KR101157806B1 - 광학용 폴리에스테르필름의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 광학용 폴리에스테르필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 폴리에스테르시트를 압출하는 단계; 상기 폴리에스테르시트를 기계방향(MD)으로 연신하는 단계; 상기 폴리에스테르시트의 양측면에 1.4~1.6의 굴절율을 갖는 수지가 포함된 코팅액을 도포하여 코팅층을 형성하는 단계; 상기 코팅층이 형성된 폴리에스테르시트를 기계방향의 연신온도 이상에서 기계방향의 수직인 폭방향(TD)으로 연신하는 단계; 및 열처리하는 단계; 를 포함하는 광학용 폴리에스테르필름의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 광학용 폴리에스테르필름은 코팅층이 없는 폴리에스테르필름에 비하여 전광선투과율이 높고, 코팅층에 의해 후 가공 작업층간의 접착력이 우수하여 광학용 폴리에스테르필름으로 사용하기에 보다 적합하다.
광학용 폴리에스테르필름, 전광선투과율
Description
본 발명은 광학용으로 사용되는 폴리에스테르필름의 제조방법에 관한 것이다.
광학용 필름은 포장재, 생활용품, 자동차등에 사용되는 일반 고분자 필름보다 뒤늦게 출발하였으나 LCD관련 기술의 발전과 필름의 고기능화 연구가 진행됨에 따라 그 사용 가능성과 수요의 증대가 나날이 증가추세에 있다.
광학용 필름은 시야각 확대 필름, 반사 방지 필름, 보상 필름, 휘도상승 필름 등이 있으며, 이러한 광학용 필름에 가장 많이 사용되는 것이 폴리에스테르 필름(Polyester film)이다.
폴리에스테르 필름은 저온에서 고온에 이르는 넓은 오도 범위에서 물성의 안정성이 뛰어나고, 다른 고분자 수지에 비하여 내화학성이 우수하며, 기계적 강도, 표면특성, 두께의 균일성이 양호하여 다양한 용도나 공정조건에서도 뛰어난 적용성을 가지고 있으므로 콘덴서용, 사진필름용, 라벨용, 감압 테이프, 장식용 라미네이트, 트랜스퍼 테이프, 편광판 및 세라믹 시트 등에 적용되고 있으며, 최근 고속화 및 자동화 추세에 부응하여 그 수요가 나날이 증가하고 있는 추세이다.
디스플레이 분야에서 사용되는 폴리에스테르 필름은 액정표시장치에 사용하기 위해 오프라인코팅을 통한 하드코팅 가공 공정 등을 거치는 터치패널용 베이스필름, PDP패널에 사용되는 필름, 백라이트 유니트 부에 포함되는 확산시트, 프리즘 렌즈시트, 프리즘 보호필름 등에 사용되는 베이스필름, 외부 빛에 의해 발생하는 눈부심을 방지하기 위한 무반사코팅용 베이스필름 등에 사용되어지고 있다.
이러한 디스플레이 분야에서 사용되는 베이스필름은 공정 주행안정성, 투명성, 내스크래치성, 평면성 및 광투과성 등의 여러 가지 특성을 요구하게 된다. 이토록 많은 요구조건이 필요한 이유는 디스플레이 분야에서 베이스필름이 사용되는 목적이 광학적 특수성을 만족해야 하기 때문이다.
베이스필름에 요구되는 특성중 하나인 평면성은 필름의 평면성이 불량할 경우 베이스필름의 생산 공정 중에서 장력 불균일로 인한 미끄러짐 현상이 유발되고 이로 인해 필름의 표면에 스크래치 결점 등이 발생하게 되며, 후 가공 코팅공정에서 도포량이 불균일하므로 부분적인 도포불량이 발생하게 되어 제품의 가치가 떨어지는 요인으로 작용한다.
내스크래치성은 베이스필름에 스크래치가 발생하면 해당 결점 발생부분에 대하여 투명 전도막에 대한 도포 분균일로 인한 전기적인 결함인 흑점이 발생하거나 하드코팅 등 후가공 공정에 있어서 도포 불균일 등의 문제를 야기할 수 있으므로 요구되는 특성이다. 그리고 광학 결점을 유발시켜 제품의 품질과 수율에 악영향을 끼친다.
