KR20120033628A

KR20120033628A - 고투명 광학용 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR20120033628A
Application number: KR1020100095248A
Authority: KR
Inventors: 송기상; 조현
Original assignee: 코오롱인더스트리 주식회사
Priority date: 2010-09-30
Filing date: 2010-09-30
Publication date: 2012-04-09

Abstract

본 발명은 광학용 이축연신 폴리에스테르필름에 관한 발명으로, 구체적으로는 가교된 유기입자를 포함하여 높은 전광선투과율을 유지하면서도 표면구조가 개선되어 필름 공정중의 결점 발생이 감소되고, 코팅층에 의해 후가공 작업층간의 접착력이 우수하여 광학용 베이스필름으로 사용하기에 적합한 고투명 광학용 이축연신 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

고투명 광학용 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법{Polyester film for optical film and manufacturing method thereof}

본 발명은 광학용 필름에 관한 것으로, 전광선 투과율이 90%이상, 헤이즈가 1.0% 이하, 필름 표면조도(Rz)가 0.5㎛ 미만인 광학필름에 관한 것이다.

광학용 필름은 포장재, 생화학용품, 자동차등에 사용되는 일반 고분자 필름보다 뒤늦게 출발하였으나 LCD관련 기술의 발전과 필름의 고기능화 연구가 진행됨에 따라 그 사용 가능성과 수요의 증대가 나날이 증가추세에 있다.

광학용 필름은 시야각 확대 필름, 반사 방지 필름, 보상 필름, 휘도상승 필름 등이 있으며, 이러한 광학용 필름에 가장 많이 사용되는 것이 폴리에스테르 필름(Polyester film)이다.

폴리에스테르 필름은 저온에서 고온에 이르는 넓은 온도 범위에서 물성의 안정성이 뛰어나고, 다른 고분자 수지에 비하여 내화학성이 우수하며, 기계적 강도, 표면특성, 두께의 균일성이 양호하여 다양한 용도나 공정조건에서도 뛰어난 적용성을 가지고 있으므로 콘덴서용, 사진필름용, 라벨용, 감압 테이프, 장식용 라미네이트, 트랜스퍼 테이프, 편광판 및 세라믹 시트 등에 적용되고 있으며, 최근 고속화 및 자동화 추세에 부응하여 그 수요가 나날이 증가하고 있는 추세이다.

디스플레이 분야에서 사용되는 폴리에스테르 필름은 액정표시장치에 사용하기 위해 오프라인코팅을 통한 하드코팅 가공 공정 등을 거치는 터치패널용 베이스필름, PDP패널에 사용되는 필름, 백라이트 유니트 부에 포함되는 확산시트, 프리즘 렌즈시트, 프리즘 보호필름 등에 사용되는 베이스필름, 외부 빛에 의해 발생하는 눈부심을 방지하기 위한 무반사 코팅용 베이스필름 등에 사용되어지고 있다.

이러한 디스플레이 분야에서 사용되는 베이스필름은 공정 주행안정성, 투명성, 내스크래치성, 평면성 및 광투과성 등의 여러 가지 특성을 요구하게 된다. 이토록 많은 요구조건이 필요한 이유는 디스플레이 분야에서 베이스필름이 사용되는 목적이 광학적 특수성을 만족해야 하기 때문이다.

베이스필름에 요구되는 특성 중 하나인 평면성은 필름의 평면성이 불량할 경우 베이스필름의 생산 공정 중에서 장력 불균일로 인한 미끄러짐 현상이 유발되고 이로 인해 필름의 표면에 스크래치 결점 등이 발생하게 되며, 후 가공 코팅공정에서 도포량이 불균일하므로 부분적인 도포불량이 발생하게 되어 제품의 가치가 떨어지는 요인으로 작용한다.

내스크래치성은 베이스필름에 스크래치가 발생하면 해당 결점 발생부분에 대하여 투명 전도막에 대한 도포 불균일로 인한 전기적인 결함인 흑점이 발생하거나 하드코팅 등 후 가공 공정에 있어서 도포 불균일 등의 문제를 야기할 수 있으므로 요구되는 특성이다. 그리고 광학 결점을 유발시켜 제품의 품질과 수율에 악영향을 끼친다.

