JPH08225663A - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
二軸配向ポリエステルフィルムInfo
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- JPH08225663A JPH08225663A JP7303174A JP30317495A JPH08225663A JP H08225663 A JPH08225663 A JP H08225663A JP 7303174 A JP7303174 A JP 7303174A JP 30317495 A JP30317495 A JP 30317495A JP H08225663 A JPH08225663 A JP H08225663A
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- polyester film
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 表面特性、耐摩耗性および耐スクラッチ性が
改善された二軸配向ポリエステルフィルムを提供する。 【解決手段】 平均粒径０．０１乃至３μｍの方解石型
炭酸カルシウム０．０１乃至４重量％、モース硬さが６
以上でありシランカップリング剤で表面処理された平均
粒径０．００５乃至３μｍのγ−、δ−、θ−アルミナ
またはその混合物０．０１乃至４重量％および、任意選
択的に平均粒径０．００５乃至３μｍの球状シリカ０．
０１乃至４重量％を滑剤として含有する二軸配向ポリエ
ステルフィルム。
改善された二軸配向ポリエステルフィルムを提供する。 【解決手段】 平均粒径０．０１乃至３μｍの方解石型
炭酸カルシウム０．０１乃至４重量％、モース硬さが６
以上でありシランカップリング剤で表面処理された平均
粒径０．００５乃至３μｍのγ−、δ−、θ−アルミナ
またはその混合物０．０１乃至４重量％および、任意選
択的に平均粒径０．００５乃至３μｍの球状シリカ０．
０１乃至４重量％を滑剤として含有する二軸配向ポリエ
ステルフィルム。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は二軸配向ポリエステ
ルフィルムに関し、さらに詳細には滑剤として方解石型
炭酸カルシウム、シランカップリング剤で表面処理され
たアルミナおよび任意選択的に球状シリカを含む、表面
特性、耐摩耗性、耐スクラッチ性および走行性が改善さ
れた二軸配向ポリエステルフィルムに関する。
ルフィルムに関し、さらに詳細には滑剤として方解石型
炭酸カルシウム、シランカップリング剤で表面処理され
たアルミナおよび任意選択的に球状シリカを含む、表面
特性、耐摩耗性、耐スクラッチ性および走行性が改善さ
れた二軸配向ポリエステルフィルムに関する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】ポリエステル特にポリ
エチレンテレフタレート（ＰＥＴ）およびポリエチレン
−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）は化学的および物理
的に安定であり、特に二軸延伸時に機械的強度が高く、
耐熱性、耐久性、耐薬品性、耐候性、電気絶縁性などに
優れているため、医療器具、コンデンサー、写真フィル
ム、包装材、ラベル材および磁気記録媒体などの各種成
形加工品の製造に幅広く使用されている。
エチレンテレフタレート（ＰＥＴ）およびポリエチレン
−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）は化学的および物理
的に安定であり、特に二軸延伸時に機械的強度が高く、
耐熱性、耐久性、耐薬品性、耐候性、電気絶縁性などに
優れているため、医療器具、コンデンサー、写真フィル
ム、包装材、ラベル材および磁気記録媒体などの各種成
形加工品の製造に幅広く使用されている。
【０００３】特に二軸延伸ＰＥＮフィルムは高倍率の延
伸時に高い機械的強度を維持しながら熱収縮率が低く、
機械的強度、熱安定性および寸法安定性のような各種物
性に優れていることが知られている。このような優れた
特性によって、ＰＥＮフィルムは８ｍｍテープ、Ｃタイ
プＶＨＳテープおよび長時間録画用ＶＨＳテープなどの
基材フィルムとして使用されている。
伸時に高い機械的強度を維持しながら熱収縮率が低く、
機械的強度、熱安定性および寸法安定性のような各種物
性に優れていることが知られている。このような優れた
特性によって、ＰＥＮフィルムは８ｍｍテープ、Ｃタイ
プＶＨＳテープおよび長時間録画用ＶＨＳテープなどの
基材フィルムとして使用されている。
【０００４】ポリエステルフィルムに良好な走行性、加
工性および表面特性を付与するためには、一般的に滑剤
として炭酸カルシウム、シリカ、カオリンなどの無機物
を添加してフィルム表面に微細な凸凹を形成させること
によって、フィルムと例えばビデオカセットレコーダー
のガイドロールとの接触面積を減少させる方法が用いら
れている。
工性および表面特性を付与するためには、一般的に滑剤
として炭酸カルシウム、シリカ、カオリンなどの無機物
を添加してフィルム表面に微細な凸凹を形成させること
によって、フィルムと例えばビデオカセットレコーダー
のガイドロールとの接触面積を減少させる方法が用いら
れている。
【０００５】これらの無機滑剤のうち、方解石型炭酸カ
ルシウムはポリエステルフィルムの表面特性を制御する
のに特に効果的であることが知られている。しかし、方
解石型炭酸カルシウムは硬さが低く、フィルムの走行中
に摩耗によって粒子が脱落し、フィルム表面にスクラッ
チを生じさせ、これから製造された磁気テープにおいて
ドロップアウト（ｄｒｏｐ−ｏｕｔ）現象を誘発するな
どの問題点がある。
ルシウムはポリエステルフィルムの表面特性を制御する
のに特に効果的であることが知られている。しかし、方
解石型炭酸カルシウムは硬さが低く、フィルムの走行中