베이스필름에서 요구되는 이런 특성들은 결국 필름에 전광선투과율향상, 열적안정성, 가공특성 등을 증가시키기 위하여 필요한 특성이라 할 수 있다. 투명성, 내스크래치성, 및 평면성의 저하는 전광선투과율의 저하 및 신뢰성에 문제를 일으키고 수율저하를 초래하게 된다. 이러한 전광선투과율의 저하는 필요한 광량을 얻기 위하여 더 높은 광원을 요구하게 되며, 높은 광원을 얻기 위하여 재료의 단가상승과 높은 소비전력을 필요로 하기 때문에 디스플레이 분야에서 사용되는 베이스필름에 치명적인 결함요인으로 작용한다.
따라서 전광선투과율을 향상시키기 위해서 베이스필름 연구들이 진행되어 왔으며, 일본특허 제 2006-208993호에서는 기재필름과 도포층을 가지고 상기 도포층은 바인더와 입자가 포함된 광확산층인 이축연신 폴리에스테르 필름을 개재하고 있고, 일본특허 제 2006-163378호에서는 필름 내부에 미세한 기포를 함유하고 필름의 표면에 광안정제와 산화방지제를 함유하는 도포층이 적층된 폴리에스테르 필름을 개시하고 있으며, 일본특허 제 1994-059108호에서는 기재필름에 요철을 형성하고 기재필름의 양면을 광확산제를 포함한 층으로 적층한 폴리에스테르 필름을 개재하고 있다.
본 발명은 상술한 바와 같이 디스플레이 분야에서 사용되는 필름의 요구조건을 만족시키기 위하여, 전광선투과율이 향상되고, 대전방지, 슬립성, 자외선 차단, 방수 등의 기능을 가지는 광학용 폴리에스테르필름의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 코팅층이 형성된 광학용 폴리에스테르필름을 인라인으로 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로
폴리에스테르시트를 압출하는 단계;
상기 폴리에스테르시트를 기계방향(MD)으로 연신하는 단계;
상기 폴리에스테르시트의 양측면에 1.4~1.6의 굴절율을 갖는 수지가 포함된 코팅액을 도포하여 코팅층을 형성하는 단계;
상기 코팅층이 형성된 폴리에스테르시트를 기계방향의 연신온도 이상에서 기계방향의 수직인 폭방향(TD)으로 연신하는 단계; 및
열처리하는 단계;
를 포함하는 광학용 폴리에스테르필름의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에서 사용되는 코팅법은 인라인 코팅(In-line coating)방식을 사용하는데, 코팅 시 코팅헤드를 사용하여 코팅액을 분사할 때 공극화 현상이 발생하고 공극에 공기가 차게 되면 기포가 발생하며, 이는 건조 후 결점이 되므로 이러한 기 포를 억제하기 위하여 공정 관리 및 조성을 조절하는 것은 매우 중요하다.
인라인 코팅방식은 기재를 공압출하여 기계방향(MD)으로 연신한 후 코팅액을 도포하고, 기계방향 연신온도 이상에서 텐터연신으로 기계방향의 수직인 폭방향(TD) 연신을 행한 후 열처리하는 단계가 순차적으로 이어져 코팅된 필름을 제조하는 방식을 말한다.
본 발명에 따른 코팅층이 형성된 폴리에스테르필름의 제조방법은 먼저, 폴리에스테르시트를 압출한 후, 20~30℃의 캐스팅 드럼을 이용하여 결정, 고화시킨 다음 80~120℃의 온도에서 기계방향으로 2.5~4.5배의 연신을 실시한다.
이후 코팅액을 바코팅(bar coating) 등의 방법으로 일측 또는 양측면에 코팅한 후 기계방향연신보다 높은 온도인 100~150℃에서 예열, 건조 및 텐터연신하여 기계방향의 수직인 폭방향(TD)으로 2.5~4.5배 연신한다.
이후 210~240℃에서 열고정시킨 후 상온으로 냉각하여 폴리에스테름과 굴절율이 다른 물질로 코팅된 폴리에스테르필름을 얻을 수 있다.
보다 구체적으로, 코팅층을 제외한 폴리에스테르필름의 굴절율은 1.6~1.7이고, 코팅층의 굴절율은 1.4~1.6이다.
