JP2011148670A - 高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置及び供給方法 - Google Patents

Abstract

【課題】装置の大型化や高価格化を招くことなく、簡便な構成及び方法により、高圧且つ高純度の窒素ガスの供給装置及び供給方法を提供する。
【解決手段】ガス供給経路Ｌ１に、原料空気から高純度の窒素ガスを生成する圧力変動吸着式窒素ガス発生装置２と、圧力変動吸着式窒素ガス発生装置２によって生成された窒素ガスを昇圧する昇圧機３と、昇圧機３によって昇圧された窒素ガスを貯留する貯留槽４と、貯留槽４により貯留された窒素ガスを減圧する弁２６とを備え、ガス供給経路Ｌ１に、昇圧機３の出口側３ｂから入口側３ａに窒素ガスを返送する返送経路Ｌ２が設けられていることを特徴とする高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置１を選択する。
【選択図】図１

Description

本発明は、高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置及び供給方法に関する。

従来から、レーザー加工機分野では、ステンレス板の無酸化切断用アシストガスや光路パージガスとして高圧且つ高純度の窒素ガスが要求されている。

高純度の窒素ガスは、圧力変動吸着（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｓｗｉｎｇ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ：以下、ＰＳＡと略する）法によって原料混合ガスを分離する圧力変動吸着式ガス分離装置（以下、ＰＳＡ装置と略する）によって、比較的簡便に供給することができる。
ＰＳＡ装置は、吸着剤が充填された吸着筒を２以上有しており、これらを交互に吸着工程と再生工程を行いながら、製品ガスとなる高純度の窒素ガスを生成する。ここで、吸着筒の切り替え時において、生成する窒素ガスの圧力、流量及び純度が変動する。このため、これらの変動を緩和しながら窒素ガスを連続供給するため、ＰＳＡ装置内部にバッファータンクを設けることが一般的である。

ところで、一般的に９９．９９９％（残存酸素濃度１０ｐｐｍ以下）の高純度の窒素ガスを製造するには、ＰＳＡ法のみでは難しく、さらに酸素成分を除去する必要がある。そのため、従来は、残存する酸素を水素と結合させて残存酸素濃度を減少させる精製装置を使用して高純度の窒素ガスを製造した。

また、残存する酸素を水素と反応させて水を製造する場合に、窒素ガス中に存在する水を除去するための除去装置としては、例えば、特許文献１に記載の膜式除湿装置や特許文献２に記載のＰＳＡ式除湿装置が知られている。

しかしながら、ニッケル反応剤、パラジウム触媒等を充填した精製装置や、特許文献１及び２に記載の膜式除湿装置やＰＳＡ式除湿装置を用いることにより、高純度の窒素ガス発生装置のシステムを複雑化し、結果として大規模な設備となり、消費電力もかかる。また、窒素純度９９．９９９％（残存酸素濃度１０ｐｐｍ以下）のガス製造コストが高価になるという問題があった。

また、特許文献１及び２に記載の膜式除湿装置やＰＳＡ式除湿装置を使用する場合は、機能上、水分を除去する際に窒素ガスの一部を大気に排出する必要がある。そのため、供給される空気に対して製造される窒素ガスは７〜８割程度しか回収できず、製造できる窒素純度９９．９９９％（残存酸素濃度１０ｐｐｍ以下）のガス量が少ないという問題があった。

ところで、レーザー加工機に高純度の窒素ガスを供給する際、要求される圧力は２．０〜３．５ＭＰａとなる。しかしながら、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置に導入する原料空気の圧力はゲージ圧で０．７〜１．０ＭＰａの範囲であるため、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置の吐出圧力は１．０ＭＰａ以下である。したがって、一般的なＰＳＡ式窒素ガス発生装置の吐出圧力だけでは、上述したレーザー加工機への供給圧力の仕様を満たさないという問題があった。また、高い圧力を製造するために原料空気を昇圧機で高圧にする事で対応可能であるが、使用する全ての機器等を高圧仕様とする必要があり、設備の高価格化を招いてしまうため、好ましくはない。

そこで、低コストで高圧且つ高純度の窒素ガスを供給するには、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置から供給される高純度の窒素ガスを、昇圧機を用いて要求される圧力まで昇圧する方法が考えられる。

特開２００７−２７７０２８号公報 特開２００５−３２０２２１号公報

しかしながら、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置から供給される高純度の窒素ガスを、昇圧機を用いて窒素ガスを昇圧する方法では、昇圧機から吐出する窒素ガスの流量が多くなると、昇圧機の入口側（吸入側）の圧力が低下してしまい、安全機構上、昇圧機が停止して窒素ガスの連続供給ができなくなってしまうおそれがあった。また、昇圧機の入口側の圧力低下を防ぐために、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置からの窒素ガスの供給量を増加させると、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置から供給される窒素ガスの純度が乱れて要求される純度の窒素ガスを供給できないおそれがあった。

そこで、図５に示す窒素ガス供給装置１０１では、昇圧機１０３の入口側１０３ａの圧力低下を防ぐためにＰＳＡ式窒素ガス発生装置１０２の内部に設けられているバッファータンク１０８を大きくする方法や、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置１０２と昇圧機１０３との間に窒素ガスを貯留するタンク１４０を新たに設置する方法を示している。しかしながら、図５に示す窒素ガス供給装置１０１に示す方法では、装置の大型化やイニシャルコストが高価になるという問題があった。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、装置の大型化や高価格化を招くことなく、簡便な構成及び方法により、高圧且つ高純度の窒素ガスの供給装置及び供給方法を提供することを目的とする。

