JP2010262005A - 光学物品およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第1の組成物を用いてプラスチック基材の上に第1の層を積層する工程を有する。第1の組成物は、芳香環を備える第1のポリウレタン樹脂と、カーボネート骨格を備える第2のポリウレタン樹脂と、金属酸化物微粒子と、有機ケイ素化合物とを含む。プラスチック基材の側の屈折率に対して、第2の層に面した表層の屈折率が低い第1の層を形成できる。
【選択図】図2
Description
5nm≦d1≦40nm・・・(1−1)
40nm≦d2≦400nm・・・(2−1)
5nm≦dm≦60nm・・・(3)
20nm≦d1≦40nm・・・(1−2)
60nm≦d2≦400nm・・・(2−2)
40nm≦d3≦60nm・・・(4)
プラスチックレンズ基材10は、プラスチック樹脂からなる、あるいは、プラスチック樹脂を主成分とするものであれば特に限定されない。光学物品1が眼鏡レンズ(眼鏡用のプラスチックレンズ)の場合、プラスチックレンズ基材10として高屈折率のレンズ素材を用いることは、光学物品1を薄型化するため、さらには、プラスチックレンズ基材10表面の上層に形成される反射防止層13との屈折率差を得るために好ましい。眼鏡レンズ用のプラスチックレンズ基材10の屈折率は、好ましくは1.65以上、より好ましくは1.7以上、さらに好ましくは1.74以上、もっとも好ましくは1.76以上である。
プライマー層11は、第1の組成物(プライマー層形成用組成物)をプラスチックレンズ基材10の上に直に塗布し、その後、ハードコート層12とともに加熱定着することにより形成される。プライマー層11をハードコート層12とは独立して加熱定着することにより形成してもよい。プライマー層11は、例えば、ディッピング法(ディップコーティング法)、スピンコート法(スピンコーティング法)、スプレーコート法(スプレー法)、ロールコート法、あるいは、フローコート法などにより形成することができる。
(A1)成分のポリウレタン樹脂としては、芳香環を備えるポリウレタン樹脂であれば特に制限はなく、適宜選択することができる。好ましくは、(A1)成分のポリウレタン樹脂としては、芳香環を備えるものであることに加え、平均粒子径が5nm〜40nm、さらに好ましくは、平均粒子径が20nm〜40nmのポリウレタン樹脂を選択するとよい。
(A3)成分のポリウレタン樹脂としては、カーボネート骨格を備えるポリウレタン樹脂であって、平均粒子径が40nm〜60nmのポリウレタン樹脂を好適に用いることができる。上述したように、平均粒子径が互いに異なる複数種類のポリウレタン樹脂を含むプライマー形成用組成物を用いることにより、第1の層の比較的柔軟性を発現させることができ、また第1の層の層厚を比較的厚くすることができ、しかも、第1の組成物の混合物としての安定性も良好に保つことができる。また、第3のポリウレタン樹脂は、第2のポリウレタン樹脂とともにハードセグメントを適度に緩和するとともに、第1の層の空隙を良好に補填し、プライマー層11を高屈折率で、かつ屈折率が傾斜した層とすることに寄与する。
(B)成分の金属酸化物微粒子は、プライマー層11の屈折率に寄与するとともに、フィラーとしてプライマー層11の架橋密度向上に作用して、耐水性、耐候性や耐光性の向上にも寄与する。
(C)成分の有機ケイ素化合物は、主として、プライマー層11中の空隙部分を充填するものであり、これにより、プライマー層11全体が高密度化し、屈折率が向上する。有機ケイ素化合物としては、例えば、下記一般式(a)で示される化合物を好適に使用することができる。
R1R2 nSiX1 3-n ・・・(a)
(上記一般式(a)中、R1は、重合可能な反応基を有する有機基であり、R2は炭素数1
〜6の炭化水素基であり、X1は加水分解基であり、nは0または1である。)
SiX2 4 …(b)
(上記一般式(b)中、X2はアルコキシル基である。)
ハードコート層12は、第2の組成物(ハードコート層形成用組成物)をプライマー層11の上に直に塗布し、その後、プライマー層11とともに加熱定着することにより形成される。ハードコート層12を独立して加熱定着してもよい。ハードコート層12もまた、例えば、ディッピング法(ディップコーティング法)、スピンコート法(スピンコーティング法)、スプレーコート法(スプレー法)、ロールコート法、あるいは、フローコート法などにより形成することができる。