본 발명의 제조방법으로 제조되는 코팅층이 형성된 폴리에스테르필름은 코팅층의 두께가 0.03 ~ 0.1㎛을 만족하며, 전체 필름의 전광선투과율이 93% 이상이고, 코팅층이 없는 폴리에스테르필름에 대하여 3%이상의 전광선투과율이 향상된 폴리에스테르필름을 제공한다.
상기 코팅층이 형성된 폴리에스테르필름은 통상적인 광학용 폴리에스테르에 사용하는 폴리에스테르 필름을 사용한다면 그 제한을 두지 않지만, 폴리에틸렌테레프탈레이트(이하 PET라 함) 또는 에틸렌테레프탈레이트를 주된 반복단위로 하는 공중합체로 이루어진 필름을 사용하는 것이 좋다.
폴리에틸렌테레프탈레이트 필름은 디카르복실산을 주성분으로 하는 산성분과 알킬글리콜을 주성분으로 하는 글리콜 성분을 축중합하여 얻어진다. 디카르복실산의 주성분으로는 테레프탈산 또는 그의 알킬에스테르나 페닐에스테르 등을 주로 사용하지만, 그의 일부를 예컨대 이소프탈산, 옥시에톡시 안식향산, 아디핀산, 세바신산, 5-나트륨설포이소프탈산 등의 이관능성 카르본산 또는 그의 에스테르형성 유도체로 대치하여 사용할 수 있다.
또한, 글리콜성분으로는 에틸렌글리콜을 주된 대상으로 하지만, 그 일부를 예컨대 프로필렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 1,4-사이클로헥산디올, 1,4-사이클로헥산디메탄올, 1,4-비스옥시에톡시벤젠, 비스페놀, 폴리옥시에틸렌글리콜로 대치하여 사용할 수도 있으며, 또 적은 함량이라면 일관능성 화합물 또는 삼관능성 화합물을 병용하여도 좋다.
본 발명에 따른 폴리에스테르필름은 1.6~1.7의 굴절율을 가지는 PET필름을 사용하고, 상기 PET필름의 일면 또는 양면에 굴절율이 1.4~1.6인 코팅층을 형성한다.
베이스필름인 폴리에스테르필름과 코팅층은 서로 다른 굴절율을 갖도록 제조하며, 폴리에스테르필름과 코팅층의 굴절율차이가 0.1이상일 때 전광선투과율이 더욱 증가하게 된다. 굴절율차이가 0.1이상일 때 전광선투과율의 증가가 되는 이유는 광이 필름의 표면에서 반사되는 량을 줄이고 투과를 할 수 있게 만들어 줌으로써 광손실을 억제가 가능하기 때문이다. 이러한 광 손실의 억제는 최종 후 가공 제품인 확산 필름, 프리즘 필름 등의 가공 후 전광선투과율을 증가시킬 수 있다.
전광선투과율의 향상을 위하여 각 코팅층의 두께가 0.03 ~ 0.1㎛ 이어야 한다. 전광선 투과율을 올리는 방법은 필름의 표면에서 반사되는 광량을 줄이는 것이 기술로 코팅층의 두께가 0.03㎛미만인 경우 반사율의 감소가 미미하여 투과율 상승효과가 미미하고, 코팅층의 두께가 0.1㎛를 초과하는 경우 오히려 투과율이 감소한다. 그리고 코팅액의 점도가 올라가서 코팅 불균일이 발생하여 광학적인 결점방생과 텐터내부 건조문제와 슬립특성이 저하되어 권취특성이 떨어지는 문제도 발생시킨다. 그리고 상기층의 두께가 두꺼워지는 만큼 재생원료를 만들었을 경우 품질문제를 유발하여 원가 상승을 초래하게 된다.
상기 코팅층은 아크릴계, 에스테르계, 우레탄계의 수지가 포함된 에멀젼 코팅액을 사용하며, 일부 필요에 따라 경화제가 포함된 코팅액을 사용한다. 상기 코팅액은 고형분이 코팅액의 중량에 대하여 2~10중량% 이고, 코팅액의 점도가 20cps이하인 것이 좋다. 고형분의 농도가 2중량%미만이면 원하는 코팅층의 두께를 얻기 위하여 웨트 도포량을 증가하여야 하며, 이를 건조하기 위해서 많은 에너지가 필요하여 폴리에스테르필름의 제조단가 상승이 발생할 수 있고, 고형분의 농도가 10중량%를 초과하는 경우 점도가 20cps이상으로 높아져 코팅성의 저하를 발생시킬 수 있다.