베이스필름에서 요구되는 이런 특성들은 결국 필름에 휘도향상, 열적안정성, 가공특성 등을 증가시키기 위하여 필요한 특성이라 할 수 있다. 투명성, 내스크래치성, 평면성 및 전광선투과성의 저하는 휘도의 저하 및 신뢰성에 문제를 일으키고 수율저하를 초래하게 된다. 이러한 휘도의 저하는 필요한 광량을 얻기 위하여 더 높은 광원을 요구하게 되며, 높은 광원을 얻기 위하여 재료의 단가상승과 높은 소비전력을 필요로 하기 때문에 디스플레이 분야에서 사용되는 베이스필름에 치명적인 결함요인으로 작용한다.

본 발명은 상술한 바와 같이 디스플레이 분야에서 사용되는 베이스필름의 요구조건인 휘도를 향상시키기 위해 전광선투과율이 증가되고, 필름의 제조 공정 중 또는 가공 공정 중에 나타나는 결점 발생 문제를 개선하기 위해 필름의 안티블로킹성을 개선하며, 반짝이는 이물 및 부옇게 보이는 운무 상태의 광학적 외관 불량이 개선된 고투명 광학용 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법을 제공하고자 한다.

본 발명은 고투명 광학용 이축연신 공압출 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

구체적으로 본 발명은

a) 에틸렌글리콜과 테레프탈산 또는 디메틸렌테레프탈레이트를 투입하고, 중축합 촉매로서 안티모니(Sb) 촉매를 Sb 원자 함량 기준으로 70~120ppm 범위로 투입하고, 금속촉매로서 마그네슘(Mg)화합물을 Mg 원자 함량 기준으로 50~70ppm 투입하고, 인(P)화합물을 P 원자 함량 기준으로 10~30ppm 투입하고, Mg²⁺/P^3- 당량비를 2.0~6.5 범위로 투입하여 폴리에스테르 수지(A)를 제조하는 단계;

b) 상기 폴리에스테르 수지(A)와 동일하게 제조하되, 내열성 온도 300℃ 이상이고, 구형이며, 입경 0.1 ~ 1.0㎛인 가교된 유기입자를 30ppm ~ 1000ppm을 투입하여 폴리에스테르 수지(B)를 제조하는 단계;

c) 상기 폴리에스테르 수지(A)가 내면에, 폴리에스테르 수지(B)가 외면에 적층되도록 B/A/B형태로 공압출하여 시트를 제조하는 단계; 및

d) 상기 시트를 종방향으로 연신하고, 일면 또는 양면에 수분산 코팅액을 도포한 후, 횡방향으로 연신하는 단계;

를 포함한다.

또한 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 전광선투과율이 90%이상, 헤이즈가 1.0%이하, 필름 표면조도(Rz)가 0.5㎛ 미만인 고투명 광학용 이축연신 공압출 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.

본 발명에 따른 폴리에스테르필름은 공압출된 외층의 최소한의 양으로 조절된 미립자로 인해 높은 전광선 투과율을 유지하면서도 표면구조가 개선되고, 내스크래치성에 의해 필름 공정중의 결점 발생이 감소되고, 중합 촉매, 금속촉매, 인화합물 등에 의한 반응 석출물이 최소화되어 반짝이는 이물 및 뿌옇게 보이는 운무 상태의 외관 결점이 최소화되어 광학적으로 투명한 베이스필름 제조가 가능하다.

이하 본 발명에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.

본 발명에서 상기 베이스필름에 사용되는 내층 수지(A)는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET(Polyethylenete terephthalate)) 또는 에틸렌테레프탈레이트를 주된 반복단위로 90몰%이상 포함하는 공중합체로 이루어지며 필름의 굴절율이 1.6~1.7이 되도록 제조하는 것이 좋다.