反射防止層13は、必要に応じてハードコート層12上に形成される薄層である。反射防止層13は、例えば、屈折率が1.3〜1.5である低屈折率層と、屈折率が1.8〜2.3である高屈折率層とを交互に積層して形成することができる。層数としては、5層あるいは7層程度が好ましい。
光学物品1の表面の撥水撥油性能を向上させる目的で、反射防止層13の上に、フッ素を含有する有機ケイ素化合物からなる防汚層を形成してもよい。フッ素を含有する有機ケイ素化合物としては、例えば、特開2005−301208号公報や特開2006−126782号公報に記載されている含フッ素シラン化合物を好適に使用することができる。
工程(1)プライマー組成物(第1の組成物)の調整
ステンレス製容器内に、メチルアルコール8500重量部、0.1規定水酸化ナトリウム水溶液40重量部を投入し、十分に攪拌した後、酸化チタン、酸化スズ、酸化ケイ素を主体とする複合微粒子ゾル(金属酸化物微粒子(ルチル型結晶構造、メタノール分散、表面処理剤メチルトリメトキシシラン、固形分濃度20%、日揮触媒化成(株)製、商品名:オプトレイク))2500重量部((B)成分)を加え、攪拌混合した。次いで、第1のポリウレタン樹脂((A1)成分、平均粒子径30nm、水分散、固形分濃度35%、第一工業製薬(株)製、商品名:スーパーフレックス210)240重量部と、第3のポリウレタン樹脂((A3)成分、平均粒子径50nm、水分散、固形分濃度38%、第一工業製薬(株)製、商品名:スーパーフレックス460)110重量部と、第2のポリウレタン樹脂((A2)成分、平均粒子径250nm、水分散、固形分濃度30%、第一工業製薬(株)製、F2929D)560重量部と、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(有機ケイ素化合物)60重量部((C)成分)とを加えて攪拌混合した後、さらにシリコーン系界面活性剤(東レ・ダウコーニング(株)製、商品名:L−7604)2重量部を加えて、一昼夜攪拌を続けた。その後、2μmのフィルターで濾過を行い、プライマー組成物(第1の組成物)を得た。
ステンレス製容器内に、ブチルセロソルブ1000重量部を投入し、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン1200重量部を加えて十分攪拌した後、0.1モル/リットル塩酸水溶液300重量部を添加して、一昼夜攪拌を続け、シラン加水分解物を得た。このシラン加水分解物中にシリコーン系界面活性剤(東レ・ダウコーニング(株)製、商品名:L−7001)30重量部を加えて1時間攪拌した後、酸化チタン、酸化スズ、酸化ケイ素を主体とする複合微粒子ゾル(ルチル型結晶構造、メタノール分散、表面処理剤γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、触媒化成工業(株)製、商品名:オプトレイク)7300重量部を加えて2時間攪拌混合した。次いで、エポキシ樹脂(ナガセ化成(株)製、商品名:EX−313)250重量部を加えて2時間攪拌した後、鉄(III)アセチルアセトナート20重量部を加えて1時間攪拌した。その後、2μmのフィルターで濾過を行い、ハードコート組成物を得た。
プラスチックレンズ基材(屈折率1.74、中心厚:1.1mm、セイコーエプソン(株)製、商品名:セイコープレステージ)を用意した。このプラスチックレンズ基材をアルカリ処理(50℃に保たれた2モル/リットルの水酸化カリウム水溶液に5分間浸漬した後、純水で洗浄し、次いで25℃に保たれた1.0モル/リットル硫酸に1分間浸漬して中和処理を行う)し、純水洗浄および乾燥、放冷を行った。
プライマー層を形成したプラスチックレンズ基材を、上記工程(2)で調整したハードコート組成物中に浸漬し、引き上げ速度400mm/分でディップコートし、80℃で30分間焼成した。これにより、プライマー層の上に、層厚が2000nmのハードコート層(第2の層)が積層された。