に摩耗によって粒子が脱落し、フィルム表面にスクラッ
チを生じさせ、これから製造された磁気テープにおいて
ドロップアウト（ｄｒｏｐ−ｏｕｔ）現象を誘発するな
どの問題点がある。
【０００６】なお、特開平２−２１４７３４号には硬さ
が低い方解石型炭酸カルシウムとα、γおよびδ型アル
ミナとをポリエステルに混在させ、ポリエステルフィル
ムの表面性および耐摩耗性を改善し、スクラッチによる
粒子の脱落を防止する方法が開示されている。しかしな
がら、この方法では粘度の増加により高濃度スラリーを
調製することが困難であり、得られるスラリーの安定性
が劣るという問題点がある。
が低い方解石型炭酸カルシウムとα、γおよびδ型アル
ミナとをポリエステルに混在させ、ポリエステルフィル
ムの表面性および耐摩耗性を改善し、スクラッチによる
粒子の脱落を防止する方法が開示されている。しかしな
がら、この方法では粘度の増加により高濃度スラリーを
調製することが困難であり、得られるスラリーの安定性
が劣るという問題点がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
目的は新規な改良された滑剤を使用することによって表
面特性、耐スクラッチ性、耐摩耗性および走行性が改善
された二軸配向ポリエステルフィルムを提供することに
ある。
目的は新規な改良された滑剤を使用することによって表
面特性、耐スクラッチ性、耐摩耗性および走行性が改善
された二軸配向ポリエステルフィルムを提供することに
ある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、０．０１乃至
３μｍの平均粒径を有する方解石型炭酸カルシウム０．
０１乃至４重量％と、０．００５乃至３μｍの平均粒径
および６以上のモース（Ｍｏｈｓ）硬さを有し、下記式
（Ｉ）で表されるシランカップリング剤で表面処理され
た、γ−、δ−、θ−アルミナまたはこれらの混合物
０．０１乃至４重量％と、任意選択的に、０．１乃至１
μｍの平均粒径を有する球状シリカ０．０１乃至４重量
％を含む二軸配向ポリエステルフィルムを提供する： Ｒ1 −Ｒ2 −Ｓｉ−（ＯＲ3 ）3 （Ｉ） 式中、
３μｍの平均粒径を有する方解石型炭酸カルシウム０．
０１乃至４重量％と、０．００５乃至３μｍの平均粒径
および６以上のモース（Ｍｏｈｓ）硬さを有し、下記式
（Ｉ）で表されるシランカップリング剤で表面処理され
た、γ−、δ−、θ−アルミナまたはこれらの混合物
０．０１乃至４重量％と、任意選択的に、０．１乃至１
μｍの平均粒径を有する球状シリカ０．０１乃至４重量
％を含む二軸配向ポリエステルフィルムを提供する： Ｒ1 −Ｒ2 −Ｓｉ−（ＯＲ3 ）3 （Ｉ） 式中、
【化３】 Ｒ2 はＣ1-5 のアルキレン基、ＯＲ3 は加水分解可能な
Ｃ1-3 のアルコキシル基である。
Ｃ1-3 のアルコキシル基である。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明のポリエステルフィルムは
芳香族ジカルボン酸のジアルキルエステルとグリコール
とをエステル交換反応および縮重合してポリエステル樹
脂を製造し、このポリエステル樹脂を溶融押出および延
伸する方法により製造される。
芳香族ジカルボン酸のジアルキルエステルとグリコール
とをエステル交換反応および縮重合してポリエステル樹
脂を製造し、このポリエステル樹脂を溶融押出および延
伸する方法により製造される。
【００１０】エステル交換反応および縮重合はバッチ式
でも連続式でもよく、またポリエステル樹脂の製造には
直接的な一段重合法を用いることもできる。本発明の滑
剤はポリエステル樹脂の製造中に、好ましくはエステル
交換工程の間または重縮合工程の直前に添加される。
でも連続式でもよく、またポリエステル樹脂の製造には
直接的な一段重合法を用いることもできる。本発明の滑
剤はポリエステル樹脂の製造中に、好ましくはエステル
交換工程の間または重縮合工程の直前に添加される。
【００１１】本発明のポリエステル樹脂に用いられる芳
香族ジカルボン酸のジアルキルエステルの典型例は、テ
レフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、
シクロヘキサンジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカ
ルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテ
ルジカルボン酸、アントラセンジカルボン酸およびα，
β−ビス（２−クロロフェノキシ）エタン−４，４’−
ジカルボン酸のジアルキルエステルを含む。これらのう
ち、ジメチルテレフタレートおよびジメチル−２，６−
ナフタレートが最も好ましい。
香族ジカルボン酸のジアルキルエステルの典型例は、テ
レフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、
シクロヘキサンジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカ
ルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテ
ルジカルボン酸、アントラセンジカルボン酸およびα，
β−ビス（２−クロロフェノキシ）エタン−４，４’−
ジカルボン酸のジアルキルエステルを含む。これらのう
ち、ジメチルテレフタレートおよびジメチル−２，６−
ナフタレートが最も好ましい。
【００１２】本発明に用いられるグリコールの例として
は、エチレングリコール、トリメチレングリコール、テ
トラメチレングリコール、ペンタメチレングリコール、
ヘキサメチレングリコールおよびヘキシレングリコール
を含む。これらのうち、エチレングリコールが最も好ま
しい。
は、エチレングリコール、トリメチレングリコール、テ
トラメチレングリコール、ペンタメチレングリコール、
ヘキサメチレングリコールおよびヘキシレングリコール
を含む。これらのうち、エチレングリコールが最も好ま