또한, 필요에 따라 코팅층의 최소한 1측면에 대전방지제, 자외선안정제, 방 수제, 슬립제 및 열안정제에서 선택되는 어느 한 성분 이상을 더 포함하는 코팅액을 사용할 수 있다.
대전방지제는 폴리에스테르필름에 먼지 등의 이물질의 부착이나 흡착을 방지하여 후가공 공정에서 이물질에 의한 접착력 감소를 줄이기 위하여 사용하고, 통상적인 폴리에스테르필름에 사용하는 대전방지제라면 그 사용에 제한을 두지 않는다. 사용하는 대전방지제의 대표적인 예를 들면 부틸옥시에틸 하이드록시에틸 오르쏘데실옥시 암모늄염, 비스하이드록시데실프로필 암모늄염, 하이드록시부틸 도데실옥시부틸 에틸암모늄염등의 4급 암모늄염이나, 은, 금, 구리, 알루미늄, 백금, 니켈, 크롬, 납, 코발트, 로튬, 루테늄, 주석, 이리듐, 팔라듐, 티탄 등의 금속입자를 단독 또는 코팅된 금속 대전방지제등이 포함되나 이들로 한정하는 것은 아니다.
자외선 안정제는 자외선을 흡수하여 빛에 의한 코팅층의 분해를 방지하기 위하여 사용되며, 통상적인 폴리에스테르필름에 사용하는 자외선안정제라면 그 사용에 제한을 두지 않는다. 사용하는 자외선안정제의 대표적인 예로는 벤조페논계, 벤조트리아졸계, 레솔시놀 모노벤조에이트계, 살리실레이트계, 하이드록시에이트계, 포름아미딘계 등의 자외선 흡수제, 힌들드 아민계 자외선 안정제, 이미노에스테르계 자외선 안정제 등이 사용될 수 있으나 이들로 한정하는 것은 아니다.
방수제는 폴리에스테르필름이 흡습의 증가에 따라 수분의 표면흡착이 많아져 습립성이 악화되는 것을 방지하기 위하여 사용하고, 폴리에스테르필름에 통상적으로 사용되는 방수제라면 그 사용에 제한을 두지 않는다. 대표적인 방수제의 예로는 퍼플루오로알킬 아크릴레이트와 같은 불소-함유 화합물 및 실리콘 화합물과 같은 방수제를 사용할 수 있다.
슬립제는 폴리에스테르필름의 이형성 증가와 후가공공정에 의한 결함 억제를 위하여 사용되며, 콜로이드성실리카, 유기실리콘폴리머 혹은 이의 유도체등을 사용할 수 있으나 폴리에스테르필름에 사용하는 통상적인 슬립제라면 그 사용에 제한을 두지 않는다.
열안정제는 폴리에스테르필름의 가공 시 회전 냉각롤 상에서 정전인가법에 의해 두께가 균일한 시트를 얻기 위하여 사용되거나 코팅조성상에 열처리구간 및 재생칩 제조 시 산화방지를 목적으로 사용되는 열안정제를 사용할 수 있으며, 통상적으로 사용되는 인산 또는 인화합물 등의 열안정제라면 특별히 그 사용에 제한을 두지 않는다.
또한 코팅층을 갖는 폴리에스테르필름에서 코팅층 중 어느 한층 이상은 형광증백제를 더 함유할 수 있다. 코팅층에 형광증백제를 함유하면 자외선(330~380nm)의 빛을 흡수하여 가시광선의 단파장측으로 빛을 방출하게 하므로 전광선투과율의 상승을 가져올 수 있다. 형광증백제는 전광선투과율의 향상을 가져올 수 있는 통상의 폴리에스테르필름에 사용되는 형광증백제를 사용한다면 그 사용에 제한을 두지 않는다. 예를 들면 Ciba Gaigi사의 Uvitex ERH, ERN-P등이 있다.