さらに、125℃に保たれたオーブン内で3時間加熱して、プライマー層およびハードコート層が形成されたプラスチックレンズ基材(プラスチックレンズ)を得た。
プライマー層およびハードコート層が形成されたプラスチックレンズ基材に、反射防止層を真空蒸着法にて成膜した。具体的には、プラズマ処理(アルゴンプラズマ400W×60秒)を行い、ハードコート層側から大気側に向かって順に、SiO2、ZrO2、SiO2、ZrO2、SiO2の5層で構成される多層の反射防止層を、真空蒸着機((株)シンクロン製)にて形成した。各層の光学的膜厚は、最初のSiO2層、次のZrO2とSiO2の等価膜層および次のZrO2層、最上層のSiO2層について、設計波長λを520nmとしてそれぞれλ/4となるように形成した。これにより、プライマー層、ハードコート層、および反射防止層を有するプラスチックレンズが製造された。
実施例1の工程(1)プライマー組成物の調整において使用したポリウレタン樹脂を第1のポリウレタン樹脂((A1)成分、平均粒子径30nm、水分散、固形分濃度35%、第一工業製薬(株)製、商品名:スーパーフレックス210)285重量部と、第3のポリウレタン樹脂((A3)成分、平均粒子径50nm、水分散、固形分濃度38%、第一工業製薬(株)製、商品名:スーパーフレックス460)260重量部と、第2のポリウレタン樹脂((A2)成分、平均粒子径250nm、水分散、固形分濃度30%、第一工業製薬(株)製、F2929D)400重量部とに変更した。これ以外は、実施例1と同様にプラスチックレンズを製造した。
実施例1の工程(1)プライマー組成物の調整において使用したポリウレタン樹脂を、第1のポリウレタン樹脂((A1)成分、平均粒子径30nm、水分散、固形分濃度35%、第一工業製薬(株)製、商品名:スーパーフレックス210)300重量部と、第2のポリウレタン樹脂((A2)成分、平均粒子径250nm、水分散、固形分濃度30%、第一工業製薬(株)製、F2929D)630重量部とに変更した。これ以外は、実施例1と同様にプラスチックレンズを製造した。
実施例1の工程(1)プライマー組成物の調整において使用したポリウレタン樹脂を、第1のポリウレタン樹脂((A1)成分、平均粒子径30nm、水分散、固形分濃度35%、第一工業製薬(株)製、商品名:スーパーフレックス210)180重量部と、第2のポリウレタン樹脂((A2)成分、平均粒子径250nm、水分散、固形分濃度30%、第一工業製薬(株)製、F2929D)770重量部とに変更した。これ以外は、実施例1と同様にプラスチックレンズを製造した。
実施例1の工程(1)プライマー組成物の調整において使用したポリウレタン樹脂を、第1のポリウレタン樹脂((A1)成分、平均粒子径30nm、水分散、固形分濃度35%、第一工業製薬(株)製、商品名:スーパーフレックス210)420重量部と、第2のポリウレタン樹脂((A2)成分、平均粒子径50nm、水分散、固形分濃度38%、第一工業製薬(株)製、商品名:スーパーフレックス460)390重量部とに変更した。これ以外は、実施例1と同様にプラスチックレンズを製造した。なお、スーパーフレックス460は、カーボネート骨格を備えるポリウレタン樹脂を含むものであるため、ここでは、第2のポリウレタン樹脂として扱っている。
実施例1の工程(1)プライマー組成物の調整において使用したポリウレタン樹脂を、第1のポリウレタン樹脂((A1)成分、平均粒子径30nm、水分散、固形分濃度35%、第一工業製薬(株)製、商品名:スーパーフレックス210)840重量部のみに変更した。これ以外は、実施例1と同様にプラスチックレンズを製造した。
実施例1の工程(1)プライマー組成物の調整において使用したポリウレタン樹脂を、第2のポリウレタン樹脂((A2)成分、平均粒子径250nm、水分散、固形分濃度30%、第一工業製薬(株)製、F2929D)980重量部のみに変更した。これ以外は、実施例1と同様にプラスチックレンズを製造した。
実施例1〜5および比較例1〜2で得られたプラスチックレンズを、以下の評価方法によって評価した。
暗箱内において、三波長型蛍光灯(松下電器産業(株)製、商品名:ナショナルパルック)下で、プラスチックレンズの干渉縞を観察し、次の段階に分けて評価した。
○:干渉縞の発生がほとんど観察されず、良好な水準