しい。
【００１３】本発明において好適に用いられるポリエス
テルは、当分野で公知の従来のエステル交換反応および
重縮合により、ジメチルテレフタレートとエチレングリ
コールとから得られるポリエチレンテレフタレート（Ｐ
ＥＴ）、およびジメチル−２，６−ナフタレートとエチ
レングリコールとから得られるポリエチレンナフタレー
ト（ＰＥＮ）である。
テルは、当分野で公知の従来のエステル交換反応および
重縮合により、ジメチルテレフタレートとエチレングリ
コールとから得られるポリエチレンテレフタレート（Ｐ
ＥＴ）、およびジメチル−２，６−ナフタレートとエチ
レングリコールとから得られるポリエチレンナフタレー
ト（ＰＥＮ）である。
【００１４】本発明における好ましいポリエステルは、
８０モル％以上のエチレンテレフタレート繰返し単位
と、残部の他のジカルボン酸またはオキシカルボン酸か
ら誘導される共重合繰返し単位とを含む。ジカルボン酸
としては、イソフタル酸、パラ−β−オキシエトキシ安
息香酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−
ジカルボキシルジフェニル、４，４’−ジカルボキシル
ベンゾフェノン、ビス（４−カルボキシルジフェニル）
エタン、アジピン酸、セバシン酸、５−ナトリウムスル
ホイソフタル酸などを挙げることができる。オキシカル
ボン酸としては、プロピレングリコール、ブタンジオー
ル、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、
シクロヘキサンジメタノール、パラオキシ安息香酸など
を挙げることができる。
８０モル％以上のエチレンテレフタレート繰返し単位
と、残部の他のジカルボン酸またはオキシカルボン酸か
ら誘導される共重合繰返し単位とを含む。ジカルボン酸
としては、イソフタル酸、パラ−β−オキシエトキシ安
息香酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−
ジカルボキシルジフェニル、４，４’−ジカルボキシル
ベンゾフェノン、ビス（４−カルボキシルジフェニル）
エタン、アジピン酸、セバシン酸、５−ナトリウムスル
ホイソフタル酸などを挙げることができる。オキシカル
ボン酸としては、プロピレングリコール、ブタンジオー
ル、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、
シクロヘキサンジメタノール、パラオキシ安息香酸など
を挙げることができる。
【００１５】本発明における他の好ましいポリエステル
は、ジメチル−２，６−ナフタレートとエチレングリコ
ールとを重縮合反応させて得られるＰＥＮを８０モル％
以上含み、ホモポリエステルでも、１０モル％以下の第
３成分と混合されたコポリエステルでもよい。第３成分
は、ジメチルエーテル（例えばジメチル−１，２−ナフ
タレート、ジメチル−１，５−ナフタレート、ジメチル
−１６−ナフタレート、ジメチル−１，７−ナフタレー
ト、ジメチル−１，８−ナフタレート、ジメチル−２，
３−ナフタレート、ジメチル−２，７−ナフタレートま
たはジメチルテレフタレート）と、ジオール（例えばエ
チレングリコール、ポリエチレングリコール、１，３−
プロピレングリコール、１，２−プロピレングリコー
ル、２，２−ジエチル−１，３−プロパンジオール、
２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、１，３
−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−
ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，３
−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサ
ンジメタノール）とを反応させることにより調製される
ポリエステルである。
は、ジメチル−２，６−ナフタレートとエチレングリコ
ールとを重縮合反応させて得られるＰＥＮを８０モル％
以上含み、ホモポリエステルでも、１０モル％以下の第
３成分と混合されたコポリエステルでもよい。第３成分
は、ジメチルエーテル（例えばジメチル−１，２−ナフ
タレート、ジメチル−１，５−ナフタレート、ジメチル
−１６−ナフタレート、ジメチル−１，７−ナフタレー
ト、ジメチル−１，８−ナフタレート、ジメチル−２，
３−ナフタレート、ジメチル−２，７−ナフタレートま
たはジメチルテレフタレート）と、ジオール（例えばエ
チレングリコール、ポリエチレングリコール、１，３−
プロピレングリコール、１，２−プロピレングリコー
ル、２，２−ジエチル−１，３−プロパンジオール、
２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、１，３
−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−
ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，３
−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサ
ンジメタノール）とを反応させることにより調製される
ポリエステルである。
【００１６】本発明に使用できるエステル交換反応触媒
は、マンガン、カリウム、リチウム、カルシウム、マグ
ネシウム、亜鉛、アルミニウムおよびカドミウムの化合
物ならびにこれらの混合物から選択される。
は、マンガン、カリウム、リチウム、カルシウム、マグ
ネシウム、亜鉛、アルミニウムおよびカドミウムの化合
物ならびにこれらの混合物から選択される。
【００１７】本発明に使用できる重縮合反応触媒はチタ
ン、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、亜鉛、コバル
ト、アルミニウム、鉛、マンガンおよびカルシウムの化
