JP5109088B2 - 光学用易接着性ポリエステルフィルム及び光学用積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
また、本発明は前記塗布層に架橋剤を含むことを特徴とした光学用易接着性ポリエステルフィルムである。
また、本発明は、前記架橋剤が尿素系架橋剤、エポキシ系架橋剤、メラミン系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤から選ばれた少なくとも1種の架橋剤であることを特徴とする光学用易接着性ポリエステルフィルムである。
また、本発明は、前記光学用易接着性ポリエステルフィルムの前記塗布層面に、電子線または紫外線硬化型アクリル樹脂、またはシロキサン系熱硬化性樹脂からなるハードコート層を積層してなる光学用積層ポリエステルフィルムである。
本発明で基材として用いるポリエステルフィルムは、ポリエステル樹脂より構成されるフィルムであり、主に、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートの少なくとも1種を構成成分とする。これらのポリエステル樹脂の中でも、物性とコストのバランスからポリエチレンテレフタレートが最も好ましい。また、これらのポリエステルフィルムは二軸延伸することで耐薬品性、耐熱性、機械的強度などを向上させることができる。
本発明の光学用易接着性フィルムには、ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、水性ポリエステル樹脂と水溶性有機チタン化合物または水溶性有機ジルコニウム化合物と平均粒径200nm以上700nm以下の粒子を含有する塗布層に設けることが重要である。すなわち、本発明の以下のような達成手段による。
本願発明の光学易接着性フィルムは、塗布層の屈折率をハードコート層と基材ポリエステルフィルムとの中間付近に調整する必要がある。ハードコート層に使用する樹脂の組成によって、ハードコート層の屈折率は変動するため、塗布層の屈折率はそれに対応して調整することが望ましく、具体的には塗布層の屈折率を1.60〜1.65の範囲に調整する必要がある。このようにすることで各界面屈折率差を小さくし、干渉斑を抑制する。ポリエステル樹脂などからなる易接着性を有する塗布層ではそれ単独では屈折率が低い(1.50前後)。そのため本願では、塗布層の屈折率を上記範囲に制御する為に、塗布層にさらに金属性有機化合物、なかでも高い屈折性が得られる水溶性有機チタン化合物または有機ジルコニウム化合物を添加することを特徴とする。塗布層の屈折率を高くすることは、金属微粒子を含有させることでも達成することができるが、金属微粒子を含有させることにより塗布層の延伸性およびハードコート層と基材フィルム間の密着性は低下する場合がある。これに対し、本願発明では屈性率を制御する化合物として水溶性有機チタン化合物または有機ジルコニウム化合物を用いることにより密着性を有しながら、屈折率の高い塗布層にすることができる。
本願発明者は塗布層組成を鋭意検討した結果、平均粒径200nm以上700nm以下の粒子(粒子A)を塗布層に添加することで干渉斑抑制効果を見いだし本願発明に至った。粒子Aがこのような効果を奏する理由として、本願発明者は以下のように考えている。塗布層に平均粒径の比較的大きい粒子を添加することで、塗布層とハードコート層との界面に凹凸が形成される。このような凹凸構造によって、塗布層とハードコート層との界面で光の散乱が生じる。このようなランダムな光散乱により塗布層と基材ポリエステルフィルムとの界面で生じる反射光との位相の乱れが生じ、その結果、干渉斑の抑制効果が生じると考えられる。本願の光学易接着性フィルムの塗布層はかかる構成を有するため、従来技術のように塗布厚みを高度に制御する必要もなく、各種の溶剤からなるハードコート層形成用塗布液でも広範囲に適用可能となった。
本発明の塗布層は水性ポリエステル樹脂と、水溶性有機チタン化合物または水溶性有機ジルコニウム化合物を有することを特徴とする。本発明の塗布層は生産性の点からインラインコートによる付与することが望ましく、上記水溶性組成物は係るインラインコート法に好適である。
(1)まず、塗布層中の有機物の残渣から塗布液中の前記水溶性有機チタン化合物または水溶性有機ジルコニウム化合物の有機物の種類を同定する。
(2)次いで、塗布層中の金属元素(TiまたはZr)の含有量から、塗布液中の前記の水溶性有機チタン化合物または水溶性有機ジルコニウム化合物の含有量を算出する。
10質量%以上30質量%以下である。少ない場合には、塗布層の樹脂の強度が低下し、高温高湿下での密着性が低下し、多い場合には、塗布層の樹脂の柔軟性が低下し、常温、高温高湿下での密着性が低下する。
