JP5889485B2 - ポリエステル樹脂組成物及びそれを用いたポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
0.9≦Pmin/Pmax≦1.0
(前記式1中、Pminはシリカ粒子の最小径であり、Pmaxはシリカ粒子の最大径である。)
50≦MeC≦200
30≦MeP≦200
100≦MeC+MeP≦300
30≦P≦100
(前記式2中、MeCは、前記ポリエステル樹脂組成物全体中に、触媒に含まれた金属の含量(ppm)であり、式3中、MePは、前記ポリエステル樹脂組成物全体中に、静電ピニング剤に含まれた金属の含量(ppm)であり、式4中、MeC+MePは、ポリエステル樹脂組成物全体中に、触媒および静電ピニング剤に含まれた金属の総含量(ppm)であり、式5中、Pは、前記ポリエステル樹脂組成物全体中に、リン化合物に含まれたリンの含量(ppm)である。)
0.9≦Pmin/Pmax≦1.0
(前記式1中、Pminはシリカ粒子の最小径であり、Pmaxはシリカ粒子の最大径である。)
0.9≦Pmin/Pmax≦1.0
(前記式1中、Pminはシリカ粒子の最小径であり、Pmaxはシリカ粒子の最大径である。)
50≦MeC≦200
(前記式2中、MeCは、前記ポリエステル樹脂組成物全体中に、触媒に含まれた金属の含量(ppm)である。)
30≦MeP≦200
(式3中、MePは、前記ポリエステル樹脂組成物全体中に、静電ピニング剤に含まれた金属の含量(ppm)である。)
100≦MeC+MeP≦300
(式4中、MeC+MePは、ポリエステル樹脂組成物全体中に、触媒および静電ピニング剤に含まれた金属の総含量(ppm)である。)
30≦P≦100
(式5中、Pは、前記ポリエステル樹脂組成物全体中に、リン化合物に含まれたリンの含量(ppm)である。)
0.5≦[P]/[MeP]≦1.5
(前記式6中、[P]は、リン化合物中のリンの当量を意味し、[MeP]は、ピニング剤として使用される金属化合物中の金属の総当量の和を意味する。)
粒子の電子顕微鏡(SEM)写真から、粒子の最小径(Pmin)および最大径(Pmax)を測定し、20個の粒子のそれぞれの最小径および最大径を求めた後、最小径(Pmin)を最大径(Pmax)で除した値の平均を求めることで、球形度を計算した。また、最大径での任意の3つの地点の円周角を計算してその平均値を示した。
粒度分布測定機としてBeckman‐Coulter社のレーザー回折散乱方式の粒度分布測定機(モデル名:LS1300)を用いて測定した後、粒子のd90およびdmaxを測定した。
内部欠点測定方法として、ペレット形態に製造されたポリエステル樹脂組成物チップ(Chip)をスライドガラス(Slide glass)上に溶融させて厚さ500μmのサンプルを製造した。光学顕微鏡を用いて、200倍の倍率で透過光を用いて深さ180μm層での欠点を観察し、448μm×336μm面積内におけるサイズ1.5μm以上の欠点数を、総5枚の顕微鏡写真での欠点の平均個数で計算した。また、欠点サイズは、顕微鏡スケールバー(Scale Bar)により測定し、欠点の長軸を基準として測定した。
ピニング性を測定するための実験として、0.5gのポリエステル樹脂組成物チップ(Chip)をテフロンで製作されたフレームに置き、チップの上下にアルミニウム電極を連結させてサンプルを製作した。285℃で5分間溶融させた後、0.7〜1.0mPaの圧力を加えて13分後の電気抵抗値を測定した。2〜8(×MΩ)の抵抗値を有するときに、フィルム製造工程に適用することができる。
パイロット(Pilot)フィルム製膜機を用いて、ポリエステル樹脂を押出機用Tダイを介して溶融させ、キャスティングドラムで冷却させて厚さ1690μmのシートを製造した。製造されたシートを横、縦方向にそれぞれ3倍延伸することで188μmのシートを製造し、そのフィルムのヘイズを測定した。
JIS B0601を基準として、ポリエステルフィルムを左/中/右の3ヶ所に切った後、それぞれ3cm×3cmサイズにさらに切った。表面粗さ測定機(小坂研究所製)を用いて、次のような測定条件でフィルム表面の少なくとも5ヶ所以上の二次元表面粗さを測定し、平均表面粗さRa(nm)値を評価した。
Cut off:0.08mm
測定長さ(L):1.50mm