合物ならびにこれらの混合物から選択される。
ン、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、亜鉛、コバル
ト、アルミニウム、鉛、マンガンおよびカルシウムの化
合物ならびにこれらの混合物から選択される。
【００１８】重縮合反応は二段階に実施することができ
る。すなわち、第一段階を２７０乃至３００℃の温度で
５００乃至３０ｔｏｒｒの圧力下で、第二段階を１０乃
至０．１ｔｏｒｒの高真空下で行い、０．４ｄｌ／ｇ以
上の固有粘度を有するポリエステル樹脂が得られる。必
要に応じて、重縮合反応を高真空下で三段階以上で実施
していもよい。
る。すなわち、第一段階を２７０乃至３００℃の温度で
５００乃至３０ｔｏｒｒの圧力下で、第二段階を１０乃
至０．１ｔｏｒｒの高真空下で行い、０．４ｄｌ／ｇ以
上の固有粘度を有するポリエステル樹脂が得られる。必
要に応じて、重縮合反応を高真空下で三段階以上で実施
していもよい。
【００１９】本発明において滑剤として好適に用いられ
る方解石型炭酸カルシウムは、０．０１乃至３μｍ、好
ましくは０．２乃至２．０μｍの範囲の平均粒径を有す
る。方解石型炭酸カルシウムの平均粒径が０．０１μｍ
未満であるとフィルムの表面粗さが減少して摩擦係数が
増大するため走行性が低下し、３μｍを超えると磁気テ
ープを製造する場合に電子特性が低下するため望ましく
ない。方解石型炭酸カルシウムは、芳香族ジカルボン酸
のジアルキルエステル重量を基準として０．０１乃至４
重量％、好ましくは０．０５乃至２重量％の量で用いら
れる。添加量が０．０１重量％未満であると走行摩擦係
数が高くなって加工性が不良となり、４重量％を超える
と滑剤の凝集現象により粗大粒子が生成して磁気テープ
を製造する場合にドロップアウト現象が生じるので好ま
しくない。
る方解石型炭酸カルシウムは、０．０１乃至３μｍ、好
ましくは０．２乃至２．０μｍの範囲の平均粒径を有す
る。方解石型炭酸カルシウムの平均粒径が０．０１μｍ
未満であるとフィルムの表面粗さが減少して摩擦係数が
増大するため走行性が低下し、３μｍを超えると磁気テ
ープを製造する場合に電子特性が低下するため望ましく
ない。方解石型炭酸カルシウムは、芳香族ジカルボン酸
のジアルキルエステル重量を基準として０．０１乃至４
重量％、好ましくは０．０５乃至２重量％の量で用いら
れる。添加量が０．０１重量％未満であると走行摩擦係
数が高くなって加工性が不良となり、４重量％を超える
と滑剤の凝集現象により粗大粒子が生成して磁気テープ
を製造する場合にドロップアウト現象が生じるので好ま
しくない。
【００２０】本発明において他の滑剤として好適に用い
られるγ−、δ−およびθ−アルミナは、０．００５乃
至３μｍ、好ましくは０．０１乃至１．５μｍの平均粒
径および６以上のモース硬さを有する。平均粒径が０．
００５μｍ未満であるとフィルムの表面粗さが減少して
摩擦係数が増大するため走行性が低下し、３μｍを超え
ると磁気テープを製造する場合にフィルムの表面特性が
不良となる。アルミナは、芳香族ジカルボン酸のジアル
キルエステル重量を基準として０．０１乃至４重量％、
好ましくは０．０５乃至２重量％の量で用いられる。
０．０１重量％未満であると走行摩擦係数が高くなって
加工性が不良となり、４重量％を超えると分散性が不良
となりフィルムの物理的特性が低下する。
られるγ−、δ−およびθ−アルミナは、０．００５乃
至３μｍ、好ましくは０．０１乃至１．５μｍの平均粒
径および６以上のモース硬さを有する。平均粒径が０．
００５μｍ未満であるとフィルムの表面粗さが減少して
摩擦係数が増大するため走行性が低下し、３μｍを超え
ると磁気テープを製造する場合にフィルムの表面特性が
不良となる。アルミナは、芳香族ジカルボン酸のジアル
キルエステル重量を基準として０．０１乃至４重量％、
好ましくは０．０５乃至２重量％の量で用いられる。
０．０１重量％未満であると走行摩擦係数が高くなって
加工性が不良となり、４重量％を超えると分散性が不良
となりフィルムの物理的特性が低下する。
【００２１】好ましくは、上記のような特性を有するア
ルミナ滑剤は、アルミナを２０乃至６０重量％、好まし
くは２５乃至５５重量％の濃度までエチレングリコール
に分散させ、このスラリーに下記式（Ｉ）で表されるシ
ランカップリング剤を添加することにより、予めシラン
カップリング剤で表面処理される： Ｒ1 −Ｒ2 −Ｓｉ−（ＯＲ3 ）3 （Ｉ） 式中、
ルミナ滑剤は、アルミナを２０乃至６０重量％、好まし
くは２５乃至５５重量％の濃度までエチレングリコール
に分散させ、このスラリーに下記式（Ｉ）で表されるシ
ランカップリング剤を添加することにより、予めシラン
カップリング剤で表面処理される： Ｒ1 −Ｒ2 −Ｓｉ−（ＯＲ3 ）3 （Ｉ） 式中、
【化４】 Ｒ2 はＣ1-5 のアルキレン基、ＯＲ3 は加水分解可能な
Ｃ1-3 のアルコキシル基である。
Ｃ1-3 のアルコキシル基である。
【００２２】本発明において好ましいシランカップリン
グ剤は、Ｒ2 がプロピレン基であり、ＯＲ3 がメトキシ
またはエトキシ基である式（Ｉ）の化合物である。
グ剤は、Ｒ2 がプロピレン基であり、ＯＲ3 がメトキシ
またはエトキシ基である式（Ｉ）の化合物である。
【００２３】シランカップリング剤の添加量は使用され
るアルミナ滑剤の重量を基準として０．０５乃至５重量
％、好ましくは０．１乃至５重量％の範囲である。添加
量が０．０５重量％未満であると表面処理効果が低下
し、５重量％を超えるとエチレングリコールの粘度増加
によって分散性が不良になりフィルムの物理的特性がか
なり低下する。シランカップリング剤は、アルミナの滑
剤を含有するエチレングリコールスラリーを撹拌しなが
ら、３０乃至１６０℃、好ましくは３０乃至１２０℃で
添加することが好ましい。温度が３０℃未満であると添
加効果が低下し、１６０℃を超えると滑剤の凝集現象が
生じるので好ましくない。
るアルミナ滑剤の重量を基準として０．０５乃至５重量
％、好ましくは０．１乃至５重量％の範囲である。添加
