KR101058337B1 - 광학용 이축연신 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 광학용 이축연신 폴리에스테르필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 굴절율이 1.6 ~ 1.7인 기재층과 상기 기재층의 일면 또는 양면에 베이스 필름보다 굴절율이 0.1 이상 낮은 수지를 공압출한 표층을 갖는 필름으로서, 상기 표층은 미립자를 포함하며, 표층의 두께가 0.03 TB < Tc < 0.1 TB 을 만족하고(TB는 기재층의 두께이고, Tc는 공압출된 표층의 두께이다.), 전체 필름의 전광선투과율이 90% 이상이며, 반복 측정되는 동마찰계수가 하기 식 1을 만족하는 광학용 이축연신 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
[식 1]
μki ≤ 1.03 (μk1 +μk2 +μk3 + .... + μki-1 ) / (i-1)
(μki = i번째 측정 동마찰계수, i는 자연수이다.)
본 발명에 따른 기재층은 표층이 없는 기재층보다 높은 전광선투과율을 가지고 있고, 기재층 생산과 후가공 공정에서 마찰 스크래치에 의한 결점 발생이 적은 우수한 특성으로 광학용 기재층으로 사용하기에 보다 적합하다.
베이스 필름, 전광선투과율, 폴리에스테르 필름, PET 필름
Description
본 발명은 광학용으로 사용되는 이축연신 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
광학용 필름은 포장재, 생화학용품, 자동차등에 사용되는 일반 고분자 필름보다 뒤늦게 출발하였으나 LCD관련 기술의 발전과 필름의 고기능화 연구가 진행됨에 따라 그 사용 가능성과 수요의 증대가 나날이 증가추세에 있다. 광학용 필름은 시야각 확대 필름, 반사 방지 필름, 보상 필름, 휘도 상승 필름 등이 있으며, 이러한 광학용 필름에 가장 많이 사용되는 것이 폴리에스테르 필름(Polyester film)이다.
폴리에스테르 필름은 저온에서 고온에 이르는 넓은 온도 범위에서 물성의 안정성이 뛰어나고, 다른 고분자 수지에 비하여 내화학성이 우수하며, 기계적 강도, 표면특성, 두께의 균일성이 양호하여 다양한 용도나 공정조건에서도 뛰어난 적용성 을 가지고 있으므로 콘덴서용, 사진필름용, 라벨용, 감압 테이프, 장식용 라미네이트, 트랜스퍼 테이프, 편광판 및 세라믹 시트등에 적용되고 있으며, 최근 고속화 및 자동화 추세에 부응하여 그 수요가 나날이 증가하고 있는 추세이다.
디스플레이 분야에서 사용되는 폴리에스테르 필름은 액정표시장치에 사용하기 위해 오프라인코팅을 통한 하드코팅 가공 공정 등을 거치는 터치패널용 베이스필름, PDP패널에 사용되는 필름, 백라이트 유니트 부에 포함되는 확산시트, 프리즘 렌즈시트, 프리즘 보호필름 등에 사용되는 베이스필름, 외부 빛에 의해 발생하는 눈부심을 방지하기 위한 무반사코팅용 베이스필름 등에 사용 되어지고 있다.
이러한 디스플레이 분야에서 사용되는 베이스필름은 공정 주행안정성, 투명성, 내스크래치성, 평면성 및 광투과성 등의 여러 가지 특성을 요구하게 된다. 이토록 많은 요구조건이 필요한 이유는 디스플레이 분야에서 베이스필름이 사용되는 목적이 광학적 특수성을 만족해야 하기 때문이다.
베이스필름에 요구되는 특성 중 하나인 평면성은 필름의 평면성이 불량할 경우 베이스필름의 생산 공정 중에서 장력 불균일로 인한 미끄러짐 현상이 유발되고 이로 인해 필름의 표면에 스크래치 결점 등이 발생하게 되며, 후 가공 코팅공정에서 도포량이 불균일하므로 부분적인 도포불량이 발생하게 되어 제품의 가치가 떨어지는 요인으로 작용한다.