フィルムの走行性を動摩擦係数で示し、ASTM D‐1894に準じて測定した。測定は、温度23±1℃、湿度50±5%RHの雰囲気で行い、使用された試料のサイズは幅100mm、長さ200mmであり、引張速度は200mm/minであった。
製造されたフィルムのサンプルを幅20cm、長さ20cmの一定のサイズに製作した後、3波長ランプで照らしてフィルムの表面に反射させながら目視確認する時に、ぎらつくものを全てぎらつく異物と定義し、3波長ランプで照らしてフィルムに透過させながら目視確認する時に、フィルム上において全面に濁って散らばっている形態のものを曇りと定義して、その程度を評価した。
(2)○(良い):ぎらつきおよび曇りが少ない。
(3)△(普通):ぎらつきおよび曇りが多い。
(4)X(悪い):ぎらつきおよび曇りが全面に満ちている。
ジメチルテレフタレート100重量部に対して、エチレングリコール50重量部、静電ピニング剤として酢酸マグネシウム400ppm、触媒として三酸化アンチモン130ppmをエステル化反応器に投入した後、1.5kg/cm2の圧力および255℃の温度で加熱してメタノールを流出させながら、エステル交換反応を4時間行うことで、予備重合物BHET(bis‐β‐hydroxyethyl terephthalate)を製造した。反応中に発生したメタノールを蒸留塔を用いて分離し、エステル化反応終了後にさらに発生したエチレングリコールも蒸留塔を用いて分離した。
下記表1に示したように、粒子サイズおよび金属化合物のコーティング厚さが異なるシリカ粒子を使用し、フィルム中の粒子含量を変化させたことを除き、実施例1と同様にポリエステルフィルムを製造し、その物性を測定して下記表2に示した。
下記表1に示したように、製造されたフィルム中の粒子含量を変化させたことを除き、実施例2と同様にポリエステルフィルムを製造し、その物性を測定して下記表2に示した。
下記表1に示したように、粒子サイズおよび金属化合物のコーティング厚さが異なるシリカ粒子を使用し、フィルム中の粒子含量を変化させたことを除き、実施例1と同様にポリエステルフィルムを製造し、その物性を測定して下記表2に示した。
下記表1に示したように、球状シリカ粒子でなく、煙霧状(Fumed type)シリカ(SY310、富士シリシア)を使用したことを除き、実施例1と同様にポリエステルフィルムを製造し、その物性を測定して下記表2に示した。
下記表1に示したように、比較例1で使用した煙霧状シリカ(SY310、富士シリシア)を粉砕、分級、5μmフィルター処理の後加工を経て平均粒径を調節したシリカを使用したことを除き、実施例1と同様にポリエステルフィルムを製造し、その物性を測定して下記表2に示した。
下記表1に示したように、ポリエステルフィルム中に含まれる比較例2で使用した粒子の含量を変化させたことを除き、実施例1と同様にポリエステルフィルムを製造し、その物性を測定して下記表2に示した。
下記表1に示したように、球状シリカ粒子でなく炭酸カルシウム粒子(Maruo、KM‐30)を使用し、フィルム中の粒子含量を変化させたことを除き、実施例1と同様にポリエステルフィルムを製造し、その物性を測定して下記表2に示した。
下記表1に示したように、ポリエステルフィルム中に含まれる比較例4で使用した粒子の含量を変化させたことを除き、実施例1と同様にポリエステルフィルムを製造し、その物性を測定して下記表2に示した。
下記表1に示したように、球状シリカ粒子の表面をコーティングしていないことを除き、実施例1と同様にポリエステルフィルムを製造し、その物性を測定して下記表2に示した。
下記表1に示したように、フィルム中に含まれる球状シリカ粒子の含量を変化させたことを除き、実施例1と同様にポリエステルフィルムを製造し、その物性を測定して下記表2に示した。
下記表1に示したように、ポリエステル樹脂の製造時に使用される触媒、静電ピニング剤、およびリン化合物の含量を変化させたことを除き、実施例1と同様にポリエステルフィルムを製造し、その物性を測定して下記表2に示した。
Claims (7)
- ポリエステル樹脂、金属化合物でコーティングされたシリカ粒子、触媒、静電ピニング剤、およびリン化合物を含み、
前記シリカ粒子が下記式1を満たし、Pmaxでの任意の3つの地点の円周角が85〜90°であり、