本発明の光学用易接着性ポリエステルフィルムの製造方法について、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略記する)フィルムを例にして説明するが、当然これに限定されるものではない。
本発明の光学用積層ポリエステルフィルムの製造方法について、PETフィルムを例にして説明するが、当然これに限定されるものではない。
JIS K 7367−5に準拠し、溶媒としてフェノール(60質量%)と1,1,2,2−テトラクロロエタン(40質量%)の混合溶媒を用い、30℃で測定した。
JIS K7121に準拠し、示差走査熱量計(セイコーインスツルメンツ製、DSC6200)を使用して、25〜300℃の温度範囲にわたって20℃/minで昇温させ、DSC曲線から得られた補外ガラス転移開始温度をガラス転移温度とした。
得られた光学用易接着性ポリエステルフィルムの全光線透過率はJIS K 7105「プラスチックの光学的特性試験方法」に準拠して測定した。
光学用積層ポリエステルフィルムの試料を可視光硬化型樹脂(日本電子データム社製、D−800)に包埋し、室温で可視光にさらして硬化させた。得られた包埋ブロックから、ダイアモンドナイフを装着したウルトラミクロトームを用いて70〜100nm程度の厚みの超薄切片を作製し、四酸化ルテニウム蒸気中で30分間染色した。この染色された超薄切片を、透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、TEM2010)を用いて、ハードコート層の断面を観察し、写真を撮影した。10個以上の粒子の最大径を測定し、その平均値を求めた。なお、写真の拡大倍率は、10,000〜100,000倍の範囲で適宜設定する。なお、本実施例では、拡大倍率を80,000倍(加速電圧200kv)とした。電顕微鏡写真から粒径が約100nm以上の粒子を10個以上選別し、それらの粒子の最大径を測定し、その平均値を求めた。これは、粒子Bや異物など明らかに本願の粒子Aでない粒径の小さい粒子を除くためである。
光学用積層ポリエステルフィルムを10cm(フィルム幅方向)×15cm(フィルム長手方向)の面積に切り出し、試料フィルムを作成した。得られた試料フィルムのハードコート層とは反対面に、黒色光沢テープ(日東電工製、ビニルテープNo21;黒)を張り合わせた。この試料フィルムのハードコート面を上面にして3波長形昼白色(ナショナル パルック、F.L 15EX−N 15W)を光源として斜め上から目視でもっとも反射が強く見える位置関係(光源からの距離40〜60cm、フィルム面に対して15〜45°の角度)で観察した。
◎:あらゆる角度からの観察でも虹彩状色彩が見られない
○:ある角度によっては僅かに虹彩状色彩が見られる
△:僅かに虹彩状色彩が観察される
×:はっきりとした虹彩状色彩が観察される
具体的には、隙間間隔2mmのカッターガイドを用いて、ハードコート層を貫通して基材フィルムに達する100個のマス目状の切り傷をハードコート層面につける。次たで、セロハン粘着テープ(ニチバン社製、405番;24mm幅)をマス目状の切り傷面に貼り付け、消しゴムでこすって完全に密着させた。その後、垂直にセロハン粘着テープを光学用積層ポリエステルフィルムのハードコート層面から引き剥がして、光学用積層ポリエステルフィルムのハードコート層面から剥がれたマス目の数を目視で数え、下記の式からハードコート層と基材フィルムとの密着性を求めた。なお、マス目の中で部分的に剥離しているものも剥がれたマス目として数え、下記の基準でランク分けをした。
密着性(%)=(1−剥がれたマス目の数/100)×100
◎:100%
○:99〜90%
△:90〜70%
×:69〜0%
光学用積層ポリエステルフィルムを、高温高湿槽中で60℃、95RH%の環境下500時間放置し、次いで、光学用積層ポリエステルフィルムを取りだし、室温常湿で12時間放置した。その後、前記(6)と同様の方法でハードコート層と基材フィルムの接密着性を求め、下記の基準でランク分けをした。
◎:100%
○:99〜90%
△:90〜70%
×:69〜0%
攪拌機、温度計、および部分還流式冷却器を具備するステンレススチール製オートクレーブに、ジメチルテレフタレート271.9質量部、ジメチルイソフタレート89.3質量部、ジメチルー5−ナトリウムスルホイソフタレート41.5質量部、ジエチレングリコール46.7質量部、エチレングリコール245.8質量部、およびテトラーnーブチルチタネート0.5質量部を仕込み、160℃から220℃まで4時間かけてエステル交換反応を行なった。次いで255℃まで昇温し、反応系を徐々に減圧した後、30Paの減圧下で1時間30分反応させ、水性ポリエステル樹脂(A)を得た。得られた共重合ポリエステル樹脂は、淡黄色透明であった。得られた水性ポリエステル樹脂に対し、1H−NMRで測定した組成及び重量平均分子量の結果を表1に示す。