폴리에틸렌테레프탈레이트는 디카르복실산을 주성분으로 하는 산성분과 알킬글리콜을 주성분으로 하는 글리콜 성분을 축중합하여 얻어진다. 디카르복실산의 주성분으로는 테레프탈산 또는 그의 알킬에스테르나 페닐에스테르 등을 주로 사용하지만, 그의 일부를 예컨대 이소프탈산, 옥시에톡시 안식향산, 아디핀산, 세바신산, 5-나트륨설포이소프탈산 등의 이관능성 카르본산 또는 그의 에스테르형성 유도체로 대체하여 사용할 수 있다.

또한, 글리콜성분으로는 에틸렌글리콜을 주된 대상으로 하지만, 그 일부를 예컨대 프로필렌 글리콜, 트리메틸렌글리콜, 1,4-사이클로헥산디올, 1,4-사이클로헥산디메탄올, 1,4-비스옥시에톡시벤젠, 비스페놀, 폴리옥시에틸렌글리콜로 대치하여 사용할 수도 있으며, 또 적은 함량이라면 일관능성 화합물 또는 삼관능성 화합물을 병용하여도 좋다.

이때 폴리에스테르의 중축합 반응을 위한 촉매로서 안티모니(Sb) 화합물을 사용하며 안티모니화합물은 삼산화안티몬(Sb₂O₃) 및 기타 안티모니 유기화합물 등을 사용할 수 있다. 또한 안티모니 화합물 이외에도 게르마늄화합물, 티탄화합물 등을 사용할 수도 있으나 본 발명에서는 안티모니화합물을 사용하며 그 함량을 최소화하여 반응 후 폴리에스테르 수지에 잔류하여 광학적 외관 관찰 시 이물의 원인이 되는 안티모니 화합물의 석출물을 최소화한다. 안티모니 원자 함량 기준으로 70~120ppm을 사용한다. 안티모니 함량이 70ppm 미만인 경우는 중축합 반응시간이 너무 느려져서 원하는 중합 수지 물성을 발현하기 어려울 수 있고, 120ppm 초과인 경우는 안티모니 석출물이 광학적 이물로 검출되는 양이 증대될 수 있다. 보다 바람직하게 상기의 안티모니 화합물은 삼산화안티몬, 안티몬아세테이트 등을 들 수 있다

또한, 용융수지를 T-Die에서 압출하여 미연신 시트를 제조할 때 냉각롤에 밀착시키는 정전기 피닝을 사용함에 있어서 피닝 특성을 증가시키는 금속촉매 마그네슘(Mg)화합물을 첨가하며, 이때 잔류 석출물을 최소화하기 위해 마그네슘 원자 함량 기준으로 50~ 70ppm을 사용한다. 이때 마그네슘이 50ppm 미만인 경우는 피닝 특성이 부족하여 정상적인 필름 제조 속도를 맞추기가 어렵고 생산성이 저하될 수 있으며, 70ppm 초과인 경우는 석출물의 함량이 증가되어 광학적 이물의 검출 개수와 운무상의 광학적 결점이 증가될 수 있다. 보다 바람직하게 상기의 마그네슘 화합물은 마그네슘아세테이트 등을 사용한다.

또한 금속촉매의 안정제로서 첨가되는 인(P) 화합물은 역시 함량을 최소화하며 금속촉매인 마그네슘과의 당량비를 일정 범위 내에서 투입하여야 안정제로서의 우수한 효과를 거둘 수 있다. 본 발명에서는 인 원자 함량 기준으로 10~30ppm을 투입하고, 이때 Mg(2가이온)/P(3가이온) 당량비는 2.0~6.5 범위로 하여 금속촉매의 내부입자가 석출되는 것을 최소화한다. 인 함량이 30ppm 초과 또는 당량비 2.0 미만이면 정전기 피닝 특성이 부족하여 정상적인 필름 제조 속도를 맞추기가 어렵고 생산성이 저하되며 인 함량이 10ppm 미만 또는 당량비 6.5 초과이면 금속 촉매의 안정화가 부족하여 중합 수지의 색상이 황변되는 불량이 나타난다. 상기의 인 화합물로는 트리메틸포스페이트, 트리에틸포스포노아세테이트, 인산 등을 들 수 있다.

본 발명은 1.6~1.7의 굴절율을 가지며 광투과성을 저해하는 안티블로킹제가 첨가되지 않는 내층 (A)의 일면 또는 양면에 특정 안티블로킹제를 첨가하는 공압출 외층 (B)를 형성시킨다.