△:干渉縞の発生が観察でき、やや見苦しい水準
×:干渉縞の発生が激しく、見苦しい水準
米国FDA規格による落球試験を行なった。凸面を上にしたプラスチックレンズの鉛直上方から、質量16.3gの鋼球を、高さ87cmから落下させ、ここで破壊が生じなかったものは、20cmずつ高さを上げて、再度鋼球を落下させ、破壊した時点の高さを測定し、同一水準のレンズ5枚の破壊高さの平均値から下記の通り分類した。なお、落球試験時にはプラスチックレンズ基材の中心厚を1.1mmとした。質量16.3gの鋼球による破壊高さが127cmを超えることがFDA規格クリアとされている。
◎:187cm以上
○:147cm以上〜187cm未満
△:127nm以上〜147cm未満
×:127cm未満
自動ヘーズコンピューター(TMダブルビーム方式、光源:D65、スガ試験機(株)製、製品名:HZ−2)を用いて、全光線透過率に対する拡散透過率の比率を規格化した数値により、プラスチック基材上にプライマー層(層厚:0.5μm)およびハードコート層(層厚:2μm)を積層したプラスチックレンズの曇り度合いを評価した。評価方法は、JISK7136(プラスチック透明材料のヘーズの求め方)に準拠して行った。曇り度合いの目安となるヘーズ値は、以下の式で求められる。ヘーズ値が小さいほど透明性が高いと言える。
ヘーズ値=Td/Tt×100
(Td:散乱光線透過率、Tt:全光線透過率)
○:ヘーズ値が0.1未満
×:ヘーズ値が0.1以上
図2に、実施例1〜5および比較例1〜2のプラスチックレンズの製造条件および各評価結果を纏めて示している。
10 プラスチックレンズ基材(プラスチック基材)
11 プライマー層(第1の層)
12 ハードコート層(第2の層)
Claims (9)
- 芳香環を備える第1のポリウレタン樹脂と、カーボネート骨格を備える第2のポリウレタン樹脂と、金属酸化物微粒子と、有機ケイ素化合物とを含む第1の組成物を用いてプラスチック基材の上に第1の層を積層する工程を有する、光学物品の製造方法。
- 請求項1において、前記第1の層の上に、前記プラスチック基材よりも屈折率の低い第2の層を積層する工程をさらに有し、
前記第1の層における前記第2の層の側の表層は、前記プラスチック基材の側に対して屈折率が低い、光学物品の製造方法。 - 請求項1または2において、前記第1のポリウレタン樹脂の平均粒子径は5nm〜40nmであり、前記第2のポリウレタン樹脂の平均粒子径は40nm〜400nmである、光学物品の製造方法。
- 請求項3において、前記第1のポリウレタン樹脂の平均粒子径は20nm〜40nmであり、前記第2のポリウレタン樹脂の平均粒子径は60nm〜400nmである、光学物品の製造方法。
- 請求項4において、前記第1の組成物は、さらに、平均粒子径が40nm〜60nmの、カーボネート骨格を備える第3のポリウレタン樹脂を含む、光学物品の製造方法。
- プラスチック基材の上に第1の層が形成されている光学物品であって、
前記第1の層は、屈折率が前記プラスチック基材から離れる方向に減少しており、芳香環を備える第1のポリウレタン樹脂と、カーボネート骨格を備える第2のポリウレタン樹脂と、金属酸化物微粒子と、有機ケイ素化合物とを含む第1の組成物を用いて形成されている、光学物品。 - 請求項6において、前記第1の層の上に、前記プラスチック基材よりも屈折率の低い第2の層が形成されている、光学物品。
- 請求項6または7において、前記第1のポリウレタン樹脂の平均粒子径d1は以下の条件式を満たし、前記第2のポリウレタン樹脂の平均粒子径d2は以下の条件式を満たし、前記金属酸化物微粒子の平均粒子径dmは以下の条件式を満たす、光学物品。
5nm≦d1≦40nm
40nm≦d2≦400nm
5nm≦dm≦60nm - 請求項8において、前記第1のポリウレタン樹脂の平均粒子径d1は、20nm〜40nmであり、前記第2のポリウレタン樹脂の平均粒子径d2は、60nm〜400nmであり、
さらに、前記第1の組成物は、さらに、平均粒子径d3が40nm〜60nmの、カーボネート骨格を備える第3のポリウレタン樹脂を含む、光学物品。
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