量が０．０５重量％未満であると表面処理効果が低下
し、５重量％を超えるとエチレングリコールの粘度増加
によって分散性が不良になりフィルムの物理的特性がか
なり低下する。シランカップリング剤は、アルミナの滑
剤を含有するエチレングリコールスラリーを撹拌しなが
ら、３０乃至１６０℃、好ましくは３０乃至１２０℃で
添加することが好ましい。温度が３０℃未満であると添
加効果が低下し、１６０℃を超えると滑剤の凝集現象が
生じるので好ましくない。
【００２４】アルミナのスラリーを製造する際にアルミ
ナとともに分散剤を使用してもよい。代表的な分散剤と
しては、アクリル系化合物、例えばポリアクリル酸ナト
リウム、メタクリル酸ナトリウムおよびアクリル酸アン
モニウム、およびスルホン酸ベンゼン塩などであり、エ
チレングリコールに可溶なものが用いられる。滑剤を含
有するエチレングリコールスラリーを、芳香族ジカルボ
ン酸のジアルキルエステルとの重縮合に直接用いてポリ
エステルを製造してもよい。
ナとともに分散剤を使用してもよい。代表的な分散剤と
しては、アクリル系化合物、例えばポリアクリル酸ナト
リウム、メタクリル酸ナトリウムおよびアクリル酸アン
モニウム、およびスルホン酸ベンゼン塩などであり、エ
チレングリコールに可溶なものが用いられる。滑剤を含
有するエチレングリコールスラリーを、芳香族ジカルボ
ン酸のジアルキルエステルとの重縮合に直接用いてポリ
エステルを製造してもよい。
【００２５】本発明のポリエステルフィルムの走行性を
さらに改善するために、任意選択的に、他の無機滑剤と
して球状シリカを使用してもよい。０．１乃至１μｍ、
好ましくは０．１５乃至０．７μｍの範囲の平均粒径を
有する球状シリカを、ポリエステルフィルムの重量を基
準として０．０１乃至４重量％の量で用いることができ
る。球状シリカの平均粒径が０．１μｍ未満であるとフ
ィルムの表面粗さが減少して摩擦係数が増大するので走
行性が劣り、１μｍを超えると磁気テープを製造する場
合に電子特性が低下する。
さらに改善するために、任意選択的に、他の無機滑剤と
して球状シリカを使用してもよい。０．１乃至１μｍ、
好ましくは０．１５乃至０．７μｍの範囲の平均粒径を
有する球状シリカを、ポリエステルフィルムの重量を基
準として０．０１乃至４重量％の量で用いることができ
る。球状シリカの平均粒径が０．１μｍ未満であるとフ
ィルムの表面粗さが減少して摩擦係数が増大するので走
行性が劣り、１μｍを超えると磁気テープを製造する場
合に電子特性が低下する。
【００２６】重縮合反応においては、重縮合安定剤とし
てリン酸化合物、例えばリン酸トリメチレンを、芳香族
ジカルボン酸のジアルキルエステルの重量を基準として
０．０１乃至０．１重量％の量で使用してもよい。
てリン酸化合物、例えばリン酸トリメチレンを、芳香族
ジカルボン酸のジアルキルエステルの重量を基準として
０．０１乃至０．１重量％の量で使用してもよい。
【００２７】本発明のポリエステルフィルムの製造方法
は特別に限定されない。例えば、通常の方法を用い、上
述した無機滑剤およびその他の公知の添加剤を含む分子
量約２００００のポリエステルをＴ−ダイ法を通して溶
融押出して未延伸シートを成形した後、シートを二軸延
伸して二軸配向された本発明のポリエステルフィルムを
製造することができる。
は特別に限定されない。例えば、通常の方法を用い、上
述した無機滑剤およびその他の公知の添加剤を含む分子
量約２００００のポリエステルをＴ−ダイ法を通して溶
融押出して未延伸シートを成形した後、シートを二軸延
伸して二軸配向された本発明のポリエステルフィルムを
製造することができる。
【００２８】延伸工程は、６０乃至１５０℃の温度で、
縦方向および横方向にそれぞれ２．５乃至６．０倍の延
伸倍率で行うことができる。
縦方向および横方向にそれぞれ２．５乃至６．０倍の延
伸倍率で行うことができる。
【００２９】本発明によって製造されるポリエステルフ
ィルムの厚さは用途に応じて適宜設定でき、通常は２．
０乃至２００μｍの範囲の厚さである。
ィルムの厚さは用途に応じて適宜設定でき、通常は２．
０乃至２００μｍの範囲の厚さである。
【００３０】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。本発明の実施例および比較例において各種
性能評価は次のような方法で実施した。
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。本発明の実施例および比較例において各種
性能評価は次のような方法で実施した。
【００３１】（１）滑剤の平均粒径 滑剤の平均粒径は島津社の遠心分離型粒度測定機（ＳＡ
−ＣＰ２）を用い、エチレングリコールスラリーの容量
平均粒径として測定した。
−ＣＰ２）を用い、エチレングリコールスラリーの容量
平均粒径として測定した。
【００３２】（２）滑剤スラリーの粘度 英国ブルークフィルド（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ）社のＢ
型粘度計を用い、室温において６０ｒｐｍのスピンドル
速度で滑剤のエチレングリコールスラリーの粘度を測定
した。
型粘度計を用い、室温において６０ｒｐｍのスピンドル
速度で滑剤のエチレングリコールスラリーの粘度を測定
した。
【００３３】（３）分子量 ポリエステルの分子量は米国ウォーターズ（Ｗａｔｅｒ
ｓ）社の分子量測定装置（１５０Ｃ）を用い、移動相と
してメタ−クレゾールを使用し、流速１ｍｌ／分および
カラム温度１００℃で測定した。
ｓ）社の分子量測定装置（１５０Ｃ）を用い、移動相と
してメタ−クレゾールを使用し、流速１ｍｌ／分および
カラム温度１００℃で測定した。
【００３４】（４）表面平滑性 小坂研究所の接触式表面粗さ計（ＳＵＲＦＣＯＲＤＥＲ
ＳＥ−３０Ｄ）を使用し、長さ３０ｍｍ、幅２０ｍｍ
および厚さ１５μｍのポリエステルフィルム試料の表面
粗さを測定した。
ＳＥ−３０Ｄ）を使用し、長さ３０ｍｍ、幅２０ｍｍ