공압출되는 외층(B)는 에틸렌테레프탈레이트 반복 단위가 80몰% 이상 포함되는 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 그 공중합체로 이루어지는 것이 좋다.

폴리에틸렌테레프탈레이트 공중합체는 디카르복실산을 주성분으로 하는 산성분과 알킬글리콜을 주성분으로 하는 글리콜 성분을 축중합하여 얻어진다. 디카르복실산의 주성분으로는 테레프탈산 또는 그의 알킬에스테르나 페닐에스테르 등을 주로 사용하지만, 그의 일부를 예컨대 이소프탈산, 옥시에톡시 안식향산, 아디핀산, 세바신산, 5-나트륨설포이소프탈산 등의 이관능성 카르본산 또는 그의 에스테르형성 유도체로 대치하여 사용할 수 있다.

또한, 글리콜성분으로는 에틸렌글리콜을 주된 대상으로 하지만, 그 일부를 예컨대 프로필렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 1,4-사이클로헥산디올, 1,4-사이클로헥산디메탄올, 1,4-비스옥시에톡시벤젠, 비스페놀, 폴리옥시에틸렌글리콜로 대치하여 사용할 수도 있으며, 또 적은 함량이라면 일관능성 화합물 또는 삼관능성 화합물을 병용하여도 좋다.

본 발명의 외층에는 고분자 수지를 고도로 가교하여 제조되는 구형 유기입자가 안티블록킹제 미립자로 함유되는 것이 바람직하다. 사용되는 구형 유기입자는 전자현미경 3000배 확대 사진으로 관찰, 측정 시 평균입경이 0.1?1.0㎛이며 외층에서의 미립자 농도는 외층의 중량 대비 30~1000ppm인 것이 바람직하다. 이때 구형 유기입자를 구성하는 가교 가능한 고분자 수지는 아크릴계 고분자, 스티렌계 고분자 등이 사용될 수 있다.

상기 구형 유기입자의 성분이 고분자 수지이지만 고도로 가교되어 내열성이 우수하며, 그 결과 열중량분석기(TGA)를 사용하여 질소기류하에서 측정된 열감량 10% 발생 온도를 측정하여 평가되는 내열성이 300℃ 이상이 되는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 내열성이 300℃ 미만이면 구형 유기 입자를 구성하는 고분자 수지가 열분해되어 입자의 형상 및 특성이 파괴되어 목표하는 투명한 필름, 표면 안티블로킹성이 양호한 필름을 얻기가 어렵다.

구형 유기입자의 평균입경이 0.1㎛ 미만이면 베이스필름에서 주행성 및 내스크래치성에 도움을 주지 못할 뿐만 아니라 미립자 투입의 효과를 주지 못하고, 또한 수지의 응집이 일어날 수 있으며, 구형 유기입자의 평균입경이 1.0㎛를 초과하면, 필름에 표면에 조대돌기를 형성과 탈락에 의한 스크래치 발생을 초래할 수 있으므로 0.1~1.0㎛의 평균입경을 가지는 구형 유기입자를 사용하는 것이 좋다.

또한 이와 함께 구형 유기입자의 표면층에는 폴리에스테르 수지와 친화력을 개선하고 굴절율 차이를 저감시키는 표면처리 성분이 있어서 에틸렌글리콜 용액상에 응집체가 없이 잘 분산된 슬러리를 만들기 용이하고 폴리에스테르 수지 중에 분산된 상태에서 양호한 친화력으로 필름 연신중에 보이드 형성이 적으며 광산란을 억제하여 광의 투과성을 저해하지 않으며 투명도가 뛰어난 필름을 제조할 수 있다.