本発明者らが鋭意研究した結果、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置によって生成される高純度の窒素ガスを昇圧する昇圧機が設けられたガス供給経路に、上記昇圧機の出口側（吐出側）から入口側（吸入側）へ窒素ガスを送出可能な返送経路を設け、昇圧機の入口側の圧力が低下した場合に、当該返送経路を用いて昇圧機の出口側から上記入口側へ窒素ガスを供給することにより、昇圧機の入口側の圧力を回復させることができることを見出して本発明を完成させた。

したがって、本願の発明は以下の構成を有する。
請求項１に係る発明は、ガス供給経路に、原料空気から高純度の窒素ガスを生成する圧力変動吸着式窒素ガス発生装置と、前記圧力変動吸着式窒素ガス発生装置によって生成された前記窒素ガスを昇圧する昇圧機と、前記昇圧機によって昇圧された前記窒素ガスを貯留する貯留槽と、前記貯留槽のガスを減圧して供給する手段と、を備え、
前記ガス供給経路に、前記昇圧機の出口側から入口側に前記窒素ガスを返送する返送経路が設けられていることを特徴とする高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置である。

請求項２に係る発明は、前記返送経路に、減圧手段が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置である。

請求項３に係る発明は、前記圧力変動吸着式窒素ガス発生装置が、吸着剤として分子篩炭素が充填された２以上の吸着筒を備えており、
導入する前記原料空気の圧力が、ゲージ圧で０．９〜１．０ＭＰａの範囲であり、
単位時間当たりに導入される前記原料空気量と前記吸着剤の充填量との比率が、４２０〜５１０ｈｒ^−１の範囲であり、
当該圧力変動吸着式窒素ガス発生装置内に充填した前記吸着剤の１ｔｏｎ当りの高純度の前記窒素ガスの生成量が、６８Ｎｍ^３／ｈｒ・ｔｏｎ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置である。

請求項４に係る発明は、前記分子篩炭素は、酸素の吸着速度定数が６．５×１０^−２Ｓ^−１以上であり、かつ酸素の吸着速度定数Ｋ（Ｏ_２）と窒素の吸着速度定数Ｋ（Ｎ_２）との比αが３５以上であって、
吸着速度特性が、酸素平衡吸着量９５％を吸着するのに要する時間ｔ_９５と酸素平衡吸着量５０％を吸着するのに要する時間ｔ_５０との関係で、下記式（１）の関係を有することを特徴とする請求項３に記載の高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置である。
（ｔ_９５／ｔ_５０）＜０．４（α−２４） ・・・（１）

請求項５に係る発明は、前記圧力変動吸着式窒素ガス発生装置が、生成した高純度の前記窒素ガスを貯留する一次貯留槽を有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置である。

請求項６に係る発明は、２以上の吸着塔に原料空気を供給し、吸着塔を加圧する吸着工程、吸着塔を減圧する再生工程を順次行う圧力変動吸着式ガス分離方法により、前記吸着塔内に充填した吸着剤により酸素成分と窒素成分とを分離し、高純度の窒素ガスを生成する工程と、
生成された前記窒素ガスを昇圧機により昇圧する工程と、
昇圧された前記窒素ガスを貯留する工程と、
貯留された前記窒素ガスを減圧して供給する工程と、を備え、
前記昇圧機の入口側の前記窒素ガスの圧力が低下した場合に、当該昇圧機の出口側から前記入口側へ前記窒素ガスを返送することを特徴とする高圧且つ高純度の窒素ガス供給方法である。

請求項７に係る発明は、前記昇圧機の入口側の前記窒素ガスの圧力が低下した場合に、当該昇圧機の出口側から前記入口側へ前記窒素ガスを返送する際に、昇圧された当該窒素ガスを減圧して供給することを特徴とする請求項６に記載の高圧且つ高純度の窒素ガス供給方法である。

本発明の高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置及び供給方法によれば、圧力変動吸着式窒素ガス発生装置によって生成される窒素ガスを昇圧する昇圧機が設けられているため、一般的な圧力変動吸着式窒素ガス発生装置を用いて高圧の窒素ガスを供給することが可能となる。
また、圧力変動吸着式窒素ガス発生装置によって生成される高純度の窒素ガスを昇圧する昇圧機が設けられたガス供給経路に、上記昇圧機の出口側から入口側へ窒素ガスを返送する返送経路を設けられており、昇圧機の入口側の圧力が低下した場合に、当該昇圧機の出口側から上記入口側へ窒素ガスを返送することができる。これにより、圧力変動吸着式窒素ガス発生装置から過剰に窒素ガスを昇圧機に供給することなく、昇圧機の入口側の圧力を回復させることができる。したがって、圧力変動吸着式窒素ガス発生装置の性能を発揮させて、高純度の窒素ガスを供給することができる。
このように、昇圧機の入口側の圧力が低下した場合であっても、返送経路を用いて入口側の圧力を回復させることができるため、圧力変動吸着式窒素ガス発生装置の内部に設けられた貯留タンクを大きくする必要や、圧力変動吸着式窒素ガス発生装置と昇圧機との間に別途窒素ガスを貯留するタンクを設置する必要がない。これにより、一般的な圧力変動吸着式窒素ガス発生装置をそのまま用いることが可能となる。したがって、装置の大型化や高価格化を招くことなく簡便な構成及び方法により、高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置及び供給方法を提供することができる。