본 발명에 사용하는 폴리에스테르필름은 필러를 함유하여 사용한다. 필러의 사용은 필름의 표면에 요철을 형성시켜 폴리에스테르필름과 코팅층간의 마찰계수를 조절하고, 코팅층의 경도를 올려 마모특성을 좋게 할 수 있으며, 또한 유기 필러를 사용하여 폴리에스테르필름간의 굴절율 차이에 의해 광확산성을 증대시켜 전광선투 과율의 상승을 유도하기 위하여 사용할 수 도 있다. 사용되는 필러는 통상적으로 폴리에스테르필름에 사용하는 필러라면 그 제한을 두지 않으며, 그 예로서는 경질 탄산칼슘(CaO), 실리카(SiO2)졸, 황산바륨(BaSO4), 산화나트륨(NaO2), 황산나트륨(Na2SO4), 고령토, 카오린, 탈크 등의 안티블로킹 무기입자, 실리콘 수지, 가교디비닐벤젠폴리메타아크릴레이트, 가교폴리메타아크릴레이트등의 가교 아크릴 수지 및 가교폴리스타이렌수지, 벤조구아나민-포름알데히드수지, 벤조구아나민-멜라민-포름알데히드수지, 멜라민-포름알데히드수지 등의 유기입자를 들 수 있다. 이중 실리카졸이 나노크기까지 제품화되고 있으며, 열적안정성이 우수하므로 필러로 사용하기에 좋다. 그리고 카 필러에 비해 투명성이 우수하고, 수용액 분산성이 우수하여 적용하기가 가장 적합하다.
상기 필러는 0.1~10㎛의 평균입경을 가지는 필러를 사용한다. 필러의 평균입경이 0.1㎛ 미만이면 폴리에스테르필름에서 주행성 및 내스크래치성에 도움을 주지 못할 뿐만 아니라 미세입자 투입의 효과를 주지 못하고, 또한 수지의 응집이 일어날 수 있으며, 필러의 평균입경이 10㎛ 를 초과하면, 필름의 표면에 조대돌기를 형성하고 조대돌기의 탈락에 의한 스크래치 발생을 초래할 수 있으므로 0.1~10㎛의 평균입경을 가지는 필러를 사용하는 것이 좋다.
본 발명에 따라 제조된 폴리에스테르필름은 코팅층이 없는 폴리에스테르필름보다 1~5%의 높은 전광선투과율의 향상을 달성할 수 있고, 코팅층이 있어 폴리에스 테르필름과 후 가공 작업층간의 접착력이 우수하여 광학용 폴리에스테르필름으로 사용하기에 보다 적합하다.
또한 본 발명에 따른 제조방법은 폴리에스테르필름에 인라인 코팅방법에 의해 코팅층을 형성하므로 연속적인 공정이 가능하므로 대량생산이 가능하다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는 바, 하기의 실시예 및 비교예가 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
하기 실시예 및 비교예에 나타낸 물성을 측정하는 방법은 다음과 같다.
1) 필름의 전광선투과율 측정 : 전광선투과율측정기 Nippon Denshoku 300A를 이용하여 측정하였다.
2) 필름의 굴절율 측정 : 굴절율 측정기 ABE 굴절계(ATAGO)를 이용하여 상온에서 측정하였다.
[실시예 1]
양면코팅 폴리에스테르필름의 제조
굴절율이 1.44인 아크릴계 바인더 4g, 실리콘계웨팅제(TEGO社 폴리에스테르 실록산 공중합체)를 0.1g, 200nm 콜로이드 실리카 입자를 0.1, Melamine계 경화제(DIC社) 0.15g을 용매로서 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 고형분의 농도가 4.35%, 점도 12cps의 코팅액을 준비하였다.
칩 조성은 중합단계에서 평균입경 1.4㎛ (Coulter Counter법)의 실리카를 500ppm사용하여 마스터 배치를 중합하여 얻어진 칩과 입자가 첨가되지 않은 칩과 혼합하여 최종 필름 내에 50ppm수준의 입자가 함유되도록 혼합하였다.
혼합된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩(CHIP)을 드라이어에 넣고 180℃에서 8시간 건조하여 칩 내의 수분함량을 100ppm 이하의 수준으로 낮추었다.
수분이 제거된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 압출기에 넣고 용융압출한 후 표면온도 20℃인 캐스팅드럼으로 급냉, 고화시켜 2000㎛의 두께를 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 얻었다.