상기 외층의 일면 또는 양면에 코팅층이 형성될 수 있으며, 상기 코팅층은 수분산 코팅액을 바코팅 등의 방법에 의해 도포한 후 건조하여 형성할 수 있다. 상기 코팅층은 기재층에 비하여 굴절율이 낮아야 광학특성이 우수하므로 바람직하며, 구체적으로는 굴절율이 1.4 ~ 1.6인 것이 입사광이 광학필름의 표면에서 반사되는 양을 줄일 수 있어 전체 필름의 전광선 투과율이 증가되므로 바람직하다. 그 이유는 광이 필름의 표면에서 반사되는 함량을 줄이고 투과를 할 수 있게 만들어 줌으로써 광손실의 억제가 가능하므로 발생하는 현상이다. 이러한 광 손실의 억제는 최종 후가공 제품인 확산 필름, 프리즘 필름 등의 가공 후 휘도를 증가 시킬 수 있다.

또한 필요에 따라 가교 가능한 수지를 포함하는 수분산 코팅액을 사용하여 외층과의 접착성도 향상시킬 뿐만 아니라, 평활도가 높아지고, 후 가공에서 광학필름의 상부에 코팅될 기능성 코팅층과의 접착성을 더욱 향상시킬 수 있다. 후 가공 시 코팅되는 기능성 코팅층으로는 안티글래어 코팅층, 슬립층, 안티슬립층 등이 있다.

상기 범위의 굴절율을 갖는 수지로는 폴리아크릴레이트, 폴리우레탄, 폴리에스테르 등이 사용 가능하며, 필요에 따라 가교를 위한 가교제 및 통상의 첨가제를 사용할 수 있다. 상기 가교제로는 폴리이소시아네이트류, 3급 아민류 등을 사용할 수 있다. 상기 코팅층을 형성하기 위한 코팅액은 수분산된 에멀젼을 사용하는 것이 바람직하며, 코팅액 내 고형분 함량이 2 ~ 10 중량%이며, 점도가 20 cps이하인 것이 좋다. 고형분의 농도가 2중량%이하이면 원하는 코팅층의 두께를 얻기 위하여 웨트 도포량을 증가하여야 하며, 이를 건조하기 위해서 많은 에너지가 필요하여 베이스필름의 제조단가 상승이 발생할 수 있고, 고형분의 농도가 10중량% 이상이면 점도가 20 cps이상으로 높아져 코팅성의 저하를 발생 시킬 수 있다.

본 발명에 따른 베이스필름은 코팅층이 없는 베이스필름보다 1~5%의 높은 전광선투과율의 향상을 가져오고, 공압출 외층에 첨가된 구형 유기입자에 의해서 안티블로킹성이 좋아져서 제조 공정 및 가공 공정에서 슬립 및 점착에 의한 결점 발생을 최소화 하여 광학용 필름의 품질을 높이고, 이와 더불어 초투명 상태의 필름에서 관찰되는 반짝이는 이물 및 부연 운무 상태의 외관 불량을 감소시켜 광학적으로 가장 깨끗한 필름을 제조할 수 있다.

이하 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는 바, 하기의 실시예 및 비교예가 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 하기 실시예 및 비교예에 나타낸 물성을 측정하는 방법은 다음과 같다.

- 입자 내열성 온도 측정 : 열중량 분석기(TGA )에서 질소기류하에 시료를 두고 승온 가열하여 감량 정도가 10%에 이르는 온도를 측정하였다.

- 필름 전광선 투과율 및 헤이즈 측정 : 전광선투과율측정기 Nippon Denshoku NDH-5000를 이용하여 측정하였다.

- 유기입자의 입경 측정 : 전자현미경을 이용하여 3000배 확대 사진에서 입경을 스케일로 측정하였다.

- 필름 표면조도 측정 : 일본 코사카(KOSAKA)(社)의 표면조도계를 사용하여 필름 표면 최소 5군데 이상의 이차원 표면조도를 측정하여 10점 평균 표면조도 Rz 값의 5군데 측정치 평균값으로 평가하였다.

- 필름주행성(마찰계수) 측정 : 필름의 주행성은 동 마찰계수로 나타내고, 이의 측정은 ASTM D-1894 에 준하여 측정하였다. 측정은 온도 23±1℃, 습도 50±5% RH의 분위기에서 실시하고, 사용된 시료의 크기는 폭 100 mm, 길이 200 mm이고, 인장 속도는 200 mm/min 이다.