また、本発明の高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置及び供給方法によれば、昇圧された窒素ガスを貯留する貯留槽及び窒素ガスを減圧する弁を備えるため、貯留槽から使用装置へ窒素ガスを供給する際に供給ガスの圧力の制御が可能であるとともに、一時的に大量な高圧且つ高純度の窒素ガスの供給が可能となる。

図１は、本発明を適用した一実施形態である高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置を示す系統図である。 図２（Ａ）〜（Ｆ）は、本発明を構成するＰＳＡ式窒素ガス発生装置の各工程を説明するための模式図である。 図３は、本発明の実施例を説明するためのグラフである。 図４は、本発明の実施例を説明するためのグラフである。 図５は、従来の高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置を示す系統図である。

以下、本発明を適用した一実施形態である高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置について、これを用いる高圧且つ高純度の窒素ガス供給方法とともに、図面を用いて詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。

図１は、本発明を適用した一実施形態である高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置を示す系統図である。図１に示すように、高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置（以下、単に「供給装置」という）１は、窒素ガス供給経路（ガス供給経路）Ｌ１に、原料空気から高純度の窒素ガスを生成するＰＳＡ式窒素ガス発生装置（圧力変動吸着式窒素ガス発生装置）２と、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２によって生成された窒素ガスを昇圧する昇圧機３と、昇圧機３によって昇圧された窒素ガスを貯留する貯留槽４と、貯留槽４により貯留された窒素ガスを減圧する弁２６とを備えて概略構成されている。そして、ガス供給経路Ｌ１に、昇圧機３の出口側３ｂから入口側３ａに窒素ガスを返送するための返送経路Ｌ２が設けられていることを特徴とする。

ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２は、図１に示すように、原料空気を圧縮する空気圧縮機５と、原料空気を貯蔵する空気貯蔵槽６と、吸着剤を充填した２つの吸着筒７Ａ，７Ｂと、生成した高純度窒素ガスを貯留するバッファータンク（一次貯留槽）８とを備えて概略構成されている。より具体的には、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２は、吸着塔７Ａ，７Ｂの各工程の切替プログラムによって自動開閉する第１入口弁９ａ、第２入口弁９ｂ、第１排気弁１０ａ、第２排気弁１０ｂ、パージ弁１１、上部均圧弁１２、下部均圧弁１３と、第１逆止弁１４ａ及び第２逆止弁１４ｂと、原料空気の流量を所定流量に調整する第１マスフローコントローラ１５と、高純度窒素ガスの供給量を所定流量に調整する第２マスフローコントローラ１６と、パージガスの流量を所定流量に調整する流量調整弁１７と、入口側圧力調整弁１８ａ及び出口側圧力調整弁１８ｂと、圧力計１９，２０，２１と、酸素濃度計２２とから構成されている。

このＰＳＡ式窒素ガス発生装置２は、吸着剤をそれぞれ充填した２つの吸着筒７Ａ，７Ｂに対して、適当な圧力に加圧した原料空気を導入して筒内を所定の圧力にする加圧工程、吸着しやすい酸素分を吸着剤に優先的に吸着させて吸着しにくい窒素ガスを採取してバッファータンク８に送り出す吸着工程（製品取出工程）、一方の吸着筒内に残留する窒素分を他方の吸着筒に送り出す減圧均圧工程、吸着筒を大気に解放して圧力を下げる吸着剤に吸着していた酸素分を脱着させて吸着剤を再生する再生工程、他方の吸着筒内から窒素分を受け入れる加圧均圧工程の各工程を２筒の吸着筒７Ａ，７Ｂで交互に繰り返して実施することにより空気中の酸素と窒素とを分離して、高純度の窒素ガスを連続的に供給するものである。

空気圧縮機５としては、吸着筒７Ａ，７Ｂに導入する原料空気の最高吐出圧力が０．９〜１．０ＭＰａとなるような空気圧縮機を使用することが好ましい。一般的にＰＳＡ法では、加圧圧力が高いと低い酸素濃度の窒素ガスを得ることができるためである。また、空気圧縮機５の選定には、吐出空気量とモーター出力値が重要な因子であり、必要原料空気量を満たすと同時に消費電力の低減を考慮したうえで適した空気圧縮機を選定することが好ましい。

本実施形態の吸着剤には、酸素の吸着速度定数が６．５×１０^−２Ｓ^−１以上であり、かつ酸素と窒素との分離比α（酸素の吸着速度定数Ｋ（Ｏ_２）と窒素の吸着速度定数Ｋ（Ｎ_２）との比）Ｋ（Ｏ_２）／Ｋ（Ｎ_２）が３５以上であって、吸着速度特性が、酸素平衡吸着量９５％を吸着するのに要する時間ｔ_９５と酸素平衡吸着量５０％を吸着するのに要する時間ｔ_５０との関係で、以下の関係式を満足する分子篩炭素を用いる。これにより、その他の各種の条件を満たすことを条件として、窒素純度９９．９９９％（残存酸素濃度１０ｐｐｍ以下）の高純度の窒素ガスを供給することができる。
（ｔ_９５／ｔ_５０）＜０．４（α−２４）、ただし、α＞３５