얻어진 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 Tg이상의 온도, 즉 110 ℃범위의 온도에서 종방향으로 3.5배 연신한 후 상온으로 냉각하여 준비된 코팅액을 바코팅(bar coating)방법으로 양면에 코팅한 후 종방향연신보다 높은 온도인 140 ℃에서 예열, 건조를 거쳐 횡방향(TD)으로 3.5배 더 연신하고 5단 이상의 텐터의 열처리존에서 235 ℃로 열처리를 행하고 이어 냉각존에서 필름을 200 ℃이하의 온도에서 종방향 및 횡방향으로 10% 이완시켜 열고정하여 양면에 코팅된 188㎛의 2축연신 필름을 제조하였다. 이렇게 얻어진 폴리에스테르필름의 물성을 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
굴절율이 다른 양면코팅 폴리에스테르필름의 제조
굴절율이 1.44인 아크릴계 바인더를 4g, 실리콘계웨팅제(TEGO 社 폴리에스테르 실록산 공중합체)를 0.1g, 200nm 콜로이드 실리카 입자를 0.1, Melamine계 경화제(DIC社)를 0.15g을 용매로서 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 고형분의 농도 4.35%, 점도 12cps의 코팅액 1을 준비하고, 굴절율이 1.52인 우레탄계 바인더를 4g, 실리콘계웨팅제(Dow Corning社, 폴리에스테르 실록산 공중합체)를 0.1g, 200nm 콜로이드 실리카 입자를 0.1, 경화제로 Carbodiimides를 0.15g을 용매로서 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 고형분의 농도 4.35%, 점도 14cps의 코팅액 2를 준비하였다.
칩 조성은 중합단계에서 평균입경 1.4㎛ (Coulter Counter법)의 실리카를 500ppm사용하여 마스터 배치를 중합하여 얻어진 칩과 입자가 첨가되지 않은 칩과 혼합하여 최종 필름 내에 50ppm수준의 입자가 함유되도록 혼합하였다.
혼합된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩(CHIP)을 드라이어에 넣고 180℃에서 8시간 건조하여 칩내의 수분함량을 100ppm 이하의 수준으로 낮추었다.
수분이 제거된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 압출기에 넣고 용융압출한 후 표면온도 20℃인 캐스팅드럼으로 급냉, 고화시켜 2000㎛의 두께를 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 얻었다.
얻어진 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 Tg이상의 온도, 즉 110 oC의 온도에서 종방향(MD)으로 3.5배 연신한 후 상온으로 냉각하여 준비된 코팅액을 바코 팅(bar coating)방법으로 양면에 코팅한 후 종방향연신보다 높은 온도인 140 oC에서 예열, 건조를 거쳐 횡방향(TD)으로 3.5배 더 연신하고 5단 이상의 텐터의 열처리존에서 235 oC로 열처리를 행하고 이어 냉각존에서 필름을 200 oC이하의 온도에서 종방향 및 횡방향으로 10%이완시켜 열고정하여 양면에 코팅된 188㎛의 2축연신 필름을 제조한다. 이렇게 얻어진 폴리에스테르필름의 물성을 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
코팅층이 없는 폴리에스테르필름의 제조
칩 조성은 중합단계에서 평균입경 1.4㎛ (Coulter Counter법)의 실리카를 500ppm사용하여 마스터 배치를 중합하여 얻어진 칩과 입자가 첨가되지 않은 칩과 혼합하여 최종 필름 내에 50ppm수준의 입자가 함유되도록 혼합하였다.
혼합된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩(CHIP)을 드라이어에 넣고 180℃에서 8시간 건조하여 칩내의 수분함량을 100ppm 이하의 수준으로 낮추었다.
수분이 제거된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 압출기에 넣고 용융압출한 후 표면온도 20℃인 캐스팅드럼으로 급냉, 고화시켜 2000㎛의 두께를 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 얻었다.
얻어진 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 Tg이상의 온도, 즉 110 oC의 온도에서 기계방향(MD)으로 3.5배 연신한 후 상온으로 냉각한 후 기계방향연신보다 높 은 온도인 140 oC에서 예열, 건조를 거쳐 횡방향으로 3.5배 더 연신하고 5단 이상의 텐터의 열처리존에서 235 oC로 열처리를 행하고 이어 냉각존에서 필름을 200 oC이하의 온도에서 종방향 및 횡방향으로 10%이완시켜 열고정하여 양면에 코팅된 188㎛의 2축연신 필름을 제조하였다. 이렇게 얻어진 폴리에스테르필름의 물성을 표 1에 나타내었다.