および厚さ１５μｍのポリエステルフィルム試料の表面
粗さを測定した。
【００３５】中心線平均粗さ（Ｒａ）：粗さ曲線の平均
線に平行な直線を引いたとき、その両側の面積が同一に
なる直線の高さ。
線に平行な直線を引いたとき、その両側の面積が同一に
なる直線の高さ。
【００３６】中心線最大高さ（Ｒｔ）：測定区間におけ
る最高点から最低点までの距離。
る最高点から最低点までの距離。
【００３７】（５）耐摩耗性 横浜システム研究所のテープ走行性試験機（ＴＢＴ−３
００Ｆ）を通して、フィルムをスリットすることにより
作られた１／２インチ幅のテープを３．３ｃｍ／秒の走
行速度で２回走行させた後、ガイドピンの表面における
白粉の発生度合を顕微鏡で観察し、次のような基準によ
って耐摩耗性を評価した。
００Ｆ）を通して、フィルムをスリットすることにより
作られた１／２インチ幅のテープを３．３ｃｍ／秒の走
行速度で２回走行させた後、ガイドピンの表面における
白粉の発生度合を顕微鏡で観察し、次のような基準によ
って耐摩耗性を評価した。
【００３８】「二重丸」：ガイドピンの表面に白粉が全
く発生しない。
く発生しない。
【００３９】○：ガイドピンの表面の２０％に白粉が発
生。
生。
【００４０】△：ガイドピンの表面の５０％に白粉が発
生。
生。
【００４１】×：ガイドピンの表面の全面に白粉が発
生。
生。
【００４２】（６）耐スクラッチ性 横浜システム研究所のテープ走行性試験機（ＴＢＴ−３
００Ｆ）を通して、フィルムをスリットすることにより
作られた１／２インチ幅のテープを３．３ｃｍ／秒の走
行速度で２回走行させた後、フィルム表面上のスクラッ
チの発生度合を顕微鏡で観察し、次のような基準によっ
て耐スクラッチ性を評価した。
００Ｆ）を通して、フィルムをスリットすることにより
作られた１／２インチ幅のテープを３．３ｃｍ／秒の走
行速度で２回走行させた後、フィルム表面上のスクラッ
チの発生度合を顕微鏡で観察し、次のような基準によっ
て耐スクラッチ性を評価した。
【００４３】「二重丸」：テープ表面に２個以下のスク
ラッチ線が発生。
ラッチ線が発生。
【００４４】○：テープ表面に３乃至４個のスクラッチ
線が発生。
線が発生。
【００４５】△：テープ表面に５乃至６個のスクラッチ
線が発生。
線が発生。
【００４６】×：テープ表面に７個以上のスクラッチ線
が発生。
が発生。
【００４７】（７）走行性 横浜システム研究所のテープ走行性試験機（ＴＢＴ−３
００Ｄ）を通して、２０℃、相対湿度６０％で、フィル
ムをスリットすることにより作られた１／２インチ幅の
テープを走行させた後、下記式を用いて初期走行摩擦係
数μｋを求めた。
００Ｄ）を通して、２０℃、相対湿度６０％で、フィル
ムをスリットすることにより作られた１／２インチ幅の
テープを走行させた後、下記式を用いて初期走行摩擦係
数μｋを求めた。
【００４８】 μｋ＝０．７３３・ｌｏｇ（Ｔout ／Ｔin） ここで、Ｔinは試験機入口でのテープの張力、Ｔout は
試験機出口でのテープの張力である。
試験機出口でのテープの張力である。
【００４９】＜高速走行性＞ガイドピンをテープ走行方
向またはその逆方向に回転させ、フィルムの巻取角度を
１８０°に設定した後、走行速度５０ｃｍ／秒および張
力３００ｇで走行摩擦係数を測定し、次のような基準に
よって高速走行性を評価した。
向またはその逆方向に回転させ、フィルムの巻取角度を
１８０°に設定した後、走行速度５０ｃｍ／秒および張
力３００ｇで走行摩擦係数を測定し、次のような基準に
よって高速走行性を評価した。
【００５０】 「二重丸」：μｋ≦０．１０：優秀 ○：０．１０＜μｋ＜０．２０：良好 △：μｋ＝０．２０：普通 ×：μｋ＞０．２０：不良 実施例１−１ ２０重量％のγ−アルミナを含有するエチレングリコー
ルスラリーを調製し、このスラリー中のγ−アルミナの
平均粒径を測定した。次いで、スラリーを６０℃に加熱
し、カップリング剤としてＨ2 Ｎ（ＣＨ2 ）3 Ｓｉ（Ｏ
Ｃ2 Ｈ5 ）3 を、使用されたアルミナの重量を基準とし
て０．３重量％の量で添加してγ−アルミナを表面処理
した。得られたスラリーの粘度を測定した。
ルスラリーを調製し、このスラリー中のγ−アルミナの
平均粒径を測定した。次いで、スラリーを６０℃に加熱
し、カップリング剤としてＨ2 Ｎ（ＣＨ2 ）3 Ｓｉ（Ｏ
Ｃ2 Ｈ5 ）3 を、使用されたアルミナの重量を基準とし
て０．３重量％の量で添加してγ−アルミナを表面処理
した。得られたスラリーの粘度を測定した。
【００５１】ジメチルテレフタルレートとエチレングリ
コールとを１：２のモル比で混合し、得られた混合物
を、エステル交換反応触媒として酢酸亜鉛の存在下でエ
ステル交換反応させ、ここに平均粒径０．４２μｍの方
解石型炭酸カルシウム０．３０重量％および処理された
アルミナ０．２５重量％に相当する量のエチレングリコ
ールスラリーを添加した後、２５０乃至２８５℃の高温
で重縮合触媒として三酸化アンチモンの存在下で重縮合
反応を行い、分子量約２００００のポリエステル樹脂を
得た。
コールとを１：２のモル比で混合し、得られた混合物
を、エステル交換反応触媒として酢酸亜鉛の存在下でエ
ステル交換反応させ、ここに平均粒径０．４２μｍの方
解石型炭酸カルシウム０．３０重量％および処理された
アルミナ０．２５重量％に相当する量のエチレングリコ
ールスラリーを添加した後、２５０乃至２８５℃の高温
で重縮合触媒として三酸化アンチモンの存在下で重縮合
反応を行い、分子量約２００００のポリエステル樹脂を
得た。
【００５２】得られたポリエステル樹脂を乾燥および溶
融押出して未延伸シートに成形し、このシートを９０℃
で縦方向および横方向にそれぞれ３．５倍の延伸倍率で
延伸して、厚さ１５μｍの二軸配向フィルムを製造し
た。フィルムの物性を測定し、その結果を表１に示し
た。
融押出して未延伸シートに成形し、このシートを９０℃
で縦方向および横方向にそれぞれ３．５倍の延伸倍率で
延伸して、厚さ１５μｍの二軸配向フィルムを製造し
た。フィルムの物性を測定し、その結果を表１に示し