バッファータンク８は、吸着筒７Ａ，７Ｂから得られる窒素ガスを一時的に貯留するために設けられたものである。ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２で生成した窒素ガスをバッファータンク８に貯留し、このバッファータンク８から昇圧機３に供給することにより、昇圧機３へ送出する窒素ガスの純度を安定させることができる。これにより、その他の各種の条件を満たすことを条件として、窒素純度９９．９９９％（残存酸素濃度１０ｐｐｍ以下）の高純度の窒素ガスを安定して供給することができる。なお、バッファータンク８の容量は、特に限定されるものではないが、昇圧機３の過剰吸込が頻繁に生じない程度の容量を有することが好ましい。

また、第１及び第２逆止弁１４ａ，１４ｂに代えて開閉弁を用いてもよい。さらに、パージ弁１１及び流量調整弁１７に代えてオリフィスを用いてもよい。
また、本実施形態では、吸着筒を２筒設けた構成を例示しているが、３筒以上設けた多筒式ＰＳＡ装置としてもよい。これにより、吸着筒の小型化、特に筒高さを低くするとともに、生成する窒素ガスの純度やバッファータンク８内の圧力の安定化を図ることができる。

昇圧機３は、図１に示すように、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２から供給される高純度の窒素ガスを昇圧するために設けられている。昇圧機３は、特に限定されるものではないが、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２からのガス吐出圧力が１．０ＭＰａ以下で０．５〜０．６ＭＰａ付近であることが多いため、２．０〜５．０ＭＰａまで昇圧することができるものが好ましい。

貯留槽４は、図１に示すように、昇圧機３によって昇圧された窒素ガスを貯留するために昇圧機の下流側に設けられている。また、貯留槽４には、タンク内の圧力を測定するための圧力計２３が設けられている。さらに、貯留槽４の上流側のガス供給経路Ｌ１には、オイル、埃等の不純物をろ過するためのフィルター２４が設けられている。更にまた、貯留槽４の下流側のガス供給経路Ｌ１には、貯留槽４内の酸素濃度を測定するための酸素濃度計２５と、貯留槽４に貯蔵された高圧の高純度窒素ガスを５．０ＭＰａ以下に減圧することが可能な減圧弁２６とが設けられている。これにより、貯留槽４内の高純度窒素ガスの圧力を制御しながら、一時的に大量ガスを供給することが可能となる。また、供給ガス量が少量で貯留槽４内の貯蔵ガスで賄える場合、空気圧縮機５、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２、昇圧機３の機器を手動や連動システムで停止することで、消費電力を低減することができる。

本実施形態の供給装置１におけるガス供給経路Ｌ１には、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２からのガス吐出圧力（昇圧機３の入口側３ａの圧力）の低下による昇圧機３の高純度窒素ガスの過剰吸入を防止するため、昇圧機３の出口側３ｂから入口側３ａに窒素ガスを返送することができる返送経路Ｌ２が設けられている。また、返送経路Ｌ２には、減圧手段として減圧弁２７が設けられている。これにより、昇圧機３によって昇圧された出口側３ｂの窒素の圧力を減圧して、入口側３ａへ返送することができる。

次に、上記供給装置１を用いた本実施形態の高圧且つ高純度の窒素ガス供給方法について説明する。
本実施形態の高圧の高純度窒素ガスの供給方法（以下、単に「供給方法」という）は、高純度の窒素ガスを生成する工程（高純度窒素ガスの生成工程）と、窒素ガスを昇圧する工程（窒素ガスの昇圧工程）と、窒素ガスを貯留する工程（窒素ガスの貯留工程）と、窒素ガスを減圧して供給する工程（窒素ガスの供給工程）と、を備えて概略構成されている。以下、各工程について詳細に説明する。

（高純度窒素ガスの生成工程）
高純度窒素ガスの生成工程では、２以上の吸着塔に原料空気を供給し、吸着塔を加圧する吸着工程、吸着塔を減圧する再生工程を順次行う圧力変動吸着式ガス分離方法により、前記吸着塔内に充填した吸着剤により酸素成分と窒素成分とを分離し、高純度の窒素ガスを生成する。
具体的には、本実施形態のＰＳＡ式窒素ガス発生装置２は、図２（Ａ）〜（Ｆ）に示す各工程を繰り返すことによって空気中の窒素を分離し、窒素ガスを採取する。なお、図２はガスの流れを説明するための概略図であり、各工程において開弁状態でガスが流れている経路のみを図示している。以下に、工程順に各工程をそれぞれ説明する。

図２（Ａ）は、吸着筒７Ａが加圧工程、吸着筒７Ｂが再生工程の前半を行っている状態であり、吸着筒７Ａの第１入口弁９ａが開き、吸着筒７Ａ内に所定圧力の原料空気が導入されて筒内が加圧されている状態である。このとき、パージ弁１１と吸着筒７Ｂの第２排気弁１０ｂとが開となり、吸着筒７Ａの出口から導出した窒素が流量調整弁１７で流量調整され、パージ弁１１を通って吸着筒７Ｂの出口に送られ、吸着筒７Ｂ内ガスが出口から放出されるとともに筒内のパージが行われる。