내스크래치성은 베이스필름에 스크래치가 발생하면 해당 결점 발생부분에 대하여 투명 전도막에 대한 도포 불균일로 인한 전기적인 결함인 흑점이 발생하거나 하드코팅 등 후 가공 공정에 있어서 도포 불균일 등의 문제를 야기할 수 있으므로 요구되는 특성이다. 그리고 광학 결점을 유발시켜 제품의 품질과 수율에 악영향을 끼친다.
베이스필름에서 요구되는 이런 특성들은 결국 필름에 휘도향상, 열적안정성, 가공특성 등을 증가시키기 위하여 필요한 특성이라 할 수 있다. 투명성, 내스크래치성, 평면성 및 전광선투과성의 저하는 휘도의 저하 및 신뢰성에 문제를 일으키고 수율저하를 초래하게 된다. 이러한 휘도의 저하는 필요한 광량을 얻기 위하여 더 높은 광원을 요구하게 되며, 높은 광원을 얻기 위하여 재료의 단가상승과 높은 소비전력을 필요로 하기 때문에 디스플레이 분야에서 사용되는 베이스필름에 치명적인 결함요인으로 작용한다.
따라서 휘도를 향상시키기 위해서 베이스필름 연구들이 진행되어 왔으며, 일본공개특허 제 2006-208993호에서는 기재필름과 도포량을 가지고 상기 도포층은 바인더와 입자가 포함된 광확산층인 이축연신 폴리에스테르 필름을 개재하고 있고, 일본공개특허 제 2006-163378호에서는 필름 내부에 미세한 기포를 함유하고 필름의 표면에 광안정제와 산화방지제를 함유하는 도포층이 적층된 폴리에스테르 필름을 개시하고 있으며, 일본공개특허 제 1994-059108호에서는 기재필름에 요철을 형성하고 기재필름의 양면을 광확산제를 포함한 층으로 적층한 폴리에스테르 필름을 개재하고 있다.
본 발명은 상술한 바와 같이 디스플레이 분야에서 사용되는 베이스필름의 요구조건인 휘도를 향상시키기 위해 전광선투과율이 향상되며, 필름의 동마찰계수 변화가 적어서 가공 공정 중에 스크래치에 의한 결점 발생이 감소되는 광학용 폴리에스테르필름을 제공하고자 한다.
본 발명은 굴절율이 1.6 ~ 1.7인 기재층과 상기 기재층의 일면 또는 양면에 기재층보다 굴절율이 0.1 이상 낮은 수지를 공압출한 표층을 갖는 필름으로서,
상기 표층은 미립자를 포함하며, 표층의 두께가 0.03 TB < Tc < 0.1 TB 을 만족하고(TB는 기재층의 두께이고, Tc는 표층의 두께이다.),
전체 필름의 전광선투과율이 90% 이상이며, 반복 측정되는 동마찰계수가 하기 식 1을 만족함으로써 동마찰계수의 변화가 적어 광학용 필름으로서 중요한 투명성과 더불어 결점이 생기기 어려운 내스크래치성도 동시에 만족하는 우수한 필름에 관한 것이다.
[식 1]
μki ≤ 1.03 (μk1 +μk2 +μk3 + .... + μki-1 ) / (i-1)
(μki = i번째 측정 동마찰계수, i는 자연수이다.)
또한 본 발명은 a) 기재층과 이의 일면 또는 양면에 기재층에 비해 굴절율이 낮은 수지로 된 표층을 동시에 공압출하는 단계;
b) 상기 공압출된 필름의 유리전이온도(Tg)이상의 온도에서 기계방향(MD)으로 연신하는 단계;
c) 상기 기계방향의 연신온도 이상에서 기계방향의 수직인 폭방향(TD)으로 연신하는 단계; 및
d) 열고정하는 단계;
를 포함하는 광학용 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것이다.
이하 본 발명에 대해 보다 구체적으로 설명한다.