- 반짝이는 이물 및 부연 운무 상태의 광학적 외관 불량 관찰 : 제조되어진 필름을 폭 20㎝, 길이 20㎝의 일정한 크기로 샘플링한 후, 3파장램프로 비추어서 필름 표면에 반사시키며 육안으로 확인 시 반짝이는 모든 것을 반짝이 이물로 정의하고, 3파장램프로 비추어서 필름에 투과시키며 육안으로 확인 시 필름상에서 부옇게 전면에 깔려 있는 형태의 것을 운무로 정의하여 그 수준을 평가하였다.

① ◎ (아주 좋음) : 반짝임 및 운무가 전면에 가득하다.

② ○ (좋음) : 반짝임 및 운무가 많다.

③ △ (보통) : 반짝임 및 운무가 적다.

④ × (나쁨) : 반짝임 및 운무가 거의 없다.

다음의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위해 제공되는 것일 뿐 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1]

테레프탈산과 에틸렌글리콜의 몰비를 1:1.10으로 맞추어 투입하고, TPA 슬러리를 조제한 후 온도 270℃의 반응조에서 직접 에스테르화 반응시켜 중합도가 10?15 사이의 저분자량 올리고머를 제조하였다. 여기에 촉매로서 삼산화안티몬을 Sb함량 기준으로 100ppm과 열안정제로 트리메틸포스페이트를 P함량 기준으로 10 ppm, 그리고 피닝성 강화제인 마그네슘아세테이트를 Mg 함량 기준으로 60 ppm 을 순차적으로 넣어서 Mg²⁺/P^3-의 당량비가 4.25가 되도록 조절한 다음, 280℃의 반응조에서 중축합 반응을 진행시켜 안티블로킹제로서의 유,무기미립자가 첨가되지 않은 폴리머를 제조하였다. 이를 5㎛ 코어 사이즈의 폴리머 필터를 통과시켜 최종적인 폴리에스테르를 제조하였다. 제조된 폴리에스테르를 칩상태로 고형화 한 후, 공압출 내층 (A)수지를 제조하였다.

위의 수지 (A)의 칩(CHIP)을 드라이어에 넣고 180℃에서 8시간 건조하여 칩 내의 수분함량을 100ppm 이하의 수준으로 낮추었다. 수분이 제거된 (A)칩을 메인 압출기에 넣고 용융압출한 후 B/A/B 3층 구조를 만드는 피드블록으로 연결하였다.

이때 외층 (B)에는 테레프탈산과 에틸렌글리콜을 몰비를 맞추어 수지 (A)와 같이 중합하며 여기에 평균입경 0.5㎛(전자현미경 측정) 아크릴계 고분자 수지가 고도로 가교된 구형 유기입자 200ppm을 투입하여 분산시키고 함께 중합하여 얻어진 폴리에스테르를 건조하고 보조 압출기에 넣어 용융 압출하여 피드블록에 연결하였다.

피드블록과 다이를 통하여 B/A/B (층구성 중량비 5%/90%/5%)로 성형된 용융 수지를 표면온도 20℃인 캐스팅드럼으로 급냉, 고화시켜 2000㎛의 두께를 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 얻었다. 얻어진 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 110℃에서 기계방향(MD)으로 3.5배 연신한 후 상온으로 냉각하였다.

코팅층을 제조하기 위하여, 굴절율이 1.44, 고형분 함량이 44 중량%인 아크릴계 바인더 12.5중량%, 실리콘계웨팅제(Dow Corning社, 폴리에스테르 실록산 공중합체) 0.1 중량%, 평균입경이 200nm인 콜로이드 실리카 입자 0.4 중량%를 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 최종 고형분의 함량 4.35 중량%, 점도 12cps인 코팅액(1)을 준비하였다.

준비된 코팅액을 바코팅(bar coating)방법으로 양면에 코팅한 후 종방향연신보다 높은 온도인 140 ℃에서 예열, 건조를 거쳐 횡방향(TD)으로 3.5배 연신하였다. 이후, 5단 텐터에서 235℃로 열처리를 행하고, 200℃에서 종방향 및 횡방향으로 10%이완시켜 열고정하여 일면에 코팅된 188㎛의 2축연신 필름을 제조하였다.