図２（Ｂ）は、吸着筒７Ａが吸着（製品取出）工程、吸着筒７Ｂが再生工程の後半を行っている状態である。この状態では、吸着筒７Ａの圧力がバッファータンク８の圧力以上に上昇することにより、吸着筒７Ａの出口ガスが第１逆止弁１４ａを通過してバッファータンク８に流入する。吸着筒７Ａの出口ガスは、筒内に充填された吸着剤（分子篩炭素）によって酸素が吸着されるため、所定の酸素含有率に濃縮された窒素である。一方、吸着筒７Ｂは、筒内ガスの放出、パージが継続して行われている。

図２（Ｃ）は、吸着筒７Ａが吸着工程から減圧均圧工程に切り替わり、吸着筒７Ｂが再生工程から加圧均圧工程に切り替わった状態である。この状態では、吸着筒７Ａの第１入口弁９ａ、吸着筒７Ｂの第２排気弁１０ｂ及びパージ弁１１がそれぞれ閉じ、上部均圧弁１２及び下部均圧弁１３がそれぞれ開く。この均圧工程では、吸着工程が終了して筒内圧力が相対的に高い吸着筒７Ａ内の窒素に富むガスが、再生工程が終了して筒内圧力が相対的に低い吸着筒７Ｂに回収され、結果的に吸着筒７Ａは減圧され、吸着筒７Ｂは加圧されることになる。

図２（Ｄ）は、吸着筒７Ａが再生工程に切り替わり、吸着筒７Ｂが加圧工程に切り替わった状態である。この状態では、吸着筒７Ａの第１排気弁１０ａが開き、筒内ガスが大気放出されることにより、吸着剤に吸着した酸素が脱着して筒外に放出される。また、パージ弁１１が開いて吸着筒７Ｂからのパージガス（窒素ガス）が吸着筒７Ａの出口に導入されて更に酸素を洗い流す。また、吸着筒７Ｂでは、第２入口弁９ｂが開いて筒内に原料空気が導入されて加圧される。

図２（Ｅ）は、吸着筒７Ａが再生工程を継続し、吸着筒７Ｂが加圧工程から吸着工程に切り替わった状態である。この状態では、吸着筒７Ａでは、吸着筒７Ｂからのパージガスの導入と、第１排気弁１０ａからのガス放出とが継続される。また、吸着筒７Ｂの筒内圧力が上昇したことにより、第２逆止弁１４ｂを通して吸着筒７Ｂからバッファータンク８への製品窒素ガスの採取が行われる。

図２（Ｆ）は、吸着筒７Ａが再生工程から加圧均圧工程に切り替わり、吸着筒７Ｂが吸着工程から減圧均圧工程に切り替わった状態である。この状態では、吸着筒７Ｂの第２入口弁９ｂ、吸着筒７Ａの第１排気弁１０ａ及びパージ弁１１が閉じ、両均圧弁１２，１３が開く。この均圧工程では吸着工程が終了した吸着筒７Ｂ内の窒素に富むガスが、再生工程が終了している吸着筒７Ａに回収される。

このように、図２（Ａ）〜（Ｆ）に示すような、加圧、製品取出、減圧均圧、再生、加圧均圧の各工程を繰り返すことにより、空気から窒素が分離されて製品ガスとなる窒素ガスが得られる。なお、再生工程では必要に応じて真空ポンプで筒内を減圧排気するようにしてもよい。

上述したような図２（Ａ）〜（Ｆ）に示した工程を繰り返すＰＳＡ操作では、各工程の切替時間を適切に設定する必要がある。すなわち、原料空気の流量と製品窒素ガスの流量とを固定したときに、加圧時間（吸着時間と表現する場合もある）が短すぎると筒内圧力が原料空気供給圧力に到達せずに吸着剤の性能を十分に発揮できなくなる。一方、加圧時間が長すぎると原料空気導入量が多くなるために吸着剤の酸素吸着量が飽和し、酸素が破過して製品窒素ガスの純度が低下してしまう。さらに、使用する吸着剤の酸素吸着速度、窒素吸着速度によって適切な加圧時間を選定することも重要である。すなわち、酸素吸着速度が速い吸着剤を使用する場合には、早めの切替時間（短い加圧時間）とする必要がある。しがって、製品ガスとなる窒素ガスの供給量、原料空気量、吸着剤の性能に応じて最適な加圧時間を設定することにより、所定流量、所定純度の窒素ガスを効率良く発生させることが可能となる。

なお、本実施形態の吸着剤として上述した分子篩炭素を利用し、窒素純度９９．９９９％（残存酸素濃度１０ｐｐｍ以下）の高純度窒素ガスを効率良く発生するには、各条件を管理する必要がある。具体的には、加圧時間は６０〜７０秒が望ましく、６５〜６８秒付近に近い程好ましい。また、加圧工程及び製品取出工程での吸着筒内の原料空気の空間速度（ＳＶ値：単位時間当たり導入される空気量と吸着剤の充填量の比率）を４２０〜５３０ｈｒ^−１の範囲に設定するとともに、装置からの窒素ガスの取出量（窒素ＰＳＡ装置内に充填した吸着剤１ｔｏｎ当りの製品ガス発生量）を６８Ｎｍ^３／ｈｒ・ｔｏｎ以下の範囲に設定する。これにより、本実施形態のＰＳＡ式窒素ガス発生装置２を用いて、窒素純度９９．９９９％（残存酸素濃度１０ｐｐｍ以下）の、高純度の窒素ガスを発生させることができる。