前記金属化合物でコーティングされたシリカ粒子は、ポリエステル樹脂組成物中に0.001〜0.3重量%で含まれ、
前記触媒、静電ピニング剤、およびリン化合物は、下記式2〜式5を満たし、
448μm×336μm面積内におけるサイズ1.5μm以上の欠点数が7個以下である、
ヘイズ(haze)が5%未満であり、表面粗さ(Ra)が15nm未満であるポリエステルフィルム用ポリエステル樹脂組成物。
[式1]
0.9≦Pmin/Pmax≦1.0
(前記式1中、Pminはシリカ粒子の最小径であり、Pmaxはシリカ粒子の最大径である。)
[式2]
50≦Me C ≦200
[式3]
30≦Me P ≦200
[式4]
100≦Me C +Me P ≦300
[式5]
30≦P≦100
(前記式2中、Me C は、前記ポリエステル樹脂組成物全体中で、触媒に含まれた金属の含量(ppm)であり、式3中、Me P は、前記ポリエステル樹脂組成物全体中で、静電ピニング剤に含まれた金属の含量(ppm)であり、式4中、Me C +Me P は、ポリエステル樹脂組成物全体中で、触媒および静電ピニング剤に含まれた金属の総含量(ppm)であり、式5中、Pは、前記ポリエステル樹脂組成物全体中で、リン化合物に含まれたリンの含量(ppm)である。)
- 前記金属化合物でコーティングされたシリカ粒子の平均粒径は0.1〜1.0μmであり、前記金属化合物のコーティング厚さは0.01〜0.1μmである、請求項1に記載のポリエステル樹脂組成物。
- 前記金属化合物でコーティングされたシリカ粒子の90%累積粒径(d90)が0.3〜0.8μmであり、最大粒径(dmax)が0.4〜1.0μmである、請求項1に記載のポリエステル樹脂組成物。
- 前記金属化合物は、アルミナ、ジルコニア、酸化チタン、酸化スズ、および酸化亜鉛から選択される何れか1つ又は2つ以上である、請求項1に記載のポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1に記載のポリエステル樹脂組成物を用いて溶融押出および延伸することで製造され、
金属化合物でコーティングされたシリカ粒子を0.001〜0.3重量%で含み、
ヘイズ(haze)が5%未満であり、表面粗さ(Ra)が15nm未満である、ポリエステルフィルム。 - ポリエステル樹脂、金属化合物でコーティングされたシリカ粒子、触媒、静電ピニング剤、およびリン化合物を含み、ヘイズ(haze)が5%未満であり、表面粗さ(Ra)が15nm未満であるポリエステルフィルム用ポリエステル樹脂を合成する時に、金属化合物でコーティングされたシリカ粒子を混合する段階を含み、
前記シリカ粒子が下記式1を満たし、Pmaxでの任意の3つの地点の円周角が85〜90°であり、
前記金属化合物でコーティングされたシリカ粒子は、ポリエステル樹脂組成物中に0.001〜0.3重量%で含まれ、
前記触媒、静電ピニング剤、およびリン化合物は、下記式2〜式5を満たし、
前記ポリエステル樹脂組成物の448μm×336μm面積内におけるサイズ1.5μm以上の欠点数が7個以下である、
ポリエステルフィルム用ポリエステル樹脂組成物の製造方法。
[式1]
0.9≦Pmin/Pmax≦1.0
(前記式1中、Pminはシリカ粒子の最小径であり、Pmaxはシリカ粒子の最大径である。)
[式2]
50≦Me C ≦200
[式3]
30≦Me P ≦200
[式4]
100≦Me C +Me P ≦300
[式5]
30≦P≦100
(前記式2中、Me C は、前記ポリエステル樹脂組成物全体中で、触媒に含まれた金属の含量(ppm)であり、式3中、Me P は、前記ポリエステル樹脂組成物全体中で、静電ピニング剤に含まれた金属の含量(ppm)であり、式4中、Me C +Me P は、ポリエステル樹脂組成物全体中で、触媒および静電ピニング剤に含まれた金属の総含量(ppm)であり、式5中、Pは、前記ポリエステル樹脂組成物全体中で、リン化合物に含まれたリンの含量(ppm)である。) - 前記シリカ粒子を混合する段階では、前記金属化合物でコーティングされたシリカ粒子をグリコール類に分散させてスラリー状態にして混合する、請求項6に記載のポリエステル樹脂組成物の製造方法。
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