상기 표층 및 기재층은 폴리에스테르수지 또는 이의 공중합체로서, 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트에서 선택되는 폴리에스테르계수지를 단독으로 사용하거나 또는 이의 공중합체를 사용할 수 있으며, 첨가제를 더 포함하는 것도 가능하다. 특히 상기 표층은 미립자를 더 포함한다.
상기 기재층은 폴리에스테르 필름을 사용한다면 그 제한을 두지 않지만, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET(Polyethylenete terephthalate)) 또는 에틸렌테레프탈레이트를 주된 반복단위로 하는 공중합체로 이루어진 필름을 사용하는 것이 좋다.
폴리에틸렌테레프탈레이트 필름은 디카르복실산을 주성분으로 하는 산성분과 알킬글리콜을 주성분으로 하는 글리콜 성분을 축중합하여 얻어진다. 디카르복실산의 주성분으로는 테레프탈산 또는 그의 알킬에스테르나 페닐에스테르 등을 주로 사용하지만, 그의 일부를 예컨대 이소프탈산, 옥시에톡시 안식향산, 아디핀산, 세바신산, 5-나트륨설포이소프탈산 등의 이관능성 카르본산 또는 그의 에스테르형성 유도체로 대체하여 사용할 수 있다.
또한, 글리콜성분으로는 에틸렌글리콜을 주된 대상으로 하지만, 그 일부를 예컨대 프로필렌 글리콜, 트리메틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 1,4-사이클로헥산디올, 1,4-사이클로헥산디메탄올, 1,4-비스옥시에톡시벤젠, 비스페놀, 폴리옥시에틸렌글리콜로 대체하여 사용할 수도 있으며, 또 적은 함량이라면 일관능성 화합물 또는 삼관능성 화합물을 병용하여도 좋다.
또한 기재층은 기재층 수지와 굴절율 차이가 있거나 불용성인 입자상의 물질은 포함하지 않으며, 대전방지제, 자외선안정제, 방수제, 슬립제 및 열안정제에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 성분을 포함할 수 있다.
대전방지제는 기재층에 먼지 등의 이물질의 부착이나 흡착을 방지하여 후 가공 공정에서 이물질에 의한 접착력 감소를 줄이기 위하여 사용하고, 통상적으로 폴리에스테르필름에 사용하는 대전방지제라면 그 사용에 제한을 두지 않는다. 사용하는 대전방지제의 대표적인 예를 들면 부틸옥시에틸 하이드록시에틸 오르쏘데실옥시 암모늄염, 비스하이드록시데실프로필 암모늄염, 하이드록시부틸 도데실옥시부틸 에틸암모늄염 등의 4급 암모늄염이나, 은, 금, 구리, 알루미늄, 백금, 니켈, 크롬, 납, 코발트, 로듐, 루테늄, 주석, 이리듐, 팔라듐, 티탄 등의 금속입자를 단독 또는 코팅시킨 금속 대전방지제 등이 포함되나 이에 제한되는 것은 아니다.
자외선 안정제는 자외선을 흡수하여 빛에 의한 기재층의 분해를 방지하기 위하여 사용되며, 통상적인 폴리에스테르필름에 사용하는 자외선안정제라면 그 사용에 제한을 두지 않는다. 사용하는 자외선안정제의 대표적인 예로는 벤조페논계, 벤조트리아졸계, 레솔시놀 모노벤조에이트계, 살리실레이트계, 하이드록시에이트계, 포름아미딘계 등의 자외선 흡수제, 힌들드 아민계 자외선 안정제, 이미노에스테르계 자외선 안정제 등이 사용될 수 있으나 이들로 한정하는 것은 아니다.
방수제는 기재층이 흡습의 증가에 따라 수분의 표면흡착이 많아져 습립성이 악화되는 것을 방지하기 위하여 사용하고, 폴리에스테르필름에 통상적으로 사용되는 방수제라면 그 사용에 제한을 두지 않는다. 대표적인 방수제의 예로는 퍼플루오로알킬 아크릴레이트와 같은 불소-함유 화합물 및 실리콘 화합물과 같은 방수제를 사용할 수 있다.