た。
【００５３】実施例１−２乃至１−４および比較例１−
１乃至１−８ 滑剤の種類および量を表１に示すように変化させたこと
を除いては、実施例１−１と同一な方法でポリエステル
フィルムを製造し、フィルムの物性を測定した。その結
果を表１に示した。
１乃至１−８ 滑剤の種類および量を表１に示すように変化させたこと
を除いては、実施例１−１と同一な方法でポリエステル
フィルムを製造し、フィルムの物性を測定した。その結
果を表１に示した。
【００５４】実施例２−１乃至２−４および比較例２−
１乃至２−９ 滑剤の種類および量を表２に示すように変化させたこと
を除いては、実施例１−１と同一な方法でポリエステル
フィルムを製造し、フィルムの物性を測定した。その結
果を表２に示した。
１乃至２−９ 滑剤の種類および量を表２に示すように変化させたこと
を除いては、実施例１−１と同一な方法でポリエステル
フィルムを製造し、フィルムの物性を測定した。その結
果を表２に示した。
【００５５】実施例３−１乃至３−４および比較例３−
１乃至３−９ 滑剤の種類および量を表３に示すように変化させたこと
を除いては、実施例１−１と同一な方法でポリエステル
フィルムを製造し、フィルムの物性を測定した。その結
果を表３に示した。
１乃至３−９ 滑剤の種類および量を表３に示すように変化させたこと
を除いては、実施例１−１と同一な方法でポリエステル
フィルムを製造し、フィルムの物性を測定した。その結
果を表３に示した。
【００５６】実施例４−１乃至４−４および比較例４−
１乃至４−１０ 滑剤の種類および量を表４に示すように変化させたこと
を除いては、実施例１−１と同一な方法でポリエステル
フィルムを製造し、フィルムの物性を測定した。その結
果を表４に示した。
１乃至４−１０ 滑剤の種類および量を表４に示すように変化させたこと
を除いては、実施例１−１と同一な方法でポリエステル
フィルムを製造し、フィルムの物性を測定した。その結
果を表４に示した。
【００５７】実施例５−１ ３０重量％のγ−アルミナを含有するエチレングリコー
ルスラリーを調製し、このスラリー中のγ−アルミナの
平均粒径を測定した。次いで、前記スラリーを６０℃に
加熱し、カップリング剤としてＨ2 Ｎ（ＣＨ2 ）3 Ｓｉ
（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 を、使用されたアルミナの重量を基準
として０．３重量％の量で添加してγ−アルミナを表面
処理した。得られたスラリーの粘度を測定した。
ルスラリーを調製し、このスラリー中のγ−アルミナの
平均粒径を測定した。次いで、前記スラリーを６０℃に
加熱し、カップリング剤としてＨ2 Ｎ（ＣＨ2 ）3 Ｓｉ
（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 を、使用されたアルミナの重量を基準
として０．３重量％の量で添加してγ−アルミナを表面
処理した。得られたスラリーの粘度を測定した。
【００５８】ジメチル−２，６−ナフタレートとエチレ
ングリコールとを１：２のモル比で混合し、得られた混
合物をエステル交換反応触媒として酢酸亜鉛の存在下で
エステル交換反応させ、ここに平均粒径０．４２μｍの
方解石型炭酸カルシウム０．３０重量％および処理され
たアルミナ０．２５重量％に相当する量のエチレングリ
コールスラリーを添加した後、２５０乃至２８５℃の高
温で重縮合触媒として三酸化アンチモンの存在下で重縮
合反応を行い、分子量約２００００のポリエステル樹脂
を得た。
ングリコールとを１：２のモル比で混合し、得られた混
合物をエステル交換反応触媒として酢酸亜鉛の存在下で
エステル交換反応させ、ここに平均粒径０．４２μｍの
方解石型炭酸カルシウム０．３０重量％および処理され
たアルミナ０．２５重量％に相当する量のエチレングリ
コールスラリーを添加した後、２５０乃至２８５℃の高
温で重縮合触媒として三酸化アンチモンの存在下で重縮
合反応を行い、分子量約２００００のポリエステル樹脂
を得た。
【００５９】得られたポリエステル樹脂を乾燥および溶
融押出して未延伸シートに成形し、このシートを１４０
℃で縦方向および横方向にそれぞれ４．５倍の延伸倍率
で延伸して、厚さ１５μｍの二軸配向フィルムを製造し
た。フィルムの物性を測定し、その結果を表５に示し
た。
融押出して未延伸シートに成形し、このシートを１４０
℃で縦方向および横方向にそれぞれ４．５倍の延伸倍率
で延伸して、厚さ１５μｍの二軸配向フィルムを製造し
た。フィルムの物性を測定し、その結果を表５に示し
た。
【００６０】実施例５−２乃至５−４および比較例５−
１乃至５−８ 滑剤の種類および量を表５に示すように変化させたこと
を除いては、実施例５−１と同一な方法でポリエステル
フィルムを製造し、フィルムの物性を測定した。その結
果を表５に示した。
１乃至５−８ 滑剤の種類および量を表５に示すように変化させたこと
を除いては、実施例５−１と同一な方法でポリエステル
フィルムを製造し、フィルムの物性を測定した。その結
果を表５に示した。
【００６１】実施例６−１乃至６−４および比較例６−
１乃至６−９ 滑剤の種類および量を表６に示すように変化させたこと
を除いては、実施例５−１と同一な方法でポリエステル
フィルムを製造し、フィルムの物性を測定した。その結
果を表６に示した。
１乃至６−９ 滑剤の種類および量を表６に示すように変化させたこと
を除いては、実施例５−１と同一な方法でポリエステル
フィルムを製造し、フィルムの物性を測定した。その結
果を表６に示した。
【００６２】実施例７−１乃至７−４および比較例７−
１乃至７−９ 滑剤の種類および量を表７に示すように変化させたこと
を除いては、実施例５−１と同一な方法でポリエステル
フィルムを製造し、フィルムの物性を測定した。その結
果を表７に示した。
１乃至７−９ 滑剤の種類および量を表７に示すように変化させたこと
を除いては、実施例５−１と同一な方法でポリエステル
フィルムを製造し、フィルムの物性を測定した。その結
