만족하고, 무기입자 A의 함량(WA)과 무기입자 B의 함량(WB)간에 1〈 WA/WB ≤ 20을 만족하고, 상기 폴리에스테르 필름에 있어 10점 평균조도(RzD) 및 평균조도(Ra)가 RzD/Ra≥12를 만족하며, 표면돌기의 갯수가 필름 1mm당 45개 이상인 것을 특징으로 하는 2축배향 폴리에스테르 필름이 제공된다.
본 발명의 바람직한 태양에 있어서, 상기 무기입자 A는 구형 실리카 또는 탄산칼슘이, 상기 무기입자 B는 탄산칼슘이 사용되는 것이 적당하다.
이하, 본 발명의 2축배향 폴리에스테르 필름에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 핵심은 폴리에스테르 필름의 전자특성 및 주행성을 동시에 만족시키기 위하여, 첨가제로 사용되는 동종 또는 이종의 무기활제의 입경 및 함량을 적절하게 조절하는 점에 있다. 본 발명의 폴리에스테르 필름에 함유되어 있는 무기입자 A 및 B는 입경비가 1.5 ≤ DB/DA ≤ 10, 바람직하기로는 1.5 ≤ DB/ DA ≤ 7이고, 함량의 비가 1〈 WA/WB ≤ 20, 바람직하기로는 2〈 WA/WB ≤ 10인 관계를 만족하는 입자를 선택한다.
입경비 DB/DA가 1.5 미만이면 무기입자간의 입경차이가 적어서 주행성을 개선시키기가 곤란하고, 입경비가 10을 초과하면 지나치게 큰 돌기가 형성되어 전자특성이 불량해진다. 그리고, 무기입자 A 및 B의 함량비 WA/WB가 1이하인 경우, 표면조도에 비하여 지나치게 돌출되는 돌기의 수가 많아져서 전자특성이 저하될 우려가 크고, 함량비가 20을 초과하는 경우에는 상대적으로 키가 작은 돌기의 수가 많아지므로 주행성, 권취성 또는 내마모성을 개선하기 곤란하게 된다.
본 발명에 사용되는 무기입자 A의 평균입경은 0.05 내지 2.0㎛, 바람직하게는 0.1 내지 1.0㎛, 무기입자 B의 평균입경은 0.05 내지 3.0㎛, 바람직하게는 0.3 내지 2.0㎛인 것이 바람직하다. 그리고, 무기입자 A의 함량은 0.01 내지 2중량%, 바람직하게는 0.01 내지 1중량%이고, 무기입자 B의 함량은 0.01 내지 2중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.5중량%가 되도록 한다.
무기입자 A 및 B의 평균입경이 0.05㎛ 이하이면 필름의 표면조도가 낮아져 마찰계수가 증대되어 주행성이 떨어지며, 평균입경이 3.0㎛ 이상이면 전자특성이 저하되어 바람직하지 않다. 또한, 무기입자의 함량이 0.01중량% 이하이면 필름의 조면화가 미미하며, 함량이 2중량% 이상이면 입자들의 응집현상으로 인해 조대입자가 생성되어 이를 이용하여 제조된 자기테이프의 경우 데이터가 소실되는 이른바, 드롭-아웃(Drop-out)현상이 나타나므로 바람직하지 않다.
또한, 본 발명의 폴리에스테르 필름에 있어서, 필름의 표면조도 변수중 하나인 10점 평균조도(RzD)/평균조도(Ra)의 값은 12이상이고 필름의 표면돌기의 수가 필름 1mm당 45개 이상인 것이 바람직하다. RzD/Ra 값이 12 미만이거나 필름의 표면돌기수가 45개 미만인 경우에는 주행성 및 내마모성을 동시에 개선시키는 효과를 거두기 곤란하다.
상기 각각의 무기입자들은 표면처리가 되어 있는 것이라도 무방하다.
이하, 본 발명에 의한 2축배향 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관하여 설명하기로 한다.
본 발명에 의한 폴리에스테르 제조에 사용되는 중합원료는 디카르복실산 성분으로서 테레프탈산, 이소프탈산, 파라-베타옥시에톡시벤조산, 2,6-나프탈렌 디카르복실산, 4,4'-디카르복실디페닐, 4,4'-디카르복실벤조페논, 비스(4-카르복실디페닐)에탄, 아디프산, 세바신산 및 5-소디움 술포이소프탈산 그리고 디올 성분으로서 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부탄디올, 네오펜틸글리콜, 디에틸글리콜, 시클로헥산디메탄올 등이 있다.
본 발명에 의한 폴리에스테르는 테레프탈산과 에틸렌글리콜을 주원료로 하여 이들을 각각 폴리에스테르 기준으로 80몰% 이상 사용한 것이다. 그리고 기타 공중합성분으로서 상기의 디카르복실산 성분 및 디올 성분 중에서 임의로 선택하여 단독으로 또는 둘 이상을 결합하여 사용가능하다.
