JP6353362B2 - 虹色光沢防止プライマー層を備えた光学的に透明な二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
1.虹色光沢防止プライマー層を備えた光学的に透明な二軸配向ポリエステルフィルムであって、二軸配向ポリエステルフィルムは、(A)プライマー層の主成分としての高分子バインダーと、(B)虹色光沢低減成分としての、0.1〜1.5重量%の逆合成された脂肪族ポリウレタン粒子と、(C)少なくとも1つの架橋剤と、を含み、ポリエステルフィルムのヘイズが4%以下である。
2.高分子バインダーがポリエステルである、本発明の実施形態1.に記載の光学的に透明な二軸配向ポリエステルフィルム。
3.プライマー層の厚さが0.03〜0.15μmである、本発明の実施形態1.に記載の光学的に透明な二軸配向ポリエステルフィルム。
4.架橋剤が、カルボジイミド、メラミン、アジリジン、グリオキサール、オキサゾリン又はこれらの混合物から選択される、本発明の実施形態1.に記載の光学的に透明な二軸配向ポリエステルフィルム。
5.架橋剤がカルボジイミドである、本発明の実施形態1.に記載の光学的に透明な二軸配向ポリエステルフィルム。
6.少なくとも1つのUV吸収剤を更に含む、本発明の実施形態1.に記載の光学的に透明な二軸配向ポリエステルフィルム。
7. UV吸収剤が、2−ヒドロキシベンゾトリアゾール、ベンゾオキサジノン、トリアジン及びこれらの混合物から選択される、本発明の実施形態6.に記載の光学的に透明な二軸配向ポリエステルフィルム。
8.UV吸収剤が、2,4−ビス−ビフェニル−6−[2−ヒドロキシ−4−(2−エチル−ヘキシロキシ)フェニル]−1,3,5−トリアジンである、本発明の実施形態6.に記載の光学的に透明な二軸配向ポリエステルフィルム。
9.窓用フィルム、光学、ディスプレイ、ラベル又は光起電の用途の、本発明の実施形態1.に記載の光学的に透明な二軸配向ポリエステルフィルム。
10.本発明は、次の実施例を参照して更によく理解され、この実施例は、本発明の全範囲内における具体的な実施形態を示すことを意図するものである。
ヘイズ:
フィルムのヘイズを、入射光から2.5ーを超える散乱した透過光の割合を決定する、ASTM D1003に準拠して測定した。ヘイズを測定する適切な機器は、GARDNER HAZE−GARD PLUS No. 4725ヘイズメーター(BYK−Gardner USA社製)である。3%以下のヘイズ値は、許容可能と考えられ、2%以下が好ましい。
プライマー層でコーティングされた基層複合フィルムの試料に、アクリル系ポリマー層をコーティングした。メチルエチルケトン中アクリル系ポリマー組成物とUV硬化開始剤の溶液を、No.2.5メイヤーコーティングロッドを備えた複合フィルム試料上に引き込んだ。溶液でコーティングされた複合フィルムを、620,000ワット/m2(1平方インチ当たり400ワット)の紫外線放射領域に、0.25m/秒(50フィート/分)の速度で通過させ、硬化させることにより、アクリル系ポリマー組成物を固化(solidfy)させた。コーティングされたフィルムを、黒色及び白色lanettaカード(9A)にテープで留めた。次いで、硬質コーティングの表面を、蛍光灯照明下で目視検査し、以下に示す基準に従って評価した。
評価1(良):虹色光沢が観察されなかった。
評価2(可):弱い虹色光沢が観察された。
評価3(不可):強い虹色光沢が観察された。
上述の虹色光沢防止外観検査方法に説明したとおりに、アクリル系ポリマー層でコーティングされた複合フィルムの12.7cm×25.4cmの試料を、およそ2.5cmの径のシリンダーに巻き取り、ペーパークリップで固定した。巻き取られたフィルムを、66℃(150°F)の温度に5分間、暴露させた。その後、シリンダーを広げて、フィルムの表面を目視検査し、以下に示す基準に従って評価した。
評価1(良):観察した複合フィルムのアクリル系ポリマー層の変色はなく、観察した複合フィルムからアクリル系ポリマー層の分離はなかった。