果を表７に示した。
【００６３】実施例８−１乃至８−４および比較例８−
１乃至８−１０ 滑剤の種類および量を表８に示すように変化させたこと
を除いては、実施例５−１と同一な方法でポリエステル
フィルムを製造し、フィルムの物性を測定した。その結
果を表８に示した。
１乃至８−１０ 滑剤の種類および量を表８に示すように変化させたこと
を除いては、実施例５−１と同一な方法でポリエステル
フィルムを製造し、フィルムの物性を測定した。その結
果を表８に示した。
【００６４】
【表１】
【表２】
【表３】
【表４】
【表５】
【表６】
【表７】
【表８】
【００６５】
【発明の効果】表１乃至表８からわかるように、方解石
型炭酸カルシウム、表面処理されたアルミナおよび、任
意選択的に球状シリカを滑剤として使用して製造された
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、従来のよう
に通常の非処理アルミナを使用して製造されたものに比
べて、非常に優れた物性を示すので、コンデンサー、包
装材、写真フィルム、磁気記録媒体などの色々な製品の
製造に有用である。
型炭酸カルシウム、表面処理されたアルミナおよび、任
意選択的に球状シリカを滑剤として使用して製造された
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、従来のよう
に通常の非処理アルミナを使用して製造されたものに比
べて、非常に優れた物性を示すので、コンデンサー、包
装材、写真フィルム、磁気記録媒体などの色々な製品の
製造に有用である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ２９Ｋ 67:00 105:16 Ｂ２９Ｌ 7:00 (31)優先権主張番号 １９９４−３０５５２ (32)優先日 1994年11月21日 (33)優先権主張国 韓国（ＫＲ） (31)優先権主張番号 １９９４−３０５５４ (32)優先日 1994年11月21日 (33)優先権主張国 韓国（ＫＲ） (31)優先権主張番号 １９９４−３０６２９ (32)優先日 1994年11月21日 (33)優先権主張国 韓国（ＫＲ） (31)優先権主張番号 １９９４−３０６３０ (32)優先日 1994年11月21日 (33)優先権主張国 韓国（ＫＲ） (31)優先権主張番号 １９９４−３０６３１ (32)優先日 1994年11月21日 (33)優先権主張国 韓国（ＫＲ） (72)発明者 李栄珍 大韓民国京畿道安養市東安区葛山洞21−３ セムマウルアパート302棟501号
Claims (4)
- 【請求項１】 平均粒径０．０１乃至３μｍの方解石型
炭酸カルシウム０．０１乃至４重量％、およびモース硬
さ６以上および平均粒径０．００５乃至３μｍのγ−、
δ−、θ−アルミナまたはその混合物０．０１乃至４重
量％を含む二軸配向ポリエステルフィルムにおいて、前
記アルミナが下記式（Ｉ）のシランカップリング剤で表
面処理されることを特徴とする二軸配向ポリエステルフ
ィルム： Ｒ1 −Ｒ2 −Ｓｉ−（ＯＲ3 ）3 （Ｉ） 式中、 【化１】 Ｒ2 はＣ1-5 のアルキレン基、 Ｒ3 はＣ1-3 のアルキル基である。 - 【請求項２】 前記シランカップリング剤が 【化２】 からなる群より選択されることを特徴とする請求項１記
載の二軸配向ポリエステルフィルム。 - 【請求項３】 さらに平均粒径０．００５乃至３μｍの
球状シリカ０．０１乃至４重量％を含むことを特徴とす
る請求項１記載の二軸配向ポリエステルフィルム。 - 【請求項４】 前記表面処理されたアルミナが、アルミ
ナをエチレングリコールに分散した後そこにアルミナ使
用量の０．０５乃至５重量％のシランカップリング剤を
加えることによって製造されることを特徴とする請求項
１記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
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| KR1994-30551 | 1994-11-21 | ||
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| KR1019940030629A KR0163065B1 (ko) | 1994-11-21 | 1994-11-21 | 이축배향 폴리에틸렌나프탈레이트 필름 및 이의 제조방법 |
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| JPH08225663A true JPH08225663A (ja) | 1996-09-03 |
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| JP7303174A Pending JPH08225663A (ja) | 1994-11-21 | 1995-11-21 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08225663A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015163327A1 (ja) * | 2014-04-23 | 2015-10-29 | 水澤化学工業株式会社 | ポリオレフィンまたはポリエステル用アンチブロッキング剤 |
-
1995
- 1995-11-21 JP JP7303174A patent/JPH08225663A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015163327A1 (ja) * | 2014-04-23 | 2015-10-29 | 水澤化学工業株式会社 | ポリオレフィンまたはポリエステル用アンチブロッキング剤 |
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