슬립제는 기재층의 이형성 증가와 후 가공공정에 의한 결함 억제를 위하여 사용되며, 콜로이드성실리카, 유기실리콘폴리머 또는 이의 유도체 등을 사용할 수 있으나 폴리에스테르필름에 사용하는 통상적인 슬립제라면 그 사용에 제한을 두지 않는다.
열안정제는 기재층의 가공 시 회전 냉각롤 상에서 정전인가법에 의해 두께가 균일한 시트를 얻기 위하여 사용되거나 코팅조성상에 열처리구간 및 재생칩 제조 시 산화방지를 목적으로 사용되는 열안정제를 사용할 수 있으며, 통상적으로 폴리 에스테르필름에 사용되는 인산 또는 인화합물 등의 열안정제라면 특별히 그 사용에 제한을 두지 않는다.
본 발명에 사용하는 기재층은 1.6~1.7의 굴절율을 가지는 수지를 사용하는 것이 바람직하고, 상기 기재층의 일면 또는 양면에 굴절율이 기재층 수지보다 낮은 수지로 공압출하여 표층을 형성한다. 기재층과 표층의 굴절율이 0.1 이상 낮을 때 전광선투과율이 더욱 증가하게 된다. 보다 바람직하게는 굴절율차이가 0.1 ~ 0.4이다. 굴절율차이가 0.1이상 낮을 때 전광선투과율의 증가가 되는 이유는 광이 필름의 표면에서 반사되는 량을 줄이고 투과를 할 수 있게 만들어 줌으로써 광손실 억제가 가능하기 때문이다. 이러한 광 손실의 억제는 최종 후 가공 제품인 확산 필름, 프리즘 필름 등의 가공 후 휘도를 증가 시킬 수 있다. 0.1 ~ 0.4 범위를 만족하는 경우 공압출하는데 공정상 어려움이 없어 균일한 광학용 필름을 제조할 수 있다.
상기 표층의 두께는 0.03 TB < Tc < 0.1 TB 을 만족하며 (TB는 기재층의 두께이고, Tc는 공압출된 표층의 두께이다.), 표층의 두께가 0.03TB 이하이면 반사되는 빛의 양이 증가하여 전광선투과율의 감소를 가져와 후 가공 후 휘도가 저하되며, 표층의 두께가 0.1 TB 이상이면 점도가 올라가서 코팅 불균일이 발생하여 광학적인 결점방생과 텐터 내부 건조문제와 슬립특성이 저하되어 권취특성이 떨어질 수 있다. 그리고 표층의 두께가 두꺼워지는 만큼 재생원료를 만들었을 경우 품질문제를 유발하여 원가 상승을 초래하게 된다.
상기 공압출된 표층은 폴리에스테르계수지 단독 또는 이의 공중합 수지를 주로 사용하며, 필요에 따라 첨가제의 혼합물로 이루어진 수지를 사용하여 제조한다.
기재층의 일면 또는 양면에 공압출에 의해 표층을 형성하는 경우 필요에 따라 표층의 최소한 어느 한 면에 유기 또는 무기 미립자, 대전방지제, 자외선안정제, 방수제, 슬립제 및 열안정제에서 선택되는 어느 한 성분 이상을 더 포함할 수 있다. 이들 대전방지제, 자외선안정제, 방수제, 슬립제 및 열안정제의 종류는 앞서 설명한 바와 동일하며, 이들에 제한되는 것은 아니다.
또한 표층 중 어느 한층 이상은 형광증백제를 더 함유할 수 있다. 표층에 형광증백제를 첨가하면 자외선(330~380nm)의 빛을 흡수하여 가시광선의 단파장측으로 빛을 방출하게 하므로 전광선투과율의 상승을 가져올 수 있다. 형광증백제는 전광선투과율의 향상을 가져올 수 있는 통상의 형광증백제를 사용한다면 그 사용에 제한을 두지 않는다.