본 발명에 의한 폴리에스테르는 에스테르교환법 및 직접중합법 중 어느 방법에 의해서도 제조가 가능하며, 공정구성에 있어 회분식 및 연속식 공정 중 어느 것이나 채용 가능하다.
에스테르교환법을 이용하는 경우에는 에스테르 교환촉매에 대한 특별한 제한은 없으며, 종래의 공지된 것이면 어느 것이나 이용 가능하다.
예를 들면, 마그네슘 화합물, 지르코늄 화합물, 나트륨 화합물, 칼륨 화합물, 칼슘 화합물, 바륨 화합물 등의 알칼리 토금속 화합물 및 코발트 화합물, 아연 화합물, 망간 화합물 중 반응계 내에서 가용성인 것을 이용하면 무방하다.
중합촉매 또한 제한을 받지 않으나, 안티몬 화합물, 게르마늄 화합물, 티타늄 화합물 중에서 적당히 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 폴리에스테르 필름의 제조방법은 특별히 한정된 것은 아니지만, 상기의 첨가제들을 포함하여 분자량이 2만 내외인 폴리에스테르를 티-다이법 등에 의해 용융압출된 미연신 시이트로 제조한 다음, 이를 2축연신하는 것이 바람직하다.
연신법은 통상의 폴리에스테르 제조에 있어서와 동일하며, 상기의 첨가물에 의해서 특별히 공정상 변화가 요구되지 않는다. 연신온도는 유리전이온도 내지 냉결정화 온도의 범위, 바람직하게는 60 내지 150℃ 이고, 연신배율은 종방향으로 2.5 내지 5배, 횡방향으로 3.0 내지 5배로 하는 것이 바람직하다. 열처리온도는 180 내지 230℃, 바람직하게는 190 내지 220℃로 한다. 본 발명에 의해 제조된 폴리에스테르 필름은 그 용도에 따라 적절한 두께로 제조가 가능하나, 통상적으로는 2.0 내지 200㎛의 두께를 가진다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예를 통해 상세히 설명하고자 한다. 단, 본 발명의 범위가 실시예에 한정되는 것이 아님은 물론이다. 본 발명의 실시예 및 비교예에 있어서, 평균입경이 다른 무기활제를 이용하여 제조된 필름의 각종 성능평가는 다음 방법에 의하여 실시하였다.
(1) 입자의 평균입경
시마쥬사(일본)의 원심침강식 입도측정기(SACP-2)를 이용하여, 에틸렌글리콜 용매에 분산시켜 슬러리 상태로 만든 무기입자의 체적 평균입경(단위:㎛)을 측정하였다.
(2) 표면조도
코사카연구소(일본)의 표면조도계(SURFCORDER SE-30D)를 사용하여 접촉식으로 표면조도를 측정하였다. 촉침경 2㎛, 컷오프 0.08mm, 측정길이 5mm 조건하에서 7점을 측정한 후 최대, 최소치를 제외한 5점을 평균하여 평균조도 Ra를 측정하였다. 10점 평균조도 RzD는 큰 피크 5개와 작은 피크 5개의 값을 더한 후, 10으로 나누어서 계산하였다.
(3) 권취성
필름을 폭 1/2인치, 길이 2000m로 슬리팅하여 필름 릴을 만든 후, 그 필름 릴의 단면을 육안이나 사진 촬영하여 권취성을 평가하였다.
A 등급 : 단면 전체에 층빠짐이 전혀 없는 경우
B 등급 : 단면 전체에 0.2mm 이하의 층빠짐이 관찰되는 경우
C 등급 : 단면 전체에 0.3mm 이상의 층빠짐이 다수 관찰되는 경우
(4) 내마모성
필름을 1/2인치 폭으로 슬리팅한 테이프를 요코하마 시스템 연구소(일본)의 테이프주행성 시험기(TBT 300D)을 이용하여 주행속도 3.3cm/sec로 테이프 가이드 핀에 마찰, 주행시킨 후 가이드 핀 표면에 백분이 발생하는 정도를 육안 또는 사진관찰하여 내마모성을 평가하였다.
A 등급 : 가이드 핀에 백분이 전혀 발생하지 않는 경우
B 등급 : 가이드 핀에 백분이 가이드 핀 면적 대비 1/5 정도 발생한 경우
C 등급 : 가이드 핀에 백분이 가이드 핀 면적 대비 1/2 정도 발생한 경우
D 등급 : 가이드 핀 전체에 백분이 발생한 경우
(5) 주행성
요코하마 시스템 연구소(일본)의 테이프주행성 시험기(TBT 300D)를 이용하여, 20℃, 60 RH%분위기에서 1/2인치 폭으로 슬리팅한 필름을 주행시켜서 주행마찰계수 μk를 다음과 같은 식으로 구하였다.
μk= [2.303/θ] × ln(Tin/Tout)
여기서, Tin은 입구장력이고,Tout은 출구장력이다.