[비교예 2]
일면코팅
폴리에스테르필름의 제조
굴절율이 1.44인 아크릴계 바인더를 4g, 실리콘계웨팅제(TEGO 社 폴리에스테르 실록산 공중합체)를 0.1g, 200nm 콜로이드 실리카 입자를 0.1, Melamine계 경화제(DIC 社)를 0.15g을 용매로서 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 고형분의 농도 4.35%, 점도 12cps의 코팅액을 준비하였다.
여기 칩 조성은 중합단계에서 평균입경 1.4㎛ (Coulter Counter법)의 실리카를 500ppm사용하여 마스터 배치를 중합하여 얻어진 칩과 입자가 첨가되지 않은 칩과 혼합하여 최종 필름 내에 50ppm수준의 입자가 함유되도록 혼합하였다.
혼합된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩(CHIP)을 드라이어에 넣고 180℃에서 8시간 건조하여 칩내의 수분함량을 100ppm 이하의 수준으로 낮추었다.
수분이 제거된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 압출기에 넣고 용융압출한 후 표면온도 20℃인 캐스팅드럼으로 급냉, 고화시켜 2000㎛의 두께를 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 얻었다.
얻어진 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 Tg이상의 온도, 즉 110 ℃의 온도에서 종방향으로 3.5배 연신한 후 상온으로 냉각하여 준비된 코팅액을 바코팅(bar coating)방법으로 일면에 코팅한 후 종방향연신보다 높은 온도인 140 ℃에서 예열, 건조를 거쳐 횡방향(TD)으로 3.5배 더 연신하고 5단 이상의 텐터의 열처리존에서 235 ℃로 열처리를 행하고 이어 냉각존에서 필름을 200 ℃이하의 온도에서 종방향 및 횡방향으로 10%이완시켜 열고정하여 양면에 코팅된 188㎛의 2축연신 필름을 제조한다. 이렇게 얻어진 폴리에스테르필름의 물성을 표 1에 나타내었다.
표 1. 폴리에스테르필름의 물성비교
Claims (9)
- 필러를 함유하는 폴리에스테르시트를 압출하는 단계;상기 폴리에스테르시트를 기계방향(MD)으로 연신하는 단계;상기 폴리에스테르시트의 양측면에 1.4~1.6의 굴절율을 갖는 수지가 포함된 코팅액을 도포하여 코팅층을 형성하는 단계;상기 코팅층이 형성된 폴리에스테르시트를 기계방향의 연신온도 이상에서 기계방향의 수직인 폭방향(TD)으로 연신하는 단계; 및열처리하는 단계;를 포함하며, 상기 폴리에스테르시트와 코팅층의 굴절율 차이가 0.1 이상이고, 전광선투과율이 93.7% 이상인 광학용 폴리에스테르필름의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 코팅층을 제외한 폴리에스테르필름의 굴절율이 1.6 ~ 1.7인 광학용 폴리에스테르필름의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 코팅층의 두께는 0.03 ~ 0.1㎛인 광학용 폴리에스테르필름의 제조방법.
- 제 3항에 있어서,상기 광학용 폴리에스테르필름은 코팅층이 없는 폴리에스테르필름에 대하여 전광선투과율이 3% 이상 향상된 광학용 폴리에스테르필름의 제조방법.
- 제 2항에 있어서,상기 코팅액은 아크릴레이트, 우레탄, 에스테르계수지에서 선택되는 수지가 포함된 에멀젼인 광학용 폴리에스테르필름의 인라인 제조방법.
- 제 5항에 있어서,상기 코팅액은 대전방지제, 자외선안정제, 방수제, 슬립제 및 열안정제에서 선택되는 어느 한 성분 이상을 더 포함하는 광학용 폴리에스테르필름의 제조방법.
- 제 6항에 있어서,상기 코팅액은 형광증백제를 더 포함하는 광학용 폴리에스테르필름의 제조방법.
- 삭제
- 제 1항에 있어서,상기 필러는 평균입경이 0.1~10㎛인 실리카인 광학용 폴리에스테르필름의 제조방법.
Priority Applications (6)
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