攪拌機、温度計と還流装置を備えた反応器に、水性ポリエステル樹脂(A)20質量部、エチレングリコールt−ブチルエーテル15質量部を入れ、110℃で加熱、攪拌し樹脂を溶解した。樹脂が完全に溶解した後、水65質量部をポリエステル溶液に攪拌しつつ徐々に添加した。添加後、液を攪拌しつつ室温まで冷却して、固形分20質量%の乳白色のポリエステル水分散液(B)を作製した。
(1)塗布液の調整
下記の塗剤を混合し、塗布液を作成した。粒子Aの平均1次粒径は約500nmである。
水 53.68質量%
イソプロパノール 20.00質量%
ポリエステル水分散液(B) 18.04質量%
イソシアネート樹脂 1.21質量%
(第一工業製薬製エラストロンBN11、固形分濃度35質量%)
有機チタン化合物 5.74質量%
(ヒドロキシビス(ラクタト)チタン、固形分濃度44質量%)
粒子A 0.06質量%
(日本触媒製シーホスターKEW50、固形分濃度15質量%)
粒子B 1.26質量%
(日産化学製スノーテックスOL、固形分濃度20質量%)
界面活性剤 0.01質量%
(ネオス製フタージェント400PR、固形分濃度100質量%)
フィルム原料ポリマーとして、固有粘度が0.62dl/gで、かつ粒子を実質上含有していないPET樹脂ペレットを、133Paの減圧下、135℃で6時間乾燥した。その後、押し出し機に供給し、約280℃でシート状に溶融押し出しして、表面温度20℃に保った回転冷却金属ロール上で静電印加法により急冷密着固化させ、未延伸PETシートを得た。
前記の光学用易接着性ポリエステルフィルムの塗布層面に、下記組成のハードコート層形成用塗布液(C−1)を#10ワイヤーバーを用いて塗布し、70℃で1分間乾燥し、溶剤を除去した。次いで、ハードコート層を塗布したフィルムに高圧水銀灯を用いて300mJ/cm2の紫外線を照射し、厚み5μmのハードコート層を有する光学用積層ポリエステルフィルムを得た。ハードコート層の屈折率は1.55であった。
ハードコート層形成用塗布液(C−1)
イソプロパノール 48.47質量%
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 21.25質量%
(新中村化学製A−DPH)
ポリエチレンジアクリレート 5.67質量%
(新中村化学製A−400)
ZrO2ゾル 23.61質量%
(日産化学工業製OZ−30M、固形分濃度30質量%)
光重合開始剤 1.00質量%
(チバスペシャリティーケミカルズ社製イルガキュア184)
粒子Aを除いた以外は実施例1と同様にして光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
粒子Aを除き、ハードコート層形成用塗布液(C−2)に変更した以外は実施例1と同様にして光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
ハードコート層形成用塗布液(C−2)
メチルエチルケトン 45.00質量%
トルエン 2.45質量%
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 20.09質量%
(新中村化学製A−DPH)
ポリエチレンジアクリレート 5.57質量%
(新中村化学製A−400)
SnO2ゾル 25.08質量%
(石原産業製FSS−10T、固形分濃度30質量%)
光重合開始剤 1.00質量%
(チバスペシャリティーケミカルズ社製イルガキュア184)
粒子Aを平均粒径2μm(日本触媒製エポスターMS)に変更した以外は実施例1と同様にして光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 49.55質量%
イソプロパノール 20.00質量%
ポリエステル水分散液(B) 25.60質量%
イソシアネート樹脂 1.22質量%
(第一工業製薬製エラストロンBN11、固形分濃度35質量%)
有機チタン化合物 2.30質量%
(ヒドロキシビス(ラクタト)チタン、固形分濃度44質量%)
粒子A 0.06質量%
(日本触媒製シーホスターKEW50、固形分濃度15質量%)
粒子B 1.26質量%
(日産化学製スノーテックスOL、固形分濃度20質量%)
界面活性剤 0.01質量%
(ネオス製フタージェント400PR、固形分濃度100質量%)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 59.96質量%
イソプロパノール 20.00質量%
ポリエステル水分散液(B) 6.23質量%
イソシアネート樹脂 1.99質量%