가) 저속주행성
필름의 접촉각을 180°, 주행속도를 3.3cm/sec 및 입구장력을 30g으로 하는 조건하에서 실험하여 출구장력을 구한 후, 상기 식에 의해 저속주행시의 주행마찰계수를 측정하였다. 측정된 μk값으로 주행성을 판단하였다. 즉, 0.35를 기준으로 그보다 낮으면 A, 근처값이면 B, 높은 값인 경우 C로 판정하였다.
나) 고속주행성
필름의 접촉각을 180°, 주행속도를 50cm/sec 및 입구장력을 300g으로 하는 조건하에서 실험하여 출구장력을 구한 후, 상기 식에 의해 고속주행시의 주행마찰계수를 측정하였다. 측정된 μk값으로 주행성을 판단하였다. 즉, 0.10을 기준으로 그보다 낮으면 A, 근처값이면 B, 높은 값인 경우 C로 판정하였다.
(6) 전자특성
폴리에스테르 필름을 이용하여 비데오 테이프를 제조한 다음, 니혼빅타제 BR6400U형 VTR 데크를 사용하여 측정 주파수 4MHz의 신호 출력 대비 노이즈 신호의 크기(S/N 비, 단위 dB)를 측정하였다. S/N비 값이 클수록 전자특성이 우수하다.
〈실시예 1〉
평균입경 0.4㎛의 탄산칼슘 0.2중량% 및 0.9㎛의 탄산칼슘 0.1중량%를 에틸렌글리콜에 분산시켜 슬러리로 제조한 후, 아연아세테이트 0.0224중량% 및 칼슘아세테이트 0.0404중량%를 에스테르 교환촉매로 하여 디메틸테레프탈레이트 7500g 및 에틸렌글리콜 4780g을 회분식 반응기내에서 에스테르 교환반응을 시켰다.
상기 반응생성물을 중합촉매인 삼산화안티몬 0.0444중량%를 사용, 중축합반응시켜 분자량 2만 내외의 폴리에스테르 중합체를 제조한 후, 180℃에서 8시간동안 건조한 후, 티이-다이법에 의해 용융압출시켜 통상의 방법으로 미연신 시이트를 만들고, 90℃에서 종방향으로 3.1배, 횡방향으로 3.7배 연신시킨 후 210℃에서 열처리함으로써 두께 14mm의 2축배향 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 제조된 필름에 대하여 제반 물성을 측정하여 표 1에 나타내었다.
〈실시예 2 내지 7〉
무기입자의 종류, 평균입경, 첨가량 및 첨가량의 비를 표 1의 조건과 같이 조절하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조한 필름에 대하여 물성을 측정, 표 1에 나타내었다.
〈비교예 1 내지 4〉
무기입자의 종류, 평균입경, 첨가량 및 첨가량의 비를 표 1의 조건과 같이 조절하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조한 필름에 대하여 물성을 측정, 표 1에 나타내었다.
Figure kpo00000
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 무기입자 A 및 B의 종류, 입경, DB/DA 및 WA/WB 그리고 필름의 RzD/Ra 및 돌기수를 실시예 1 내지 9의 범위로 한정하는 경우, 전자특성은 비교예에 비해 특히 향상되었다고 할 수는 없으나 주행성이 전반적으로 우수하게 나타남은 물론 권취특성과 내마모성이 현저하게 개선된 것을 확인할 수 있었다.
이상에서 알 수 있는 바와 같이, 첨가되는 동종 또는 이종 무기입자의 입경 및 첨가량을 적정하게 조정함으로써 제조되는 본 발명에 의한 2축배향 폴리에스테르 필름의 경우, 전자특성 및 주행성을 동시에 충족하므로 특히 자기기록 매체용 필름으로서 사용하기에 적합하다.

Claims (3)

  1. 평균입경 0.05 내지 2.0㎛인 무기입자 A 및 평균입경 0.05 내지 3.0㎛인 무기입자 B를 포함하며, 무기입자 A의 입경(DA)과 무기입자 B의 입경(DB)간에 1.5 ≤ DB/ DA ≤ 10을 만족하고, 무기입자 A의 함량(WA)과 무기입자 B의 함량(WB)간에 1〈 WA/WB ≤ 20을 만족하고, 상기 폴리에스테르 필름에 있어 10점 평균조도(RzD) 및 평균조도(Ra)가 RzD/Ra≥12를 만족하며, 표면돌기의 갯수가 필름 1mm당 45개 이상인 것을 특징으로 하는 2축배향 폴리에스테르 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 무기입자 A는 구형 실리카 또는 탄산칼슘이고, 상기 무기입자 B는 탄산칼슘인 것을 특징으로 하는 2축배향 폴리에스테르 필름.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 무기입자 A의 함량은 0.01 내지 2중량%이고, 무기입자 B의 함량은 0.01 내지 2중량%인 것을 특징으로 하는 2축배향 폴리에스테르 필름.
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