더욱 바람직하게는 표층은 필름 표면에 미세 돌기를 형성하고 필름 표면 수지 보강 효과를 나타내어 내스크래치성을 향상시키기 위하여 평균 입경 0.02㎛ ~ 3.0㎛인 유기 또는 무기 미립자를 0.1 ~ 1.0 중량% 포함하는 것이 바람직하다. 구체적으로 상기 미립자는 0.03 ~ 3.0㎛의 평균입경을 가지는 무정형 실리카 입자를 사용하는 것이 좋다.
미립자의 사용은 필름의 표면에 요철을 형성시켜 기재층과 표층 간의 마찰계수를 조절하고, 표층의 경도를 올려 마모특성을 좋게 할 수 있으며, 또한 유기 미 립자를 사용하여 필름 층간의 굴절율 차이에 의해 광확산성을 증대시켜 전광선투과율의 상승을 유도하기 위하여 사용할 수 도 있다. 사용되는 미립자는 그 제한을 두지 않으며, 그 예로서는 경질 탄산칼슘(CaO), 실리카(SiO2)졸, 황산바륨(BaSO4), 산화나트륨(NaO2), 황산나트륨(Na2SO4), 고령토, 카오린, 탈크 등의 안티블로킹 무기입자, 실리콘 수지, 가교디비닐벤젠폴리메타아크릴레이트, 가교폴리메타아크릴레이트등의 가교 아크릴 수지 및 가교폴리스타이렌수지, 벤조구아나민-포름알데히드수지, 벤조구아나민-멜라민-포름알데히드수지, 멜라민-포름알데히드수지등의 유기입자를 들 수 있다. 이중 실리카졸이 나노 크기까지 제품화되고 있으며, 열적안정성이 우수하므로 미립자로 사용하기에 좋다. 그리고 기타 미립자에 비해 투명성이 우수하고, 수용액 분산성이 우수하여 적용하기가 가장 적합하다.
상기 미립자는 0.02㎛ ~ 3.0㎛의 평균입경을 가지는 미립자를 사용한다. 미립자의 평균입경이 0.02㎛ 미만이면 필름에서 주행성 및 내스크래치성에 도움을 주지 못할 뿐만 아니라 미립자 투입의 효과를 주지 못하고, 또한 응집이 일어날 수 있으며, 미립자의 평균입경이 3.0㎛ 를 초과하면, 필름 표면에 조대 돌기의 형성과 탈락에 의한 스크래치 발생을 초래할 수 있으므로 0.02㎛ ~ 3.0㎛ 의 평균입경을 가지는 미립자를 사용하는 것이 좋다.
이 때 필름의 내스크래치성은 표면 손상에 따른 동마찰계수의 변화가 최소화 되기 위해 동마찰계수를 반복 측정 했을 때 다음 식 1과 같은 범위를 만족해야 한다.
[식 1] μki ≤ 1.03 (μk1 +μk2 +μk3 + .... + μki-1 ) / (i-1)
(μki = i번째 측정 동마찰계수, i는 자연수이다.)
일정 횟수 반복 측정된 동마찰계수는 바로 직전까지 측정된 동마찰 계수들의 평균값 대비 1.03배를 넘지 않아야 한다. 이를 넘으면 필름 표면의 손상이 커지게 되고 결국 스크래치 및 결점을 발생 시켜서 광학용 필름으로 사용하기에 문제를 일으킨다.
다음으로 본 발명의 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법에 대하여 구체적으로 설명하면,
a) 기재층과 이의 일면 또는 양면에 기재층에 비해 굴절율이 낮은 수지로 된 표층을 동시에 공압출하는 단계;
b) 상기 공압출된 필름의 유리전이온도(Tg)이상의 온도에서 기계방향(MD)으로 연신하는 단계;
c) 상기 기계방향의 연신온도 이상에서 기계방향의 수직인 폭방향(TD)으로 연신하는 단계; 및
d) 열고정하는 단계; 를 포함한다.
상기 기재층과 표층은 폴리에스테르수지 또는 이의 공중합체이며, 상기 표층은 미립자를 더 포함하도록 하여 투명성과 더불어 내스크래치성을 향상시킴으로써 동마찰계수의 변화가 적은 필름을 제조한다.