(第一工業製薬製エラストロンBN11、固形分濃度35質量%)
有機チタン化合物 10.49質量%
(ヒドロキシビス(ラクタト)チタン、固形分濃度44質量%)
粒子A 0.06質量%
(日本触媒製シーホスターKEW50、固形分濃度15質量%)
粒子B 1.26質量%
(日産化学製スノーテックスOL、固形分濃度20質量%)
界面活性剤 0.01質量%
(ネオス製フタージェント400PR、固形分濃度100質量%)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 50.13質量%
イソプロパノール 20.00質量%
ポリエステル水分散液(B) 23.60質量%
イソシアネート樹脂 3.91質量%
(第一工業製薬製エラストロンBN11、固形分濃度35質量%)
有機チタン化合物 1.09質量%
(ヒドロキシビス(ラクタト)チタン、固形分濃度44質量%)
粒子A 0.05質量%
(日本触媒製シーホスターKEW50、固形分濃度15質量%)
粒子B 1.20質量%
(日産化学製スノーテックスOL、固形分濃度20質量%)
界面活性剤 0.01質量%
(ネオス製フタージェント400PR、固形分濃度100質量%)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 59.88質量%
イソプロパノール 20.00質量%
ポリエステル水分散液(B) 6.74質量%
イソシアネート樹脂 1.02質量%
(第一工業製薬製エラストロンBN11、固形分濃度35質量%)
有機チタン化合物 11.03質量%
(ヒドロキシビス(ラクタト)チタン、固形分濃度44質量%)
粒子A 0.06質量%
(日本触媒製シーホスターKEW50、固形分濃度15質量%)
粒子B 1.26質量%
(日産化学製スノーテックスOL、固形分濃度20質量%)
界面活性剤 0.01質量%
(ネオス製フタージェント400PR、固形分濃度100質量%)
粒子Aを平均粒径230nm(扶桑化学工業製クォートロンPL−20、固形分濃度24%)に変更した以外は実施例1と同様にして光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
粒子Aを平均粒径300nm(ガンツ化成製ガンツパールPM−030、固形分濃度41%)に変更した以外は実施例1と同様にして光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
粒子Aを平均粒径450nm(日産化学工業製MP4540M、固形分濃度40%)に変更した以外は実施例1と同様にして光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
粒子Aを平均粒径700nm(三井化学製グロスデール207−S、固形分濃度53%)に変更した以外は実施例1と同様にして光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 53.21質量%
イソプロパノール 20.00質量%
ポリエステル水分散液(B) 17.65質量%
イソシアネート樹脂 1.22質量%
(第一工業製薬製エラストロンBN11、固形分濃度35質量%)
有機チタン化合物 5.78質量%
(ヒドロキシビス(ラクタト)チタン、固形分濃度44質量%)
粒子A 2.12質量%
(日本触媒製シーホスターKEW50、固形分濃度15質量%)
界面活性剤 0.01質量%
(ネオス製フタージェント400PR、固形分濃度100質量%)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 57.35質量%
イソプロパノール 20.00質量%
ポリエステル水分散液(B) 11.32質量%
イソシアネート樹脂 1.02質量%
(第一工業製薬製エラストロンBN11、固形分濃度35質量%)
有機チタン化合物 8.79質量%
(ヒドロキシビス(ラクタト)チタン、固形分濃度44質量%)
粒子A 0.06質量%
(日本触媒製シーホスターKEW50、固形分濃度15質量%)
粒子B 1.26質量%
(日産化学製スノーテックスOL、固形分濃度20質量%)
界面活性剤 0.01質量%
(ネオス製フタージェント400PR、固形分濃度100質量%)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 59.18質量%
イソプロパノール 20.00質量%
ポリエステル水分散液(B) 7.95質量%
イソシアネート樹脂 1.21質量%
(第一工業製薬製エラストロンBN11、固形分濃度35質量%)
有機チタン化合物 10.32質量%
(ヒドロキシビス(ラクタト)チタン、固形分濃度44質量%)