評価2(可):観察した複合フィルムのアクリル系ポリマー層の変色はあったが、観察した複合フィルムからアクリル系ポリマー層の分離はなかった。
評価3(不可):観察した複合フィルムのアクリル系ポリマー層の変色があり、観察した複合フィルムからアクリル系ポリマー層の分離もあった。
上述の虹色光沢防止外観検査方法に説明したとおりに、複合フィルムの12.7cm×25.4cmの試料に、アクリル系ポリマー層をコーティングした。アクリル系ポリマー層でコーティングされた試料を、5分間、熱湯(100℃)中に沈めた。その後、フィルムの表面を目視検査し、アクリル系ポリマー層の接着性についての噴霧試験と同様の基準に従って評価した。
上述の虹色光沢防止外観検査方法に説明したとおりに、複合フィルムの12.7cm×25.4cmの試料に、アクリル系ポリマー層をコーティングした。試料のアクリル系ポリマー層表面を、Scotch Brand 810接着テープに押圧し、テープに試料を接着した。テープを、テープに対して垂直方向及び平行方向に迅速に剥離した。試料及びテープを、テープへの硬質コーティングアクリル系ポリマー層の転写について、目視検査した。アクリル系ポリマー層のうちのいずれかがテープに転写した場合、その試料についての試験は不成功であった。
プライマー層による二軸配向ポリエステルフィルムの製造(インラインコーティング法):
添加剤(addtive)の4つのマスターバッチ組成物(MB−A〜MB−D)を、個々に、表1に示す割合で、ポリエチレンテレフタレートと添加剤成分とを混合することによって調製した。MB−A、MB−B及びMB−Cを、PETの重合時に、反応塊に添加剤成分を添加することによって製造した。合成後、添加剤のマスターバッチ組成物とPETをペレット化した。二軸スクリュー押出機に、PETペレット(インヘレント粘度0.65)と添加剤とを充填することによって、MB−Dを製造し、マスターバッチ組成物を溶融ブレンドし、次いで、ペレット化した。
100部当たり19.3重量部(「pph」)のポリエステルバインダー分散液と、0.04pphのレベリング界面活性剤(leveling surfactant)と、0.08pphの消泡性(antifoam)界面活性剤/レベリング界面活性剤と、0.14pphの水性シリカ粒子分散液と、2.62pphの水性架橋剤分散液と、76.7pphの脱イオン水とを組み合わせ、混合して、均一な組成物とすることによって、液体プライマー組成物を形成した。ポリエステルバインダー分散液は、2%のプロパノール水溶液(Eastek(登録商標)1200、Eastman Chemicals Company社(Kingsport, TN)製)中の30重量%固形分のポリエステル粒子分散液であった。レベリング界面活性剤は、エトキシル化アセチレンジオール(Surfonyl 440)であり、また、消泡性界面活性剤/レベリング界面活性剤は、エトキシル化アセチレンジオール(Surfonyl 420)であった。シリカ粒子分散液は、合成非晶質シリカ粒子(Grace 703A、W. R. Grace Co.社製)の20重量%水性分散液であった。架橋剤は、ポリカルボジイミド(Solucote XL1、DSM NeoResins B.V.社(Waalwijk,Netherlands)製)の45重量%水性分散液であった。
UV硬化開始剤(cure intiator)を含有する、メチルエチルケトン(MEK)系のアクリル系硬質コーティングを、サイズNo.2.5のメイヤーコーティングロッドを備えた、上述の基材ポリエステル複合フィルムのプライマー処理面に引き込んだ。溶液でコーティングされた複合フィルムを、620,000ワット/m2(1平方インチ当たり400ワット)の紫外線放射領域に、0.25m/秒(50フィート/分)の速度で通過させた。溶液からMEKを揮発させながら、放射線露光により、架橋剤でポリエステルバインダーを架橋させ、アクリル系ポリマーでコーティングされたポリエステルフィルム(上述の基材ポリエステルフィルム上に積層したアクリル系ポリマーの乾燥硬質コーティングを有する。)を製造した。