구체적으로 상기 b)단계는 80 ~ 110℃에서 행해지고, 상기 c)단계는 100 ~ 140℃에서 행해지고, 상기 d)단계는 200 ~ 235℃에서 행해지는 것이 바람직하다. 또한 연신비율은 3 ~ 5배가 바람직하다.
본 발명에 따른 기재층은 공압출 층이 없는 기재층보다 전광선투과율이1~5% 향상되며, 미립자를 포함하는 공압출 표층을 가지고 있어 가공 공정에서 내스크래치성이 우수하여 결점이 적은 광학용 기재층을 제공할 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는 바, 하기의 실시예가 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
하기 실시예 및 비교예에 나타낸 물성을 측정하는 방법은 다음과 같다.
1) 필름의 전광선투과율 측정 : 전광선투과율측정기 Nippon Denshoku 300A를 이용하여 측정하였다.
2) 필름의 굴절율 측정 : 굴절율 측정기 ABE 굴절계(ATAGO)를 이용하여 상온에서 측정하였다.
3) 필름의 동마찰계수 측정 : ASTM D-1894에 따라서 일본 Toyoseiki제 TR-2 마찰계수 측정기를 사용하여 10회 반복 측정하였다.
[실시예 1]
양면
공압출
필름의 제조
굴절율이 1.54인 폴리에스테르계 공중합체를 공압출 표면층에 형성시키기 위하여, 우선 디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜을 주성분으로하고 네오펜틸글리콜을 공중합성분으로하여 에스테르교환반응을 거친 후 여기에 평균입경 0.5㎛의 무정형 실리카졸 미립자를 에틸렌글리콜에 분산 시킨 상태로 첨가하여 중합 반응을 완결시켰다. 이때 미립자의 함량은 공중합 수지 대비 200ppm이 되도록 하였다. 이와 같이 공중합된 수지를 건조 후 압출기에 투입, 용융하여 A/B/A 3층 구조를 형성시키는 피드블록의 A에 연결하여 아래에 기술되는 기재층층 (B) 와 함께 T-다이를 통하여 공압출하였다.
여기서 공압출의 가운데 기재층층 칩 조성은 중합단계에서 입자가 첨가되지 않은 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩(CHIP)을 사용하였다. 그리고 칩(CHIP)을 드라이어에 넣고 160℃에서 8시간 건조하여 칩 내의 수분함량을 100ppm 이하의 수준으로 낮추었다. 수분이 제거된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 압출기에 넣고 용융한 후 A/B/A 3층 구조를 형성시키는 피드블록의 B에 연결하여 A에 연결된 공중합 수지 표면층과 함께 A/B/A 3층 구조를 형성시켜 T-다이에서 압출하고 표면온도 20℃인 캐스팅드럼으로 급냉, 고화시켜 2000㎛의 두께를 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 얻었다. 얻어진 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 Tg이상의 온도, 즉 100 ℃범 위의 온도에서 기계방향(MD)으로 3.5배 연신한 후 상온으로 냉각하고, 이어서 기계방향(MD)연신보다 높은 온도인 130 ℃에서 예열을 거쳐 폭방향(TD)으로 3.8배 더 연신하고 5단 이상의 텐터의 열처리존에서 220 ℃범위로 열처리를 행하고 이어 냉각존에서 필름을 200 ℃이하의 온도에서 기계방향(MD) 및/또는 폭방향으로 5.0%이완시켜 열고정하여 양면에 코팅된 188㎛의 2축연신 필름을 제조하였다. 이렇게 얻어진 필름의 물성을 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
양면
공압출
필름의 제조
굴절율이 1.54인 폴리에스테르계 공중합체를 공압출 표면층에 형성시키기 위하여, 우선 디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜을 주성분으로하고 네오펜틸글리콜을 공중합성분으로하여 에스테르교환반응을 거친 후 여기에 평균입경 1.4㎛의 무정형 실리카 미립자를 에틸렌글리콜에 분산 시킨 상태로 첨가하여 중합 반응을 완결시켰다. 이때 미립자의 함량은 공중합 수지 대비 100ppm이 되도록 하였다. 이와 같이 공중합된 수지를 건조 후 압출기에 투입, 용융하여 A/B/A 3층 구조를 형성시키는 피드블록의 A에 연결하여 아래에 기술되는 기재층층 (B) 와 함께 T-다이를 통하여 공압출하였다.