（窒素ガスの昇圧工程）
次に、窒素ガスの昇圧工程では、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２によって生成された窒素ガスを昇圧機３により昇圧する。一般的に、ＰＳＡ式窒素ガス装置２からのガス吐出圧力は、１．０ＭＰａ以下であり、具体的には０．５〜０．６ＭＰａ付近であることが多い。このため、昇圧機３を用いて２．０〜５．０ＭＰａまで高純度の窒素ガスを昇圧する。

（窒素ガスの貯留工程）
次に、窒素ガスの昇圧工程では、昇圧機３によって昇圧された高圧且つ高純度の窒素ガスを貯留槽４に貯留する。具体的には、窒素ガスの貯留工程では、窒素ガスの昇圧工程後の高圧且つ高純度の窒素ガスに含まれるオイル、埃等の不純物をフィルター２４でろ過した後、貯留槽４に貯留する。なお、貯留槽４内の圧力は圧力計２３で測定でき、貯留槽４内の酸素濃度は酸素濃度計３３で測定することができる。

（窒素ガスの供給工程）
次に、窒素ガスの供給工程では、窒素ガスを減圧して、後段の配置されるレーザー加工機等（図示略）に供給する。具体的には、貯留槽４内に貯留され高圧且つ高純度の窒素ガスは減圧弁２６で５．０ＭＰａ以下に調整することができ、窒素純度９９．９９９％（残存酸素濃度１０ｐｐｍ以下）の高圧且つ高純度の窒素ガスの圧力を制御しながら、一時的に大量ガスを供給することが可能となる。

ところで、二筒切替方式のＰＳＡ式窒素ガス発生装置２によって生成された窒素ガスは、吸着筒の切替時に製品ガスとなる窒素ガスの圧力、流量及び濃度が変動する。ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２には、この変動を緩和するためにバッファータンク８が設けられている。これにより、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２から昇圧機３に窒素ガスを安定供給が可能とされている。しかしながら、昇圧機３の運転中に、入口側３ａの圧力低下が発生してしまうおそれがある。そして、昇圧機３の入口側３ａの圧力低下が発生すると、昇圧機３からの圧力及び流量といった吐出性能の低下が生じてしまう。さらに、昇圧機３自体が停止してしまうおそれがあった。

そこで、図５に示すように、従来の供給装置１０１によれば、昇圧機１０３の入口側１０３ａの圧力の低下を防ぐために、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置１０２内のバッファータンク１０８のサイズを大きくする方法や、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置１０２と昇圧機１０３との間に新たに貯留槽１４０を設ける方法で対応していた。これにより、昇圧機１０３の入口側１０３ａの圧力の低下を抑制することができたが、装置の大型化や設置コストの増加といった不具合が生じていた。

これに対して、図１に示す本実施形態の供給装置１によれば、ガス供給経路Ｌ１に、返送経路Ｌ２が設けられており、昇圧機３の入口側３ａの窒素ガスの圧力が低下した場合に、出口側３ｂから入口側３ａへ窒素ガスを返送することができる。これにより、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２から吐出される窒素ガスの圧力（すなわち、昇圧機３の入口側３ａの圧力）の低下及び昇圧機３の過剰吸込防止ができ、効率良く高圧且つ高純度の窒素ガスを供給することができる。また、バッファータンク８の小型化、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２と昇圧機３との間に新たに貯留槽を設ける必要がなくなり、供給装置１の小型化、装置価格の低減を図ることができる。

以上説明したように、本実施形態の高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置及び供給方法によれば、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２によって生成される窒素ガスを昇圧する昇圧機３が設けられているため、一般的なＰＳＡ式窒素ガス発生装置を用いて高圧の窒素ガスを供給することが可能となる。

また、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２によって生成される高純度の窒素ガスを昇圧する昇圧機３が設けられたガス供給経路Ｌ１に、昇圧機３の出口側３ｂから入口側３ａへ窒素ガスを返送する返送経路Ｌ２を設けられており、昇圧機３の入口側３ａの圧力が低下した場合に、昇圧機３の出口側３ｂから入口側３ａへ窒素ガスを返送することができる。これにより、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２から過剰に窒素ガスを昇圧機３に供給することなく、昇圧機３の入口側３ａの圧力を回復させることができる。したがって、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２の性能を発揮させて、高純度の窒素ガスを供給することができる。

このように、昇圧機３の入口側３ａの圧力が低下した場合であっても、返送経路Ｌ２を用いて入口側３ａの圧力を回復させることができるため、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２の内部に設けられたバッファータンク８を大きくする必要や、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２と昇圧機３との間に別途窒素ガスを貯留するタンクを設置する必要がない。これにより、一般的なＰＳＡ式窒素ガス発生装置をそのまま用いることが可能となる。したがって、装置の大型化や高価格化を招くことなく簡便な構成及び方法により、高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置１及び供給方法を提供することができる。

また、本実施形態の高圧の高純度窒素ガスの供給装置及び供給方法によれば、昇圧された窒素ガスを貯留する貯留槽４を備えるため、貯留槽４から使用装置へ窒素ガスを供給する際に供給ガスの圧力の制御が可能であるとともに、一時的に大量な高圧且つ高純度の窒素ガスの供給が可能となる。

なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、上記実施形態の高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置１では、窒素純度９９．９９９％（残存酸素濃度１０ｐｐｍ以下）の高圧且つ高純度の窒素ガスを供給する場合について説明したが特に限定されるものではない。例えば、窒素純度９９．９９％（残存酸素濃度１００ｐｐｍ以下）の窒素ガスを供給する構成としても良い。この場合、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置２の内部に設けられたバッファータンク８をさらに小型化、あるいは省略することも可能となる。

また、上記実施形態では、高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置及び供給方法によれば、製品ガスとして窒素ガスを供給する場合について説明したが、一時的に大量な高圧且つ高純度の製品ガスを供給する形態であれば、特に限定されるものではない。この場合、吸着剤の種類や、ＰＳＡ装置の運転条件を適宜調整することが必要となる。

以下、具体例を示す。
（実施例１）
吸着剤として上記実施形態の分子篩炭素を充填したＰＳＡ式窒素ガス発生装置（吸着剤充填量３９０ｋｇ／筒）と、アトラスコプコ製ＧＡ３７ＦＦの空気圧縮機とを使用して高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置を構成した。原料空気の圧力は０．９５ＭＰａ、吸着筒内の原料空気の空間速度ＳＶ値（単位時間当たり導入される空気量と吸着剤の充填量の比率）は４２０ｈｒ^−１、加圧時間は６８秒にそれぞれ設定した。また、窒素ガス中の残存酸素濃度は、テレダイン製の微量酸素分析計で測定した。結果を図３に示す。図３は、ＰＳＡ式窒素ガス供給装置からの窒素ガスの取出量（窒素ＰＳＡ装置内に充填した吸着剤１ｔｏｎ当りの製品ガス発生量）、すなわち能力と窒素ガス中の残存酸素濃度の関係を説明した図である。

図３に示すように、吸着筒内の原料空気の空間速度ＳＶ値を４２０ｈｒ^−１に設定し、かつ、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置からの窒素ガスの取出量、すなわち能力を７０Ｎｍ^３／ｈｒ・ｔｏｎ以下にすることにより、窒素純度９９．９９９％（残存酸素濃度１０ｐｐｍ以下）の高純度窒素ガスを発生することができた。

ここで、吸着筒内の原料空気の空間速度ＳＶ値４２０ｈｒ^−１から、導入必要空気流量は２．７４ｍ^３／ｍｉｎと算出される。また、空気圧縮機２２ｋＷ仕様の吐出空気量から算出して、吸着筒内の原料空気の空間速度ＳＶ値の上限は５３０ｈｒ^−１となる。

次に、原料空気圧力は０．９５ＭＰａ、吸着筒内の原料空気の空間速度ＳＶは上限値に近い５１０ｈｒ^−１、加圧時間は６５秒にそれぞれ設定した結果を図４に示す。ここで、図４も図３と同様に、能力と窒素ガス中の残存酸素濃度の関係を説明した図である。

図４に示すように、吸着筒内の原料空気の空間速度ＳＶ値を５１０ｈｒ^−１に設定し、かつ、ＰＳＡ式窒素ガス発生装置からの窒素ガスの取出量、すなわち能力を６８Ｎｍ^３／ｈｒ・ｔｏｎ以下にすれば、窒素純度９９．９９９％（残存酸素濃度１０ｐｐｍ以下）の高純度の窒素ガスを発生することができた。

図３及び図４の結果から、加圧時間を６５〜６８秒の範囲に設定し、吸着筒内の原料空気の空間速度ＳＶ値を４２０〜５１０ｈｒ^−１の範囲に設定し、且つ能力を６８Ｎｍ^３／ｈｒ・ｔｏｎ以下にすれば、窒素純度９９．９９９％（残存酸素濃度１０ｐｐｍ以下）の高純度の窒素ガスを効率良く発生することができた。

（実施例２）
実施例１で生成した窒素純度９９．９９９％（残存酸素濃度１０ｐｐｍ以下）かつ、吐出圧力０．６ＭＰａの高純度窒素ガスを、株式会社三和鉄工所製の２ＢＳＮ８窒素ガス昇圧機を使用して４．５ＭＰａまで昇圧させた後、金澤鐵工株式会社製の１２００Ｌタンクに貯留した。ここで、返送経路を有する実施例１では、表１に示すように、昇圧機吸込圧力が０．６ＭＰａ、昇圧機吐出窒素ガス流量２５Ｎｍ^３／ｈｒとなり、結果的に供給可能上限高純度窒素ガス流量も２５Ｎｍ^３／ｈｒとなり、安定な窒素ガス供給となった。また、タンク内の窒素ガス中の残存酸素濃度はテレダイン製微量酸素分析計で測定した結果、窒素純度９９．９９９％（残存酸素濃度１０ｐｐｍ以下）であった。