粒子A 0.06質量%
(日本触媒製シーホスターKEW50、固形分濃度15質量%)
粒子B 1.26質量%
(日産化学製スノーテックスOL、固形分濃度20質量%)
界面活性剤 0.01質量%
(ネオス製フタージェント400PR、固形分濃度100質量%)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 50.93質量%
イソプロパノール 20.00質量%
ポリエステル水分散液(B) 23.09質量%
イソシアネート樹脂 1.21質量%
(第一工業製薬製エラストロンBN11、固形分濃度35質量%)
有機チタン化合物 3.45質量%
(ヒドロキシビス(ラクタト)チタン、固形分濃度44質量%)
粒子A 0.06質量%
(日本触媒製シーホスターKEW50、固形分濃度15質量%)
粒子B 1.26質量%
(日産化学製スノーテックスOL、固形分濃度20質量%)
界面活性剤 0.01質量%
(ネオス製フタージェント400PR、固形分濃度100質量%)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 54.55質量%
イソプロパノール 20.00質量%
ポリエステル水分散液(B) 18.04質量%
イソシアネート樹脂 1.21質量%
(第一工業製薬製エラストロンBN11、固形分濃度35質量%)
有機チタン化合物 3.79質量%
(ヒドロキシビス(ラクタト)チタン、固形分濃度44質量%)
有機チタン化合物 1.07質量%
(ジイソプロポキシビス(トリエタノールアミナト)チタン、固形分濃度80質量%)
粒子A 0.06質量%
(日本触媒製シーホスターKEW50、固形分濃度15質量%)
粒子B 1.26質量%
(日産化学製スノーテックスOL、固形分濃度20質量%)
界面活性剤 0.01質量%
(ネオス製フタージェント400PR、固形分濃度100質量%)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 54.90質量%
イソプロパノール 20.00質量%
ポリエステル水分散液(B) 18.04質量%
イソシアネート樹脂 1.21質量%
(第一工業製薬製エラストロンBN11、固形分濃度35質量%)
有機チタン化合物 3.03質量%
(ヒドロキシビス(ラクタト)チタン、固形分濃度44質量%)
有機チタン化合物 1.49質量%
(ジイソプロポキシビス(トリエタノールアミナト)チタン、固形分濃度80質量%)
粒子A 0.06質量%
(日本触媒製シーホスターKEW50、固形分濃度15質量%)
粒子B 1.26質量%
(日産化学製スノーテックスOL、固形分濃度20質量%)
界面活性剤 0.01質量%
(ネオス製フタージェント400PR、固形分濃度100質量%)
有機チタン化合物を有機ジルコニウム化合物(ジルコニウムアセテート、固形分濃度27%)に変更し、塗布層中の含有量を表2のように調製した以外は実施例1と同様にして光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
ハードコート層形成用塗布液(C−2)に変更した以外は実施例1と同様にして光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
Claims (4)
- ポリエステルフィルムの少なくとも片面に塗布層を有する光学用易接着性ポリエステルフィルムであって、
前記塗布層が、水性ポリエステル樹脂と、水溶性有機チタン化合物または水溶性有機ジルコニウム化合物と、平均粒径200nm以上700nm以下の粒子とを含有し、
前記塗布層中の水性ポリエステル樹脂の含有量が20質量%以上70質量%未満であり、
前記塗布層中の水溶性有機チタン化合物または水溶性有機ジルコニウム化合物の含有量が10質量%以上70質量%未満である、
光学用易接着性ポリエステルフィルム。 - 前記塗布層に架橋剤を含むことを特徴とした請求項1に記載の光学用易接着性ポリエステルフィルム。
- 前記架橋剤が尿素系架橋剤、エポキシ系架橋剤、メラミン系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤から選ばれた少なくとも1種の架橋剤であることを特徴とする請求項2に記載の光学用易接着性ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の光学用易接着性ポリエステルフィルムの前記塗布層面に、電子線または紫外線硬化型アクリル樹脂、またはシロキサン系熱硬化性樹脂からなるハードコート層を積層してなる光学用積層ポリエステルフィルム。
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