여기서 공압출의 가운데 기재층 칩 조성은 중합단계에서 입자가 첨가되지 않은 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩(CHIP)을 사용하였다. 그리고 칩(CHIP)을 드라이어에 넣고 160℃에서 8시간 건조하여 칩 내의 수분함량을 100ppm 이하의 수준으로 낮 추었다. 수분이 제거된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 압출기에 넣고 용융한 후 A/B/A 3층 구조를 형성시키는 피드블록의 B에 연결하여 A에 연결된 공중합 수지 표면층과 함께A/B/A 3층 구조를 형성시켜 T-다이에서 압출하고 표면온도 20℃인 캐스팅드럼으로 급냉, 고화시켜 2000㎛의 두께를 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 얻었다. 얻어진 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 Tg이상의 온도, 즉 100 ℃범위의 온도에서 기계방향(MD)으로 3.5배 연신한 후 상온으로 냉각하고, 이어서 기계방향(MD)연신보다 높은 온도인 130 ℃에서 예열을 거쳐 폭방향(TD)으로 3.8배 더 연신하고 5단 이상의 텐터의 열처리존에서 220 ℃범위로 열처리를 행하고 이어 냉각존에서 필름을 200 ℃이하의 온도에서 기계방향(MD) 및/또는 폭방향으로 5.0% 이완시켜 열고정하여 양면에 코팅된 188㎛의 2축연신 필름을 제조하였다. 이렇게 얻어진 필름의 물성을 표 1에 나타내었다.
[실시예 3]
양면
공압출
필름의 제조
굴절율이 1.54인 폴리에스테르계 공중합체를 공압출 표면층에 형성시키기 위하여, 우선 디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜을 주성분으로하고 네오펜틸글리콜을 공중합성분으로하여 에스테르교환반응을 거친 후 여기에 평균입경 1.4㎛의 무정형 실리카 미립자를 에틸렌글리콜에 분산 시킨 상태로 첨가하여 중합 반응을 완결시켰다. 이때 미립자의 함량은 공중합 수지 대비 100ppm이 되도록 하였다. 이 와 같이 공중합된 수지를 건조 후 압출기에 투입, 용융하여 A/B 2층 구조를 형성시키는 피드블록의 A에 연결하여 아래에 기술되는 기재층층 (B) 와 함께 T-다이를 통하여 공압출하였다.
여기서 공압출의 가운데 기재층 칩 조성은 중합단계에서 입자가 첨가되지 않은 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩(CHIP)을 사용하였다. 그리고 칩(CHIP)을 드라이어에 넣고 160℃에서 8시간 건조하여 칩 내의 수분함량을 100ppm 이하의 수준으로 낮추었다. 수분이 제거된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 압출기에 넣고 용융한 후 A/B 2층 구조를 형성시키는 피드블록의 B에 연결하여 A에 연결된 공중합 수지 표면층과 함께A/B 2층 구조를 형성시켜 T-다이에서 압출하고 표면온도 20℃인 캐스팅드럼으로 급냉, 고화시켜 2000㎛의 두께를 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 얻었다. 얻어진 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 Tg이상의 온도, 즉 100 ℃범위의 온도에서 기계방향(MD)으로 3.5배 연신한 후 상온으로 냉각하고, 이어서 기계방향(MD)연신보다 높은 온도인 130 ℃에서 예열을 거쳐 폭방향(TD)으로 3.8배 더 연신하고 5단 이상의 텐터의 열처리존에서 220 ℃범위로 열처리를 행하고 이어 냉각존에서 필름을 200 ℃이하의 온도에서 기계방향(MD) 및/또는 폭방향으로 5.0% 이완시켜 열고정하여 양면에 코팅된 188㎛의 2축연신 필름을 제조하였다. 이렇게 얻어진 필름의 물성을 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