（比較例１）
実施例１で生成した窒素純度９９．９９９％（残存酸素濃度１０ｐｐｍ以下）かつ、吐出圧力０．６ＭＰａの高純度窒素ガスを、株式会社三和鉄工所製の２ＢＳＮ８窒素ガス昇圧機を使用して４．５ＭＰａまで昇圧させた後、金澤鐵工株式会社製の１２００Ｌタンクに貯留した。ここで、返送経路を有さない比較例１では、表１に示すように、昇圧機吸込圧力が０．５〜０．６ＭＰａ、昇圧機吐出窒素ガス流量２０〜２５Ｎｍ^３／ｈｒとなり、結果的に供給可能上限高純度窒素ガス流量も２０〜２５Ｎｍ^３／ｈｒとなり、不安定な窒素ガス供給となった。また、タンク内の窒素ガス中の残存酸素濃度はテレダイン製微量酸素分析計で測定した結果、窒素純度９９．９９９％（残存酸素濃度１０ｐｐｍ以下）であった。

本発明の高圧の高純度窒素ガスの供給装置及び供給方法は、ステンレス板の無酸化切断用アシストガスや光路パージガス用途等のレーザー加工機分野や、半導体分野に利用可能性を有する。

１・・・高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置
２・・・ＰＳＡ式窒素ガス発生装置（圧力変動吸着式窒素ガス発生装置）
３・・・昇圧機
３ａ・・・入口側
３ｂ・・・出口側
４・・・貯留槽
５・・・空気圧縮機
６・・・空気貯蔵槽
７Ａ，７Ｂ・・・吸着筒
８・・・バッファータンク（一次貯留槽）
９ａ・・・第１入口弁９ａ
９ｂ・・・第２入口弁９ｂ
１０ａ・・・第１排気弁
１０ｂ・・・第２排気弁
１１・・・パージ弁
１２・・・上部均圧弁
１３・・・下部均圧弁
１４ａ・・・第１逆止弁
１４ｂ・・・第２逆止弁
１５・・・第１マスフローコントローラ
１６・・・第２マスフローコントローラ
１７・・・流量調整弁
１８ａ・・・入口側圧力調整弁
１８ｂ・・・出口側圧力調整弁
１９，２０，２１，２３・・・圧力計
２２，２５・・・酸素濃度計
２４・・・フィルター
２６，２７・・・減圧弁
Ｌ１・・・窒素ガス供給経路（ガス供給経路）
Ｌ２・・・返送経路

Claims (7)

1. ガス供給経路に、原料空気から高純度の窒素ガスを生成する圧力変動吸着式窒素ガス発生装置と、前記圧力変動吸着式窒素ガス発生装置によって生成された前記窒素ガスを昇圧する昇圧機と、前記昇圧機によって昇圧された前記窒素ガスを貯留する貯留槽と、前記貯留槽のガスを減圧して供給する手段と、を備え、
   前記ガス供給経路に、前記昇圧機の出口側から入口側に前記窒素ガスを返送する返送経路が設けられていることを特徴とする高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置。
2. 前記返送経路に、減圧手段が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置。
3. 前記圧力変動吸着式窒素ガス発生装置が、吸着剤として分子篩炭素が充填された２以上の吸着筒を備えており、
   導入する前記原料空気の圧力が、ゲージ圧で０．９〜１．０ＭＰａの範囲であり、
   単位時間当たりに導入される前記原料空気量と前記吸着剤の充填量との比率が、４２０〜５１０ｈｒ^−１の範囲であり、
   当該圧力変動吸着式窒素ガス発生装置内に充填した前記吸着剤の１ｔｏｎ当りの高純度の前記窒素ガスの生成量が、６８Ｎｍ^３／ｈｒ・ｔｏｎ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置。
4. 前記分子篩炭素は、酸素の吸着速度定数が６．５×１０^−２Ｓ^−１以上であり、かつ酸素の吸着速度定数Ｋ（Ｏ_２）と窒素の吸着速度定数Ｋ（Ｎ_２）との比αが３５以上であって、
   吸着速度特性が、酸素平衡吸着量９５％を吸着するのに要する時間ｔ_９５と酸素平衡吸着量５０％を吸着するのに要する時間ｔ_５０との関係で、下記式（１）の関係を有することを特徴とする請求項３に記載の高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置。
   （ｔ_９５／ｔ_５０）＜０．４（α−２４） ・・・（１）
5. 前記圧力変動吸着式窒素ガス発生装置が、生成した高純度の前記窒素ガスを貯留する一次貯留槽を有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の高圧且つ高純度の窒素ガス供給装置。
6. ２以上の吸着塔に原料空気を供給し、吸着塔を加圧する吸着工程、吸着塔を減圧する再生工程を順次行う圧力変動吸着式ガス分離方法により、前記吸着塔内に充填した吸着剤により酸素成分と窒素成分とを分離し、高純度の窒素ガスを生成する工程と、
   生成された前記窒素ガスを昇圧機により昇圧する工程と、
   昇圧された前記窒素ガスを貯留する工程と、
   貯留された前記窒素ガスを減圧して供給する工程と、を備え、
   前記昇圧機の入口側の前記窒素ガスの圧力が低下した場合に、当該昇圧機の出口側から前記入口側へ前記窒素ガスを返送することを特徴とする高圧且つ高純度の窒素ガス供給方法。
7. 前記昇圧機の入口側の前記窒素ガスの圧力が低下した場合に、当該昇圧機の出口側から前記入口側へ前記窒素ガスを返送する際に、昇圧された当該窒素ガスを減圧して供給することを特徴とする請求項６に記載の高圧且つ高純度の窒素ガス供給方法。

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