19.267pphのポリエステルプライマー分散液と、0.04pphのレベリング界面活性剤と、0.081pphの消泡性界面活性剤/レベリング界面活性剤と、0.144pphの水性シリカ粒子分散液と、2.615pphの水性架橋剤分散液と、0.329pphの水性ポリウレタン粒子分散液とからなるプライマー層の液体混合組成物を、76.455pphの脱イオン水と組み合わせたこと以外は、比較例1の手順を繰り返した。水性ポリウレタン分散液は、逆合成された脂肪族ポリウレタン(Neorez R1010、DSM NeoResins B.V.社(Waalwijk, Netherlands)製)の約100nm未満サイズ粒子の32重量%固形分分散液であった。プライマー層の乾燥条件は、比較例1と同じであった。また、乾燥プライマー層の基礎重量も約0.10g/m2であり、乾燥プライマー層の厚さは約0.1μmであった。乾燥プライマー層の組成は、約96.5重量%の架橋ポリエステル、及び、分散した約1.5重量%の逆合成脂肪族ポリウレタン粒子であった。
比較例3において、プライマー層中のポリウレタン粒子の含量が9.0重量%であったこと以外は、実施例2の手順を繰り返した。また、比較例4においても、プライマー層中のポリウレタン粒子の含量が0.22重量%であったこと以外は、実施例2の手順を繰り返した。
分析結果を表3に示す。これらの実施例は、過剰量のポリウレタン粒子により、フィルムの光学的透明性を損ない(比較例3)、また、不十分なポリウレタン粒子が、十分な虹色光沢除去力を提供しない(比較例4)ことを示す。
乾燥後、プライマーの厚さが0.2μmとなるように、プライマー溶液を約2.8g/m2の割合で基層上に堆積したこと以外は、実施例2の手順を繰り返した。表3に示す分析結果は、プライマー層の過度の厚さにより、虹色光沢が除去されたものの、光学的透明性に悪影響を及ぼすことを示す。
比較例6において、カルボジイミド架橋剤を、グリオキサール架橋剤(Emerald Performance Materials社製のFreechem(登録商標)40DL)に代えたこと以外は、実施例2の手順を繰り返した。Freechem 40DLは、0.2%未満の残留酸を含有する、エタンジアール水溶液である。比較例7において、カルボジイミド架橋剤を、メラミンホルムアルデヒド樹脂架橋剤(Cymel(登録商標)385、Cytec Industries社(Woodland Park, NJ)製)に代えたこと以外は、実施例2と同じ手順を繰り返した。架橋剤の量は、実施例2と同じであった。分析結果を表3に示す。分析結果は、実施例2の逆合成脂肪族ポリウレタンとプライマーの割合が、満足な虹色光沢特性及びヘイズ特性を提供したことを示す。しかしながら、カルボジイミドを他の架橋剤に置換すると、低い噴霧及び煮沸接着能であった。
Claims (10)
- 実質的に粒子を含まず光学的に透明なポリエステルのコア層と、
(a)前記コア層の一方の面と直接接している、第1の外側層と、
(b)前記コア層とは反対側で前記第1の外側層の面と直接接している、光学的に透明で、かつ、厚みが0.03〜0.15μmのプライマー層と、
(c)場合により、前記第1の外側層とは反対側で前記コア層の面と直接接している、第2の外側層と、を備え、
各外側層は、光学的に透明であり、それぞれが0.5〜7μmの厚さであり、それぞれがポリエステルマトリックス中に均一に分散した無機粒子を含み、
前記プライマー層が、カルボジイミド架橋剤によって架橋されたポリエステルのマトリックス中に均一に分散した、逆合成された脂肪族ポリウレタン粒子を、0.25重量%以上で、2.5重量%以下の量、含むことを特徴とし、
該逆合成された脂肪族ポリウレタン粒子は、(i)非芳香族有機ポリイソシアネートと非芳香族有機ポリオールを反応させてポリウレタン・ポリマーを形成し、(ii)中和剤(例えば、三級アミン)を水に加えて水溶液を形成し、次に、(iii)該ポリウレタン・ポリマーを該中和剤水溶液に加えて分散させるプロセスで形成されることを特徴とする、
複合フィルム。