표층이 없는 필름의 제조
칩 조성은 중합단계에서 평균입경 1.4㎛ (Coulter Counter법)의 실리카(Silica)를 500ppm사용하여 마스터 배치를 중합하여 얻어진 칩과 입자가 첨가되지 않은 칩과 혼합하여 최종 필름 내에 50ppm수준의 입자가 함유되도록 혼합한다. 그리고 이렇게 혼합된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩(CHIP)을 드라이어에 넣고 160℃에서 8시간 건조하여 칩 내의 수분함량을 100ppm 이하의 수준으로 낮추었다. 수분이 제거된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 압출기에 넣고 용융 압출한 후 표면온도 20℃인 캐스팅드럼으로 급냉, 고화시켜 2000㎛의 두께를 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 얻었다. 얻어진 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 Tg이상의 온도, 즉 100 ℃범위의 온도에서 기계방향(MD)으로 3.5배 연신한 후 상온으로 냉각한 후 기계방향연신보다 높은 온도인 130 ℃에서 예열, 건조를 거쳐 폭방향으로 3.5배 더 연신하고 5단 이상의 텐터의 열처리존에서 220 ℃범위로 열처리를 행하고 이어 냉각존에서 필름을 200 ℃이하의 온도에서 기계방향(MD) 및/또는 폭방향으로 5.0% 이완시켜 열고정하여 양면에 코팅된 188㎛의 2축연신 필름을 제조한다. 이렇게 얻어진 필름의 물성을 표 1에 나타내었다.
표 1. 필름의 물성비교
상기 표에서 보이는 바와 같이 공압출에 의해 실리카입자를 포함하는 표층을 기재층의 일면 또는 양면에 형성하는 경우 표층이 형성되지 않은 비교예에 비하여 투과도가 향상되고, 헤이즈가 낮은 것을 알 수 있었으며, 동마찰계수가 바로 직전까지 측정된 동마찰계수들의 평균값 대비 1.03배를 넘지 않아 표면의 손상이 적으며, 스크래치 및 결점 발생이 적어 광학용 필름으로 사용하기에 적합한 것을 알 수 있었다.
Claims (9)
- 굴절율이 1.6 ~ 1.7인 기재층과 상기 기재층의 일면 또는 양면에 기재층보다 굴절율이 0.1 이상 낮은 수지를 공압출한 표층을 갖는 필름으로서,상기 표층은 미립자를 포함하며, 표층의 두께가 0.03 TB < Tc < 0.1 TB 을 만족하고(TB는 기재층의 두께이고, Tc는 공압출된 표층의 두께이다.),전체 필름의 전광선투과율이 90% 이상이며, 반복 측정되는 동마찰계수가 하기 식 1을 만족하는 광학용 이축연신 폴리에스테르 필름.[식 1]μki ≤ 1.03 (μk1 +μk2 +μk3 + .... + μki-1 ) / (i-1)(μki = i번째 측정 동마찰계수, i는 자연수이다.)
- 제 1항에 있어서,상기 기재층과 표층은 폴리에스테르수지 또는 이의 공중합체인 광학용 이축연신 폴리에스테르 필름.
- 제 1항에 있어서,상기 기재층은 기재층 수지와 굴절율 차이가 있거나 불용성인 입자상의 물질은 포함하지 않으며, 대전방지제, 자외선안정제, 방수제, 슬립제 및 열안정제에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 성분을 포함하는 광학용 이축연신 폴리에스테르 필름.
- 제 1항에 있어서상기 표층은 기재층과 굴절율 차가 0.1 ~ 0.4인 광학용 이축연신 폴리에스테르 필름.
- 제 1항에 있어서상기 표층은 평균 입경이 0.02 ~ 3.0㎛인 유기 또는 무기 미립자를 0.1~1.0 중량% 포함하는 광학용 이축연신 폴리에스테르 필름.
- 제 5항에 있어서,상기 미립자는 0.03 ~ 3.0㎛의 평균입경을 가지는 무정형 실리카 입자인 광학용 이축연신 폴리에스테르 필름.
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