이렇게 얻어진 광학필름의 물성을 하기 표 2에 나타내었다.

[비교예 1]

중합 촉매 투입량을 Sb함량 기준으로 150ppm으로 증가시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 내층 (A)수지를 제조하였다. 또한, 실시예 1과 동일한 방법으로 광학필름을 제조하였으며, 물성은 하기 표 2에 나타내었다.

[비교예 2]

금속 촉매 투입량을 Mg함량 기준으로 100ppm으로 증가시키고, Mg²⁺/P^3-당량비를 8.51로 높인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 내층 (A)수지를 제조하였다. 또한, 실시예 1과 동일한 방법으로 광학필름을 제조하였으며, 물성은 하기 표 2에 나타내었다.

[비교예 3]

인화합물 투입량을 P함량 기준으로 60ppm으로 증가시키고, Mg²⁺/P^3-당량비를 1.28로 낮춘 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 내층 (A)수지를 제조하였다. 또한, 실시예 1과 동일한 방법으로 광학필름을 제조하였으며, 물성은 하기 표 2에 나타내었다.

[비교예 4]

공압출 외층 수지에 구형 유기미립자 대신에 평균입경 2.0㎛(Coulter Counter법)의 Silica를 200ppm 함유되도록 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 광학필름을 제조하였으며, 물성은 하기 표 2에 나타내었다.

[비교예 5]

실시예 1에서 중합한 수지 (B)와 동일하게 중합한 수지를 단독으로 용융 압출하여 공압출 다층이 아닌 단층 필름으로 제조하였다. 필름 두께는 188um로 실시예 1과 같이 제조하였으며, 물성은 하기 표 2에 나타내었다.

[표 1]

[표 2]

* 광학 결점 : 광학용 필름으로 사용 시 외관 품질에 대한 평가

상기 표에서 보이는 바와 같이, 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 표면조도, 광투과도, 헤이즈 및 마찰계수가 광학필름으로 사용할 수 있을 정도로 우수하며, 특히, 반짝임 및 운무가 우수하여 광학결점이 매우 향상되는 것을 확인하였다.

Claims

a) 에틸렌글리콜과 테레프탈산 또는 디메틸렌테레프탈레이트를 투입하고, 중축합 촉매로서 안티모니(Sb) 촉매를 Sb 원자 함량 기준으로 70~120ppm 범위로 투입하고, 금속촉매로서 마그네슘(Mg)화합물을 Mg 원자 함량 기준으로 50~70ppm 투입하고, 인(P)화합물을 P 원자 함량 기준으로 10~30ppm 투입하고, Mg²⁺/P^3- 당량비를 2.0~6.5 범위로 하여 폴리에스테르 수지(A)를 제조하는 단계;
b) 상기 폴리에스테르 수지(A)와 동일하게 제조하되, 내열성 온도 300℃ 이상이고, 구형이며, 입경 0.1 ~ 1.0㎛인 가교된 유기입자를 30ppm ~ 1000ppm을 투입하여 폴리에스테르 수지(B)를 제조하는 단계;
c) 상기 폴리에스테르 수지(A)가 내면에, 폴리에스테르 수지(B)가 외면에 적층되도록 B/A/B형태로 공압출하여 시트를 제조하는 단계; 및
d) 상기 시트를 종방향으로 연신하고, 일면 또는 양면에 수분산 코팅액을 도포한 후, 횡방향으로 연신하는 단계;
를 포함하는 고투명 광학용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 유기입자는 가교된 아크릴레이트계 수지 또는 가교된 스티렌계 수지인 고투명 광학용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 수분산 코팅액은 굴절율이 1.4 ~ 1.6인 폴리아크릴레이트, 폴리우레탄, 폴리에스테르에서 선택되는 어느 하나의 수지 및 무기충진제를 포함하는 고투명 광학용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
제 1항 내지 제 3항에서 선택되는 어느 한 항의 제조방법으로 제조되어 전광선투과율이 90%이상, 헤이즈가 1.0%이하, 필름 표면조도(Rz)가 0.5㎛ 미만인 고투명 광학용 폴리에스테르 필름.