- 前記第1の外側層とは反対側で前記プライマー層の面と直接接している、光学的に透明な保護層を更に備えることを特徴とする請求項1に記載の複合フィルム。
- 前記保護層は、アクリル系ポリマーを50重量%を超えて含むことを特徴とする請求項2に記載の複合フィルム。
- 前記保護層は、有機溶媒から塗布されたアクリル系ポリマー層を含むことを特徴とする請求項3に記載の複合フィルム。
- 前記複合フィルムが最大3%のヘイズを示すような濃度で、前記ポリウレタン粒子が前記プライマー層中に存在することを特徴とする請求項4に記載の複合フィルム。
- 蛍光照明下で実質的に虹色を呈さないことを特徴とする請求項4に記載の複合フィルム。
- 光学的に透明でかつ虹色を呈さない複合フィルムを製造する方法であって、該方法は、
(A)水中に溶解したカルボジイミド架橋剤を含んだ主に水性の媒体中に、1〜100nmの範囲にあるサイズの逆合成された脂肪族ポリウレタン粒子、及び100℃よりも低い軟化点を有するポリエステル樹脂のポリエステルバインダー粒子を含む、分散液を準備する工程であって、
該逆合成された脂肪族ポリウレタン粒子は、(i)非芳香族有機ポリイソシアネートと非芳香族有機ポリオールを反応させてポリウレタン・ポリマーを形成し、(ii)中和剤(例えば、三級アミン)を水に加えて水溶液を形成し、次に、(iii)該ポリウレタン・ポリマーを該中和剤水溶液に加えて分散させるプロセスで形成されることを特徴とする工程と、
(B)1〜500μmの範囲にある厚さのポリエステルフィルムのコア層を含み、UV光吸収剤組成物を0.1〜2重量%含む、基層を準備する工程と、
(C)前記基層の一方の面に前記分散液の湿潤コーティングを堆積させる工程と、
(D)前記基層及び前記湿潤コーティングを効果的に加熱し、(i)ポリエステルバインダーを軟化させ、(ii)主に水性の媒体の揮発性成分を実質的にすべて蒸発させ、(iii)前記架橋剤を活性化することによって、前記基層の一方の面に接する透明なフィルムであって固化されたプライマー層の光学的に透明なフィルムを形成する工程と、を含み、
前記湿潤コーティングが、前記基層上に、0.03〜0.15μmの範囲にある前記固化されたプライマー層の厚さを生じさせるのに有効な量で存在し、かつ、該固化されたプライマー層は逆合成された脂肪族ポリウレタン粒子を、0.25重量%以上で、2.5重量%以下の量、含む
ことを特徴とする方法。
- 前記基層を準備する工程が、厚さが0.5〜7μmでポリエステルマトリックス中に均一に分散した無機粒子を含む第1の外側層を準備する工程を更に含み、前記第1の外側層が、前記プライマー層を担持する前記基層の一方の面とは反対側で前記コア層の面と直接接することにより前記コア層及び前記第1の外側層が全体として前記基層を画定すること
を特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記基層を準備する工程が、厚さが0.5〜7μmで、場合によりポリエステルマトリックス中に均一に分散した無機粒子を含む第2の外側層を準備する工程を更に含み、前記第2の外側層が、前記第1の外側層とは反対側で前記コア層の面と直接接することにより前記コア層、第1の外側層及び第2の外側層が全体として前記基層を画定することを特徴と
する請求項8に記載の方法。
- (E)アクリル系ポリマー、硬化開始剤、及び前記アクリル系ポリマーを溶解するのに有効な量の有機溶媒を含んだ溶液を準備する工程と、
(F)前記基層とは反対側の前記プライマー層の面に、前記溶液の均一な厚さの溶媒湿潤コーティングを配置する工程と、
(G)溶媒湿潤コーティングを効果的に加熱して、有機溶媒の揮発性成分を実質的にすべて蒸発させることによって、前記プライマー層に接する、固化されたアクリル系ポリマーの保護層を有する光学的に透明なフィルムを形成する工程と、を更に含み、
前記アクリル系ポリマーは、前記プライマー層の50重量%を超えることを特徴とする
請求項8に記載の方法。
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